CN104725178A - 一种由粗苯制取苯、甲苯以及二甲苯的精馏工艺 - Google Patents

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CN104725178A CN201510059286.5A CN201510059286A CN104725178A CN 104725178 A CN104725178 A CN 104725178A CN 201510059286 A CN201510059286 A CN 201510059286A CN 104725178 A CN104725178 A CN 104725178A
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孙淑华
吕凯
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Abstract

本发明属于化工技术领域,具体涉及一种由粗苯制取苯、甲苯以及二甲苯的精馏工艺。本发明的由粗苯制取苯、甲苯以及二甲苯的精馏工艺,包括如下步骤:(1)预精馏工序和(2)精馏工序,其中(2)精馏工序包括(2a)苯和甲苯的分离和(2b)二甲苯的分离步骤。该工艺制取苯、甲苯以及二甲苯,工艺成本低,操作方便,便于工业化生产,实用性高,能同时生产出优质苯、甲苯和二甲苯,产品质量达到国家标准,能充分满足国内及国际市场对苯、甲苯、二甲苯的需求。

Description

一种由粗苯制取苯、甲苯以及二甲苯的精馏工艺
技术领域
本发明属于化工技术领域,具体涉及一种由粗苯制取苯、甲苯以及二甲苯的精馏工艺。
背景技术
苯是重要的石油化工基本原料之一,可用于合成橡胶、合成树脂、合成纤维、医药、农药、炸药和染料等一系列重要化工产品。同时也可作为涂料、橡胶等溶剂;在炼油工业中苯是提高汽油辛烷值的掺合剂。苯的生产技术水平和产量已经成为衡量一个国家石油化工发展水平的重要标志之一。
目前苯有6种来源:催化重整、裂解汽油、甲苯歧化、甲苯加氢脱烷基化、焦碳炉轻油、煤焦油。其中催化重整和裂解汽油苯各占38%,甲苯歧化占13%,甲苯加氢脱烷基化生产的苯为6%,焦化苯为5%。但不同国家和地区苯的生产和供应情况不尽相同,美国的苯主要从重整汽油中获得,西欧主要从裂解汽油中获得。苯的下游衍生物主要有乙苯、异丙苯、环己烷、硝基苯,其它衍生物还有烷基苯、顺酐(马来酸酐)和氯化苯等。
我国是一个石油短缺的国家,而煤炭资源相对较为丰富,近年来国家加大了煤资源开发的力度。目前我国的焦碳产量已达2.25亿吨以上,而在焦碳的生产过程中,其焦化苯有180万吨以上。焦化粗苯因其含硫量较高,苯含量比石油苯略低,使其使用范围受到限制,一般作为溶剂使用,但其价格较低(与石油苯的差价在1500-2500元/吨)。焦化粗苯通过加氢脱硫技术加工,焦化粗苯在加氢脱硫催化剂作用下,采用较低的氢气分压(1.0Mpa左右)、较低的反应温度(200--280℃),使焦化粗苯的硫含量由1500μg/g--3750μg/g降低到2.0μg/g以下,氮含量在1.0μg/g以下,而苯的饱和率在1.0m%以下,苯含量在99.0m%以上,苯+环己烷的含量在99.80m%以上,产品质量得到极大的改善,既可作为高级溶剂,也可作为制环己酮、环己烷的原料。
目前我国生产的苯,一是来自炼焦副产品的焦化苯,二是来自炼油与乙烯装置的石油苯。
目前我国芳烃的生产装置主要采用炼油厂的重整装置、石油化工厂的乙烯裂解汽油和芳烃生产联合装置以及焦化装置等。一般来说,60万吨/年的乙烯生产装置可联产苯12万~14万吨/年、甲苯9万~1.1万吨/年、二甲苯8万~9万吨/年;100万吨/年的重整装置可产苯6万~7万吨/年、甲苯24万~25万吨/年、二甲苯19万~20万t/a;500万吨/年焦化装置可副产粗苯5万~7万吨/年、甲苯和二甲苯共2万吨/年左右。另外还可利用甲苯脱烷基、甲苯歧化和烷基转移技术将甲苯和C9/C10芳烃转化为混二甲苯和苯,在大型芳烃联合装置上一半以上混二甲苯都通过此技术生产,该法是增产对二甲苯的主要途径.另外,甲苯选择性歧化也是生产对二 甲苯的一个新途径。
随着我国经济的发展,三苯(苯、甲苯、二甲苯)及其下游产品的进口量越来越大,虽然2005年我国苯产量达到创纪录的306.11万吨,但远不能满足国内近800万吨的当量消费量;此外我国对二甲苯的当量消费量已达到845万吨,而国内的供应量只有240万吨左右,只能满足需求量的28%。
近几年我国钢铁工业发展很快,推动了焦化工业的发展。2005年我国焦炭总产量达到2.25亿吨,同比增长27%。焦炭产量的大幅增长为粗苯的回收和加工利用提供了有利条件。
目前国内及国际市场对苯、甲苯、二甲苯需求旺盛,因此需要效率更高更加实用的工艺来从粗苯中制取苯、甲苯以及二甲苯,尤其是精馏分离苯、甲苯以及二甲苯的工艺。
CN 1752057A以苯、甲苯和碳九及其以上芳烃为原料生产混合二甲苯,分别先分离邻、对二甲苯,未反应的原料循环进入工艺单元,解决了以往芳烃烷基转移技术中存在的生产邻二甲苯时副产大量苯、原料中碳九及其以上重芳经含量低的问题并得到了纯度较高的邻、对二甲苯,但是专利所涉及的单程反应产物分布并未打破热力学平衡,所以该专利仅仅是一定程度上的提高了其产能。
发明内容
为了解决上述的技术问题,本发明提供了一种由粗苯制取苯、甲苯以及二甲苯的精馏工艺。
本发明是通过下述的技术方案来实现的:
一种由粗苯制取苯、甲苯以及二甲苯的精馏工艺,包括如下步骤:
(1)预精馏工序 
生产粗苯中过程中,由稳定塔塔底排出BTX馏分进入预蒸馏塔中部精馏,预精馏塔底部用280℃高温导热油对再沸器加热,使塔底温度保持在200-210℃,塔底压力保持在0.37-0.41MPa,环己烷等烃类与苯和甲苯物由塔顶排出,环己烷等烃类与苯和甲苯物由塔顶排出,去给纯苯精馏塔塔再沸器加热后进入油水分离器,经分离后的油相一部分用回流泵送到塔顶打回流来控制塔顶温度保持在137-139℃塔底,塔顶压力为0.3-0.4MPa,另一部分即BT组分在自身压力下经流量计送至罐区待进一步精制;塔底釜液送至罐区待进一步精制;
(2)精馏工序
(2a)苯和甲苯的分离
(2a1)来自罐区的BT组分由泵经流量计进入萃取塔中部;萃取塔塔底用180℃中温导热油给萃取塔再沸器连续加热,塔底维持在140-148℃左右,塔底压力为28-35Kpa,甲酰吗啉为萃取剂由塔上部进料,萃取剂:进料BT组分按重量比=1:5.5-6,碳四、碳五以及碳六碳 七的饱和烃由塔顶排出;塔顶馏出物经冷凝器冷凝至25-30℃后一部分用萃取塔回流泵送到塔顶打回流来控制塔底温度64-70℃,塔底压力为-4KPa—-6KPa左右,另一部分为非芳烃送至罐区贮存;
(2a2)来自萃取塔塔底的富溶剂进入溶剂再生塔中部回收溶剂,溶剂再生塔塔底用260℃高温导热油给溶剂塔再沸器连续加热,使塔底维持在165-175℃,苯和甲苯由塔顶排出;塔顶馏出物经冷凝器冷凝冷却至15-35℃后一部分用作塔顶回流,控制塔顶温度为42-50℃,另一部分进入纯苯精馏塔中部;溶剂再生塔塔底溶剂由溶剂泵打入萃取塔再沸器回收热量,再进入萃取塔进料加热器进一步回收热量;溶剂再生塔采用负压操作,用真空机组从塔顶对溶剂再生塔抽真空,使塔内压力保持在-0.072MPa;
(2a3)来自溶剂再生塔的苯和甲苯塔进入纯苯精馏塔中部,塔底用预精馏塔塔顶流出的苯类蒸汽加热再沸器连续加热,塔底温度为140-148℃,塔底压力6-8KPa,苯和甲苯在塔内分离,纯苯由塔顶排出,塔顶馏出物经冷凝器冷凝冷却至15-30℃后一部分经流量计给塔顶打回流,控制塔底温度为65-68℃,塔底压力为-15MPa;另一部分纯苯产品经流量计送至罐区贮存;甲苯产品由塔釜液相排出冷却后送罐区贮存;
(2b)二甲苯的分离 
来自罐区的预精馏塔釜液XS组分送到二甲苯塔间歇精馏;二甲苯塔塔底用以160℃中温导热油加热的二甲苯塔再沸器连续加热塔底,塔底压力15-30KPa,XS组分在塔内蒸馏,二甲苯、乙苯等低沸点物质由塔顶排出;塔顶馏出物经冷凝器冷凝冷却至15-30℃后进顶打回流,控制塔底温度不超过143℃,一部分经流量计作为产品送至罐区贮存;二甲苯塔塔底残液送罐区贮存。
上述的由粗苯制取苯、甲苯以及二甲苯的精馏工艺中,所述步骤(1)中塔底温度保持在205℃,塔底压力保持在0.39MPa。
上述的由粗苯制取苯、甲苯以及二甲苯的精馏工艺中,所述步骤(1)中BTX馏分为环己烷等烃类、苯、甲苯和二甲苯混合馏分及其它不可避免的杂质。
上述的由粗苯制取苯、甲苯以及二甲苯的精馏工艺中,所述BT组分为碳四、碳五以及碳六碳七的饱和烃及苯、甲苯混合馏分及其它不可避免的杂质。
上述的由粗苯制取苯、甲苯以及二甲苯的精馏工艺中,所述步骤(2a1)中塔底维持在144℃,塔底压力为-5KPa。
上述的由粗苯制取苯、甲苯以及二甲苯的精馏工艺中,所述步骤(2a2)中塔底维持在170℃。
上述的由粗苯制取苯、甲苯以及二甲苯的精馏工艺中,所述步骤(2a3)中塔底温度为 144℃。
上述的由粗苯制取苯、甲苯以及二甲苯的精馏工艺中,所述步骤(2b)中XS组分为二甲苯为主的混合馏分及其它不可避免的杂质。
上述的由粗苯制取苯、甲苯以及二甲苯的精馏工艺,详细步骤如下:
(1)预精馏工序 
生产粗苯中过程中,由稳定塔塔底排出BTX馏分进入预蒸馏塔中部精馏,预精馏塔底部用280℃高温导热油对再沸器加热,使塔底温度保持在205℃,塔底压力保持在0.39MPa,环己烷等烃类与苯和甲苯物由塔顶排出,环己烷等烃类与苯和甲苯物由塔顶排出,去给纯苯精馏塔塔再沸器加热后进入油水分离器,经分离后的油相一部分用回流泵送到塔顶打回流来控制塔顶温度保持在137-139℃塔底,塔顶压力为0.3-0.4MPa,另一部分即BT组分在自身压力下经流量计送至罐区待进一步精制;塔底釜液送至罐区待进一步精制;
(2)精馏工序
(2a)苯和甲苯的分离
(2a1)来自罐区的BT组分由泵经流量计进入萃取塔中部;萃取塔塔底用180℃中温导热油给萃取塔再沸器连续加热,塔底维持在144℃,塔底压力为28-35Kpa,甲酰吗啉为萃取剂由塔上部进料,萃取剂:进料BT组分按重量比=1:5.5-6,碳四、碳五以及碳六碳七的饱和烃由塔顶排出;塔顶馏出物经冷凝器冷凝至25-30℃后一部分用萃取塔回流泵送到塔顶打回流来控制塔底温度64-70℃,塔底压力为-5KPa左右,另一部分为非芳烃送至罐区贮存;
(2a2)来自萃取塔塔底的富溶剂进入溶剂再生塔中部回收溶剂,溶剂再生塔塔底用260℃高温导热油给溶剂塔再沸器连续加热,使塔底维持在170℃,苯和甲苯由塔顶排出;塔顶馏出物经冷凝器冷凝冷却至15-35℃后一部分用作塔顶回流,控制塔顶温度为42-50℃,另一部分进入纯苯精馏塔中部;溶剂再生塔塔底溶剂由溶剂泵打入萃取塔再沸器回收热量,再进入萃取塔进料加热器进一步回收热量;溶剂再生塔采用负压操作,用真空机组从塔顶对溶剂再生塔抽真空,使塔内压力保持在-0.072MPa;
(2a3)来自溶剂再生塔的苯和甲苯塔进入纯苯精馏塔中部,塔底用预精馏塔塔顶流出的苯类蒸汽加热再沸器连续加热,塔底温度为144℃,塔底压力6-8KPa,苯和甲苯在塔内分离,纯苯由塔顶排出,塔顶馏出物经冷凝器冷凝冷却至15-30℃后一部分经流量计给塔顶打回流,控制塔底温度为65-68℃,塔底压力为-15MPa;另一部分纯苯产品经流量计送至罐区贮存;甲苯产品由塔釜液相排出冷却后送罐区贮存;
(2b)二甲苯的分离 
来自罐区的预精馏塔釜液XS组分送到二甲苯塔间歇精馏;二甲苯塔塔底用以160℃中温导 热油加热的二甲苯塔再沸器连续加热塔底,塔底压力15-30KPa,XS组分在塔内蒸馏,二甲苯、乙苯等低沸点物质由塔顶排出;塔顶馏出物经冷凝器冷凝冷却至15-30℃后进顶打回流,控制塔底温度不超过143℃,一部分经流量计作为产品送至罐区贮存;二甲苯塔塔底残液送罐区贮存。
本发明的有益效果在于:
我国是一个石油短缺的国家,而煤炭资源相对较为丰富,近年来国家加大了煤资源开发的力度。目前我国的焦碳产量已达2.25亿吨以上,而在焦碳的生产过程中,其焦化苯有180万吨以上。焦化粗苯因其含硫量较高,苯含量比石油苯略低,使其使用范围受到限制,一般作为溶剂使用,但其价格较低(与石油苯的差价在1500-2500元/吨)。焦化粗苯通过加氢脱硫技术加工,焦化粗苯在加氢脱硫催化剂作用下,采用较低的氢气分压(1.0Mpa左右)、较低的反应温度(200--280℃),使焦化粗苯的硫含量由1500μg/g--3750μg/g降低到2.0μg/g以下,氮含量在1.0μg/g以下,而苯的饱和率在1.0m%以下,苯含量在99.0m%以上,苯+环己烷的含量在99.80m%以上,产品质量得到极大的改善,既可作为高级溶剂,也可作为制环己酮、环己烷的原料。
该工艺制取苯、甲苯以及二甲苯,工艺成本低,操作方便,便于工业化生产,实用性高,能同时生产出优质苯、甲苯和二甲苯,产品质量达到国家标准,能充分满足国内及国际市场对苯、甲苯、二甲苯的需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明,以便本领域的技术人员更了解本发明,但并不因此限制本发明。
实施例1
一种由粗苯制取苯、甲苯以及二甲苯的精馏工艺,详细步骤为:
(1)预精馏工序 
生产粗苯中过程中,由稳定塔塔底排出BTX馏分进入预蒸馏塔中部精馏,预精馏塔底部用280℃高温导热油对再沸器加热,使塔底温度保持在205℃,塔底压力保持在0.39MPa,环己烷等烃类与苯和甲苯物由塔顶排出,环己烷等烃类与苯和甲苯物由塔顶排出,去给纯苯精馏塔塔再沸器加热后进入油水分离器,经分离后的油相一部分用回流泵送到塔顶打回流来控制塔顶温度保持在137-139℃塔底,塔顶压力为0.3-0.4MPa,另一部分即BT组分在自身压力下经流量计送至罐区待进一步精制;塔底釜液送至罐区待进一步精制;
(2)精馏工序
(2a)苯和甲苯的分离
(2a1)来自罐区的BT组分由泵经流量计进入萃取塔中部;萃取塔塔底用180℃中温导热油给萃取塔再沸器连续加热,塔底维持在144℃,塔底压力为28-35Kpa,甲酰吗啉为萃取剂由塔上部进料,萃取剂:进料BT组分按重量比=1:5.5-6,碳四、碳五以及碳六碳七的饱和烃由塔顶排出;塔顶馏出物经冷凝器冷凝至25-30℃后一部分用萃取塔回流泵送到塔顶打回流来控制塔底温度64-70℃,塔底压力为-5KPa左右,另一部分为非芳烃送至罐区贮存;
(2a2)来自萃取塔塔底的富溶剂进入溶剂再生塔中部回收溶剂,溶剂再生塔塔底用260℃高温导热油给溶剂塔再沸器连续加热,使塔底维持在170℃,苯和甲苯由塔顶排出;塔顶馏出物经冷凝器冷凝冷却至15-35℃后一部分用作塔顶回流,控制塔顶温度为42-50℃,另一部分进入纯苯精馏塔中部;溶剂再生塔塔底溶剂由溶剂泵打入萃取塔再沸器回收热量,再进入萃取塔进料加热器进一步回收热量;溶剂再生塔采用负压操作,用真空机组从塔顶对溶剂再生塔抽真空,使塔内压力保持在-0.072MPa;
(2a3)来自溶剂再生塔的苯和甲苯塔进入纯苯精馏塔中部,塔底用预精馏塔塔顶流出的苯类蒸汽加热再沸器连续加热,塔底温度为144℃,塔底压力6-8KPa,苯和甲苯在塔内分离,纯苯由塔顶排出,塔顶馏出物经冷凝器冷凝冷却至15-30℃后一部分经流量计给塔顶打回流,控制塔底温度为65-68℃,塔底压力为-15MPa;另一部分纯苯产品经流量计送至罐区贮存;甲苯产品由塔釜液相排出冷却后送罐区贮存;
(2b)二甲苯的分离 
来自罐区的预精馏塔釜液XS组分送到二甲苯塔间歇精馏;二甲苯塔塔底用以160℃中温导热油加热的二甲苯塔再沸器连续加热塔底,塔底压力15-30KPa,XS组分在塔内蒸馏,二甲苯、乙苯等低沸点物质由塔顶排出;塔顶馏出物经冷凝器冷凝冷却至15-30℃后进顶打回流,控制塔底温度不超过143℃,一部分经流量计作为产品送至罐区贮存;二甲苯塔塔底残液送罐区贮存。
实施例2
一种由粗苯制取苯、甲苯以及二甲苯的精馏工艺,包括如下步骤:
(1)预精馏工序 
生产粗苯中过程中,由稳定塔塔底排出BTX馏分进入预蒸馏塔中部精馏,预精馏塔底部用280℃高温导热油对再沸器加热,使塔底温度保持在200-210℃,塔底压力保持在0.37-0.41MPa,环己烷等烃类与苯和甲苯物由塔顶排出,环己烷等烃类与苯和甲苯物由塔顶排出,去给纯苯精馏塔塔再沸器加热后进入油水分离器,经分离后的油相一部分用回流泵送到塔顶打回流来控制塔顶温度保持在137-139℃塔底,塔顶压力为0.3-0.4MPa,另一部分即BT组分在自身压力下经流量计送至罐区待进一步精制;塔底釜液送至罐区待进一步精制;
(2)精馏工序
(2a)苯和甲苯的分离
(2a1)来自罐区的BT组分由泵经流量计进入萃取塔中部;萃取塔塔底用180℃中温导热油给萃取塔再沸器连续加热,塔底维持在140-148℃左右,塔底压力为28-35Kpa,甲酰吗啉为萃取剂由塔上部进料,萃取剂:进料BT组分按重量比=1:5.5-6,碳四、碳五以及碳六碳七的饱和烃由塔顶排出;塔顶馏出物经冷凝器冷凝至25-30℃后一部分用萃取塔回流泵送到塔顶打回流来控制塔底温度64-70℃,塔底压力为-4KPa—-6KPa左右,另一部分为非芳烃送至罐区贮存;
(2a2)来自萃取塔塔底的富溶剂进入溶剂再生塔中部回收溶剂,溶剂再生塔塔底用260℃高温导热油给溶剂塔再沸器连续加热,使塔底维持在165-175℃,苯和甲苯由塔顶排出;塔顶馏出物经冷凝器冷凝冷却至15-35℃后一部分用作塔顶回流,控制塔顶温度为42-50℃,另一部分进入纯苯精馏塔中部;溶剂再生塔塔底溶剂由溶剂泵打入萃取塔再沸器回收热量,再进入萃取塔进料加热器进一步回收热量;溶剂再生塔采用负压操作,用真空机组从塔顶对溶剂再生塔抽真空,使塔内压力保持在-0.072MPa;
(2a3)来自溶剂再生塔的苯和甲苯塔进入纯苯精馏塔中部,塔底用预精馏塔塔顶流出的苯类蒸汽加热再沸器连续加热,塔底温度为140-148℃,塔底压力6-8KPa,苯和甲苯在塔内分离,纯苯由塔顶排出,塔顶馏出物经冷凝器冷凝冷却至15-30℃后一部分经流量计给塔顶打回流,控制塔底温度为65-68℃,塔底压力为-15MPa;另一部分纯苯产品经流量计送至罐区贮存;甲苯产品由塔釜液相排出冷却后送罐区贮存;
(2b)二甲苯的分离 
来自罐区的预精馏塔釜液XS组分送到二甲苯塔间歇精馏;二甲苯塔塔底用以160℃中温导热油加热的二甲苯塔再沸器连续加热塔底,塔底压力15-30KPa,XS组分在塔内蒸馏,二甲苯、乙苯等低沸点物质由塔顶排出;塔顶馏出物经冷凝器冷凝冷却至15-30℃后进顶打回流,控制塔底温度不超过143℃,一部分经流量计作为产品送至罐区贮存;二甲苯塔塔底残液送罐区贮存。
本发明的由粗苯制取苯、甲苯以及二甲苯的精馏工艺制备的纯苯质量如表1所示。
表1
序号 指标名称 指标
1 外观(Pt-Co标准溶液),不大于 20
2 密度(20℃),g/cm3 0.878~0.881
序号 指标名称 指标
3 结晶点(脱水试样),℃,不小于 5.45
4 酸洗比色,GK2Cr3O7/L,不深于 0.05
5 苯,wt%,不小于 99.96
6 甲苯,wt%,不大于 0.005
7 非芳烃,wt%,不大于 0.03
8 硫,mg/kg,不大于 0.6
9 噻吩,mg/kg,不大于 0.02
10 蒸发残留量,mg/kg,不大于 3
11 中试试验 中性
12 水分(20℃),目测
13 透明度(目测) 透明无悬浮物
本发明的由粗苯制取苯、甲苯以及二甲苯的精馏工艺制备的甲苯质量如表2所示。
表2
本发明的由粗苯制取苯、甲苯以及二甲苯的精馏工艺制备的二甲苯质量如表3所示
表3

Claims (9)

1.一种由粗苯制取苯、甲苯以及二甲苯的精馏工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)预精馏工序
生产粗苯中过程中,由稳定塔塔底排出BTX馏分进入预蒸馏塔中部精馏,预精馏塔底部用280℃高温导热油对再沸器加热,使塔底温度保持在200-210℃,塔底压力保持在0.37-0.41MPa,环己烷等烃类与苯和甲苯物由塔顶排出,环己烷等烃类与苯和甲苯物由塔顶排出,去给纯苯精馏塔塔再沸器加热后进入油水分离器,经分离后的油相一部分用回流泵送到塔顶打回流来控制塔顶温度保持在137-139℃塔底,塔顶压力为0.3-0.4MPa,另一部分即BT组分在自身压力下经流量计送至罐区待进一步精制;塔底釜液送至罐区待进一步精制;
(2)精馏工序
(2a)苯和甲苯的分离
(2a1)来自罐区的BT组分由泵经流量计进入萃取塔中部;萃取塔塔底用180℃中温导热油给萃取塔再沸器连续加热,塔底维持在140-148℃左右,塔底压力为28-35 Kpa,甲酰吗啉为萃取剂由塔上部进料,萃取剂:进料BT组分按重量比=1:5.5-6,碳四、碳五以及碳六碳七的饱和烃由塔顶排出;塔顶馏出物经冷凝器冷凝至25-30℃后一部分用萃取塔回流泵送到塔顶打回流来控制塔底温度64-70℃,塔底压力为-4KPa — -6KPa左右,另一部分为非芳烃送至罐区贮存;
(2a2)来自萃取塔塔底的富溶剂进入溶剂再生塔中部回收溶剂,溶剂再生塔塔底用260℃高温导热油给溶剂塔再沸器连续加热,使塔底维持在165-175℃,苯和甲苯由塔顶排出;塔顶馏出物经冷凝器冷凝冷却至15-35℃后一部分用作塔顶回流,控制塔顶温度为42-50℃,另一部分进入纯苯精馏塔中部;溶剂再生塔塔底溶剂由溶剂泵打入萃取塔再沸器回收热量,再进入萃取塔进料加热器进一步回收热量;溶剂再生塔采用负压操作,用真空机组从塔顶对溶剂再生塔抽真空,使塔内压力保持在-0.072 MPa;
(2a3)来自溶剂再生塔的苯和甲苯塔进入纯苯精馏塔中部,塔底用预精馏塔塔顶流出的苯类蒸汽加热再沸器连续加热,塔底温度为140-148℃,塔底压力6-8 KPa,苯和甲苯在塔内分离,纯苯由塔顶排出,塔顶馏出物经冷凝器冷凝冷却至15-30℃后一部分经流量计给塔顶打回流,控制塔底温度为65-68℃,塔底压力为-15 MPa;另一部分纯苯产品经流量计送至罐区贮存;甲苯产品由塔釜液相排出冷却后送罐区贮存;
(2b)二甲苯的分离
来自罐区的预精馏塔釜液XS组分送到二甲苯塔间歇精馏;二甲苯塔塔底用以160℃中温导热油加热的二甲苯塔再沸器连续加热塔底,塔底压力15-30KPa,XS组分在塔内蒸馏,二甲苯、乙苯等低沸点物质由塔顶排出;塔顶馏出物经冷凝器冷凝冷却至15-30℃后进顶打回流,控制塔底温度不超过143℃,一部分经流量计作为产品送至罐区贮存;二甲苯塔塔底残液送罐区贮存。
2.根据权利要求1所述的由粗苯制取苯、甲苯以及二甲苯的精馏工艺,其特征在于,所述步骤(1)中塔底温度保持在205℃,塔底压力保持在0.39MPa。
3.根据权利要求1所述的由粗苯制取苯、甲苯以及二甲苯的精馏工艺,其特征在于,所述步骤(1)中BTX馏分为环己烷等烃类、苯、甲苯和二甲苯混合馏分及其它不可避免的杂质。
4.根据权利要求1所述的由粗苯制取苯、甲苯以及二甲苯的精馏工艺,其特征在于,所述BT组分为碳四、碳五以及碳六碳七的饱和烃及苯、甲苯混合馏分及其它不可避免的杂质。
5.根据权利要求1所述的由粗苯制取苯、甲苯以及二甲苯的精馏工艺,其特征在于,所述步骤(2a1)中塔底维持在144℃,塔底压力为-5KPa。
6.根据权利要求1所述的由粗苯制取苯、甲苯以及二甲苯的精馏工艺,其特征在于,所述步骤(2a2)中塔底维持在170℃。
7.根据权利要求1所述的由粗苯制取苯、甲苯以及二甲苯的精馏工艺,其特征在于,所述步骤(2a3)中塔底温度为144℃。
8.根据权利要求1所述的由粗苯制取苯、甲苯以及二甲苯的精馏工艺,其特征在于,所述步骤(2b)中XS组分为二甲苯为主的混合馏分及其它不可避免的杂质。
9.根据权利要求1所述的由粗苯制取苯、甲苯以及二甲苯的精馏工艺,其特征在于,详细步骤如下:
(1)预精馏工序
生产粗苯中过程中,由稳定塔塔底排出BTX馏分进入预蒸馏塔中部精馏,预精馏塔底部用280℃高温导热油对再沸器加热,使塔底温度保持在205℃,塔底压力保持在0.39MPa,环己烷等烃类与苯和甲苯物由塔顶排出,环己烷等烃类与苯和甲苯物由塔顶排出,去给纯苯精馏塔塔再沸器加热后进入油水分离器,经分离后的油相一部分用回流泵送到塔顶打回流来控制塔顶温度保持在137-139℃塔底,塔顶压力为0.3-0.4MPa,另一部分即BT组分在自身压力下经流量计送至罐区待进一步精制;塔底釜液送至罐区待进一步精制;
(2)精馏工序
(2a)苯和甲苯的分离
(2a1)来自罐区的BT组分由泵经流量计进入萃取塔中部;萃取塔塔底用180℃中温导热油给萃取塔再沸器连续加热,塔底维持在144℃,塔底压力为28-35 Kpa,甲酰吗啉为萃取剂由塔上部进料,萃取剂:进料BT组分按重量比=1:5.5-6,碳四、碳五以及碳六碳七的饱和烃由塔顶排出;塔顶馏出物经冷凝器冷凝至25-30℃后一部分用萃取塔回流泵送到塔顶打回流来控制塔底温度64-70℃,塔底压力为-5KPa左右,另一部分为非芳烃送至罐区贮存;
(2a2)来自萃取塔塔底的富溶剂进入溶剂再生塔中部回收溶剂,溶剂再生塔塔底用260℃高温导热油给溶剂塔再沸器连续加热,使塔底维持在170℃,苯和甲苯由塔顶排出;塔顶馏出物经冷凝器冷凝冷却至15-35℃后一部分用作塔顶回流,控制塔顶温度为42-50℃,另一部分进入纯苯精馏塔中部;溶剂再生塔塔底溶剂由溶剂泵打入萃取塔再沸器回收热量,再进入萃取塔进料加热器进一步回收热量;溶剂再生塔采用负压操作,用真空机组从塔顶对溶剂再生塔抽真空,使塔内压力保持在-0.072 MPa;
(2a3)来自溶剂再生塔的苯和甲苯塔进入纯苯精馏塔中部,塔底用预精馏塔塔顶流出的苯类蒸汽加热再沸器连续加热,塔底温度为144℃,塔底压力6-8 KPa,苯和甲苯在塔内分离,纯苯由塔顶排出,塔顶馏出物经冷凝器冷凝冷却至15-30℃后一部分经流量计给塔顶打回流,控制塔底温度为65-68℃,塔底压力为-15 MPa;另一部分纯苯产品经流量计送至罐区贮存;甲苯产品由塔釜液相排出冷却后送罐区贮存;
(2b)二甲苯的分离
来自罐区的预精馏塔釜液XS组分送到二甲苯塔间歇精馏;二甲苯塔塔底用以160℃中温导热油加热的二甲苯塔再沸器连续加热塔底,塔底压力15-30KPa,XS组分在塔内蒸馏,二甲苯、乙苯等低沸点物质由塔顶排出;塔顶馏出物经冷凝器冷凝冷却至15-30℃后进顶打回流,控制塔底温度不超过143℃,一部分经流量计作为产品送至罐区贮存;二甲苯塔塔底残液送罐区贮存。
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