CN109054768A - 一种石蜡@碳酸钙相变微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石蜡@碳酸钙相变微胶囊的制备方法，步骤如下：将SMA，氢氧化钠和蒸馏水混合，搅拌20‑30min，调节pH值为6.8‑7.2，得到的溶液转移到三口烧瓶中，加入石蜡，机械乳化2‑3h；将CaCl2溶于去离子水中，并逐滴加入到上述混合溶液中，搅拌4‑5h；将Na2CO3溶于去离子水中，滴加到上述混合溶液中，搅拌反应7‑9h，反应结束后将得到的样品用蒸馏水洗涤，干燥即得。该方法制备的石蜡@碳酸钙相变微胶囊的包封率高，防渗性能较好，此外由于CaCO3壳体具有高导热性，微胶囊的导热系数明显增强，在热能储存和热调节方面具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种石蜡@碳酸钙相变微胶囊的制备方法。
背景技术
碳酸钙作为一种无机材料，具有理想的导热性能和良好的机械性能，是一种很好的无机支撑材料。与其他无机材料如二氧化硅相比，它具有更紧密和坚固的性质，对相变材料芯材具有更好的机械保护和更长的使用寿命，而且相比其它无机材料比如二氧化钛、氧化锆等而言其原材料更易获取且成本低廉，这些优点在应用于建筑材料时尤为明显。
目前已有研究者对以碳酸钙为壁材制备相变微胶囊开展了研究，但仍然有很多影响因素有待探索。研究表明，碳酸钙壳体相变微胶囊的性能有很大一部分取决于其形貌及碳酸钙晶型，形貌较好和壳体晶型较稳定是关键。pH值的变化能改变所得到的碳酸钙的形貌，从而对制备的微胶囊的形貌有影响，微胶囊的形貌又对其性能有影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石蜡@碳酸钙相变微胶囊的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种石蜡@碳酸钙相变微胶囊的制备方法，包括如下步骤：将15-25份SMA，4-6份氢氧化钠和60-70份蒸馏水混合，在75-85℃下搅拌20-30min，用柠檬酸溶液和氢氧化钠溶液调节pH值为6.8-7.2，得到的溶液转移到三口烧瓶中，加入10-20份石蜡，在45-55℃，750r/min的搅拌速度下机械乳化2-3h；将20-30份CaCl2溶于75-85份去离子水中，并逐滴加入到上述混合溶液中，以450r/min连续搅拌4-5h；将25-35份Na2CO3溶于70-80份去离子水中，滴加到上述混合溶液中，以250r/min连续搅拌反应7-9h，反应结束后将得到的样品用蒸馏水洗涤4-6次，在45-55℃的真空烘箱中干燥47-49h，冷却即得；各原料均为重量份。
优选地，所述的制备方法中，在80℃下搅拌25min。
优选地，所述的制备方法中，用柠檬酸溶液和氢氧化钠溶液调节pH值为7.0。
优选地，所述的制备方法中，在50℃，750r/min的搅拌速度下机械乳化2.5h。
优选地，所述的制备方法中，以450r/min连续搅拌4.5h。
优选地，所述的制备方法中，以250r/min连续搅拌反应8h。
优选地，所述的制备方法中，在50℃的真空烘箱中干燥48h。
本发明技术效果：
该方法简便、快捷、易操作，制备的石蜡@碳酸钙相变微胶囊的包封率高，防渗性能较好，此外由于CaCO3壳体具有高导热性，微胶囊的导热系数明显增强，在热能储存和热调节方面具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种石蜡@碳酸钙相变微胶囊的制备方法，包括如下步骤：将20份SMA，5份氢氧化钠和65份蒸馏水混合，在80℃下搅拌25min，用柠檬酸溶液和氢氧化钠溶液调节pH值为7.0，得到的溶液转移到三口烧瓶中，加入15份石蜡，在50℃，750r/min的搅拌速度下机械乳化2.5h；将25份CaCl2溶于80份去离子水中，并逐滴加入到上述混合溶液中，以450r/min连续搅拌4.5h；将30份Na2CO3溶于75份去离子水中，滴加到上述混合溶液中，以250r/min连续搅拌反应8h，反应结束后将得到的样品用蒸馏水洗涤5次，在50℃的真空烘箱中干燥48h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例2
一种石蜡@碳酸钙相变微胶囊的制备方法，包括如下步骤：将15份SMA，4份氢氧化钠和60份蒸馏水混合，在75℃下搅拌20min，用柠檬酸溶液和氢氧化钠溶液调节pH值为6.8，得到的溶液转移到三口烧瓶中，加入10份石蜡，在45℃，750r/min的搅拌速度下机械乳化2h；将20份CaCl2溶于75份去离子水中，并逐滴加入到上述混合溶液中，以450r/min连续搅拌4h；将25份Na2CO3溶于70份去离子水中，滴加到上述混合溶液中，以250r/min连续搅拌反应7h，反应结束后将得到的样品用蒸馏水洗涤4次，在45℃的真空烘箱中干燥47h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例3
一种石蜡@碳酸钙相变微胶囊的制备方法，包括如下步骤：将25份SMA，6份氢氧化钠和70份蒸馏水混合，在85℃下搅拌30min，用柠檬酸溶液和氢氧化钠溶液调节pH值为7.2，得到的溶液转移到三口烧瓶中，加入20份石蜡，在55℃，750r/min的搅拌速度下机械乳化3h；将30份CaCl2溶于85份去离子水中，并逐滴加入到上述混合溶液中，以450r/min连续搅拌5h；将35份Na2CO3溶于80份去离子水中，滴加到上述混合溶液中，以250r/min连续搅拌反应9h，反应结束后将得到的样品用蒸馏水洗涤6次，在55℃的真空烘箱中干燥49h，冷却即得；各原料均为重量份。
该方法简便、快捷、易操作，制备的石蜡@碳酸钙相变微胶囊的包封率高，防渗性能较好，此外由于CaCO3壳体具有高导热性，微胶囊的导热系数明显增强，在热能储存和热调节方面具有良好的应用前景。
Claims (7)
1.一种石蜡@碳酸钙相变微胶囊的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将15-25份SMA，4-6份氢氧化钠和60-70份蒸馏水混合，在75-85℃下搅拌20-30min，用柠檬酸溶液和氢氧化钠溶液调节pH值为6.8-7.2，得到的溶液转移到三口烧瓶中，加入10-20份石蜡，在45-55℃，750r/min的搅拌速度下机械乳化2-3h；将20-30份CaCl2溶于75-85份去离子水中，并逐滴加入到上述混合溶液中，以450r/min连续搅拌4-5h；将25-35份Na2CO3溶于70-80份去离子水中，滴加到上述混合溶液中，以250r/min连续搅拌反应7-9h，反应结束后将得到的样品用蒸馏水洗涤4-6次，在45-55℃的真空烘箱中干燥47-49h，冷却即得；各原料均为重量份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在80℃下搅拌25min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：用柠檬酸溶液和氢氧化钠溶液调节pH值为7.0。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在50℃，750r/min的搅拌速度下机械乳化2.5h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：以450r/min连续搅拌4.5h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：以250r/min连续搅拌反应8h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在50℃的真空烘箱中干燥48h。
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Cited By (4)
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| CN111205829A (zh) * | 2020-01-13 | 2020-05-29 | 中国地质大学（北京） | 一种相变-红外隐身双功能复合微胶囊的制备方法及应用 |
| CN111909436A (zh) * | 2020-08-28 | 2020-11-10 | 新乡亿博环保科技有限公司 | 一种环保型垃圾收集桶及其制备方法 |
| CN114525110A (zh) * | 2020-10-31 | 2022-05-24 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种无机囊壁相变微胶囊及其制备方法和应用 |
| CN114716977A (zh) * | 2022-03-31 | 2022-07-08 | 上海第二工业大学 | 具有热能储存和光致发光双功能的相变微胶囊及其制备方法和用途 |
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2018
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