CN109060590A - 煤层硫化氢气体含量测定系统及测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种煤层硫化氢气体含量测定系统，包括结构相同的煤样罐、气样罐和反应罐，它们均包括罐体和可拆卸的罐盖，解吸仪包括顶端敞口的箱体，箱体底部盛有水，箱体内设有测量管，煤样罐出气阀通过第一软管与气样罐进气阀相连接；气样罐出气阀通过第二软管连接反应罐进气阀；连接阀与反应罐进出阀之间的第三软管上串联设有玻璃管，玻璃管内设有润湿后的蓝色石蕊试纸；反应罐进出阀处的第三软管连接有第四软管，第四软管连接有开口向上的反应物进口，本发明可以直接、准确地测定煤层硫化氢含量，测定工程量小、成本低、周期短、可靠且准确，该测定系统为煤层硫化氢气体测定和防治提供了基础。

Description

煤层硫化氢气体含量测定系统及测定方法

技术领域

本发明涉及煤层作业技术领域，尤其涉及煤层硫化氢气体含量测定技术。

背景技术

煤层中H₂S（即硫化氢）气体以吸附和游离态存在，确定硫化氢气体在煤层中的含量是进行煤层有害气体防治的基础和前提。

硫化氢气体标准状况下是一种易燃的酸性气体，无色，低浓度时有臭鸡蛋气味，它是强烈的神经毒素，对粘膜有强烈刺激作用，能溶于水。在采掘业、污水处理、远洋渔业、食品加工和造纸等行业中出现。北美、俄罗斯、法国、中国和澳大利亚等相继报导过该气体在煤炭开采期间引起的事故。煤层中硫化氢气体以吸附和游离态存在，确定煤层中硫化氢气体的含量是进行事故预测的基础和前提，但目前测定煤层中硫化氢气体含量的仪器和技术匮乏。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够在常温常压条件下快速测定煤层硫化氢气体含量的煤层硫化氢气体含量测定系统。

为实现上述目的，本发明的煤层硫化氢气体含量测定系统包括煤样罐、气样罐、反应罐和解吸仪，煤样罐、气样罐和反应罐结构相同，均包括罐体和可拆卸连接在罐体顶部的罐盖；

解吸仪包括顶端敞口的箱体，箱体底部盛有水，箱体内设有测量管，测量管上设有刻度线，测量管的底端设有开口，测量管的底端开口位于箱体内的水面以下，测量管的顶端高于箱体内的水面并位于箱体上部，测量管顶端连接有抽气软管，抽气软管连接有抽气装置；

煤样罐的罐盖上连接有煤样罐出气管，煤样罐出气管连接有煤样罐出气阀；

气样罐的罐盖上连接有气样罐进气管和气样罐出气管，气样罐进气管连接有气样罐进气阀，气样罐出气管连接有气样罐出气阀；

反应罐的罐盖上连接有反应罐进出管，反应罐进出管连接有反应罐进出阀；反应罐的罐体底部连接有反应罐进气管，反应罐进气管连接有反应罐进气阀；

煤样罐出气阀通过第一软管与气样罐进气阀相连接；气样罐出气阀通过第二软管连接反应罐进气阀；

反应罐进出阀连接有第三软管，第三软管通入解吸仪的箱体并自下向上通过开口伸入测量管；第三软管上设有连接阀，连接阀与反应罐进出阀之间的第三软管上串联设有玻璃管，玻璃管内设有润湿后的蓝色石蕊试纸；

反应罐进出阀处的第三软管连接有第四软管，第四软管连接有开口向上的反应物进口，第四软管上设有加料阀；连接阀和解吸仪之间的第三软管上设有解吸进气弹簧夹。

罐体与罐盖之间设有防腐密封圈。

所述抽气装置包括由弹性材料制成的吸气管，吸气管顶端设有上单向阀，吸气管底端设有下单向阀，下单向阀与环境大气相通，上单向阀连接所述抽气软管，抽气软管上设有抽气管弹簧夹。

本发明还公开了使用上述煤层硫化氢气体含量测定系统进行的测定方法，按以下步骤进行：

第一步骤是准备步骤，准备步骤中将煤层硫化氢气体含量测定系统安装好；

第二步骤是加料步骤，打开解吸进气弹簧夹、加料阀、连接阀和反应罐进出阀，通过反应物进口向反应罐内注入干燥的氢氧化铁，注入氢氧化铁时反应罐内的气体通过第三软管和解吸仪排入大气；当氢氧化铁在反应罐内的高度达到反应罐高度的三分之二以后，先关闭加料阀，然后关闭解吸进气弹簧夹、连接阀和反应罐进出阀，完成加料步骤；

第三步骤是对解吸仪进行装水和调试；本步骤按国家标准《地勘时期煤层瓦斯含量测定方法》中的规定进行；先在解吸仪的箱体内装入干净水，打开抽气管弹簧夹，通过抽气软管将解吸仪中的水吸入测量管中至测量管装满水，然后关闭抽气管弹簧夹，静置5分钟后，如果测量管内水面不下降，则解吸仪调试结束；如果测量管内水面下降，则检查并确保解吸仪和抽气软管的气密性，重新进行本步骤，直到静置5分钟后测量管内水面不下降，结束本步骤；

第四步骤是煤样采集；具体是将第一软管与煤样罐出气阀相分离，按照国家标准《煤层瓦斯含量井下直接测定方法》规定的操作采集煤样；

第五步骤是装填煤样，具体是打开煤样罐的罐盖，将采集的煤样装入煤样罐中，盖好罐盖密封煤样，再将第一软管与煤样罐出气阀相连接，从而使煤样罐和气样罐通过第一软管相连接；

第六步骤是进行井下自然解吸瓦斯量的测定； 具体是依次打开解吸进气弹簧夹、连接阀、反应罐进出阀、反应罐进气阀、气样罐出气阀、气样罐进气阀和煤样罐出气阀；煤样罐中的气体通过煤样罐出气管、煤样罐出气阀、第一软管、气样罐进气阀、气样罐进气管、气样罐、气样罐出气管、气样罐出气阀、第二软管、反应罐进气阀和反应罐进气管进入反应罐，气体在反应罐内与氢氧化铁进行反应，气体中的硫化氢被去除；去除硫化氢后的气体称为其余气体，其余气体经过反应罐进出管、反应罐进出阀、玻璃管、连接阀和第三软管进入解吸仪的测量管内，将测量管内的水排出；

按照按照国家标准《煤层瓦斯含量井下直接测定方法》规定的操作来进行井下自然解吸瓦斯量的测定，即在打开上述阀门后30分钟之内，每间隔1分钟进行一次读数作业；读数作业是指根据测量管的刻度线读出其余气体的体积；打开上述阀门30分钟以后，每间隔2－5分钟进行一次读数作业，直到解吸量小于每分钟2立方厘米或者时间超过120分钟，停止第六步骤；

第七步骤是关闭阀门；具体是依次关闭煤样罐出气阀、气样罐进气阀、气样罐出气阀、反应罐进气阀、反应罐进出阀、连接阀和解吸进气弹簧夹；

第八步骤是计算反应罐中化学吸附的硫化氢，反应罐中化学吸附的硫化氢的量使用X（H₂S）表示，单位为克；

具体是解除反应罐进气阀与第二软管的连接，解除反应罐进出阀与第三软管的连接，将反应罐送至实验室，打开反应罐，取出氢氧化铁，对于取出的氢氧化铁采用红外线干燥法测定出其干燥前后单位为克的水分变化，按以下第一公式计算出反应罐中化学吸附的硫化氢的克数为；

第九步骤是计算X1、X2和X4；X1、X2和X4分别是国家标准《煤层瓦斯含量井下直接测定方法》中的煤样的损失瓦斯量、粉碎前脱气瓦斯量和粉碎后脱气瓦斯量，X1、X2和X4的单位均为立方厘米每克；

具体是解除煤样罐出气阀与第一软管的连接，将煤样罐并送实验室，按国家标准《煤层瓦斯含量井下直接测定方法》中的脱气法进行测定，得到X1、X2和X4；

第十步骤是计算煤层中硫化氢的自然组成，硫化氢的自然组成即气样罐内气体中硫化氢的体积百分比浓度；具体是解除气样罐进气阀与第一软管的连接，解除气样罐出气阀与第二软管的连接，将气样罐送至实验室，采用防硫化氢腐蚀的气相色谱仪测定气样罐内气体的组分，得到气样罐内气体中硫化氢的体积百分比浓度和气样罐内气体中氧气的体积百分比浓度；

煤层中硫化氢的自然组成按以下第二公式计算：

；

第十一步骤是测定煤样中硫化氢含量X，X的单位为克；具体是按以下第三公式计算出X：

；

第三公式中，M为煤样重量，单位为克。

准备步骤包括三个子步骤；

第一子步骤是进行系统连接，通过第一软管至第四软管将系统各部件连接起来；在安装玻璃管时，先将蓝色石蕊试纸润湿后放入玻璃管，再将玻璃管的两端分别串联连接在第三软管上；

第二子步骤是对煤层硫化氢气体含量测定系统进行气密性测试，保证煤层硫化氢气体含量测定系统的气密性；

第三子步骤是使气样罐出气阀与第二软管断开，使气样罐出气阀连接真空泵，关闭气样罐进气阀，打开气样罐出气阀和真空泵对气样罐抽真空，然后关闭气样罐出气阀和真空泵，将气样罐出气阀与第二软管相连接。

在第六步骤进行的过程当中，如果发现玻璃管内放置的蓝色石蕊试纸变红，表明反应罐中缺少碱性的氢氧化铁，此时关闭连接阀、反应罐进出阀和气样罐出气阀，打开加料阀，通过反应物进口将氢氧化铁加入加料阀与反应罐进出阀之间的第四软管中，然后关闭加料阀，打开反应罐进出阀，加料阀和反应罐进出阀间的碱性氢氧化铁在重力作用下落入反应罐，然后等待10分钟后关闭反应罐进出阀，进行更换蓝色石蕊试纸的操作；具体是断开玻璃管的两端与第三软管之间的连接，将玻璃管内变红的蓝色石蕊试纸取出，放入新的润湿后的蓝色石蕊试纸，然后将玻璃管的两端重新连接在第三软管上；

然后打开连接阀、反应罐进出阀和气样罐出气阀，继续进行第六步骤。

第六步骤结束以后，对煤样罐进行气密性检查，如果煤样罐漏气则表明测定失败，确保系统气密性后从第一步骤开始重新进行测定；如果煤样罐不漏气则表明测定成功，记录好数据，继续进行第七步骤。

本发明的煤层硫化氢气体含量测定系统及测定方法包括了采样部件（煤样罐及其附件）、气体成分测定部件（气样罐及其附件）、气体解吸量测定部件（解吸仪及其附件）和损失气体量计算方法（第三公式）。测定过程中损失气体量由气体解吸规律计算，气体解吸量通过化学反应法确定。

本发明的煤层硫化氢气体含量测定系统及测定方法可以直接、准确地测定煤层硫化氢含量，测定工程量小，成本低，测定周期短、可靠性和准确率较高，为进行事故预测、进行煤层有害气体防治提供了可靠基础。

煤样罐、气样罐、反应罐和解吸仪均独立设置，各部件间通过方便拆卸和安装的软管连接，因此煤样罐、气样罐、反应罐和解吸仪均可以单独存放和运输，并在工作位置现场组装起来，十分方便存放、运输和使用。

罐体与罐盖之间设有防腐密封圈，从而增强罐体与罐盖之间的密封性，并且密封圈不会很快被硫化氢腐蚀掉。

抽气装置结构简单，使用方便。抽气时，用手捏紧并压缩吸气管，吸气管内体积变小，吸气管内的气体由上向下通过下单向阀进入大气，然后松开吸气管，吸气管在弹力的作用下复原，内部体积变大形成负压，将上单向阀上方的气体（最终来自于测量管）向下吸入吸气管。反复捏紧和放松吸气管的操作，能够不断地将测量管内的气体吸出，使测量管内的水位升高。

第二步骤中，当氢氧化铁在反应罐内的高度达到反应罐高度的三分之二以后，先关闭加料阀，可以防止加入的氢氧化铁固体粉末反向通过加料阀和反应物进口进入环境中，进而防止污染环境空气。

第六步骤中，依次打开解吸进气弹簧夹、连接阀、反应罐进出阀、反应罐进气阀、气样罐出气阀、气样罐进气阀和煤样罐出气阀，如果在打开过程中解吸仪的水面突然下降，则说明操作区内漏气，因此该依次打开各处阀门（弹簧夹也具有阀门的作用）过程具有对系统再次进行气密性检查的作用，确保气体体积测定的正确性。

第七步骤中依次关闭煤样罐出气阀、气样罐进气阀、气样罐出气阀、反应罐进气阀、反应罐进出阀、连接阀和解吸进气弹簧夹。依次关闭各阀门的原因是：第六步骤的结束条件为煤样罐内煤样解吸量小而不是没有，依次关闭各阀门可以避免反向操作时可能会有部分气体已从煤中释放但最后未通过解吸仪测定的现象，提高测定的精确度。

本发明中的测定方法步骤简便，适于将各部件分别运至工作位置再连接起来，方便了存放和运输。各步骤安排合理紧凑，效率较高；充分利用了现有国家标准，规范了操作；创造性地进行理论与实际的结合，利用原理性知识创造出第一公式、第二公式和第三公式。

通过第一公式，只需要利用红外线干燥法（现有成熟方法）测定取出的氢氧化铁干燥前后单位为克的水分变化，就能够准确得出反应罐中化学吸附的硫化氢的克数，从而大大简化了测定吸附的硫化氢的量的方法。

通过第二公式，计算过程中考虑了空气对混合气体浓度测定的影响，扣除了空气，得到的煤层中硫化氢的自然组成就更为准确。

通过第三公式，利用国家标准中规定的参数X ₁ 、X ₂ 和X4，以及第一公式和第二公式的计算结果，方便地得出煤样中硫化氢含量，为测定煤层中硫化氢含量提供了一个全新的思路和方法。

附图说明

图1是本发明的结构示意图；

图2是吸气管的结构示意图；

图3是煤样罐、气样罐和反应罐的结构示意图。

具体实施方式

如图1至图3所示，本发明的煤层硫化氢气体含量测定系统包括煤样罐1、气样罐2、反应罐3和解吸仪4，煤样罐1、气样罐2和反应罐3结构相同，均包括罐体5和可拆卸连接在罐体5顶部的罐盖6；

解吸仪4包括顶端敞口的箱体7，箱体7底部盛有水，箱体7内设有测量管8，测量管8上设有刻度线9，测量管8的底端设有开口，测量管8的底端开口位于箱体7内的水面以下，测量管8的顶端高于箱体7内的水面并位于箱体7上部，测量管8顶端连接有抽气软管10，抽气软管10连接有抽气装置11；

煤样罐1的罐盖6上连接有煤样罐出气管12，煤样罐出气管12连接有煤样罐出气阀13；

气样罐2的罐盖6上连接有气样罐进气管14和气样罐出气管15，气样罐进气管14连接有气样罐进气阀16，气样罐出气管15连接有气样罐出气阀17；

反应罐3的罐盖6上连接有反应罐进出管18，反应罐进出管18连接有反应罐进出阀19；反应罐3的罐体5底部连接有反应罐进气管20，反应罐进气管20连接有反应罐进气阀21；

煤样罐出气阀13通过第一软管22与气样罐进气阀16相连接；气样罐出气阀17通过第二软管23连接反应罐进气阀21；

反应罐进出阀19连接有第三软管24，第三软管24通入解吸仪4的箱体7并自下向上通过开口伸入测量管8；第三软管24上设有连接阀25，连接阀25与反应罐进出阀19之间的第三软管24上串联设有玻璃管26，玻璃管26内设有润湿后的蓝色石蕊试纸；蓝色石蕊试纸为常规实验用品，图未示。

反应罐进出阀19处的第三软管24连接有第四软管27，第四软管27连接有开口向上的反应物进口28，第四软管27上设有加料阀29；连接阀25和解吸仪4之间的第三软管24上设有解吸进气弹簧夹30。

其中，煤样罐1、气样罐2、反应罐3和解吸仪4均独立设置，各部件间通过方便拆卸和安装的软管连接，因此煤样罐1、气样罐2、反应罐3和解吸仪4均可以单独存放和运输，并在工作位置现场组装起来，十分方便存放、运输和使用。

罐盖6与罐体5之间为卡接或螺纹连接。

罐体5与罐盖6之间设有防腐密封圈，从而增强罐体5与罐盖6之间的密封性，并且密封圈不会很快被硫化氢腐蚀掉。防腐密封圈为现有常规装置，图未示。

所述抽气装置11包括由弹性材料（如塑料、橡胶等）制成的吸气管31，吸气管31顶端设有上单向阀32，吸气管31底端设有下单向阀33，下单向阀33与环境大气相通，上单向阀32连接所述抽气软管11，抽气软管11上设有抽气管弹簧夹34。

本发明还公开了使用上述煤层硫化氢气体含量测定系统进行的测定方法，按以下步骤进行：

第一步骤是准备步骤，准备步骤中将煤层硫化氢气体含量测定系统安装好；

第二步骤是加料步骤，打开解吸进气弹簧夹30、加料阀29、连接阀25和反应罐进出阀19，通过反应物进口28向反应罐3内注入干燥的氢氧化铁，注入氢氧化铁时反应罐3内的气体通过第三软管24和解吸仪4排入大气；当氢氧化铁在反应罐3内的高度达到反应罐3高度的三分之二以后，先关闭加料阀29，然后关闭解吸进气弹簧夹30、连接阀25和反应罐进出阀19，完成加料步骤；

第三步骤是对解吸仪4进行装水和调试；本步骤按国家标准GB/T 23249-2009《地勘时期煤层瓦斯含量测定方法》中的规定进行；先在解吸仪4的箱体7内装入干净水，打开抽气管弹簧夹34，通过抽气软管11将解吸仪4中的水吸入测量管8中至测量管8装满水，然后关闭抽气管弹簧夹34，静置5分钟后，如果测量管8内水面不下降，则解吸仪4调试结束；如果测量管8内水面下降，则检查并确保解吸仪4和抽气软管11的气密性，重新进行本步骤，直到静置5分钟后测量管8内水面不下降，结束本步骤；

第四步骤是煤样采集；具体是将第一软管22与煤样罐出气阀13相分离，按照国家标准《煤层瓦斯含量井下直接测定方法》（即GB/T 23250-2009）规定的操作（如深度、方法、时间、钻孔的布置、采样要求和记录等）采集煤样；

第五步骤是装填煤样，具体是打开煤样罐1的罐盖6，将采集的煤样装入煤样罐1中，盖好罐盖6密封煤样，再将第一软管22与煤样罐出气阀13相连接，从而使煤样罐1和气样罐2通过第一软管22相连接；

第六步骤是进行井下自然解吸瓦斯量的测定； 具体是依次打开解吸进气弹簧夹30、连接阀25、反应罐进出阀19、反应罐进气阀21、气样罐出气阀17、气样罐进气阀16和煤样罐出气阀13；煤样罐1中的气体通过煤样罐出气管12、煤样罐出气阀13、第一软管22、气样罐进气阀16、气样罐进气管14、气样罐2、气样罐出气管15、气样罐出气阀17、第二软管23、反应罐进气阀21和反应罐进气管20进入反应罐3，气体在反应罐3内与氢氧化铁进行反应，气体中的硫化氢被去除；去除硫化氢后的气体称为其余气体，其余气体经过反应罐进出管18、反应罐进出阀19、玻璃管26、连接阀25和第三软管24进入解吸仪4的测量管8内，将测量管8内的水排出；

按照按照国家标准《煤层瓦斯含量井下直接测定方法》（即GB/T 23250-2009）规定的操作来进行井下自然解吸瓦斯量的测定，即在打开上述阀门后30分钟之内，每间隔1分钟进行一次读数作业；读数作业是指根据测量管8的刻度线9读出其余气体的体积；打开上述阀门30分钟以后，每间隔2－5分钟（包括两端值）进行一次读数作业，直到解吸量小于每分钟2立方厘米或者时间超过120分钟，停止第六步骤；

第七步骤是关闭阀门；具体是依次关闭煤样罐出气阀13、气样罐进气阀16、气样罐出气阀17、反应罐进气阀21、反应罐进出阀19、连接阀25和解吸进气弹簧夹30；

第八步骤是计算反应罐3中化学吸附的硫化氢，反应罐3中化学吸附的硫化氢的量使用X（H2S）表示，单位为克；

具体是解除反应罐进气阀21与第二软管23的连接，解除反应罐进出阀19与第三软管24的连接，将反应罐3送至实验室，打开反应罐3，取出氢氧化铁，对于取出的氢氧化铁采用红外线干燥法测定出其干燥前后单位为克的水分变化，按以下第一公式计算出反应罐3中化学吸附的硫化氢的克数为；

第九步骤是计算X1、X2和X4；X1、X2和X4分别是国家标准《煤层瓦斯含量井下直接测定方法》（即（GB/T 23250-2009））中的煤样的损失瓦斯量、粉碎前脱气瓦斯量和粉碎后脱气瓦斯量，X1、X2和X4的单位均为立方厘米每克；

具体是解除煤样罐出气阀13与第一软管22的连接，将煤样罐1并送实验室，按国家标准《煤层瓦斯含量井下直接测定方法》中的脱气法进行测定，得到X1、X2和X4；（此时可以一并进行气体校正和煤层瓦斯含量计算）

第十步骤是计算煤层中硫化氢的自然组成，硫化氢的自然组成即气样罐2内气体中硫化氢的体积百分比浓度；具体是解除气样罐进气阀16与第一软管22的连接，解除气样罐出气阀17与第二软管23的连接，将气样罐2送至实验室，采用防硫化氢腐蚀的气相色谱仪测定气样罐2内气体的组分，得到气样罐2内气体中硫化氢的体积百分比浓度和气样罐2内气体中氧气的体积百分比浓度；

煤层中硫化氢的自然组成（体积百分比浓度）按以下第二公式计算：

；

第十一步骤是测定煤样中硫化氢含量X，X的单位为克；具体是按以下第三公式计算出X：

；

第三公式中，M为煤样重量，单位为克。

本发明中，正体字母如X与斜体字母X的含义是等同的，是公式编辑器导致的倾斜。

准备步骤包括三个子步骤；

第一子步骤是进行系统连接，通过第一软管22至第四软管27将系统各部件连接起来；在安装玻璃管26时，先将蓝色石蕊试纸润湿后放入玻璃管26，再将玻璃管26的两端分别串联连接在第三软管24上；

第二子步骤是对煤层硫化氢气体含量测定系统进行气密性测试，保证煤层硫化氢气体含量测定系统的气密性。具体是打开各处阀门，对煤层硫化氢气体含量测定系统进行抽真空，第三软管24与真空泵连接并抽真空，当真空泵的真空表保持10分钟基本稳定为合格。参考《煤层瓦斯含量井下直接测定方法》（即GB/T 23250-2009）中6.2.2.2.1条的要求。

第三子步骤是使气样罐出气阀17与第二软管23断开，使气样罐出气阀17连接真空泵，关闭气样罐进气阀16，打开气样罐出气阀17和真空泵对气样罐2抽真空，然后关闭气样罐出气阀17和真空泵，将气样罐出气阀17与第二软管23相连接。

在第六步骤进行的过程当中，如果发现玻璃管26内放置的蓝色石蕊试纸变红，表明反应罐3中缺少碱性的氢氧化铁，此时关闭连接阀25、反应罐进出阀19和气样罐出气阀17，打开加料阀29，通过反应物进口28将氢氧化铁加入加料阀29与反应罐进出阀19之间的第四软管27中，然后关闭加料阀29，打开反应罐进出阀19，加料阀29和反应罐进出阀19间的碱性固体氢氧化铁在重力作用下落入反应罐3，然后等待10分钟后关闭反应罐进出阀19，进行更换蓝色石蕊试纸的操作；具体是断开玻璃管26的两端与第三软管24之间的连接，将玻璃管26内变红的蓝色石蕊试纸取出，放入新的润湿后的蓝色石蕊试纸，然后将玻璃管26的两端重新连接在第三软管24上；

然后打开连接阀25、反应罐进出阀19和气样罐出气阀17，继续进行第六步骤。

第六步骤结束以后，对煤样罐1进行气密性检查，如果煤样罐1漏气则表明测定失败，确保系统气密性后从第一步骤开始重新进行测定；如果煤样罐1不漏气则表明测定成功，记录好数据，继续进行第七步骤。

说明：

① 第一公式计算过程是依据化学反应式：2Fe(OH)₃+3H₂S→Fe₂S₃+6H₂O，确定出水与硫化氢的摩尔数比为2：1。

②第二公式计算过程中考虑了空气对混合气体浓度测定的影响，计算过程是扣除空气。

③第二公式的计算中，X ₁ 、X ₂ 和X ₄ 是煤样的损失瓦斯量、粉碎前脱气瓦斯量和粉碎后脱气瓦斯量，在进行煤层硫化氢气体含量测定时，同时进行煤层瓦斯含量的测定，X ₁ 、X ₂ 和X ₄ 是煤层瓦斯含量测定的的中间数据。煤层瓦斯含量测定有相关的国家标准《煤层瓦斯含量井下直接测定方法》（即GB/T 23250-2009），而煤层硫化氢气体含量测定目前无相关的标准或规范，仅石油行业有硫化氢气体浓度的测定标准，在进行煤层硫化氢气体含量测定时，需要引用国家标准《煤层瓦斯含量井下直接测定方法》（即GB/T 23250-2009）中规定的数据。

以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.煤层硫化氢气体含量测定系统，其特征在于：包括煤样罐、气样罐、反应罐和解吸仪，煤样罐、气样罐和反应罐结构相同，均包括罐体和可拆卸连接在罐体顶部的罐盖；

解吸仪包括顶端敞口的箱体，箱体底部盛有水，箱体内设有测量管，测量管上设有刻度线，测量管的底端设有开口，测量管的底端开口位于箱体内的水面以下，测量管的顶端高于箱体内的水面并位于箱体上部，测量管顶端连接有抽气软管，抽气软管连接有抽气装置；

煤样罐的罐盖上连接有煤样罐出气管，煤样罐出气管连接有煤样罐出气阀；

气样罐的罐盖上连接有气样罐进气管和气样罐出气管，气样罐进气管连接有气样罐进气阀，气样罐出气管连接有气样罐出气阀；

反应罐的罐盖上连接有反应罐进出管，反应罐进出管连接有反应罐进出阀；反应罐的罐体底部连接有反应罐进气管，反应罐进气管连接有反应罐进气阀；

煤样罐出气阀通过第一软管与气样罐进气阀相连接；气样罐出气阀通过第二软管连接反应罐进气阀；

反应罐进出阀连接有第三软管，第三软管通入解吸仪的箱体并自下向上通过开口伸入测量管；第三软管上设有连接阀，连接阀与反应罐进出阀之间的第三软管上串联设有玻璃管，玻璃管内设有润湿后的蓝色石蕊试纸；

反应罐进出阀处的第三软管连接有第四软管，第四软管连接有开口向上的反应物进口，第四软管上设有加料阀；连接阀和解吸仪之间的第三软管上设有解吸进气弹簧夹。

2.根据权利要求1所述的煤层硫化氢气体含量测定系统，其特征在于：罐体与罐盖之间设有防腐密封圈。

3.根据权利要求2所述的煤层硫化氢气体含量测定系统，其特征在于：所述抽气装置包括由弹性材料制成的吸气管，吸气管顶端设有上单向阀，吸气管底端设有下单向阀，下单向阀与环境大气相通，上单向阀连接所述抽气软管，抽气软管上设有抽气管弹簧夹。

4.使用权利要求3中所述煤层硫化氢气体含量测定系统进行的测定方法，其特征在于按以下步骤进行：

第一步骤是准备步骤，准备步骤中将煤层硫化氢气体含量测定系统安装好；

第二步骤是加料步骤，打开解吸进气弹簧夹、加料阀、连接阀和反应罐进出阀，通过反应物进口向反应罐内注入干燥的氢氧化铁，注入氢氧化铁时反应罐内的气体通过第三软管和解吸仪排入大气；当氢氧化铁在反应罐内的高度达到反应罐高度的三分之二以后，先关闭加料阀，然后关闭解吸进气弹簧夹、连接阀和反应罐进出阀，完成加料步骤；

第三步骤是对解吸仪进行装水和调试；本步骤按国家标准《地勘时期煤层瓦斯含量测定方法》中的规定进行；先在解吸仪的箱体内装入干净水，打开抽气管弹簧夹，通过抽气软管将解吸仪中的水吸入测量管中至测量管装满水，然后关闭抽气管弹簧夹，静置5分钟后，如果测量管内水面不下降，则解吸仪调试结束；如果测量管内水面下降，则检查并确保解吸仪和抽气软管的气密性，重新进行本步骤，直到静置5分钟后测量管内水面不下降，结束本步骤；

第四步骤是煤样采集；具体是将第一软管与煤样罐出气阀相分离，按照国家标准《煤层瓦斯含量井下直接测定方法》规定的操作采集煤样；

第五步骤是装填煤样，具体是打开煤样罐的罐盖，将采集的煤样装入煤样罐中，盖好罐盖密封煤样，再将第一软管与煤样罐出气阀相连接，从而使煤样罐和气样罐通过第一软管相连接；

第六步骤是进行井下自然解吸瓦斯量的测定； 具体是依次打开解吸进气弹簧夹、连接阀、反应罐进出阀、反应罐进气阀、气样罐出气阀、气样罐进气阀和煤样罐出气阀；煤样罐中的气体通过煤样罐出气管、煤样罐出气阀、第一软管、气样罐进气阀、气样罐进气管、气样罐、气样罐出气管、气样罐出气阀、第二软管、反应罐进气阀和反应罐进气管进入反应罐，气体在反应罐内与氢氧化铁进行反应，气体中的硫化氢被去除；去除硫化氢后的气体称为其余气体，其余气体经过反应罐进出管、反应罐进出阀、玻璃管、连接阀和第三软管进入解吸仪的测量管内，将测量管内的水排出；

按照按照国家标准《煤层瓦斯含量井下直接测定方法》规定的操作来进行井下自然解吸瓦斯量的测定，即在打开上述阀门后30分钟之内，每间隔1分钟进行一次读数作业；读数作业是指根据测量管的刻度线读出其余气体的体积；打开上述阀门30分钟以后，每间隔2－5分钟进行一次读数作业，直到解吸量小于每分钟2立方厘米或者时间超过120分钟，停止第六步骤；

第七步骤是关闭阀门；具体是依次关闭煤样罐出气阀、气样罐进气阀、气样罐出气阀、反应罐进气阀、反应罐进出阀、连接阀和解吸进气弹簧夹；

第八步骤是计算反应罐中化学吸附的硫化氢，反应罐中化学吸附的硫化氢的量使用X（H₂S）表示，单位为克；

具体是解除反应罐进气阀与第二软管的连接，解除反应罐进出阀与第三软管的连接，将反应罐送至实验室，打开反应罐，取出氢氧化铁，对于取出的氢氧化铁采用红外线干燥法测定出其干燥前后单位为克的水分变化，按以下第一公式计算出反应罐中化学吸附的硫化氢的克数为；

第九步骤是计算X1、X2和X4；X1、X2和X4分别是国家标准《煤层瓦斯含量井下直接测定方法》中的煤样的损失瓦斯量、粉碎前脱气瓦斯量和粉碎后脱气瓦斯量，X1、X2和X4的单位均为立方厘米每克；

具体是解除煤样罐出气阀与第一软管的连接，将煤样罐并送实验室，按国家标准《煤层瓦斯含量井下直接测定方法》中的脱气法进行测定，得到X1、X2和X4；

第十步骤是计算煤层中硫化氢的自然组成，硫化氢的自然组成即气样罐内气体中硫化氢的体积百分比浓度；具体是解除气样罐进气阀与第一软管的连接，解除气样罐出气阀与第二软管的连接，将气样罐送至实验室，采用防硫化氢腐蚀的气相色谱仪测定气样罐内气体的组分，得到气样罐内气体中硫化氢的体积百分比浓度和气样罐内气体中氧气的体积百分比浓度；

煤层中硫化氢的自然组成按以下第二公式计算：

；

第十一步骤是测定煤样中硫化氢含量X，X的单位为克；具体是按以下第三公式计算出X：

；

第三公式中，M为煤样重量，单位为克。

5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于：准备步骤包括三个子步骤；

第一子步骤是进行系统连接，通过第一软管至第四软管将系统各部件连接起来；在安装玻璃管时，先将蓝色石蕊试纸润湿后放入玻璃管，再将玻璃管的两端分别串联连接在第三软管上；

第二子步骤是对煤层硫化氢气体含量测定系统进行气密性测试，保证煤层硫化氢气体含量测定系统的气密性；

第三子步骤是使气样罐出气阀与第二软管断开，使气样罐出气阀连接真空泵，关闭气样罐进气阀，打开气样罐出气阀和真空泵对气样罐抽真空，然后关闭气样罐出气阀和真空泵，将气样罐出气阀与第二软管相连接。

6.根据权利要求4或5所述的测定方法，其特征在于：在第六步骤进行的过程当中，如果发现玻璃管内放置的蓝色石蕊试纸变红，表明反应罐中缺少碱性的氢氧化铁，此时关闭连接阀、反应罐进出阀和气样罐出气阀，打开加料阀，通过反应物进口将氢氧化铁加入加料阀与反应罐进出阀之间的第四软管中，然后关闭加料阀，打开反应罐进出阀，加料阀和反应罐进出阀间的碱性氢氧化铁在重力作用下落入反应罐，然后等待10分钟后关闭反应罐进出阀，进行更换蓝色石蕊试纸的操作；具体是断开玻璃管的两端与第三软管之间的连接，将玻璃管内变红的蓝色石蕊试纸取出，放入新的润湿后的蓝色石蕊试纸，然后将玻璃管的两端重新连接在第三软管上；

然后打开连接阀、反应罐进出阀和气样罐出气阀，继续进行第六步骤。

7.根据权利要求4或5所述的测定方法，其特征在于：

第六步骤结束以后，对煤样罐进行气密性检查，如果煤样罐漏气则表明测定失败，确保系统气密性后从第一步骤开始重新进行测定；如果煤样罐不漏气则表明测定成功，记录好数据，继续进行第七步骤。