CN109053829A - 一种减压法从牛蒡子中分离提取牛蒡子苷的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种减压法从牛蒡子中分离提取牛蒡子苷的工艺，涉及中药提取技术领域。本发明具体步骤为：牛蒡子预处理、醇提、纯化、浓缩、水沉除杂；以环氧树脂和壳聚糖为原料，通过交联聚合制成纯化树脂，能够高效吸附牛蒡子苷中色素、杂质；以苹果酸和聚乙烯醇为原料制备的沉淀助剂，能将牛蒡子苷中的杂质沉淀下来，进一步达到分离提纯的效果，同时沉淀助剂可以保护牛蒡子苷的结构不受破坏。
Description
技术领域：
本发明涉及中药提取技术领域，具体涉及一种减压法从牛蒡子中分离提取牛蒡子苷的工艺。
背景技术：
牛蒡子，中药名，菊科二年生草本植物牛蒡的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收果序，晒干，打下果实，除去杂质，再晒干。生用或炒用，用时捣碎。具有疏散风热、宣肺透疹、利咽散结、解毒消肿之功效，属于解表药中发然风热药。牛蒡子主要化学成分为牛蒡子苷及苷元、脂肪酸、甾醇、维生素B1等，牛蒡子苷含量为4-5％。
牛蒡子苷，属于木脂素类，具有抗胰腺癌活性，作用机理之一是诱导细胞凋亡，能引起血管扩张，血压下降，同时具有抗肾病变作用，增强机体免疫功能，具有抗补体活性、钙拮抗及抗高血压等药理作用。目前，牛蒡子苷提取工艺主要是溶剂提取大孔树脂吸附、超临界流体萃取、硅胶柱层析分离纯化等方法，但大孔树脂吸附和硅胶柱层析分离纯化容易造成牛蒡子苷的大量损失，解吸溶剂用量大，溶剂回收能耗高，并且硅胶柱层析分离纯化不适合放大生产；超临界流体萃取法虽然能提高萃取率，但设备投入成本大，不适合产业化。
专利CN 201410178774.3公开了一种从牛蒡子分离纯化牛蒡子苷的方法，但其在除杂和纯化工序中大量使用有机溶剂石油醚、乙酸乙酯和二氯甲烷，这些溶剂的沸点较低，很容易挥发到空气中，从而污染工作环境，并且有机溶剂的大量使用也增加了后续溶剂回收能耗。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种操作简单易行、纯化时有机溶剂用量少、产品提取率和纯度高的牛蒡子苷提取工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种减压法从牛蒡子中分离提取牛蒡子苷的工艺，包括以下步骤：
(1)牛蒡子预处理：将牛蒡子过筛后用清水冲洗，除去颗粒性杂质和灰尘，并于50-60℃条件下低温烘干；
(2)醇提：将经预处理后的牛蒡子粉碎成粗粉，并加入75-85％乙醇溶液，回流提取3次，每次提取0.5-2h，合并提取液；
(3)纯化：将提取液以5.5-6.5m3/h的流速，流过纯化树脂，再用纯化树脂床容积0.5-1倍的无水乙醇淋洗树脂，将少数残留在树脂中的牛蒡子苷淋出，收集树脂流出后的纯化液；
(4)浓缩：将纯化液减压浓缩以回收乙醇，使乙醇浓缩至原体积的1/5-1/4，即得浓缩液；
(5)水沉除杂：向浓缩液中加入去离子水水，使所得溶液中水体积含量达到30-40％，加入沉淀助剂，搅拌10-30min，再静置0.5-2h，过滤除去沉淀，所得滤液经减压浓缩至溶剂蒸干，即得牛蒡子苷提取物。
所述牛蒡子的粉碎粒度在0.5-1mm。
所述醇提时乙醇溶液用量为牛蒡子干重的3-5倍。
所述减压浓缩的温度为20-30℃，真空压力为-0.09-0.095MPa。
所述纯化树脂的制备方法为：
(1)将壳聚糖固体投入到反应釜中，加入质量分数5％的醋酸溶液，制得壳聚糖醋酸溶液待用；
(2)将环氧氯丙烷加入到无水乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌10-20min，然后加入三羟甲基乙烷和引发剂，继续回流搅拌1-2h；接着加入步骤1中的壳聚糖醋酸溶液和离子交联剂，继续回流搅拌1-2h；
(3)向步骤2中体系加入改性剂，降温至50-55℃，充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5-10min，静置15-30min后继续微波处理5-10min，过滤，沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃干燥箱中干燥至恒重，即得到纯化树脂。
所述壳聚糖固体、5％的醋酸溶液的质量比为20-30：30-50。
所述环氧氯丙烷、三羟甲基乙烷、引发剂、离子交联剂、改性剂的质量比为10-15：15-20：1-5：1-5：1-5。
所述引发剂选自过氧化苯甲酰或过氧化月桂酰。
所述离子交联剂选自焦磷酸钠、三聚磷酸钠、四聚磷酸钠中的一种。
所述改性剂为茶多酚、海藻酸钠、聚乙二醇400的混合物，质量比为5-10：5-10：10-15。
改性剂的工作原理为：
茶多酚为食品中常用的添加剂，在本发明中可以提高树脂的抗老化性，延长树脂的使用寿命；壳聚糖是一种聚阳离子多糖，海藻酸钠是一种聚阴离子多糖，两者之间发生静电聚合反应，在树脂表面形成一层薄膜，可以有效阻止没有被树脂吸附的杂质、色素流出吸附树脂；聚乙二醇是一种成膜助剂，在本发明中可以通过氢键的作用，提升吸附树脂的结构稳定性，提高树脂对其它杂质、色素的吸附效率。
所述沉淀助剂的制备方法为：利用20-25℃去离子水配制苹果酸饱和溶液，并通过硫酸调节pH值稳定在4-4.5，再加入聚乙烯醇，加热至回流状态保温搅拌1-3h，所得混合物经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得沉淀助剂。
所述苹果酸、聚乙烯醇的质量比为10-15:10-15。
所述聚乙烯醇的分子量为2.5-3.5万，醇解度为75-80％。
反应机理：苹果酸与聚乙烯醇发生酯化、聚合反应。
本发明的有益效果是：
(1)本发明以环氧树脂和壳聚糖为原料，通过离子交联剂，交联聚合制成纯化树脂，该树脂内部形成了一层壳聚糖吸附膜，通过树脂和吸附膜的双层吸附，可以将牛蒡子苷中的杂质和色素完全吸附在树脂中，同时不破坏牛蒡子苷的结构；
(2)以茶多酚、海藻酸钠、聚乙二醇400为原料的改性剂，可以提高纯化树脂的结构强度和使用寿命，同时可以在树脂表面形成一层海藻酸钠电解质膜，进一步阻止杂质的流出，提高纯化效率；
(3)以苹果酸和聚乙烯醇为原料制备的助沉剂，能将牛蒡子苷中的杂质沉淀下来，进一步达到分离提纯的效果，同时助沉剂可以保护牛蒡子苷的结构不受破坏；
(4)本发明通过水沉除杂操作以避免混合有机溶剂除杂存在的有机溶剂用量大且回收能耗高的问题，同时保证杂质去除率，节能高效。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)牛蒡子预处理：将20kg牛蒡子过筛后用清水冲洗，除去颗粒性杂质和灰尘，并于50℃条件下低温烘干；
(2)醇提：将经预处理后的牛蒡子粉碎成粗粉，并加入75％乙醇溶液，回流提取3次，每次提取0.5h，合并提取液；
(3)纯化：将提取液以5.5-6.5m3/h的流速，流过纯化树脂，再用纯化树脂床容积1倍的无水乙醇淋洗树脂，将少数残留在树脂中的牛蒡子苷淋出，收集树脂流出后的纯化液；
(4)浓缩：将纯化液减压浓缩以回收乙醇，使乙醇浓缩至原体积的1/5-1/4，即得浓缩液；
(5)水沉除杂：向浓缩液中加入去离子水水，使所得溶液中水体积含量达到30-40％，加入10g沉淀助剂，搅拌10min，再静置0.5h，过滤除去沉淀，所得滤液经减压浓缩至溶剂蒸干，即得牛蒡子苷提取物。
纯化树脂的制备：
(1)将22g壳聚糖固体投入到反应釜中，加入35g质量分数5％的醋酸溶液，制得壳聚糖醋酸溶液待用；
(2)将10g环氧氯丙烷加入到无水乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌10min，然后加入15g三羟甲基乙烷和2g过氧化苯甲酰，继续回流搅拌1h；接着加入步骤1中的壳聚糖醋酸溶液和2g焦磷酸钠，继续回流搅拌1h；
(3)向步骤2中体系加入3g改性剂，降温至50℃，充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，静置15min后继续微波处理10min，过滤，沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃干燥箱中干燥至恒重，即得到吸附树脂。
改性剂：5g茶多酚、5g海藻酸钠、10g聚乙二醇400的混合物。
沉淀助剂的制备：利用20-25℃去离子水配制苹果酸饱和溶液(苹果酸质量为12g)，并通过硫酸调节pH值稳定在4-4.5，再加入15g聚乙烯醇，加热至回流状态保温搅拌1h，所得混合物经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得沉淀助剂。
实施例2
(1)牛蒡子预处理：将20kg牛蒡子过筛后用清水冲洗，除去颗粒性杂质和灰尘，并于50℃条件下低温烘干；
(2)醇提：将经预处理后的牛蒡子粉碎成粗粉，并加入75％乙醇溶液，回流提取3次，每次提取0.5h，合并提取液；
(3)纯化：将提取液以5.5-6.5m3/h的流速，流过纯化树脂，再用纯化树脂床容积1倍的无水乙醇淋洗树脂，将少数残留在树脂中的牛蒡子苷淋出，收集树脂流出后的纯化液；
(4)浓缩：将纯化液减压浓缩以回收乙醇，使乙醇浓缩至原体积的1/5-1/4，即得浓缩液；
(5)水沉除杂：向浓缩液中加入去离子水水，使所得溶液中水体积含量达到30-40％，加入10g沉淀助剂，搅拌10min，再静置0.5h，过滤除去沉淀，所得滤液经减压浓缩至溶剂蒸干，即得牛蒡子苷提取物。
纯化树脂的制备：
(1)将22g壳聚糖固体投入到反应釜中，加入35g质量分数5％的醋酸溶液，制得壳聚糖醋酸溶液待用；
(2)将10g环氧氯丙烷加入到无水乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌10min，然后加入15g三羟甲基乙烷和2g过氧化苯甲酰，继续回流搅拌1h；接着加入步骤1中的壳聚糖醋酸溶液和2g焦磷酸钠，继续回流搅拌1h；
(3)向步骤2中体系加入3g改性剂，降温至50℃，充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，静置15min后继续微波处理10min，过滤，沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃干燥箱中干燥至恒重，即得到吸附树脂。
改性剂：5g茶多酚、5g海藻酸钠、10g聚乙二醇400的混合物。
沉淀助剂的制备：利用20-25℃去离子水配制苹果酸饱和溶液(苹果酸质量为12g)，并通过硫酸调节pH值稳定在4-4.5，再加入15g聚乙烯醇，加热至回流状态保温搅拌1h，所得混合物经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得沉淀助剂。
对照例1
(1)牛蒡子预处理：将20kg牛蒡子过筛后用清水冲洗，除去颗粒性杂质和灰尘，并于50℃条件下低温烘干；
(2)醇提：将经预处理后的牛蒡子粉碎成粗粉，并加入75％乙醇溶液，回流提取3次，每次提取0.5h，合并提取液；
(3)纯化：将提取液以5.5-6.5m3/h的流速，流过纯化树脂，再用纯化树脂床容积1倍的无水乙醇淋洗树脂，将少数残留在树脂中的牛蒡子苷淋出，收集树脂流出后的纯化液；
(4)浓缩：将纯化液减压浓缩以回收乙醇，使乙醇浓缩至原体积的1/5-1/4，即得浓缩液；
(5)水沉除杂：向浓缩液中加入去离子水水，使所得溶液中水体积含量达到30-40％，加入10g沉淀助剂，搅拌10min，再静置0.5h，过滤除去沉淀，所得滤液经减压浓缩至溶剂蒸干，即得牛蒡子苷提取物。
纯化树脂的制备：
(1)将10g环氧氯丙烷加入到无水乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌10min，然后加入15g三羟甲基乙烷和2g过氧化苯甲酰，继续回流搅拌1h；接着加入2g焦磷酸钠，继续回流搅拌1h；
(2)向步骤2中体系加入3g改性剂，降温至50℃，充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，静置15min后继续微波处理10min，过滤，沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃干燥箱中干燥至恒重，即得到吸附树脂。
改性剂：5g茶多酚、5g海藻酸钠、10g聚乙二醇400的混合物。
沉淀助剂的制备：利用20-25℃去离子水配制苹果酸饱和溶液(苹果酸质量为12g)，并通过硫酸调节pH值稳定在4-4.5，再加入15g聚乙烯醇，加热至回流状态保温搅拌1h，所得混合物经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得沉淀助剂。
对照例2
(1)牛蒡子预处理：将20kg牛蒡子过筛后用清水冲洗，除去颗粒性杂质和灰尘，并于50℃条件下低温烘干；
(2)醇提：将经预处理后的牛蒡子粉碎成粗粉，并加入75％乙醇溶液，回流提取3次，每次提取0.5h，合并提取液；
(3)纯化：将提取液以5.5-6.5m3/h的流速，流过纯化树脂，再用纯化树脂床容积1倍的无水乙醇淋洗树脂，将少数残留在树脂中的牛蒡子苷淋出，收集树脂流出后的纯化液；
(4)浓缩：将纯化液减压浓缩以回收乙醇，使乙醇浓缩至原体积的1/5-1/4，即得浓缩液；
(5)水沉除杂：向浓缩液中加入去离子水水，使所得溶液中水体积含量达到30-40％，加入10g沉淀助剂，搅拌10min，再静置0.5h，过滤除去沉淀，所得滤液经减压浓缩至溶剂蒸干，即得牛蒡子苷提取物。
纯化树脂的制备：
(1)将22g壳聚糖固体投入到反应釜中，加入35g质量分数5％的醋酸溶液，制得壳聚糖醋酸溶液待用；
(2)将10g环氧氯丙烷加入到无水乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌10min，然后加入15g三羟甲基乙烷和2g过氧化苯甲酰，继续回流搅拌1h；接着加入步骤1中的壳聚糖醋酸溶液和2g焦磷酸钠，继续回流搅拌1h；
(3)将步骤2中体系降温至50℃，充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，静置15min后继续微波处理10min，过滤，沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃干燥箱中干燥至恒重，即得到吸附树脂。
沉淀助剂的制备：利用20-25℃去离子水配制苹果酸饱和溶液(苹果酸质量为12g)，并通过硫酸调节pH值稳定在4-4.5，再加入15g聚乙烯醇，加热至回流状态保温搅拌1h，所得混合物经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得沉淀助剂。
对照例3
(1)牛蒡子预处理：将20kg牛蒡子过筛后用清水冲洗，除去颗粒性杂质和灰尘，并于50℃条件下低温烘干；
(2)醇提：将经预处理后的牛蒡子粉碎成粗粉，并加入75％乙醇溶液，回流提取3次，每次提取0.5h，合并提取液；
(3)纯化：将提取液以5.5-6.5m3/h的流速，流过D201树脂，再用树脂床容积1倍的无水乙醇淋洗树脂，将少数残留在树脂中的牛蒡子苷淋出，收集树脂流出后的纯化液；
(4)浓缩：将纯化液减压浓缩以回收乙醇，使乙醇浓缩至原体积的1/5-1/4，即得浓缩液；
(5)水沉除杂：向浓缩液中加入去离子水水，使所得溶液中水体积含量达到30-40％，加入10g沉淀助剂，搅拌10min，再静置0.5h，过滤除去沉淀，所得滤液经减压浓缩至溶剂蒸干，即得牛蒡子苷提取物。
沉淀助剂的制备：利用20-25℃去离子水配制苹果酸饱和溶液(苹果酸质量为12g)，并通过硫酸调节pH值稳定在4-4.5，再加入15g聚乙烯醇，加热至回流状态保温搅拌1h，所得混合物经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得沉淀助剂。
对照例4
(1)牛蒡子预处理：将20kg牛蒡子过筛后用清水冲洗，除去颗粒性杂质和灰尘，并于50℃条件下低温烘干；
(2)醇提：将经预处理后的牛蒡子粉碎成粗粉，并加入75％乙醇溶液，回流提取3次，每次提取0.5h，合并提取液；
(3)纯化：将提取液以5.5-6.5m3/h的流速，流过纯化树脂，再用纯化树脂床容积1倍的无水乙醇淋洗树脂，将少数残留在树脂中的牛蒡子苷淋出，收集树脂流出后的纯化液；
(4)浓缩：将纯化液减压浓缩以回收乙醇，使乙醇浓缩至原体积的1/5-1/4，即得浓缩液；
(5)水沉除杂：向浓缩液中加入去离子水水，使所得溶液中水体积含量达到30-40％，加入10g饱和硫酸铝溶液，搅拌10min，再静置0.5h，过滤除去沉淀，所得滤液经减压浓缩至溶剂蒸干，即得牛蒡子苷提取物。
纯化树脂的制备：
(1)将22g壳聚糖固体投入到反应釜中，加入35g质量分数5％的醋酸溶液，制得壳聚糖醋酸溶液待用；
(2)将10g环氧氯丙烷加入到无水乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌10min，然后加入15g三羟甲基乙烷和2g过氧化苯甲酰，继续回流搅拌1h；接着加入步骤1中的壳聚糖醋酸溶液和2g焦磷酸钠，继续回流搅拌1h；
(3)向步骤2中体系加入3g改性剂，降温至50℃，充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，静置15min后继续微波处理10min，过滤，沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃干燥箱中干燥至恒重，即得到吸附树脂。
改性剂：5g茶多酚、5g海藻酸钠、10g聚乙二醇400的混合物。
实施例3
以实施例1为基础，设置不添加壳聚糖醋酸溶液的对照例1、不添加改性剂的对照例2、通过市售D201树脂来除杂的对照例3、采用饱和硫酸铝溶液为沉淀剂的对照例4。
利用实施例1-2、对照例1-4对同批牛蒡子进行牛蒡子苷的提取，并测定牛蒡子苷的含量和纯度，结果如表1所示。
表1牛蒡子苷的含量和纯度
| 组别 | 牛蒡子苷含量/g | 牛蒡子苷纯度/％ |
| 实施例1 | 850 | 94.2 |
| 实施例2 | 849 | 94.1 |
| 对照例1 | 789 | 84.6 |
| 对照例2 | 816 | 86.3 |
| 对照例3 | 821 | 87.5 |
| 对照例4 | 828 | 88.9 |
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种减压法从牛蒡子中分离提取牛蒡子苷的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)牛蒡子预处理：将牛蒡子过筛后用清水冲洗，除去颗粒性杂质和灰尘，并于50-60℃条件下低温烘干；
(2)醇提：将经预处理后的牛蒡子粉碎成粗粉，并加入75-85％乙醇溶液，回流提取3次，每次提取0.5-2h，合并提取液；
(3)纯化：将提取液以5.5-6.5m3/h的流速，流过纯化树脂，再用纯化树脂床容积0.5-1倍的无水乙醇淋洗树脂，将少数残留在树脂中的牛蒡子苷淋出，收集树脂流出后的纯化液；
(4)浓缩：将纯化液减压浓缩以回收乙醇，使乙醇浓缩至原体积的1/5-1/4，即得浓缩液；
(5)水沉除杂：向浓缩液中加入去离子水水，使所得溶液中水体积含量达到30-40％，加入沉淀助剂，搅拌10-30min，再静置0.5-2h，过滤除去沉淀，所得滤液经减压浓缩至溶剂蒸干，即得牛蒡子苷提取物。
2.根据权利要求1所述减压法从牛蒡子中分离提取牛蒡子苷的工艺，其特征在于：所述纯化树脂的制备方法为：
(1)将壳聚糖固体投入到反应釜中，加入质量分数5％的醋酸溶液，制得壳聚糖醋酸溶液待用；
(2)将环氧氯丙烷加入到无水乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌10-20min，然后加入三羟甲基乙烷和引发剂，继续回流搅拌1-2h；接着加入步骤1中的壳聚糖醋酸溶液和离子交联剂，继续回流搅拌1-2h；
(3)向步骤2中体系加入改性剂，降温至50-55℃，充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5-10min，静置15-30min后继续微波处理5-10min，过滤，沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃干燥箱中干燥至恒重，即得到纯化树脂。
3.根据权利要求2所述减压法从牛蒡子中分离提取牛蒡子苷的工艺，其特征在于：所述壳聚糖固体、5％的醋酸溶液的质量比为20-30：30-50。
4.根据权利要求2所述减压法从牛蒡子中分离提取牛蒡子苷的工艺，其特征在于：所述环氧氯丙烷、三羟甲基乙烷、引发剂、离子交联剂、改性剂的质量比为10-15：15-20：1-5：1-5：1-5。
5.根据权利要求2所述减压法从牛蒡子中分离提取牛蒡子苷的工艺，其特征在于：所述引发剂选自过氧化苯甲酰或过氧化月桂酰。
6.根据权利要求2所述减压法从牛蒡子中分离提取牛蒡子苷的工艺，其特征在于：所述离子交联剂选自焦磷酸钠、三聚磷酸钠、四聚磷酸钠中的一种。
7.根据权利要求2所述减压法从牛蒡子中分离提取牛蒡子苷的工艺，其特征在于：所述改性剂为茶多酚、海藻酸钠、聚乙二醇400的混合物，质量比为5-10：5-10：10-15。
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 何小维，等: "《碳水化合物功能材料》", 31 January 2007 * |
| 荆迎军，等: "三聚磷酸钠和环氧氯丙烷二次交联壳聚糖对Pb(II)的吸附特性", 《化工新型材料》 * |
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