CN109054021A - 一种糖改性聚硅氧烷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及改性聚硅氧烷技术领域，具体涉及一种糖改性聚硅氧烷的制备方法。本发明将葡萄糖和结构通式为CH2＝CHCH2O(CH2CH2O)nH的烯丙基类化合物在催化剂和加热下进行反应后，再经后处理得到烯丙基醚葡萄糖苷；将巯丙基甲基二甲氧基硅烷在水中水解后与六甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷在催化剂下反应，处理后得到巯丙基聚硅氧烷；将烯丙基醚葡萄糖苷、巯丙基聚硅氧烷在光引发剂下紫外光照射3‑15分钟后，得到葡萄糖改性聚硅氧烷。本发明中的葡萄糖改性聚硅氧烷具有生物相容性、生物降解性和亲水亲油性，能作为表面活性剂应用。

Description

一种糖改性聚硅氧烷的制备方法
技术领域
本发明涉及改性聚硅氧烷领域，具体涉及一种糖改性聚硅氧烷的制备方法。
背景技术
聚硅氧烷表面活性剂具有低表面张力、毒性低、耐高低温、润湿和铺展性好等优点，具有广泛的用途。葡萄糖具有良好的生物相容性和生物降解性。因此，将葡萄糖和聚硅氧烷结合在一起的葡萄糖改性聚硅氧烷具有较好的生物相容性、生物可降解性和表面活性。
中国发明专利CN102492147公开了一种含烷基和糖苷基的硅氧烷的制备方法。该发明将烯丙基糖苷与端烯烃和含氢硅油一起反应，得到表面张力为21-24mN/m的改性聚硅氧烷。
申请号为CN103354822A的中国发明申请专利使用具有仲氨基的聚硅氧烷-亚烃基氨基亚烃基多嵌段共聚物与糖酸或其分子内脱水环状产物反应，获得聚硅氧烷-N,N-二亚烃基糖改性的多嵌段共聚物，并公开了其在表面处理剂、涂料、化妆品、表面活性剂中的应用。
中国发明专利CN103772708B公开了一种糖基改性聚硅氧烷有机硅柔软剂的制备方法，将γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二烷氧基硅烷与八甲基环四硅氧烷反应后再与N,N-二甲基-N’-糖酰基-1,3-丙二胺反应，得到半透明糖基改性聚硅氧烷乳液。
发表于2010年(第十一届)国际表面活性剂和洗涤剂会议的论文《葡糖酰胺基聚硅氧烷表面活性剂的合成、表征及表面活性》报道了葡萄糖内酯与氨丙基硅油进行开环制备葡糖酰胺基聚硅氧烷表面活性剂的方法，并研究其水溶液的表面活性。
但是以上两种方法，不论是氨基开环环氧基团还是氨基开环葡萄糖内酯，反应活性都比较高，难控制。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种糖改性聚硅氧烷的制备方法。
(二)技术方案
为了实现上述目的，本发明采用如下方案：
一种葡萄糖改性聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
S1：将葡萄糖和结构通式为CH2＝CHCH2O(CH2CH2O)nH的烯丙基类化合物在催化剂、100-130℃和300-600mmHg的压力下反应2-8h后加入NaOH固体颗粒，中和至pH7-8，趁热过滤，再用活性炭吸附脱色后进行减压蒸馏，得到烯丙基醚葡萄糖苷，式中n＝0、1或2；
S2：在容器中加入去离子水，在冰水浴冷却下，缓慢滴加巯丙基甲基二甲氧基硅烷，滴加完后加热至60℃反应2h，减压蒸馏得到巯丙基硅氧烷预聚物；
S3：将巯丙基硅氧烷预聚物、八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷作为反应原料，添加酸性白土为催化剂，在90-120℃下反应2-5h；过滤除去酸性白土，100-130℃，低于10mmHg的负压下减压蒸馏，得到巯丙基聚硅氧烷；
S4：将烯丙基醚葡萄糖苷、巯丙基聚硅氧烷作为反应原料，添加反应原料质量30±2wt％的异丙醇，添加光引发剂，在常温常压下，紫外光照射3-20分钟后蒸除异丙醇，得到葡萄糖改性聚硅氧烷。
优选的，步骤S1中所述葡萄糖和烯丙基类化合物的摩尔比为1:1.05-1.5。
优选的，步骤S1中所述催化剂为对甲苯磺酸、苯磺酸中的一种，质量为葡萄糖质量的1-10％。
优选的，步骤S2中所述巯丙基甲基二甲氧基硅烷和去离子水的质量比为0.6-0.8:1。
优选的，步骤S3中所述巯丙基硅氧烷预聚物、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷的质量比为1:0.5-3:0.05-0.2。
优选的，步骤S3中所述酸性白土的添加量为巯丙基硅氧烷预聚物、八甲基环四硅氧烷与六甲基二硅氧烷质量总和的2-4wt％。
优选的，步骤S4中所述烯丙基醚葡萄糖苷和巯丙基聚硅氧烷的摩尔比为1.05-1.1:1。
优选的，步骤S4中所述光引发剂为选自安息香、安息香双甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚和安息香丁醚中的一种或几种，质量为烯丙基醚葡萄糖苷和巯丙基聚硅氧烷质量和的2-5％。
优选的，步骤S4中所述紫外光主波长365nm，强度80-120W/cm。
巯丙基改性聚硅氧烷中巯基含量的测定方法：
(1)碘标准溶液配制及标定
配制：称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，保存于棕色具塞瓶中；
标定：称取0.15g预先在硫酸干燥器至恒重的基准三氧化二砷，称准至0.0002g，置于碘量瓶中，加4ml 1mol/L的氢氧化钠溶液，加50mls水，加2滴1％酚酞指示液，用0.5mol/L硫酸中和，加3g碳酸氢钠及3ml0.5％淀粉指示液，用0.05mol/L碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。
(2)巯基含量的测定
称取0.3g巯丙基改性聚硅氧烷样品(准确至0.0002g)置于预先加入30ml甲醇的锥形瓶中，加入20ml，摇匀，用碘标准溶液滴定，接近终点时，加3ml0.5％的淀粉溶液，继续滴定到溶液呈浅蓝色不退为终点，同时做空白。计算巯基含量。
(三)有益效果
和现有技术相比，本发明的有益效果为：(1)采用巯基-烯点击化学技术，烯丙基改性糖苷和含巯基的聚硅氧烷发生几乎定量的反应，得到纯度比较高的糖改性聚硅氧烷；(2)含巯基的聚硅氧烷中巯基含量通过改变巯基硅氧烷预聚物和八甲基环四硅氧烷的质量比，很容易的进行调节，因此也很容易就可以调节糖改性聚硅氧烷中糖苷的比例，得到不同比例的糖改性聚硅氧烷；(3)无需使用昂贵的贵金属催化剂，节省成本；(4)反应条件温和，无需高温，时间短。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，通过实施例对本发明进行进一步详细阐述，但并不限制本发明。
实施例1
参考2013年出版的期刊《化学世界》第3期，第175-177页《烯丙基醚葡萄糖苷的制备和表征》制备烯丙基醚葡萄糖苷。
在带有搅拌和温度计的容器中，加入100质量份葡萄糖、33.8质量份烯丙基醇和1质量份对甲苯磺酸，在130℃和400mmHg的压力下反应4h后加入0.3质量份NaOH固体颗粒，中和至pH7-8，趁热过滤，再用活性炭吸附脱色后在130℃，<-0.09MPa下减压蒸馏，得到烯丙基醚葡萄糖苷。FTIR分析与文献结果一致。
在容器中加入100质量份去离子水，在冰水浴冷却下，缓慢滴加60份巯丙基甲基二甲氧基硅烷。滴加完后加热至60℃反应2h，110℃，<-0.09MPa下减压蒸馏得到巯丙基硅氧烷预聚物。
将100质量份巯丙基硅氧烷预聚物、50质量份八甲基环四硅氧烷、5质量份六甲基二硅氧烷和3.1质量份酸性白土在110℃下反应3h；过滤除去酸性白土，120℃，＜10mmHg的负压下减压蒸馏，得到巯丙基聚硅氧烷。采用上述测定巯基含量的方法，测得巯丙基改性聚硅氧烷中的巯基含量为4.8mmol/g。
将100质量份烯丙基醚葡萄糖苷、90质量份巯丙基聚硅氧烷、81质量份异丙醇和9.5质量份的安息香双甲醚在常温常压下，主波长365nm、强度120W/cm的紫外光照射3分钟后升温至100℃蒸除异丙醇，得到浅黄色粘稠葡萄糖改性聚硅氧烷。FTIR分析，产物在2560cm-1附近没有出现属于巯基的特征吸收峰，在1420cm-1附近没有出现属于碳碳双键的特征吸收峰，在1220cm-1处有一个尖锐的弱吸收峰，为C-S的特征吸收峰，在1100cm-1附近出现一个多重尖锐的强峰，为Si-O-Si和C-O-C的吸收峰重叠导致，在3300-3600cm-1出现强度不大的宽峰，为羟基的吸收峰。
实施例2
在带有搅拌和温度计的容器中，加入100质量份葡萄糖、60质量份乙二醇单烯丙基醚和10份对甲苯磺酸，在110℃和300mmHg的压力下反应2h后加入3质量份NaOH固体颗粒，中和至pH7-8，趁热过滤，再用活性炭吸附脱色后在130℃，<-0.09MPa下减压蒸馏，得到烯丙基醚葡萄糖苷。
在容器中加入100质量份去离子水，在冰水浴冷却下，缓慢滴加80质量份巯丙基甲基二甲氧基硅烷。滴加完后加热至60℃反应2h，110℃，<-0.09MPa下减压蒸馏得到巯丙基硅氧烷预聚物。
将100质量份巯丙基硅氧烷预聚物、300质量份八甲基环四硅氧烷、20质量份六甲基二硅氧烷和14质量份酸性白土在110℃下反应3h；过滤除去酸性白土，120℃，＜10mmHg的负压下减压蒸馏，得到巯丙基聚硅氧烷。采用上述测定巯基含量的方法，测得巯丙基改性聚硅氧烷2中的巯基含量为1.78mmol/g。
将100质量份烯丙基醚葡萄糖苷、207质量份巯丙基聚硅氧烷、131质量份异丙醇和6.14质量份的安息香双甲醚在常温常压下，主波长365nm、强度80W/cm的紫外光照射15分钟后升温至100℃蒸除异丙醇，得到浅黄色粘稠葡萄糖改性聚硅氧烷。FTIR分析，产物在2560cm-1附近没有出现属于巯基的特征吸收峰，在1420cm-1附近没有出现碳碳双键的特征吸收峰，在1220cm-1处有一个尖锐的弱吸收峰，为C-S的特征吸收峰，在1100cm-1附近出现一个多重尖锐的强峰，为Si-O-Si和C-O-C的吸收峰重叠导致，在3300-3600cm-1出现强度不大的宽峰，为羟基的吸收峰。
实施例3
在带有搅拌和温度计的容器中，加入100质量份葡萄糖、85质量份二乙二醇单烯丙基醚和5质量份对甲苯磺酸，在120℃和500mmHg的压力下反应8h后加入1.5质量份NaOH固体颗粒，中和至pH7-8，趁热过滤，再用活性炭吸附脱色后在130℃，<-0.09MPa下减压蒸馏，得到烯丙基醚葡萄糖苷。
在容器中加入100质量份去离子水，在冰水浴冷却下，缓慢滴加70质量份巯丙基甲基二甲氧基硅烷。滴加完后加热至60℃反应2h，110℃，<-0.09MPa下减压蒸馏得到巯丙基硅氧烷预聚物。
将100质量份巯丙基硅氧烷预聚物、100质量份八甲基环四硅氧烷、10质量份六甲基二硅氧烷和4.2质量份酸性白土在110℃下反应5h；过滤除去酸性白土，120℃，＜10mmHg的负压下减压蒸馏，得到巯丙基聚硅氧烷.采用上述测定巯基含量的方法，测得巯丙基改性聚硅氧烷2中的巯基含量为3.55mmol/g。
将100质量份烯丙基醚葡萄糖苷、87质量份巯丙基聚硅氧烷、80质量份异丙醇和6质量份安息香双甲醚在常温常压下，主波长365nm、强度100W/cm的紫外光照射10分钟后升温至100℃蒸除异丙醇，得到浅黄色粘稠葡萄糖改性聚硅氧烷。FTIR分析，产物在2560cm-1附近没有出现属于巯基的特征吸收峰，在1420cm-1附近没有出现属于碳碳双键的特征吸收峰，在1219cm-1处有一个尖锐的弱吸收峰，为C-S的特征吸收峰，在1100cm-1附近出现一个多重尖锐的强峰，为Si-O-Si和C-O-C的吸收峰重叠导致，在3300-3600cm-1出现强度不大的宽峰，为羟基的吸收峰。
实施例4
在带有搅拌和温度计的容器中，加入100质量份葡萄糖、60质量份乙二醇单烯丙基醚和10质量份苯磺酸，在110℃和400mmHg的压力下反应3h后加入3.3质量份NaOH固体颗粒，中和至pH7-8，趁热过滤，再用活性炭吸附脱色后在130℃，<-0.09MPa下减压蒸馏，得到烯丙基葡萄3.5质量份糖苷。
在容器中加入100质量份去离子水，在冰水浴冷却下，缓慢滴加80质量份巯丙基甲基二甲氧基硅烷。滴加完后加热至60℃反应2h，110℃，<-0.09MPa下减压蒸馏得到巯丙基硅氧烷预聚物。
将100质量份巯丙基硅氧烷预聚物、200质量份八甲基环四硅氧烷、15质量份六甲基二硅氧烷和7质量份酸性白土在110℃下反应5h；过滤除去酸性白土，120℃，＜10mmHg的负压下减压蒸馏，得到巯丙基聚硅氧烷。采用上述测定巯基含量的方法，测得巯丙基改性聚硅氧烷2中的巯基含量为2.37mmol/g。
将100质量份烯丙基醚葡萄糖苷、128质量份巯丙基聚硅氧烷、98质量份异丙醇和7质量份安息香乙醚在常温常压下，主波长365nm、强度120W/cm的紫外光照射8分钟后升温至100℃蒸除异丙醇，得到浅黄色粘稠葡萄糖改性聚硅氧烷。FTIR分析，产物在2560cm-1附近没有出现属于巯基的特征吸收峰，在1420cm-1附近没有出现属于碳碳双键的特征吸收峰，在1218cm-1处有一个尖锐的弱吸收峰，为C-S的特征吸收峰，在1100cm-1附近出现一个多重尖锐的强峰，为Si-O-Si和C-O-C的吸收峰重叠导致，在3300-3600cm-1出现强度不大的宽峰，为羟基的吸收峰。
实施例5
在带有搅拌和温度计的容器中，加入100质量份葡萄糖、40质量份烯丙基醇和10质量份苯磺酸，在110℃和400mmHg的压力下反应2h后加入3.3质量份NaOH固体颗粒，中和至pH7-8，趁热过滤，再用活性炭吸附脱色后在130℃，<-0.09MPa下减压蒸馏，得到烯丙基醚葡萄糖苷；
在容器中加入100质量份去离子水，在冰水浴冷却下，缓慢滴加12质量份巯丙基甲基二甲氧基硅烷。滴加完后加热至60℃反应2h，110℃，<-0.09MPa下减压蒸馏得到巯丙基硅氧烷预聚物。
将100质量份巯丙基硅氧烷预聚物、150质量份八甲基环四硅氧烷、15质量份六甲基二硅氧烷和15质量份酸性白土在110℃下反应4h；过滤除去酸性白土，120℃，＜10mmHg的负压下减压蒸馏，得到巯丙基聚硅氧烷。采用上述测定巯基含量的方法，测得巯丙基改性聚硅氧烷2中的巯基含量为2.82mmol/g。
将100质量份烯丙基醚葡萄糖苷、147质量份巯丙基聚硅氧烷、106质量份异丙醇和8质量份安息香丁醚在常温常压下，主波长365nm、强度80-120W/cm的紫外光照射6分钟后升温至100℃蒸除异丙醇，得到浅黄色粘稠葡萄糖改性聚硅氧烷。FTIR分析，产物在2560cm-1附近没有出现属于巯基的特征吸收峰，在1420cm-1附近没有出现属于碳碳双键的特征吸收峰，在1218cm-1处有一个尖锐的的弱吸收峰，为C-S的特征吸收峰，在1100cm-1附近出现一个多重尖锐的强峰，为Si-O-Si和C-O-C的吸收峰重叠导致，在3300-3600cm-1出现强度不大的宽峰，为羟基的吸收峰。
表面活性测试
分别将实施例1-5中的葡萄糖改性聚硅氧烷用去离子水配置成0.0005％、0.001％、0.005％、0.01％、0.02％、0.05％、0.1％的质量浓度，在25℃下采用克吕士科学仪器(上海)有限公司提供的克吕士K11质控型表面张力仪测试不同质量浓度的葡萄糖改性聚硅氧烷的表面张力，结果如表1所示。
表1葡萄糖改性聚硅氧烷的表面张力
从表1的结果可以看出，本发明的葡萄糖改性聚硅氧烷具有很高的表面活性，临界胶束浓度cmc约为0.0011wt％，临界表面张力γcmc在23.5mN/m左右。
应当说明的是，以上公开实施例仅体现说明本发明的技术方案，而非用来限定本发明的保护范围，尽管参照较佳实施例对本发明做详细地说明，任何熟悉本技术领域者应当理解，在不脱离本发明的技术方案范围内进行修改或各种变化、等同替换，都应当属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种葡萄糖改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将葡萄糖和结构通式为CH2＝CHCH2O(CH2CH2O)nH的烯丙基类化合物在催化剂、100-130℃和300-600mmHg的压力下反应2-8h后加入NaOH固体颗粒，中和至pH7-8，趁热过滤，再用活性炭吸附脱色后进行减压蒸馏，得到烯丙基醚葡萄糖苷，式中n＝0、1或2；
S2：在容器中加入去离子水，在冰水浴冷却下，缓慢滴加巯丙基甲基二甲氧基硅烷，滴加完后加热至60℃反应2h，减压蒸馏得到巯丙基硅氧烷预聚物；
S3：将步骤S2制得的巯丙基硅氧烷预聚物、八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷，添加酸性白土为催化剂，在90-120℃下反应2-5h；过滤除去酸性白土，100-130℃，低于10mmHg的负压下减压蒸馏，得到巯丙基聚硅氧烷；
S4：以步骤S1制得的烯丙基醚葡萄糖苷和步骤S4制得的巯丙基聚硅氧烷作为反应原料，加入反应原料质量30±2wt％的异丙醇，加入光引发剂，在常温常压下，紫外光照射3-15分钟后蒸除异丙醇，得到葡萄糖改性聚硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的葡萄糖改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述葡萄糖和烯丙基类化合物的摩尔比为1:1.05-1.5。
3.根据权利要求1所述的葡萄糖改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述催化剂为对甲苯磺酸和苯磺酸中的一种，使用量为葡萄糖质量的1-10％。
4.根据权利要求1所述的葡萄糖改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述巯丙基甲基二甲氧基硅烷和去离子水的质量比为0.6-0.8:1。
5.根据权利要求1所述的葡萄糖改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述巯丙基硅氧烷预聚物、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷的质量比为1:0.5-3:0.05-0.2。
6.根据权利要求1所述的葡萄糖改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述酸性白土的添加量为巯丙基硅氧烷预聚物、八甲基环四硅氧烷与六甲基二硅氧烷质量总和的2-4wt％。
7.根据权利要求1所述的葡萄糖改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述烯丙基醚葡萄糖苷和巯丙基聚硅氧烷的摩尔比为1.05-1.1:1。
8.根据权利要求1所述的葡萄糖改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述光引发剂选自安息香、安息香双甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚和安息香丁醚中的一种或几种，使用量为烯丙基醚葡萄糖苷和巯丙基聚硅氧烷质量总和的2-5％。
9.根据权利要求1所述的葡萄糖改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中紫外光主波长365nm，强度80-120W/cm。
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