CN109053356A - 一种三苯馏分的萃取分离方法及粗苯加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三苯馏分的萃取分离方法及粗苯加工工艺,涉及石油化工技术领域。该三苯馏分的萃取分离方法包括:将三苯馏分经过精馏分离后,在塔顶得到苯混合物,在塔底得到混合芳烃;将苯混合物进行萃取精馏分离,在萃取精馏塔的塔顶得到非芳烃,在萃取精馏塔的塔底得到萃取富液;将萃取富液进行减压精馏分离得到产品苯和贫液溶剂,将贫液溶剂输送至萃取精馏塔;其中,在萃取精馏塔中,苯混合物的进料温度为90~110℃,贫液溶剂的进料温度为115~130℃。该粗苯加工工艺包括将粗苯加氢过程产生的三苯馏分采用上述方法进行萃取分离,二者均具备萃取剂的消耗少、装置生产运行稳定性高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域,且特别涉及一种三苯馏分的萃取 分离方法及粗苯加工工艺。
背景技术
在粗苯加氢装置萃取系统中,自高压加氢系统稳定塔来的中间产 品加氢油BTXS组分(三苯馏分)直接到萃取精馏塔,在环丁砜的萃 取作用下通过塔顶分离出非芳烃。萃取精馏塔塔底富液送入溶剂回收 塔,通过减压精馏将芳烃与溶剂分离,芳烃从塔顶采出,分别经苯塔、 甲苯塔、二甲苯塔分离出高纯度苯、甲苯和混合二甲苯,塔底贫溶剂 则送至萃取精馏塔循环使用。
现有的萃取工艺存在着,萃取系统各塔的操作温度高,容易加剧 环丁砜的分解劣化,从而导致环丁砜纯度降低至85%左右严重降低萃 取效果,造成主要产品纯苯中甲基环己烷含量偏高(300PPm)和总 硫含量(10PPm)超标的问题。此外,还需要定期注入大量的新鲜环丁 砜改善其萃取效果,生产运行周期缩短,影响装置长周期稳定运行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三苯馏分的萃取分离方法,旨在降低 萃取塔的操作温度,保证萃取剂的萃取效果。
本发明的另一目的在于提供一种粗苯加工工艺,其能够在三苯馏 分的分离过程中降低萃取塔的操作温度,降低萃取成本。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出了一种三苯馏分的萃取分离方法,包括如下步骤:
将三苯馏分经过精馏分离后,在塔顶得到苯混合物,在塔底得到 混合芳烃;
将苯混合物进行萃取精馏分离,在萃取精馏塔的塔顶得到非芳 烃,在萃取精馏塔的塔底得到萃取富液;
将萃取富液进行减压精馏分离得到产品苯和贫液溶剂,将贫液溶 剂输送至萃取精馏塔;
其中,在萃取精馏塔中,苯混合物的进料温度为90~110℃,贫 液溶剂的进料温度为115~130℃。
本发明还提出一种粗苯加工工艺,包括粗苯加氢过程和上述三苯 馏分的萃取分离方法。
本发明实施例提供一种三苯馏分的萃取分离方法的有益效果是: 其通过将三苯馏分在萃取前先进行精馏分离分割成苯混合物和混合 芳烃,然后再对苯混合物进行萃取精馏,由于没有重质非芳烃和混合 二甲苯的存在,使得萃取过程的萃取温度有所降低,降低了萃取剂的 分解劣化,保证了萃取剂的萃取效果和纯苯产品的品质。本发明还提 供了一种粗苯加工工艺,其包括将粗苯加氢过程产生的三苯馏分采用 上述方法进行萃取分离,同样具备萃取剂的消耗少、装置生产运行稳 定性高的优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中 所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发 明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通 技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图 获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例提供的三苯馏分的萃取分离方法的流程图;
图2为本发明对比例中提供的三苯馏分的萃取分离方法的流程 图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对 本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明 具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪 器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的三苯馏分的萃取分离方法及粗苯加 工工艺进行具体说明。
本发明实施例提供的一种三苯馏分的萃取分离方法,其包括如下 步骤:
S1、预分离
具体地,将三苯馏分经过精馏分离后,在塔顶得到苯混合物,在 塔底得到混合芳烃。此步预分离的步骤在图1中的纯苯塔中进行,可 以采用板式塔,经过初步分离后在塔顶得到纯苯和少量非芳烃,即苯 混合物,在塔底分离得到的混合芳烃可以作为最终产品直接去罐区, 可以根据市场需求调整产品方案,生产混合苯,降低生产能耗。
为了使三苯馏分的预分离效果更佳,在三苯馏分进行精馏分离对 应的精馏塔中,进料温度为35-40℃,塔顶温度为90~100℃,塔底温 度为138~147℃,操作压力为65~75KPa。纯苯塔的操作参数对于保 证塔顶和塔底的产品纯度影响很大,温度和压力需要进行严格的控制 才能使纯苯更大程度的分离出来。
需要补充的是,预分离的原料三苯馏分一般来自高压加氢系统稳 定塔来的中间产品加氢油BTXS。
S2、萃取精馏
具体地,将苯混合物进行萃取精馏分离,在萃取精馏塔的塔顶得 到非芳烃,在萃取精馏塔的塔底得到萃取富液。由于苯混合物中只含 有纯苯和少量非芳烃,没有重质非芳烃和混合二甲苯的存在,使得萃 取过程的萃取温度有所降低,降低了萃取剂的分解劣化,保证了萃取 剂的萃取效果和纯苯产品的品质。
在萃取过程中是在萃取精馏塔进行,萃取精馏塔的操作参数十分 重要,尤其是苯混合物和萃取溶剂的进料温度。具体地,苯混合物的 进料温度为90~110℃,贫液溶剂的进料温度为115~130℃,优选地, 苯混合物的进料温度为95~105℃,贫液溶剂的进料温度为120~125℃。进料温度过高会导致非芳烃中携带大量的纯苯,降低纯 苯产品的收率,降低经济效益;温度过低萃取效果降低,会导致纯苯 产品质量纯度降低。
为了达到更好的纯苯收率和纯度,在萃取精馏过程中的其他操作 参数也需进行把控。萃取精馏塔的塔顶温度为75~85℃,塔底温度为 150~170℃,操作压力为65~75KPa,剂油比为5-7:1。温度、压力和 剂油比的控制同样对提升纯苯收率有很大影响,如剂油比过低萃取不 完全,收率明显下降剂油比过高则设备运行成本显著提高,不利于获 得更好的经济效益。
在萃取精馏分离过程中采用的萃取剂选自甲酰吗啉、吡咯烷酮和 环丁砜中的任意一种;优选地,萃取剂为环丁砜。发明人发现,在萃 取效果方面,甲酰吗啉和环丁砜效果均较好,吡咯烷酮要略差一些。 但是,甲酰吗啉遇水会分解生成酸,导致容易造成纯苯氮超标和显酸 性,因此不能出现系统换热器泄露的现象,对设备和工艺要求较高。 对于东北寒冷地区而言,由于吡咯烷酮结晶点很低,而甲酰吗啉和环 丁砜的结晶点都是25℃左右,因此吡咯烷酮很适合于在寒冷地区使 用,不容易出现堵塞管道的现象。综合考量,环丁砜是较为理想的萃 取剂。
S3、溶剂循环回收
具体地,将萃取富液进行减压精馏分离得到产品苯和贫液溶剂, 将贫液溶剂输送至萃取精馏塔。萃取富液是萃取剂和苯的混合物,将 二者进行精馏分离一方面得到纯苯,另一方面将溶剂回收返回萃取精 馏塔循环利用。
为保证纯苯产品的纯度和回收率,萃取富液进行精馏分离过程对 应的塔顶温度为50~60℃,塔底温度为160~180℃,操作压力为 -45~-55KPa。发明人发现,溶剂回收塔的操作参数大致控制在上述范 围内可以保证纯苯有效的回收。
S4、甲苯分离
具体地,三苯馏分的萃取分离方法还包括将混合芳烃进行初步精 馏分离,在塔顶得到甲苯。此步骤根据具体的需要进行,在图1中甲 苯塔中进行。
在初步精馏分离过程中的进料温度为135-140℃,塔顶温度为 125~135℃,塔底温度为165-175℃,操作压力为65~75KPa。甲苯塔 的操作参数控制在上述范围内能够使甲苯更大程度地得到分离,并保 证工艺的产品纯度。
S5、混合二甲苯的分离
同样,根据需要三苯馏分的萃取分离方法还包括将初步精馏分离 过程的塔底混合物进行二次精馏分离,且在塔顶得到C8以下的芳烃, 在塔底得到C8以上的芳烃,在塔中上部侧线采出混合二甲苯。具体 地,二次精馏分离在图1中的二甲苯塔中进行,分别将重质非芳烃和 混合二甲苯进行分离,塔顶得到8个碳以下的芳烃、塔底得到8个碳 以上的芳烃,塔中上部侧线采出包括邻间对的混合二甲苯。这样使得 三苯馏分中的组分得到分离,且整个装置的运行成本有所降低,尤其 是萃取剂的消耗量显著降低。
具体地,在二次精馏分离过程中的进料温度为135-145℃,塔顶 温度为145~155℃,塔底温度为198-208℃,操作压力为65~75KPa。 在二甲苯塔中为使各组分得到更大程度的分离,提高产品的纯度,操 作参数需要控制在上述范围内。若超过上述范围均会导致各采出点的 产品收率降低。
需要补充的是,在本发明实施例中各个塔式设备内的液位控制在 50%±20。
本发明实施例还提供了一种粗苯加工工艺,包括粗苯加氢过程和 上述三苯馏分的萃取分离方法。粗苯加氢工艺为传统的加工工艺,具 体工艺过程不做过多赘述,在稳定塔中得到加氢处理的产品三苯馏分 (BTXS)。同样,整个工艺由于三苯馏分的萃取工艺的改进,具备萃 取剂消耗量少,工艺运行周期长,运行成本低的优点。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种三苯馏分的萃取分离方法,其包括以下步骤:
首先,将三苯馏分在纯苯塔中进行精馏分离,在塔顶得到苯混合 物,在塔底得到混合芳烃,纯苯塔的进料温度为35℃,塔顶温度为 90℃,塔底温度为138℃,操作压力为65KPa。
其次,将苯混合物进行萃取精馏分离,在萃取精馏塔的塔顶得到 非芳烃,在萃取精馏塔的塔底得到萃取富液。其中,萃取精馏塔的苯 混合物的进料温度为90℃,贫液溶剂的进料温度为115℃,塔顶温度 为75℃,塔底温度为150℃,操作压力为65KPa,剂油比为5:1,萃 取剂为甲酰吗啉。
最后,将萃取富液在溶剂回收塔中进行精馏分离得到产品苯和贫 液溶剂,将贫液溶剂返回萃取精馏塔循环利用。其中,溶剂回收塔的 塔顶温度为50℃,塔底温度为160℃,操作压力为-45KPa。
实施例2
本实施例提供一种三苯馏分的萃取分离方法,其包括以下步骤:
首先,将三苯馏分在纯苯塔中进行精馏分离,在塔顶得到苯混合 物,在塔底得到混合芳烃,纯苯塔的进料温度为40℃,塔顶温度为 100℃,塔底温度为147℃,操作压力为75KPa。
其次,将苯混合物进行萃取精馏分离,在萃取精馏塔的塔顶得到 非芳烃,在萃取精馏塔的塔底得到萃取富液。其中,萃取精馏塔的苯 混合物的进料温度为110℃,贫液溶剂的进料温度为130℃,塔顶温 度为85℃,塔底温度为170℃,操作压力为75KPa,剂油比为7:1, 萃取剂为吡咯烷酮。
再次,将萃取富液在溶剂回收塔中进行精馏分离得到产品苯和贫 液溶剂,将贫液溶剂返回萃取精馏塔循环利用。其中,溶剂回收塔的 塔顶温度为60℃,塔底温度为180℃,操作压力为-55KPa。
然后,将混合芳烃在甲苯塔中进行初步精馏分离,在塔顶得到甲 苯。其中,在甲苯塔中进料温度为135℃,塔顶温度为125℃,塔底 温度为165℃,操作压力为65KPa。
最后,将甲苯塔塔底得到的混合物在二甲苯塔中进行二次精馏分 离,且在塔顶得到C8以下的芳烃,在塔底得到C8以上的芳烃,在 塔中上部侧线采出混合二甲苯。其中,二甲苯塔的进料温度135℃, 塔顶温度为145℃,塔底温度为198℃,操作压力为65KPa
实施例3
本实施例提供一种三苯馏分的萃取分离方法,其包括以下步骤:
首先,将三苯馏分在纯苯塔中进行精馏分离,在塔顶得到苯混合 物,在塔底得到混合芳烃,纯苯塔的进料温度为37℃,塔顶温度为 96℃,塔底温度为142℃,操作压力为70KPa。
其次,将苯混合物进行萃取精馏分离,在萃取精馏塔的塔顶得到 非芳烃,在萃取精馏塔的塔底得到萃取富液。其中,萃取精馏塔的苯 混合物的进料温度为100℃,贫液溶剂的进料温度为122℃,塔顶温 度为80℃,塔底温度为160℃,操作压力为70KPa,剂油比为6:1, 萃取剂为环丁砜。
再次,将萃取富液在溶剂回收塔中进行精馏分离得到产品苯和贫 液溶剂,将贫液溶剂返回萃取精馏塔循环利用。其中,溶剂回收塔的 塔顶温度为55℃,塔底温度为170℃,操作压力为-50KPa。
然后,将混合芳烃在甲苯塔中进行初步精馏分离,在塔顶得到甲 苯。其中,在甲苯塔中进料温度为140℃,塔顶温度为135℃,塔底 温度为175℃,操作压力为75KPa。
最后,将甲苯塔塔底得到的混合物在二甲苯塔中进行二次精馏分 离,且在塔顶得到C8以下的芳烃,在塔底得到C8以上的芳烃,在 塔中上部侧线采出混合二甲苯。其中,二甲苯塔的进料温度145℃, 塔顶温度为155℃,塔底温度为208℃,操作压力为75KPa。
实施例4
本实施例提供一种三苯馏分的萃取分离方法,其包括以下步骤:
首先,将三苯馏分在纯苯塔中进行精馏分离,在塔顶得到苯混合 物,在塔底得到混合芳烃,纯苯塔的进料温度为37℃,塔顶温度为 96℃,塔底温度为142℃,操作压力为70KPa。
其次,将苯混合物进行萃取精馏分离,在萃取精馏塔的塔顶得到 非芳烃,在萃取精馏塔的塔底得到萃取富液。其中,萃取精馏塔的苯 混合物的进料温度为100℃,贫液溶剂的进料温度为122℃,塔顶温 度为80℃,塔底温度为160℃,操作压力为70KPa,剂油比为6:1, 萃取剂为环丁砜。
再次,将萃取富液在溶剂回收塔中进行精馏分离得到产品苯和贫 液溶剂,将贫液溶剂返回萃取精馏塔循环利用。其中,溶剂回收塔的 塔顶温度为55℃,塔底温度为170℃,操作压力为-50KPa。
然后,将混合芳烃在甲苯塔中进行初步精馏分离,在塔顶得到甲 苯。其中,在甲苯塔中进料温度为138℃,塔顶温度为130℃,塔底 温度为170℃,操作压力为70KPa。
最后,将甲苯塔塔底得到的混合物在二甲苯塔中进行二次精馏分 离,且在塔顶得到C8以下的芳烃,在塔底得到C8以上的芳烃,在 塔中上部侧线采出混合二甲苯。其中,二甲苯塔的进料温度139℃, 塔顶温度为150℃,塔底温度为203℃,操作压力为70KPa。
实施例5
本实施例提供一种三苯馏分的萃取分离方法,其具体步骤与实施 例4相同,不同之处在于萃取剂为甲酰吗啉。
实施例6
本实施例提供一种三苯馏分的萃取分离方法,其具体步骤与实施 例4相同,不同之处在于萃取剂为吡咯烷酮。
实施例7
本实施例提供一种三苯馏分的萃取分离方法,其具体步骤与实施 例4相同,不同之处在于苯混合物的进料温度为85℃,贫液溶剂的 进料温度为110℃。
实施例8
本实施例提供一种三苯馏分的萃取分离方法,其具体步骤与实施 例4相同,不同之处在于苯混合物的进料温度为115℃,贫液溶剂的 进料温度为135℃。
对比例1
本对比例提供一种三苯馏分的萃取分离方法,其具体工艺参照图 2,将三苯馏分直接到萃取精馏塔,在环丁砜的萃取作用下通过塔顶 分离出非芳烃;萃取精馏塔塔底富液送入溶剂回收塔,通过减压精馏 将芳烃与溶剂分离,芳烃从塔顶采出,分别经苯塔、甲苯塔、二甲苯 塔分离出高纯度苯、甲苯和混合二甲苯,塔底贫溶剂则送至萃取精馏 塔循环使用。各个塔的操作参数和实施例4大致相同,不同之处在于, 萃取精馏塔的塔底温度为163℃,溶剂回收塔的塔底温度为173℃。
试验例1
测试将实施例1-4和对比例1中操作一年消耗萃取剂的量以及运 行成本。以年产纯苯7万吨计算,实施例1-4以及对比例1中消耗萃 取剂的量分别为:12.25吨、12.18吨、12.21吨、11.92吨、45.32吨。
可见,本发明实施例中的萃取工艺相对于对比例中的工艺能够显 著降低萃取剂用量,降低效果十分明显,非常适合于推广应用。
此外,在运行成本方面,本发明中提供的工艺过程中包括停用甲 苯塔和二甲苯塔的实施例,如实施例1。在实施例1和对比例1中的 工艺进行对比,每小时能够节约蒸汽消耗约3吨,每吨蒸汽费用按 80元计算,一年的生产费用节省192万元左右。而且,实施例1中 生产的混合苯更具市场需求。
试验例2
测试将实施例1-8和对比例1中溶剂回收塔塔顶得到苯的纯度, 测试方法采用常规的气相色谱测试手段。实施例1-8的测试结果分别 为99.97、99.98、99.98、99.98、99.96、99.95、99.95、99.95,对比 例中的检测结果为99.92。
可见,本发明实施例的萃取工艺相对与对比例的工艺能够显著提 升萃取得到苯的纯度,均在99.95%以上。而工艺中的萃取剂的选择 以及萃取塔中操作参数的设定均对萃取效果有较大影响。
综上所述,本发明提供的三苯馏分的萃取分离方法,其通过将三 苯馏分在萃取前先进行精馏分离分割成苯混合物和混合芳烃,然后再 对苯混合物进行萃取精馏,由于没有重质非芳烃和混合二甲苯的存 在,使得萃取过程的萃取温度有所降低,降低了萃取剂的分解劣化, 保证了萃取剂的萃取效果和纯苯产品的品质。
本发明还提供的一种粗苯加工工艺,其包括将粗苯加氢过程产生 的三苯馏分采用上述方法进行萃取分离,同样具备萃取剂的消耗少、 装置生产运行稳定性高的优点。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施 例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范 围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本 领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实施例,都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种三苯馏分的萃取分离方法,其特征在于,包括如下步骤:
将三苯馏分经过精馏分离后,在塔顶得到苯混合物,在塔底得到混合芳烃;
将所述苯混合物进行萃取精馏分离,在萃取精馏塔的塔顶得到非芳烃,在所述萃取精馏塔的塔底得到萃取富液;
将所述萃取富液进行减压精馏分离得到产品苯和贫液溶剂,将所述贫液溶剂输送至所述萃取精馏塔;
其中,在所述萃取精馏塔中,所述苯混合物的进料温度为90~110℃,所述贫液溶剂的进料温度为115~130℃。
2.根据权利要求1所述的三苯馏分的萃取分离方法,其特征在于,所述萃取精馏塔的塔顶温度为75~85℃,塔底温度为150~170℃,操作压力为65~75KPa,剂油比为5-7:1;
优选地,所述苯混合物的进料温度为95~105℃,所述贫液溶剂的进料温度为120~125℃。
3.根据权利要求1所述的三苯馏分的萃取分离方法,其特征在于,所述萃取富液进行精馏分离过程对应的塔顶温度为50~60℃,塔底温度为160~180℃,操作压力为-45~-55KPa。
4.根据权利要求3所述的三苯馏分的萃取分离方法,其特征在于,在萃取精馏分离过程中采用的萃取剂选自甲酰吗啉、吡咯烷酮和环丁砜中的任意一种;
优选地,所述萃取剂为环丁砜。
5.根据权利要求1所述的三苯馏分的萃取分离方法,其特征在于,在所述三苯馏分进行精馏分离对应的精馏塔中,进料温度为35-40℃,塔顶温度为90~100℃,塔底温度为138~147℃,操作压力为65~75KPa。
6.根据权利要求1所述的三苯馏分的萃取分离方法,其特征在于,所述三苯馏分的萃取分离方法还包括将所述混合芳烃进行初步精馏分离,在塔顶得到甲苯。
7.根据权利要求6所述的三苯馏分的萃取分离方法,其特征在于,在所述初步精馏分离过程中的进料温度为135-140℃,塔顶温度为125~135℃,塔底温度为165-175℃,操作压力为65~75KPa。
8.根据权利要求6所述的三苯馏分的萃取分离方法,其特征在于,所述三苯馏分的萃取分离方法还包括将所述初步精馏分离过程的塔底混合物进行二次精馏分离,且在塔顶得到C8以下的芳烃,在塔底得到C8以上的芳烃,在塔中上部侧线采出混合二甲苯。
9.根据权利要求8所述的三苯馏分的萃取分离方法,其特征在于,在所述二次精馏分离过程中的进料温度为135-145℃,塔顶温度为145~155℃,塔底温度为198-208℃,操作压力为65~75KPa。
10.一种粗苯加工工艺,其特征在于,包括粗苯加氢过程和权利要求1-9中任一项所述的三苯馏分的萃取分离方法。
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2018
- 2018-08-06 CN CN201810884016.1A patent/CN109053356A/zh active Pending
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