CN109060490A - 一种水中微量n,n-二甲基甲酰胺（dmf）样品含量的前处理方法 - Google Patents

一种水中微量n,n-二甲基甲酰胺（dmf）样品含量的前处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及检测分析领域，具体涉及一种水中微量N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）样品含量的前处理方法。其目的在于提供一种操作简便、快速而准确地测定水中DMF含量的前处理方法。传统色谱分析方法直接进水样分析。存在重现性差、峰型开裂等缺点。前述前处理方法通过萃取解决水对分析的影响。方法包括1.盐2.氯仿溶剂3.超声萃取4.萃取时间5.萃取溶剂比例等因素。通过该萃取方法，有效克服水样品中水对色谱柱的严重影响，稳定可靠的进行色谱分析。

Description

一种水中微量N,N-二甲基甲酰胺（DMF）样品含量的前处理 方法
技术领域
本发明涉及检测分析领域，具体涉及一种水中微量N,N-二甲基甲酰胺（DMF）样品含量的前处理方法。
背景技术
N,N-二甲基甲酰胺（DMF）因其优良的溶剂性能，广泛应用于化工生产领域，有“万能溶剂”之称。然而，DMF被认为是一种具有中等毒性的化学品，可以通过呼吸、皮肤接触和消化道吸收进入人体，从而对肝脏、肾脏、胃、呼吸和神经等多个器官和组织造成伤害。因其用途广泛，被动暴露人群较多，国际癌症研究机构将DMF列为可能的致癌物质；欧洲化学品管理局也将DMF列入高关注度化学品候选物质清单。在工业生产过程中，使用到的或生产出的DMF，会以蒸汽或凝胶的方式扩散到空气中，影响附近工作的工作人员健康。在职业病监测以及化学中毒分析过程中，DMF的样品多是采用水做溶剂采集样品。而水样品在中心实验室多台色谱仪不同色谱柱上均不能很好的出峰，尤其气相色谱质谱仪系统在鉴定毒物时不能使用水样品。因此，需要一种操作简便、快速而准确地测定水中DMF含量的前处理方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简便、快速而准确地测定水中DMF含量的前处理方法。
具体的技术方案如下：
（1）称取360mg盐于样品瓶中，准确移取1ml二甲基甲酰胺样品于样品瓶中，漩涡混匀使盐尽可能溶解于样品中，达到盐饱和；
（2）准确移取1～3ml氯仿，加入样品瓶中，轻微摇晃排除气泡；
（3）将样品瓶置于超声水浴中，超声震荡萃取20～60分钟；
（4）萃取完毕后，移取下清液，使用氮吹仪进行样品浓缩到1ml，用色谱仪检测分析：
色谱柱：FFAP，30m×0.32mm×0.25μm；
载气：氮气
柱温：90℃；
进样口：160℃
检测器：FID；300℃
本发明通过氯仿萃取的方法提取水中DMF，用色谱或质谱测定水中DMF的含量，具有操作简便，耗时短，精确度高和检测限低等特点，适合职业病监测时空气中DMF含量日常检测水样品的处理。
具体实施方式
以下所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。
实例1
标准曲线的绘制：
标准溶液储备液：用微量取样针准确吸取20.0mg DMF标准品（含量>99%），注入装有9ml去离子水的容量瓶中，用去离子水稀释至10ml刻度，该标准储备液中DMF浓度为2mg/ml，标准储备液于4℃，暗处冷藏备用；
标准工作液：移取储备液1、2.5、5、10ml至10ml容量瓶中，加水稀释至10ml，即得浓度为0.2、0.5、1、2mg/ml的DMF标准工作溶液；
标准溶液及样品的前处理：
（1）称取360mg盐于样品瓶中，准确移取1ml二甲基甲酰胺样品或标准溶液于样品瓶中，漩涡混匀使盐尽可能溶解于样品中，达到盐饱和；
（2）准确移取1～3ml氯仿，加入样品瓶中，轻微摇晃排除气泡；
（3）将样品瓶置于超声水浴中，超声震荡萃取20～60分钟；
（4）萃取完毕后，移取下清液，使用氮吹仪进行样品浓缩到1ml，用色谱仪检测分析：
色谱柱：FFAP，30m×0.32mm×0.25μm；
载气：氮气
柱温：90℃；
进样口：160℃
检测器：FID；300℃
在该实施例中，所述分析方法的检测范围为20～4000μg/ml；
在该实施例中，根据三倍噪声基线法，所述分析方法的检出限为10.4μg/ml；
在该实施例中，所述分析方法的加标回收率为97.43%～106.86%；相对标准偏差为0.9~2.99%。

Claims (7)

1.一种水中微量N,N-二甲基甲酰胺（DMF）样品含量的前处理方法，其特征在于采用萃取的方法将样品中的水溶剂替换成有机溶剂，而后使用气相色谱仪FFAP色谱柱进行分析，步骤如下：
（1）称取360mg盐于样品瓶中，准确移取1ml二甲基甲酰胺样品于样品瓶中，漩涡混匀使盐尽可能溶解于样品中，达到盐饱和；
（2）准确移取1～3ml氯仿，加入样品瓶中，轻微摇晃排除气泡；
（3）将样品瓶置于超声水浴中，超声震荡萃取20～60分钟；
（4）萃取完毕后，移取下清液，使用氮吹仪进行样品浓缩到1ml，用色谱仪检测分析：
色谱柱：FFAP，30m×0.32mm×0.25μm；
载气：氮气
柱温：90℃；
进样口：160℃；
检测器：FID；300℃。
2.根据权利要求1所述一种水中微量N,N-二甲基甲酰胺（DMF）样品含量的前处理方法，其特征在于所述步骤（1）以加入饱和盐的方法产生盐析效应。
3.根据权利要求1所述一种水中微量N,N-二甲基甲酰胺（DMF）样品含量的前处理方法，其特征在于所述步骤（2）使用不同溶剂比例提高萃取效率。
4.根据权利要求1所述一种水中微量N,N-二甲基甲酰胺（DMF）样品含量的前处理方法，其特征在于所述步骤（3）超声萃取时间。
5.根据权利要求1所述一种水中微量N,N-二甲基甲酰胺（DMF）样品含量的前处理方法，其特征在于所述前处理方法于气相色谱仪中的检测范围为20～4000μg/ml。
6.根据权利要求1所述一种水中微量N,N-二甲基甲酰胺（DMF）样品含量的前处理方法，其特征在于所述前处理方法于气相色谱仪中的检出限为10.4μg/ml。
7.根据权利要求1所述一种水中微量N,N-二甲基甲酰胺（DMF）样品含量的前处理方法，其特征在于所述前处理方法于气相色谱仪中的加标回收率为97.43%～106.86%；相对标准偏差为0.9~2.99%。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101718708A (zh) * 2009-11-25 2010-06-02 福州大学 一种基于纳米金快速检测牛奶样品中三聚氰胺的方法
CN101762417A (zh) * 2010-01-18 2010-06-30 福州大学 一种用于植物激素前处理的分散液液微萃取法

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Title
朱琳 等: "溶剂萃取气相色谱法测定空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺", 《中国工业医学杂志》 *
申东升 主编: "《有机化学实验》", 31 January 2014 *

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