CN109054371A - 一种耐老化弹性尼龙材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐老化弹性尼龙材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐老化弹性尼龙材料及其制备方法，所述的耐老化弹性尼龙材料是由下述重量份的原料组成的：硬脂酸3‑5、木质素改性单体溶液270‑300、三乙胺0.1‑0.2、三聚氰氯1‑2、绒毛粉6‑8、过硫酸铵3‑4、烯丙基聚乙二醇5‑7、2‑巯基苯并咪唑0.5‑1。本发明的护套材料耐老化性好，韧性强，抗断裂强度高，综合性能优越。

Description

一种耐老化弹性尼龙材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种耐老化弹性尼龙材料及其制备方法。
背景技术
尼龙6的化学物理特性和尼龙66很相似，然而，它的熔点较低，而且工艺温度范围很宽。它的抗冲击性和抗溶解性比尼龙66塑料要好,但吸湿性也更强。因为塑件的许多品质特性都要受到吸湿性的影响，因此使用尼龙6设计产品时要充分考虑到这一点。为了提高尼龙6的机械特性，经常加入各种各样的改性剂。玻纤就是最常见的添加剂，有时为了提高抗冲击性还加入合成橡胶，如EPDM和SBR等，对于没有添加剂的产品，尼龙6塑胶原料的收缩率在1％到1.5％之间，还有的会加入无机填料，比如石墨烯、碳纳米管、蒙脱土等，这些虽然可以提高成品尼龙的强度，但是由于相容性的问题，容易导致成品的韧性和弯曲性能降低，且尼龙容易老化，耐老化的提高也是研究的重点。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种耐老化弹性尼龙材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种耐老化弹性尼龙材料，它是由下述重量份的原料组成的：
硬脂酸3-5、木质素改性单体溶液270-300、三乙胺0.1-0.2、三聚氰氯1-2、绒毛粉6-8、过硫酸铵3-4、烯丙基聚乙二醇5-7、2-巯基苯并咪唑0.5-1。
所述的木质素改性单体溶液是由下述重量份的原料组成的：
木质素20-30、己内酰胺100-110、季戊四醇5-7、氧化钙1-2、三硬脂酸甘油酯0.5-1。
所述的木质素改性单体溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取氧化钙、木质素混合，在70-80℃下保温搅拌10-20分钟，加入到混合料重量3-5倍的去离子水中，搅拌均匀，加入季戊四醇，超声10-20分钟，得木质素分散液；
(2)取己内酰胺，加入到其重量4-7倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述木质素分散液混合，加入三硬脂酸甘油酯，在60-65℃下保温搅拌1-2小时，即得木质素改性单体溶液。
所述耐老化弹性尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取过硫酸铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取硬脂酸、绒毛粉混合，送入到130-140℃的油浴中，保温搅拌20-50分钟，出料，加入三聚氰氯，搅拌至常温，得酰氯改性绒毛粉；
(3)取上述木质素改性单体溶液，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为60-70℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温反应4-6小时，出料冷却，得木质素改性聚合物溶液；
(4)取上述木质素改性聚合物溶液，与酰氯改性绒毛粉混合，搅拌均匀，送入到冰水浴中，加入三乙胺，搅拌反应2-3小时，出料，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得改性聚合物；
(5)取上述改性聚合物，与2-巯基苯并咪唑、烯丙基聚乙二醇混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却造粒，即得所述耐老化弹性尼龙材料。
本发明的优点：
本发明首先采用氧化钙处理木质素，然后与己内酰胺共混，采用三硬脂酸甘油酯分散，得到木质素改性单体溶液；然后在引发剂作用下聚合，得木质素改性聚合物溶液，之后以硬脂酸、三聚氰氯为原料处理绒毛粉，得到酰氯化的绒毛粉；最后通过酰氯化的绒毛粉与木质素改性聚合物溶液共混，在低温条件下，以三乙胺为催化剂，促进木质素的酚羟基与酰氯反应，从而改善了各原料间的分散相容性，提高了绒毛粉与木质素的在聚合物基体间的协同增韧、回弹效果，从而提高了成品材料的力学稳定性和弹性，比直接将木质素、绒毛粉与聚合物基体共混的增强效果好很多，本发明的护套材料耐老化性好，韧性强，抗断裂强度高，综合性能优越。
具体实施方式
实施例1
一种耐老化弹性尼龙材料，它是由下述重量份的原料组成的：
硬脂酸5、木质素改性单体溶液300、三乙胺0.2、三聚氰氯2、绒毛粉8、过硫酸铵4、烯丙基聚乙二醇7、2-巯基苯并咪唑1。
所述的木质素改性单体溶液是由下述重量份的原料组成的：
木质素30、己内酰胺110、季戊四醇7、氧化钙2、三硬脂酸甘油酯1。
所述的木质素改性单体溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取氧化钙、木质素混合，在80℃下保温搅拌20分钟，加入到混合料重量5倍的去离子水中，搅拌均匀，加入季戊四醇，超声20分钟，得木质素分散液；
(2)取己内酰胺，加入到其重量7倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述木质素分散液混合，加入三硬脂酸甘油酯，在65℃下保温搅拌2小时，即得木质素改性单体溶液。
所述耐老化弹性尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取过硫酸铵，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取硬脂酸、绒毛粉混合，送入到140℃的油浴中，保温搅拌50分钟，出料，加入三聚氰氯，搅拌至常温，得酰氯改性绒毛粉；
(3)取上述木质素改性单体溶液，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温反应6小时，出料冷却，得木质素改性聚合物溶液；
(4)取上述木质素改性聚合物溶液，与酰氯改性绒毛粉混合，搅拌均匀，送入到冰水浴中，加入三乙胺，搅拌反应3小时，出料，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得改性聚合物；
(5)取上述改性聚合物，与2-巯基苯并咪唑、烯丙基聚乙二醇混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却造粒，即得所述耐老化弹性尼龙材料。
实施例2
一种耐老化弹性尼龙材料，它是由下述重量份的原料组成的：硬脂酸3、木质素改性单体溶液270、三乙胺0.1、三聚氰氯1、绒毛粉6、过硫酸铵3、烯丙基聚乙二醇5、2-巯基苯并咪唑0.5。
所述的木质素改性单体溶液是由下述重量份的原料组成的：
木质素20、己内酰胺100、季戊四醇5、氧化钙1、三硬脂酸甘油酯0.5。
所述的木质素改性单体溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取氧化钙、木质素混合，在70℃下保温搅拌10分钟，加入到混合料重量3倍的去离子水中，搅拌均匀，加入季戊四醇，超声10分钟，得木质素分散液；
(2)取己内酰胺，加入到其重量4倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述木质素分散液混合，加入三硬脂酸甘油酯，在60℃下保温搅拌1小时，即得木质素改性单体溶液。
所述耐老化弹性尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取过硫酸铵，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取硬脂酸、绒毛粉混合，送入到130℃的油浴中，保温搅拌20分钟，出料，加入三聚氰氯，搅拌至常温，得酰氯改性绒毛粉；
(3)取上述木质素改性单体溶液，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为60℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温反应4小时，出料冷却，得木质素改性聚合物溶液；
(4)取上述木质素改性聚合物溶液，与酰氯改性绒毛粉混合，搅拌均匀，送入到冰水浴中，加入三乙胺，搅拌反应2小时，出料，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得改性聚合物；
(5)取上述改性聚合物，与2-巯基苯并咪唑、烯丙基聚乙二醇混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却造粒，即得所述耐老化弹性尼龙材料。
对比实施例1：
将木质素20重量份、尼龙6 100重量份、绒毛粉6重量份，混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却造粒；
性能测试：
按照ASTM G154，将本发明实施例1、实施例2的耐老化弹性尼龙材料、市售尼龙6、对比实施例1的材料，置于QUV(340nm)加速老化试验机中，1000h后测得拉伸强度保留率；
本发明实施例1的耐老化弹性尼龙材料：89.5％；
本发明实施例2的耐老化弹性尼龙材料：88.4％；
市售尼龙6：68.1％；
对比实施例1的材料：73.3％；
拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量、弹性模量按GB/T 1040-92进行测试：
拉伸强度(Mpa)
本发明实施例1的耐老化弹性尼龙材料：84.0；
本发明实施例2的耐老化弹性尼龙材料：82.1；
市售尼龙6：55-65；
对比实施例1的材料：69.5；
弯曲强度(Mpa)
本发明实施例1的耐老化弹性尼龙材料：108.2；
本发明实施例2的耐老化弹性尼龙材料：106.9；
市售尼龙6：75-90；
对比实施例1的材料：96.3；
弯曲模量(Mpa)
本发明实施例1的耐老化弹性尼龙材料：2751；
本发明实施例2的耐老化弹性尼龙材料：2619；
市售尼龙6：1900-2100；
对比实施例1的材料：2205；
弹性模量(Mpa)
本发明实施例1的耐老化弹性尼龙材料：907；
本发明实施例2的耐老化弹性尼龙材料：884；
市售尼龙6：600-700；
对比实施例1的材料：731。

Claims (4)

1.一种耐老化弹性尼龙材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
硬脂酸3-5、木质素改性单体溶液270-300、三乙胺0.1-0.2、三聚氰氯1-2、绒毛粉6-8、过硫酸铵3-4、烯丙基聚乙二醇5-7、2-巯基苯并咪唑0.5-1。
2.根据权利要求1所述的一种耐老化弹性尼龙材料，其特征在于，所述的木质素改性单体溶液是由下述重量份的原料组成的：
木质素20-30、己内酰胺100-110、季戊四醇5-7、氧化钙1-2、三硬脂酸甘油酯0.5-1。
3.根据权利要求2所述的一种耐老化弹性尼龙材料，其特征在于，所述的木质素改性单体溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取氧化钙、木质素混合，在70-80℃下保温搅拌10-20分钟，加入到混合料重量3-5倍的去离子水中，搅拌均匀，加入季戊四醇，超声10-20分钟，得木质素分散液；
(2)取己内酰胺，加入到其重量4-7倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述木质素分散液混合，加入三硬脂酸甘油酯，在60-65℃下保温搅拌1-2小时，即得木质素改性单体溶液。
4.一种如权利要求1所述耐老化弹性尼龙材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取过硫酸铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取硬脂酸、绒毛粉混合，送入到130-140℃的油浴中，保温搅拌20-50分钟，出料，加入三聚氰氯，搅拌至常温，得酰氯改性绒毛粉；
(3)取上述木质素改性单体溶液，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为60-70℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温反应4-6小时，出料冷却，得木质素改性聚合物溶液；
(4)取上述木质素改性聚合物溶液，与酰氯改性绒毛粉混合，搅拌均匀，送入到冰水浴中，加入三乙胺，搅拌反应2-3小时，出料，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得改性聚合物；
(5)取上述改性聚合物，与2-巯基苯并咪唑、烯丙基聚乙二醇混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却造粒，即得所述耐老化弹性尼龙材料。
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