CN109053202A - 一种锆酸钙坩埚及其制备方法 - Google Patents

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肖俊李
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Abstract

本发明涉及一种锆酸钙坩埚及其制备方法。其技术方案是：按氢氧化钙粉体∶氢氧化锆粉体的摩尔比为1∶1.05，将所述氢氧化钙粉体和所述氢氧化锆粉体混合，得到混合粉体；按所述混合粉体∶去离子水的质量比为1∶(0.3～0.5)，向所述混合粉体中加入所述去离子水，搅拌3～15分钟，得到浇注料，再将所述浇注料浇注到石膏坩埚模具中，静置8～24小时，脱模，得到坩埚坯体；将所述坩埚坯体于100～110℃条件下干燥12～24小时，然后将干燥后的坩埚坯体置于加热炉中，于1500～1700℃条件下保温1～5小时，冷却，制得锆酸钙坩埚。本发明工艺简单，所制备的锆酸钙坩埚耐火性能优异，是用作冶炼钛合金和不锈钢等金属材料容器的理想产品。

Description

一种锆酸钙坩埚及其制备方法
技术领域
本发明属于坩埚技术领域。尤其涉及一种锆酸钙坩埚及其制备方法。
背景技术
钛金属性能独特，物理、化学和机械加工性能优异。同时，钛和钛合金具有比强度高、工作温度范围大、耐酸和碱的腐蚀。所以，钛合金在现代工业中有着广泛的应用前景，例如：航空航天工业、生物医学工程、军事工业等领域。由于价格高昂，限制了钛合金的广泛应用。而在钛合金的成本构成之中，冶炼费用占了相当的比重。
目前工业上有选用自耗电极电弧炉配搭强制水冷铜坩埚熔炼钛合金的工艺，也有采用冷坩埚感应凝壳熔炼配搭强制水冷铜坩埚的冶炼工艺。但这类冶炼工艺都存在如下问题，水冷铜坩埚带走大量热量，造成融化场温度不均匀，使得钛合金组织不均一，并且严重浪费了大量的热能，生产效率低，造成钛合金及其制品成本居高不下。随着冶金技术的进步和基于节能降耗和节约成本的要求，当前很多厂家采用氧化物耐火材料坩埚作为钛合金熔炼容器，取得了较好的效果。但是钛在高温熔融态下的化学活性很高，在目前的熔炼条件下，尤其是高真空环境条件下，钛溶液几乎可以和所有的耐火材料发生界面反应。因此，常用的普通耐火材料，如：氧化铝质、氧化镁质和氧化硅质耐火材料等均不适合作为熔炼钛合金的坩埚材料。人们发现在CaO–ZrO2二元系化合物中，CaZrO3是一个熔点在2300℃以上的化合物，它具有很好的抗水化性能、高熔点、热膨胀系数小、机械强度高、化学稳定性好和抵抗碱性炉渣侵蚀能力强等特点，可以和钛溶液共存而不发生反应，是一种很有潜力的熔炼钛合金的耐火材料。
自然界中并没有天然的锆酸钙材料，所使用的锆酸钙材料均为人工合成。合成锆酸钙材料的方法有很多，高温固相反应法凭借工艺简单、原料来源广泛、生产量大和后续处理问题小，被大量研究和在生产中使用。制备钛合金冶炼用锆酸钙耐火材料时，需要将合成的锆酸钙材料再次破碎成多个指定粒度，再引入其它物质，如结合剂等压制成坯体，最后经过高温烧成才能得到锆酸钙耐火材料，可是这种方法存在材料均匀性差的问题，采用捣打成型冶炼炉衬的施工方式也面临同样的问题。
发明内容
本发明旨在克服现有技术不足，目的是提供一种工艺简单的锆酸钙坩埚的制备方法，用该方法制备的锆酸钙坩埚耐火性能优异，可用作冶炼钛合金和不锈钢等金属材料的容器。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
步骤一、按氢氧化钙粉体∶氢氧化锆粉体的摩尔比为1∶1.05，将所述氢氧化钙粉体和所述氢氧化锆粉体混合，得到混合粉体。
步骤二、按所述混合粉体∶去离子水的质量比为1∶(0.3～0.5)，向所述混合粉体中加入所述去离子水，搅拌3～15分钟，得到浇注料，再将所述浇注料浇注到石膏坩埚模具中，静置8～24小时，脱模，得到坩埚坯体。
步骤三、将所述坩埚坯体于100～110℃条件下干燥12～24小时，再将干燥后的坩埚坯体置于加热炉中，于1500～1700℃条件下保温1～5小时，冷却，制得锆酸钙坩埚。
所述氢氧化钙粉体中Ca(OH)2含量≥96wt％；粒径为1～300μm。
所述氢氧化锆粉体中Zr(OH)4含量≥97wt％；粒径为1～300μm。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明将氢氧化钙粉体和述氢氧化锆粉体混合，加入去离子水，搅拌，浇注成型，干燥，于1500～1700℃条件下保温1～5小时，制得锆酸钙坩埚，工艺简单。
本发明采用注浆法成型工艺，使得原料混合均匀，性质稳定；高温下氢氧化钙和氢氧化锆分解后发生反应形成锆酸钙，烧后得到整体锆酸钙坩埚材料，材料显微结构中各成分均匀分布。
本发明制备的锆酸钙坩埚经检测：CaO含量≥28wt％，ZrO2含量≥66wt％，耐压强度≥10MPa，适用于冶炼钛合金和不锈钢等金属材料的容器。
因此，本发明工艺简单，所制备的锆酸钙坩埚耐火性能优异，是用作冶炼钛合金和不锈钢等金属材料容器的理想产品。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的原料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述氢氧化钙粉体中Ca(OH)2含量≥96wt％；粒径为1～300μm。
所述氢氧化锆粉体中Zr(OH)4含量≥97wt％；粒径为1～300μm。
实施例1
一种锆酸钙坩埚及其制备方法。本实施例所述的制备方法是：
步骤一、按氢氧化钙粉体∶氢氧化锆粉体的摩尔比为1∶1.05，将所述氢氧化钙粉体和所述氢氧化锆粉体混合，得到混合粉体。
步骤二、按所述混合粉体∶去离子水的质量比为1∶(0.3～0.4)，向所述混合粉体中加入所述去离子水，搅拌3～9分钟，得到浇注料，再将所述浇注料浇注到石膏坩埚模具中，静置8～16小时，脱模，得到坩埚坯体。
步骤三、将所述坩埚坯体于100～105℃条件下干燥12～18小时，再将干燥后的坩埚坯体置于加热炉中，于1500～1600℃条件下保温3～5小时，冷却，制得锆酸钙坩埚。
本实施例制备的锆酸钙坩埚经检测：CaO含量28～30wt％，ZrO2含量68～71wt％，耐压强度10～20MPa。
实施例2
一种锆酸钙坩埚及其制备方法。本实施例所述的制备方法是：
步骤一、按氢氧化钙粉体∶氢氧化锆粉体的摩尔比为1∶1.05，将所述氢氧化钙粉体和所述氢氧化锆粉体混合，得到混合粉体。
步骤二、按所述混合粉体∶去离子水的质量比为1∶(0.4～0.5)，向所述混合粉体中加入所述去离子水，搅拌9～15分钟，得到浇注料，再将所述浇注料浇注到石膏坩埚模具中，静置16～24小时，脱模，得到坩埚坯体。
步骤三、将所述坩埚坯体于105～110℃条件下干燥18～24小时，再将干燥后的坩埚坯体置于加热炉中，于1600～1700℃条件下保温1～3小时，冷却，制得锆酸钙坩埚。
本实施例制备的锆酸钙坩埚经检测：CaO含量29～30.5wt％，ZrO2含量67～70wt％，耐压强度15～25MPa。
实施例3
一种锆酸钙坩埚及其制备方法。本实施例所述的制备方法是：
步骤一、按氢氧化钙粉体∶氢氧化锆粉体的摩尔比为1∶1.05，将所述氢氧化钙粉体和所述氢氧化锆粉体混合，得到混合粉体。
步骤二、按所述混合粉体∶去离子水的质量比为1∶(0.35～0.45)，向所述混合粉体中加入所述去离子水，搅拌5～10分钟，得到浇注料，再将所述浇注料浇注到石膏坩埚模具中，静置12～20小时，脱模，得到坩埚坯体。
步骤三、将所述坩埚坯体于100～105℃条件下干燥15～20小时，再将干燥后的坩埚坯体置于加热炉中，于1550～1650℃条件下保温2～4小时，冷却，制得锆酸钙坩埚。
本实施例制备的锆酸钙坩埚经检测：CaO含量30～31wt％，ZrO2含量66～69wt％，耐压强度20～30MPa。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
本具体实施方式将氢氧化钙粉体和述氢氧化锆粉体混合，加入去离子水，搅拌，浇注成型，干燥，于1500～1700℃条件下保温1～5小时，制得锆酸钙坩埚，工艺简单。
本具体实施方式采用注浆法成型工艺，使得原料混合均匀，性质稳定；高温下氢氧化钙和氢氧化锆分解后发生反应形成锆酸钙，烧后得到整体锆酸钙坩埚材料，材料显微结构中各成分分布均匀。
本具体实施方式制备的锆酸钙坩埚经检测：CaO含量≥28wt％，ZrO2含量≥66wt％，耐压强度≥10MPa，适用于冶炼钛合金和不锈钢等金属材料的容器。
因此，本具体实施方式工艺简单，所制备的锆酸钙坩埚耐火性能优异，是用作冶炼钛合金和不锈钢等金属材料容器的理想产品。

Claims (4)

1.一种锆酸钙坩埚的制备方法，其特征在于所述制备方法是：
步骤一、按氢氧化钙粉体∶氢氧化锆粉体的摩尔比为1∶1.05，将所述氢氧化钙粉体和所述氢氧化锆粉体混合，得到混合粉体；
步骤二、按所述混合粉体∶去离子水的质量比为1∶(0.3～0.5)，向所述混合粉体中加入所述去离子水，搅拌3～15分钟，得到浇注料，再将所述浇注料浇注到石膏坩埚模具中，静置8～24小时，脱模，得到坩埚坯体；
步骤三、将所述坩埚坯体于100～110℃条件下干燥12～24小时，再将干燥后的坩埚坯体置于加热炉中，于1500～1700℃条件下保温1～5小时，冷却，制得锆酸钙坩埚。
2.根据权利要求1所述的锆酸钙坩埚的制备方法，其特征在于所述氢氧化钙粉体中Ca(OH)2含量≥96wt％；粒径为1～300μm。
3.根据权利要求1所述的锆酸钙坩埚的制备方法，其特征在于所述氢氧化锆粉体中Zr(OH)4含量≥97wt％；粒径为1～300μm。
4.一种锆酸钙坩埚，其特征在于所述锆酸钙坩埚是根据权利要求1～3项中任一项所述的锆酸钙坩埚的制备方法所制备的锆酸钙坩埚。
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