CN109054353A - 一种高韧性热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高韧性热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法,所述聚氨酯弹性体的原料包括4,4’‑二苯甲烷二异氰酸酯、聚醚多元醇、1,3‑二羟基金刚烷、聚苯乙烯、扩链剂以及催化剂。所述聚氨酯弹性体相比于现有的TPU材料具有更好的韧性,具有优异的拉伸强度以及断裂伸长率,且变形性低,回弹性能好。适用于汽车以及航空航天等领域。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域,涉及一种高韧性热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法。
背景技术
热塑性聚氨酯(TPU)是一种新型的有机高分子合成材料,其各项性能优异,可以代替橡胶、软性聚氯乙烯材料PVC。TPU具有优异的物理性能,例如耐磨性,回弹力都好过普通聚氨酯和PVC,耐老化性优于橡胶,可以说是替代PVC和PU的最理想的材料。TPU材料本身具有良好的韧性,但是随着科技水平的增加,汽车以及航空航天等领域对TPU材料的韧性的要求也越来越高。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供一种高韧性热塑性聚氨酯弹性体,所述聚氨酯弹性体相比于现有的TPU材料具有更好的韧性,具有优异的拉伸强度以及断裂伸长率,且变形性低,回弹性能好。
为达到上述效果,本发明采用以下技术方案:
本发明提供一种高韧性热塑性聚氨酯弹性体,按照重量份计所述聚氨酯弹性体的组份包括:
优选地,按照重量份计所述聚氨酯弹性体的组份包括:
进一步优选地,按照重量份计所述聚氨酯弹性体的组份包括:
本发明中,所述不饱和聚醚多元醇的数均分子量为3000~4000。
本发明提供的聚氨酯弹性的材料中加入了1,3-二羟基金刚烷,并与4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯以及聚醚多元醇共聚,以嵌段的形式进入聚氨酯分子中,增加了分子的韧性,为了保证材料形变后具有良好的恢复性,进一步添加了聚苯乙烯为聚氨酯分子提供形状记忆分子,使分子兼备韧性与恢复性。
本发明中,所述扩链剂包括1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇或1,4-环己二醇中的任意一种或至少两种的组合。
本发明中,所述催化剂为N,N-二甲基环己胺、N-乙基吗啉或二月桂酸二丁基锡中的任意一种或至少两种的组合。
本发明提供一种上述高韧性热塑性聚氨酯弹性体的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将聚醚多元醇、1,3-二羟基金刚烷以及4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯依次加入容器中,在300~500r/min搅拌条件下于70~80℃真空反应得到预聚体;
(2)向步骤(1)得到的预聚体中加入扩链剂以及催化剂,于70~80℃继续真空反应;
(3)向步骤(2)中反应后的物料中加入聚苯乙烯,搅拌1~2h,然后加入双螺杆挤出机中挤出成型得到高阻燃热塑性聚氨酯弹性体。
本发明所述制备方法中,步骤(1)所述真空反应的时间为10~18h,步骤(2)所述真空反应的时间为2~4h。
本发明所述制备方法中,步骤(3)所述的搅拌速率为1000~2000r/min。
本发明严格控制聚苯乙烯加入后的搅拌速率,确保聚苯乙烯与聚氨酯分子充分混合,但是搅拌过速会带增加分子碰几率,导致分子构象异构化,使得分子的形貌不均一,而影响材料的均一性,会导致材料机械性能的整体下降。
本发明所述制备方法中,步骤(3)中设置双螺杆挤出机的喂料段温度为120~130℃,第一混合段温度为130~140℃,第二混合段温度为140~150℃,第三混合段温度为150~170℃,挤出段温度为170~180℃,机头温度为160~170℃。
本发明提供的聚氨酯弹性体的配方以及制备方法中提供的数值范围应理解为任一数值均可满足于本发明的技术方案,并不仅限于提供的端点数值。
与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果:
本发明提供的高韧性热塑性聚氨酯弹性体具有优异的韧性,其拉伸强度可达110MPa以上,断裂伸长率可达580%左右,且具有优异的恢复性能回弹率在99%以上。
具体实施方式
为便于理解本发明,本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种上述高韧性热塑性聚氨酯弹性体的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将60份聚醚多元醇(分子量3000)、5份1,3-二羟基金刚烷以及20份4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯依次加入容器中,在300r/min搅拌条件下于80℃真空反应10h得到预聚体;
(2)向步骤(1)得到的预聚体中加入5份1,4-丁二醇以及1份N,N-二甲基环己胺,于80℃继续真空反应2h;
(3)向步骤(2)中反应后的物料中加入5份聚苯乙烯,1000r/min下搅拌2h,然后加入双螺杆挤出机中挤出成型得到高阻燃热塑性聚氨酯弹性体。所述双螺杆挤出机的喂料段温度为120℃,第一混合段温度为130℃,第二混合段温度为140℃,第三混合段温度为150℃,挤出段温度为170℃,机头温度为160℃。
实施例2
一种上述高韧性热塑性聚氨酯弹性体的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将80份聚醚多元醇(分子量4000)、15份1,3-二羟基金刚烷以及35份4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯依次加入容器中,在500r/min搅拌条件下于70℃真空反应18h得到预聚体;
(2)向步骤(1)得到的预聚体中加入10份1,5-戊二醇以及5份N-乙基吗啉,于70℃继续真空反应4h;
(3)向步骤(2)中反应后的物料中加入10份聚苯乙烯,2000r/min下搅拌1h,然后加入双螺杆挤出机中挤出成型得到高阻燃热塑性聚氨酯弹性体。所述双螺杆挤出机的喂料段温度为130℃,第一混合段温度为140℃,第二混合段温度为150℃,第三混合段温度为170℃,挤出段温度为180℃,机头温度为170℃。
实施例3
一种上述高韧性热塑性聚氨酯弹性体的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将65份聚醚多元醇(分子量4000)、8份1,3-二羟基金刚烷以及25份4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯依次加入容器中,在400r/min搅拌条件下于75℃真空反应15h得到预聚体;
(2)向步骤(1)得到的预聚体中加入6份1,6-己二醇以及2份二月桂酸二丁基锡,于75℃继续真空反应3h;
(3)向步骤(2)中反应后的物料中加入7份聚苯乙烯,1500r/min下搅拌1h,然后加入双螺杆挤出机中挤出成型得到高阻燃热塑性聚氨酯弹性体。所述双螺杆挤出机的喂料段温度为125℃,第一混合段温度为135℃,第二混合段温度为145℃,第三混合段温度为160℃,挤出段温度为175℃,机头温度为165℃。
实施例4
一种上述高韧性热塑性聚氨酯弹性体的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将75份聚醚多元醇(分子量4000)、12份1,3-二羟基金刚烷以及30份4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯依次加入容器中,在400r/min搅拌条件下于70℃真空反应12h得到预聚体;
(2)向步骤(1)得到的预聚体中加入8份1,4-环己二醇以及4份二月桂酸二丁基锡,于75℃继续真空反应3h;
(3)向步骤(2)中反应后的物料中加入9份聚苯乙烯,2000r/min下搅拌1.5h,然后加入双螺杆挤出机中挤出成型得到高阻燃热塑性聚氨酯弹性体。所述双螺杆挤出机的喂料段温度为125℃,第一混合段温度为135℃,第二混合段温度为145℃,第三混合段温度为160℃,挤出段温度为175℃,机头温度为165℃。
实施例5
一种上述高韧性热塑性聚氨酯弹性体的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将75份聚醚多元醇(分子量3000)、10份1,3-二羟基金刚烷以及28份4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯依次加入容器中,在500r/min搅拌条件下于70℃真空反应12h得到预聚体;
(2)向步骤(1)得到的预聚体中加入7份1,4-丁二醇以及3份二月桂酸二丁基锡,于70℃继续真空反应3h;
(3)向步骤(2)中反应后的物料中加入8份聚苯乙烯,1000r/min下搅拌2h,然后加入双螺杆挤出机中挤出成型得到高阻燃热塑性聚氨酯弹性体。所述双螺杆挤出机的喂料段温度为125℃,第一混合段温度为135℃,第二混合段温度为145℃,第三混合段温度为165℃,挤出段温度为175℃,机头温度为165℃。
对比例1
本对比例中,除了步骤(1)不加入10份1,3-二羟基金刚烷外,其他条件均与实施例5相同。
对比例2
本对比例中,除了步骤(3)不加入8份聚苯乙烯外,其他条件均与实施例5相同。
对比例3
本对比例中,除了步骤(3)的搅拌速率为3000r/min外,其他条件均与实施例5相同。
对实施例1-5以及对比例1-3制备得到的热塑性聚氨酯弹性体的机械性能进行测试,结果如表1所示。
表1
项目 | 拉伸强度/Mpa | 断裂伸长率/% | 回弹率/% |
实施例1 | 103 | 572 | 99.2 |
实施例2 | 112 | 585 | 99.5 |
实施例3 | 108 | 577 | 99.3 |
实施例4 | 107 | 579 | 99.3 |
实施例5 | 110 | 582 | 99.5 |
对比例1 | 51 | 301 | 95.4 |
对比例2 | 105 | 466 | 85.7 |
对比例3 | 82 | 451 | 82.5 |
从实施例1-5可以看出,本发明提供的热塑性聚氨酯弹性体具有优异的韧性,其拉伸强度可达110MPa以上,断裂伸长率可达580%左右,且具有优异的恢复性能回弹率在99%以上。而对比例1未添加1,3-二羟基金刚烷,制备得到的热塑性聚氨酯弹性体其拉伸强度仅为51MPa,断裂伸长率仅为301%,相比于实施例5其韧性明显下降。对比例4未添加聚苯乙烯,制备得到的聚氨酯弹性体的回弹率仅为85.7,恢复性能相比于实施例5下降明显。对比例3由于在掺入聚苯乙烯后搅拌速率过快,导致其韧性和恢复性相比于实施例5均有所下降。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征,但本发明并不局限于上述详细结构特征,即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种高韧性热塑性聚氨酯弹性体,其特征在于,按照重量份计所述聚氨酯弹性体的组份包括:
2.根据权利要求1所述的聚氨酯弹性体,其特征在于,按照重量份计所述聚氨酯弹性体的组份包括:
3.根据权利要求2所述的聚氨酯弹性体,其特征在于,按照重量份计所述聚氨酯弹性体的组份包括:
4.根据权利要求1所述的聚氨酯弹性体,其特征在于,所述不饱和聚醚多元醇的数均分子量为3000~4000。
5.根据权利要求1所述的聚氨酯弹性体,其特征在于,所述扩链剂包括1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇或1,4-环己二醇中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1所述的聚氨酯弹性体,其特征在于,所述催化剂为N,N-二甲基环己胺、N-乙基吗啉或二月桂酸二丁基锡中的任意一种或至少两种的组合。
7.一种权利要求1-6任一项所述高韧性热塑性聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将聚醚多元醇、1,3-二羟基金刚烷以及4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯依次加入容器中,在300~500r/min搅拌条件下于70~80℃真空反应得到预聚体;
(2)向步骤(1)得到的预聚体中加入扩链剂以及催化剂,于70~80℃继续真空反应;
(3)向步骤(2)中反应后的物料中加入聚苯乙烯,搅拌1~2h,然后加入双螺杆挤出机中挤出成型得到高阻燃热塑性聚氨酯弹性体。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述真空反应的时间为10~18h,步骤(2)所述真空反应的时间为2~4h。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的搅拌速率为1000~2000r/min。
10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中设置双螺杆挤出机的喂料段温度为120~130℃,第一混合段温度为130~140℃,第二混合段温度为140~150℃,第三混合段温度为150~170℃,挤出段温度为170~180℃,机头温度为160~170℃。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181221 |
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