CN109053493B - 甲基环己基二异氰酸酯制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请公开了甲基环己基二异氰酸酯制备方法及反应釜，本发明所提供的制备反应釜如下：包括反应罐，还包括若干电磁铁组件、塑料球、若干叶片、若干铜棒及若干永磁体；所述铜棒固定设置于反应罐的罐底，且反应罐的罐底为非铁材质的罐底，所述永磁体固定设置于塑料球内，塑料球上开设有通孔，塑料球通过自身的通孔滑动套装于铜棒上，所述叶片设置于塑料球的外壁上；所述铜棒的外壁上开设有螺旋槽，所述塑料球上固定设置有滑珠，所述滑珠位于所述螺旋槽内；所述电磁铁组件活动或固定设置于反应罐外，且铜棒与电磁铁组件分别位于罐底两侧，所述电磁铁组件用于驱动塑料球一边旋转一边沿着铜棒运动。

Description

甲基环己基二异氰酸酯制备方法

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种甲基环己基二异氰酸酯制备方法。

背景技术

甲基环己基二异氰酸酯是一种化工原材料，用它制备的聚氨酯产品具有不黄变性、光稳定性、耐候性和高机械性能等优异特性，故而甲基环己基二异氰酸酯是一种被广泛使用的化工原材料。

目前甲基环己基二异氰酸酯的生产方法是利用光气合成法，但光气是剧毒性气体、沸点低、挥发性大，在使用、运输和贮存过程中存在着极大的危险性，且利用光气生产时光气的使用量非常大，且反应温度高达300℃～500℃，生产能耗高，生产效率低。

发明内容

本发明针对上述问题，提出了一种甲基环己基二异氰酸酯制备方法及反应釜。

本发明采取的技术方案如下：

1.一种甲基环己基二异氰酸酯制备方法，包括如下步骤：

S1：以甲基环已基二胺或甲基环已基二胺盐或二者的混合物为第一制备原料，以二(三氯甲基)碳酸酯或氯甲酸三氯甲酯或二者的混合物为第二制备原料，将第一制备原料及第二制备原料在惰性溶剂中混合。

S2：将第一制备原料与第二制备原料的混合物维持在0℃～70℃反应0～4h，再将反应温度升至100℃～170℃反应0～4h。

S3：将步骤S2中制得的反应产物进行减压分馏。

在本方案中，没有利用光气作为生产原料，利用了二(三氯甲基)碳酸酯或氯甲酸三氯甲酯来替代光气，二(三氯甲基)碳酸酯是比较稳定的固体，而氯甲酸三氯甲酯则是液体，这两种物质都比光气安全且稳定。本方案中的化学反应过程主要分为两步，第一步是0℃～70℃范围内的酰基化反应；第二步是酰基化反应完成后的脱氯化氢反应，反应温度为100℃～170℃。

本方案中由于没有采用光气作为生产原料，且生产在相对较低的温度下进行，生产能耗更低，安全系数更高。

一种甲基环己基二异氰酸酯制备反应釜，包括反应罐，还包括若干电磁铁组件、塑料球、若干叶片、若干铜棒及若干永磁体；所述铜棒固定设置于反应罐的罐底，且反应罐的罐底为非铁材质的罐底，所述永磁体固定设置于塑料球内，塑料球上开设有通孔，塑料球通过自身的通孔滑动套装于铜棒上，所述叶片设置于塑料球的外壁上；所述铜棒的外壁上开设有螺旋槽，所述塑料球上固定设置有滑珠，所述滑珠位于所述螺旋槽内；所述电磁铁组件活动或固定设置于反应罐外，且铜棒与电磁铁组件分别位于罐底两侧，所述电磁铁组件用于驱动塑料球一边旋转一边沿着铜棒运动。

由于本案中所提供的生产工艺是一种全新的生产工艺，故而基于此生产工艺设计了一个反应釜。

在传统的化工反应器皿中，都是在反应罐上装一个转轴，再在转轴上安装桨叶，转轴转动时，桨叶搅动反应罐内的液体绕着转轴旋转。这类反应器皿主要存在两个问题：第一是转轴与反应罐的密封问题，因为驱动电机一般都是安装在反应罐外的，转轴与反应罐之间是无法做到完全密封的，反应罐内的气体必然会有一部分散逸出来；第二个问题是桨叶搅动液体时只是搅动液体左右运动，而并不会使液体上下运动，这样就会使得反应罐内的上下层液体之间存在较大的浓度差。

本装置所提供的反应釜具有如下优势，在反应罐安装了一个铜棒(不仅仅局限于铜棒，也可以是耐高温耐腐蚀的塑料棒，也可以是镁铝合金等金属棒)，且铜棒是垂直于反应罐罐底的，并且在铜棒上套了一个塑料球(不仅仅局限于塑料球，选用塑料球是出于塑料比较轻的考虑，也可以用铜球或镁铝合金球或者水泥球来代替)，并且在塑料球内固定了一个磁铁块，位于反应罐外的电磁铁组价通过改变自身的磁极朝向来驱动铜棒上的塑料球沿着铜棒运动，当塑料球在向罐顶一侧运动时，塑料球上方的液体会进入塑料球下方，而当塑料球由罐顶一侧向罐底一侧运动时，塑料球下方的液体会向塑料球上方运动，这样就实现了反应罐内液体的上下流动，同时塑料球是沿着铜棒转动的，而塑料球上装有叶片，这样就可以搅动液体左右运动。故而本装置既可以搅动反应罐内的液体上下左右运动，使得反应罐内液体的浓度更加均匀。同时为了使反应罐内的液体搅拌更充分，在反应罐内设置多组铜棒及塑料球，每个塑料球均配置有一块电磁铁组件。具体磁铁块为铁铬钴磁铁块，可在500℃的高温不丧失磁性。

由于反应罐中没有设置转轴，使得反应罐具有良好的密封性，同时可以反应罐内的液体上下左右运动，保证了反应罐内各处溶液浓度差及温差更小。

可选的，所述塑料球为聚苯硫醚塑料球或聚砜塑料球，所述滑珠为聚苯硫醚滑珠或聚砜塑滑珠；所述铜棒为空心铜棒，且铜棒与铜棒之间通过通过导热管密封连通在一起，所述铜棒及导热管用于流通蒸气。

因为在反应过程中需要对液体加热，而蒸气作为一种非常理想的热载体非常适合给反应罐内的液体加热，由于铜棒是空心铜棒，故而可以用来导热，蒸气在铜棒及导热管内流通时会将自身的热量传递给反应罐内的液体。具体在反应罐的罐外连接两根导热管(两根导热管一根用于蒸气进入反应罐的通道，另一根用于蒸气离开反应罐的通道)，这两根导热管分别于铜棒导通。

可选的，还包括伸缩杆及软管；所述伸缩杆为气动伸缩杆或液压伸缩杆，所述伸缩杆一端固定于反应罐的罐顶处，伸缩杆的另一端固定有温度探头，所述温度探头用于检测罐子内的液体温度；所述软管的一个管口固定于伸缩杆上，且位于温度探头附近，软管的另一个管口位于反应罐外，且软管与反应罐罐壁之间的间隙处涂抹有密封胶。

这里所述的气动伸缩杆就是普通的气压杆，属于现有技术，同理液压伸缩杆就是普通的液压杆，亦属于现有技术。将温度探头安装在液压杆上是为了方便测定罐内不同深度的液体温度，软管的作用是对罐内的样品进行取样。

可选的，还包括若干球弹簧，且所述球弹簧为非铁材质的球弹簧，所述球弹簧固定套设于铜棒上，且球弹簧分别位于塑料球两侧。

具体球弹簧可以是塑料。

可选的，还包括非铁材质的套筒及非铁材质的撞击辊；所述套筒设置于反应罐的罐顶处，且所述罐顶为非铁材质的罐顶，且套筒的一个筒口与反应罐的进料口固定连接在一起，套筒的另一个筒口位于反应罐内；所述撞击辊活动设置于套筒内，所述撞击辊的外壁面上设置有圆滑柱，所述套筒上开设有贯穿筒壁的圆弧形的滑道，所述圆滑柱位于所述滑道内，滑道与圆弧柱的相互配合用于阻止撞击辊从套筒内掉落；所述撞击辊内设置有铁块，所述套筒的外筒壁四周沿处设置有若干组电磁铁组件，套筒上的电磁铁组件用于驱动撞击辊在套筒内运动，套筒与撞击辊之间的空隙为固体颗粒原料进入反应罐的通道；圆滑柱上套设有柱弹簧，且所述柱弹簧一端固定在撞击辊的外壁上，柱弹簧用于组织撞击辊直接撞击套筒。

因为甲基环已基二胺的盐类是固体颗粒，二(三氯甲基)碳酸酯也是固体颗粒，而固体颗粒在存放过程由于重力的作用会堆叠成块状，在反应过程中，是需要补充反应物的，而块状的固体颗粒进入反应罐后溶解很慢，会严重降低反应速度，在本方案中，通过在套筒的外壁上设置电磁铁组件，通过电磁铁组件对撞击辊内铁块的吸引，实现驱动撞击辊在套筒内偏转及晃动，因为撞击辊是在偏转且晃动的，块状固体原料在经过撞击辊与套筒之间的空隙时会被撞击磨碎。

需要进一步说明的是本案中还包括PLC控制器，PLC控制器用于协调各个电磁铁组件的工作状态。

可选的，还包括过滤装置，所述过滤装置密封安装在反应罐的出料口处，所述过滤装置用于滤除反应产物中的固体颗粒杂质；所述过滤装置包括圆套、筛网柱及液压杆，所述圆套的外壁通过螺纹与反应罐的出料口密封配合在一起；所述筛网柱滑动设置于圆套内，且筛网柱的外筒壁紧贴圆套的内壁，所述液压杆一端密封固定在圆套上，液压杆另一端与筛网柱固定在一起，所述液压杆用于驱动筛网柱在圆套内运动，圆套上接有导管，圆套内的液体经由导管离开圆套。

目前化学反应罐常用的过滤方法是在出料口处设置一块过滤网，这种方法容易让固体颗粒堆积在过滤网的网眼上，使得过滤网被堵塞，失去了过滤作用。在本方案中，筛网柱是全封闭的，但筛网柱的圆侧面及两个圆端面上都是密布有网眼的，在本装置中，由于液压杆驱动着筛网柱在圆套内运动，使得筛网柱的圆侧面会不断地被圆套刮磨，可以保证筛网柱的圆侧面不会堆积有固体颗粒物，确保反应罐内的液体能源源不断地经由筛网柱进入圆套内，再从圆套上的导管离开圆套。

可选的，还包括冷却回流装置，所述冷却回流装置安装于反应罐的罐顶处，所述冷却回流装置用于回流蒸发出的反应液；所述冷却回流装置包括内管及外管，所述内管设置于外管内，内管的两个管口均位于外管外，所述内管用于通冷却液；所述外管的一个管口与反应罐连通在一起，外管的另一个管口封闭，外管的管壁上设置有若干半导体热电材料。

传统冷凝管都是内管用来回流，内管与外管之间的空隙通冷水，这种冷凝管的冷凝效率低下。在上述冷却回流装置中，用内管来流通冷却液(通常用的是水)，内管与外管之间的空隙用来回流；同时在外管的管壁上设置半导体热电材料，因为外管的管内与管外存在着巨大温差，可以利用这个温差来发电，故而在外管的管壁上设置半导体热电材料(块状的)。因为回流物的热量一部分传递给了冷却液，另一部分转化成了电能，故而冷却回流效率更高，回流速度更快。具体内管的两个管口都是在外管外侧，这么设计的目的是为了能够是冷却水顺利进去内管。

可选的，还包括吸附管及液化罐，所述吸附管一端与反应罐相接，吸附管另一端与液化罐相接，吸附管内填充有若干沾水的棉花塞，且吸附管内设置有单向导通装置，所述单向导通装置用于保证气体由吸附管单向流向液化罐，所述液化罐内设置有若干PET膜袋，且PET膜袋与液化罐的罐壁密封配合在一起，且PET膜袋的袋口位于液化罐外。

因为在进行减压分离操作前需要对蒸干惰性溶剂，因为本生产工艺中可以用到惰性溶剂一共3种(选用一种即可)，即邻二氯苯、氯苯及苯甲腈，在蒸除惰性溶剂的过程中由于会有一定氯化氢气体产生，故而在处理时氯化氢，故而在吸附管内填充沾水的棉花塞，由于氯化氢气体极易溶于水，在经过棉花塞时氯化氢气体会被水吸附，由于吸附管上装有单向导通装置(即单向阀，属于现有技术)，吸附管内的气体只会流向液化罐内，而液化罐内的气体不会流向吸附管内。当吸附管内的气体源源不断地进入液化罐内时，开始向PET膜袋内充低温水(低于25℃)，低温水源源不断地冲入PET膜袋内，PET膜袋发生膨胀，使得液化罐内的空间变小，这样就对液化罐内的惰性溶剂蒸气起到了一定的挤压作用，同时由于PET膜袋内的水具有良好的冷却作用，故而在高压及低温水的共同作用下，液化罐内惰性溶剂蒸气可以快速液化，液化以后可以进一步回收再利用。具体的安装方法可以在液化罐上开口，然后将PET膜袋通过胶水胶粘的方式粘在液化罐的开口上。

本发明的有益效果是：没有采用光气作为生产原料，且生产在相对较低的温度下进行，生产能耗更低，安全系数更高。

附图说明：

图1是甲基环己基二异氰酸酯制备反应釜结构示意简图；

图2是塑料球安装结构示意简图；

图3是图2中A-A处放大示意图；

图4是铜棒的结构示意简图；

图5是过滤装置安装结构示意图；

图6是套筒安装在罐顶时的侧视图；

图7是图6中B-B方向的截面示意图；

图8是冷却回流装置安装结构示意简图；

图9是PET膜袋与液化罐的安装关系示意图。

图中各附图标记为：1、反应罐，101、罐底，102、罐顶，2、电磁铁组件，3、塑料球，301、滑珠，4、叶片，5、铜棒，501、螺旋槽，6、永磁体，7、导热管，8、伸缩杆，901、球弹簧，902、柱弹簧，10、套筒，1001、滑道，11、撞击辊，1101、圆滑柱，12、铁块，13、圆套，14、筛网柱，15、液压杆，16、内管，17、外管，18、半导体热电材料，19、吸附管，20、液化罐，21、PET膜袋。

具体实施方式：

下面结合各附图，对本发明做详细描述。

本发明提供了一种甲基环己基二异氰酸酯制备方法及反应釜，本发明所提供的甲基环己基二异氰酸酯制备反应釜如下所述：

如附图1、2、3及4所示，一种甲基环己基二异氰酸酯制备反应釜，包括反应罐1，还包括若干电磁铁组件2、塑料球3、若干叶片4、若干铜棒5及若干永磁体6；铜棒5固定设置于反应罐1的罐底101，且反应罐1的罐底101为非铁材质的罐底101，永磁体6固定设置于塑料球3内，塑料球3上开设有通孔，塑料球3通过自身的通孔滑动套装于铜棒5上，叶片4设置于塑料球3的外壁上；铜棒5的外壁上开设有螺旋槽501，塑料球3上固定设置有滑珠301，滑珠301位于螺旋槽501内；电磁铁组件2活动或固定设置于反应罐1外，且铜棒5与电磁铁组件2分别位于罐底101两侧，电磁铁组件2用于驱动塑料球3一边旋转一边沿着铜棒5运动。

由于本案中所提供的生产工艺是一种全新的生产工艺，故而基于此生产工艺设计了一个反应釜。

在传统的化工反应器皿中，都是在反应罐1上装一个转轴，再在转轴上安装桨叶，转轴转动时，桨叶搅动反应罐1内的液体绕着转轴旋转。这类反应器皿主要存在两个问题：第一是转轴与反应罐1的密封问题，因为驱动电机一般都是安装在反应罐1外的，转轴与反应罐1之间是无法做到完全密封的，反应罐1内的气体必然会有一部分散逸出来；第二个问题是桨叶搅动液体时只是搅动液体左右运动，而并不会使液体上下运动，这样就会使得反应罐1内的上下层液体之间存在较大的浓度差。

本装置所提供的反应釜具有如下优势，在反应罐1安装了一个铜棒5(不仅仅局限于铜棒5，也可以是耐高温耐腐蚀的塑料棒，也可以是镁铝合金等金属棒)，且铜棒5是垂直于反应罐1罐底101的，并且在铜棒5上套了一个塑料球3(不仅仅局限于塑料球3，选用塑料球3是出于塑料比较轻的考虑，也可以用铜球或镁铝合金球或者水泥球来代替)，并且在塑料球3内固定了一个磁铁块12，位于反应罐1外的电磁铁组价通过改变自身的磁极朝向来驱动铜棒5上的塑料球3沿着铜棒5运动，当塑料球3在向罐顶102一侧运动时，塑料球3上方的液体会进入塑料球3下方，而当塑料球3由罐顶102一侧向罐底101一侧运动时，塑料球3下方的液体会向塑料球3上方运动，这样就实现了反应罐1内液体的上下流动，同时塑料球3是沿着铜棒5转动的，而塑料球3上装有叶片4，这样就可以搅动液体左右运动。故而本装置既可以搅动反应罐1内的液体上下左右运动，使得反应罐1内液体的浓度更加均匀。同时为了使反应罐1内的液体搅拌更充分，在反应罐1内设置多组铜棒5及塑料球3，每个塑料球3均配置有一块电磁铁组件2。具体磁铁块12为铁铬钴磁铁块12，可在500℃的高温不丧失磁性。

由于反应罐1中没有设置转轴，使得反应罐1具有良好的密封性，同时可以反应罐1内的液体上下左右运动，保证了反应罐1内各处溶液浓度差及温差更小。

如附图2及3所示，塑料球3为聚苯硫醚塑料球3或聚砜塑料球3，滑珠301为聚苯硫醚滑珠301或聚砜塑滑珠301；铜棒5为空心铜棒5，且铜棒5与铜棒5之间通过通过导热管7密封连通在一起，铜棒5及导热管7用于流通蒸气。

因为在反应过程中需要对液体加热，而蒸气作为一种非常理想的热载体非常适合给反应罐1内的液体加热，由于铜棒5是空心铜棒5，故而可以用来导热，蒸气在铜棒5及导热管7内流通时会将自身的热量传递给反应罐1内的液体。具体在反应罐1的罐外连接两根导热管7(两根导热管7一根用于蒸气进入反应罐1的通道，另一根用于蒸气离开反应罐1的通道)，这两根导热管7分别于铜棒5导通。

如附图1所示，还包括伸缩杆8及软管；伸缩杆8为气动伸缩杆8或液压伸缩杆8，伸缩杆8一端固定于反应罐1的罐顶102处，伸缩杆8的另一端固定有温度探头，温度探头用于检测罐子内的液体温度；软管的一个管口固定于伸缩杆8上，且位于温度探头附近，软管的另一个管口位于反应罐1外，且软管与反应罐1罐壁之间的间隙处涂抹有密封胶。

这里的气动伸缩杆8就是普通的气压杆，属于现有技术，同理液压伸缩杆8就是普通的液压杆15，亦属于现有技术。将温度探头安装在液压杆15上是为了方便测定罐内不同深度的液体温度，软管的作用是对罐内的样品进行取样。

如附图1及2所示，还包括若干球弹簧901，且球弹簧901为非铁材质的球弹簧901，球弹簧901固定套设于铜棒5上，且球弹簧901分别位于塑料球3两侧。

具体球弹簧901可以是塑料材质的球弹簧。

如附图6及7所示，还包括非铁材质的套筒10及非铁材质的撞击辊11；套筒10设置于反应罐1的罐顶102处，且罐顶102为非铁材质的罐顶102，且套筒10的一个筒口与反应罐1的进料口固定连接在一起，套筒10的另一个筒口位于反应罐1内；撞击辊11活动设置于套筒10内，撞击辊11的外壁面上设置有圆滑柱1101，套筒10上开设有贯穿筒壁的圆弧形的滑道1001，圆滑柱1101位于滑道1001内，滑道1001与圆弧柱的相互配合用于阻止撞击辊11从套筒10内掉落；撞击辊11内设置有铁块12，套筒10的外筒壁四周沿处设置有若干组电磁铁组件2，套筒10上的电磁铁组件2用于驱动撞击辊11在套筒10内运动，套筒10与撞击辊11之间的空隙为固体颗粒原料进入反应罐1的通道；圆滑柱1101上套设有柱弹簧902，且柱弹簧902一端固定在撞击辊11的外壁上，柱弹簧902用于组织撞击辊11直接撞击套筒10。

因为甲基环已基二胺的盐类是固体颗粒，二(三氯甲基)碳酸酯也是固体颗粒，而固体颗粒在存放过程由于重力的作用会堆叠成块状，在反应过程中，是需要补充反应物的，而块状的固体颗粒进入反应罐1后溶解很慢，会严重降低反应速度，在本方案中，通过在套筒10的外壁上设置电磁铁组件2，通过电磁铁组件2对撞击辊11内铁块12的吸引，实现驱动撞击辊11在套筒10内偏转及晃动，因为撞击辊11是在偏转且晃动的，块状固体原料在经过撞击辊11与套筒10之间的空隙时会被撞击磨碎。

需要进一步说明的是本案中还包括PLC控制器，PLC控制器用于协调各个电磁铁组件2的工作状态。

如附图1及5所示，还包括过滤装置，过滤装置密封安装在反应罐1的出料口处，过滤装置用于滤除反应产物中的固体颗粒杂质；过滤装置包括圆套13、筛网柱14及液压杆15，圆套13的外壁通过螺纹与反应罐1的出料口密封配合在一起；筛网柱14滑动设置于圆套13内，且筛网柱14的外筒壁紧贴圆套13的内壁，液压杆15一端密封固定在圆套13上，液压杆15另一端与筛网柱14固定在一起，液压杆15用于驱动筛网柱14在圆套13内运动，圆套13上接有导管，圆套13内的液体经由导管离开圆套13。

目前化学反应罐1常用的过滤方法是在出料口处设置一块过滤网，这种方法容易让固体颗粒堆积在过滤网的网眼上，使得过滤网被堵塞，失去了过滤作用。在本方案中，筛网柱14是全封闭的，但筛网柱14的圆侧面及两个圆端面上都是密布有网眼的，在本装置中，由于液压杆15驱动着筛网柱14在圆套13内运动，使得筛网柱14的圆侧面会不断地被圆套13刮磨，可以保证筛网柱14的圆侧面不会堆积有固体颗粒物，确保反应罐1内的液体能源源不断地经由筛网柱14进入圆套13内，再从圆套13上的导管离开圆套13。

如附图1及8所示，还包括冷却回流装置，冷却回流装置安装于反应罐1的罐顶102处，冷却回流装置用于回流蒸发出的反应液；冷却回流装置包括内管16及外管17，内管16设置于外管17内，内管16的两个管口均位于外管17外，内管16用于通冷却液；外管17的一个管口与反应罐1连通在一起，外管17的另一个管口封闭，外管17的管壁上设置有若干半导体热电材料18。

传统冷凝管都是内管16用来回流，内管16与外管17之间的空隙通冷水，这种冷凝管的冷凝效率低下。在上述冷却回流装置中，用内管16来流通冷却液(通常用的是水)，内管16与外管17之间的空隙用来回流；同时在外管17的管壁上设置半导体热电材料18，因为外管17的管内与管外存在着巨大温差，可以利用这个温差来发电，故而在外管17的管壁上设置半导体热电材料18(块状的)。因为回流物的热量一部分传递给了冷却液，另一部分转化成了电能，故而冷却回流效率更高，回流速度更快。具体内管16的两个管口都是在外管17外侧，这么设计的目的是为了能够是冷却水顺利进去内管16。

如附图1及9所示，还包括吸附管19及液化罐20，吸附管19一端与反应罐1相接，吸附管19另一端与液化罐20相接，吸附管19内填充有若干沾水的棉花塞，且吸附管19内设置有单向导通装置，单向导通装置用于保证气体由吸附管19单向流向液化罐20，液化罐20内设置有若干PET膜袋21，且PET膜袋21与液化罐20的罐壁密封配合在一起，且PET膜袋21的袋口位于液化罐20外。

因为在进行减压分离操作前需要对蒸干惰性溶剂，因为本生产工艺中可以用到惰性溶剂一共3种(选用一种即可)，即邻二氯苯、氯苯及苯甲腈，在蒸除惰性溶剂的过程中由于会有一定氯化氢气体产生，故而在处理时氯化氢，故而在吸附管19内填充沾水的棉花塞，由于氯化氢气体极易溶于水，在经过棉花塞时氯化氢气体会被水吸附，由于吸附管19上装有单向导通装置(即单向阀，属于现有技术)，吸附管19内的气体只会流向液化罐20内，而液化罐20内的气体不会流向吸附管19内。当吸附管19内的气体源源不断地进入液化罐20内时，开始向PET膜袋21内充低温水(低于25℃)，低温水源源不断地冲入PET膜袋内，PET膜袋21发生膨胀，使得液化罐20内的空间变小，这样就对液化罐20内的惰性溶剂蒸气起到了一定的挤压作用，同时由于PET膜袋21内的水具有良好的冷却作用，故而在高压及低温水的共同作用下，液化罐20内惰性溶剂蒸气可以快速液化，液化以后可以进一步回收再利用。具体的安装方法可以在液化罐20上开口，然后将PET膜袋21通过胶水胶粘的方式粘在液化罐20的开口上。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此即限制本发明的专利保护范围，凡是运用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种甲基环己基二异氰酸酯制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：以甲基环已基二胺或甲基环已基二胺盐或二者的混合物为第一制备原料，以二(三氯甲基)碳酸酯或氯甲酸三氯甲酯或二者的混合物为第二制备原料，将第一制备原料及第二制备原料在惰性溶剂中混合；

S2：将第一制备原料与第二制备原料的混合物维持在0℃～70℃反应0～4h，再将反应温度升至100℃～170℃反应0～4h；

S3：将步骤S2中制得的反应产物进行减压分馏；

上述步骤S1，S2及S3均在甲基环己基二异氰酸酯制备反应釜中进行，

所述甲基环己基二异氰酸酯制备反应釜包括反应罐，括若干电磁铁组件、塑料球、若干叶片、若干铜棒及若干永磁体；所述铜棒固定设置于反应罐的罐底，且反应罐的罐底为非铁材质的罐底，所述永磁体固定设置于塑料球内，塑料球上开设有通孔，塑料球通过自身的通孔滑动套装于铜棒上，所述叶片设置于塑料球的外壁上；所述铜棒的外壁上开设有螺旋槽，所述塑料球上固定设置有滑珠，所述滑珠位于所述螺旋槽内；所述电磁铁组件活动或固定设置于反应罐外，且铜棒与电磁铁组件分别位于罐底两侧，所述电磁铁组件用于驱动塑料球一边旋转一边沿着铜棒运动；所述塑料球为聚苯硫醚塑料球或聚砜塑料球，所述滑珠为聚苯硫醚滑珠或聚砜塑滑珠；所述铜棒为空心铜棒，且铜棒与铜棒之间通过导热管密封连通在一起，所述铜棒及导热管用于流通蒸气；

所述甲基环己基二异氰酸酯制备反应釜还包括非铁材质的套筒及非铁材质的撞击辊；所述套筒设置于反应罐的罐顶处，且所述罐顶为非铁材质的罐顶，且套筒的一个筒口与反应罐的进料口固定连接在一起，套筒的另一个筒口位于反应罐内；所述撞击辊活动设置于套筒内，所述撞击辊的外壁面上设置有圆滑柱，所述套筒上开设有贯穿筒壁的圆弧形的滑道，所述圆滑柱位于所述滑道内，滑道与圆弧柱的相互配合用于阻止撞击辊从套筒内掉落；所述撞击辊内设置有铁块，所述套筒的外筒壁四周沿处设置有若干组电磁铁组件，套筒上的电磁铁组件用于驱动撞击辊在套筒内运动，套筒与撞击辊之间的空隙为固体颗粒原料进入反应罐的通道；圆滑柱上套设有柱弹簧，且所述柱弹簧一端固定在撞击辊的外壁上，柱弹簧用于组织撞击辊直接撞击套筒；

所述甲基环己基二异氰酸酯制备反应釜还包括过滤装置，所述过滤装置密封安装在反应罐的出料口处，所述过滤装置用于滤除反应产物中的固体颗粒杂质；所述过滤装置包括圆套、筛网柱及液压杆，所述圆套的外壁通过螺纹与反应罐的出料口密封配合在一起；所述筛网柱滑动设置于圆套内，且筛网柱的外筒壁紧贴圆套的内壁，所述液压杆一端密封固定在圆套上，液压杆另一端与筛网柱固定在一起，所述液压杆用于驱动筛网柱在圆套内运动，圆套上接有导管，圆套内的液体经由导管离开圆套；

所述甲基环己基二异氰酸酯制备反应釜还包括冷却回流装置，所述冷却回流装置安装于反应罐的罐顶处，所述冷却回流装置用于回流蒸发出的反应液；所述冷却回流装置包括内管及外管，所述内管设置于外管内，内管的两个管口均位于外管外，所述内管用于通冷却液；所述外管的一个管口与反应罐连通在一起，外管的另一个管口封闭，外管的管壁上设置有若干半导体热电材料。

2.如权利要求1所述的甲基环己基二异氰酸酯制备方法，其特征在于，所述甲基环己基二异氰酸酯制备反应釜还包括伸缩杆及软管；所述伸缩杆为气动伸缩杆或液压伸缩杆，所述伸缩杆一端固定于反应罐的罐顶处，伸缩杆的另一端固定有温度探头，所述温度探头用于检测罐子内的液体温度；所述软管的一个管口固定于伸缩杆上，且位于温度探头附近，软管的另一个管口位于反应罐外，且软管与反应罐罐壁之间的间隙处涂抹有密封胶。

3.如权利要求1所述的甲基环己基二异氰酸酯制备方法，其特征在于，所述甲基环己基二异氰酸酯制备反应釜还包括若干球弹簧，且所述球弹簧为非铁材质的球弹簧，所述球弹簧固定套设于铜棒上，且球弹簧分别位于塑料球两侧。

4.如权利要求1所述的甲基环己基二异氰酸酯制备方法，其特征在于，所述甲基环己基二异氰酸酯制备反应釜还包括吸附管及液化罐，所述吸附管一端与反应罐相接，吸附管另一端与液化罐相接，吸附管内填充有若干沾水的棉花塞，且吸附管内设置有单向导通装置，所述单向导通装置用于保证气体由吸附管单向流向液化罐，所述液化罐内设置有若干PET膜袋，且PET膜袋与液化罐的罐壁密封配合在一起，且PET膜袋的袋口位于液化罐外。

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