CN109052393B - 一种老茶树活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工材料生产技术领域，提供一种老茶树活性炭的制备方法，步骤如下：一.备料，按以下重量份准备原材料：铁观音老茶树枝50‑60重量份，竹子5‑10重量份，杉木16‑23重量份，秋枫树枝21‑27重量份；二.将原材料分别按不同工艺初次炭化；三.混合，将步骤二所得备用初炭一起混合，过目筛选取10目以上的初炭备用；四.活化，将步骤三所得初炭置于炭化炉中按照25‑35℃/min的升温速度加热至850‑900℃，并保温3‑5小时，然后按照10‑20℃/min的降温速度冷却至温室，而后取出过目筛取5目以上的炭备用；五.洗涤；六.烘干制成老茶树活性炭。本发明提供了一种利用铁观音老茶树枝制作活性炭的方法。
Description
技术领域
本发明涉及化工材料生产技术领域，尤其涉及一种老茶树活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭具有比表面积大、导电和导热性佳，化学稳定性好等特点,因而，在催化、吸附、新能源等领域得到广泛应用。目前，制备活性炭的原料主要采用木材和优质煤等，故其生产成本较高。为降低生产成本，近些年来，人们开展了利用各种工农业废弃物，如油茶果壳、核桃壳、椰壳、杏仁壳、谷壳等制备活性炭的研究。
铁观音茶树，主要分布于福建省，以安溪县种植最多，一生分为幼苗期、幼年期、成年期、衰老期，2-5年树龄的铁观音茶树生育十分旺盛，是生产铁观音茶的最佳时期，5-10年树龄的，可以通过修剪等技术措施，继续获取理想的鲜叶原料，而树龄20年以上的铁观音茶树采用重修建等措施扔难以取得最佳经济效益，则应挖除重新种植，因此会产生大量的铁观音老茶树，需要充分利用提高其经济价值。
授权公告号为CN104192841B的发明公开了一种老油茶树枝活性炭的制备方法，是由下列重量份的原料制备而成：老油茶树枝45-60、竹子3-6、木炭6-8、杉树皮2-3、麦壳8-10、椰壳15-20、松树皮1-2、褐煤5-6；其制备过程如下：备料；原料预处理；混合；初次炭化；总混料；二次炭化；中和；烘干；所述制备方法原材料配方较为复杂，原材料的处理工序繁琐，而且油茶树木质与铁观音茶树的木质差别较大，需处理的工艺不同。目前还没有直接针对铁观音老茶树加工成活性炭的文献。
发明内容
因此，针对以上内容，本发明提供一种老茶树活性炭的制备方法，提供了一种利用铁观音老茶树枝制作活性炭的方法。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种老茶树活性炭的制备方法，步骤如下：
一.备料
按以下重量份准备原材料：铁观音老茶树枝50-60重量份，竹子5-10重量份，杉木16-23重量份，秋枫树枝21-27重量份；
二.初次炭化
(1)将备用的铁观音老茶树枝置于炭化炉中，先将炭化炉按照8-10℃/min 的升温速度加热到180-200℃，保持25-30min，然后炭化炉按照12-26℃/min的升温速度加热到500-650℃,炭化时长120-200min，再按8-10℃/min的降温速度冷却到温室，成为初炭备用；
(2)将备用的竹子置于烘干炉中烘干，温度在100-120℃烘干3-4小时，然后冷却到温室再送进炭化炉按照10-24℃/min的升温速度加热到450-600℃，炭化时长120-180min,再按8-10℃/min的降温速度冷却到温室成为初炭备用；
(3)将备用的杉木头置于炭化炉中，先将炭化炉按照8-10℃/min的升温速度将其加热到160-200℃保持20-28min，然后按照10-24℃/min的升温速度加热到480-640℃，炭化时长100-180min，再按6-10℃/min的降温速度冷却至温室成为初炭备用；
(4)将备用的秋枫树枝置于炭化炉中，先将炭化炉按照10-12℃/min的升温速度加热到200-220℃保持30-40min，然后按照炭化炉16-28℃/min的升温速度加热到550-650℃炭化时长140-220min，再按6-10℃/min的降温速度冷却至温室，成为初炭备用；
三.混合
将步骤二所得备用初炭一起混合，过目筛选取10目以上的初炭备用；
四.活化
将步骤三所得初炭置于炭化炉中按照25-35℃/min的升温速度加热至 850-900℃，并保温3-5小时，然后按照10-20℃/min的降温速度冷却至温室，而后取出过目筛取5目以上的炭备用；
五.洗涤
将步骤四所得的炭放入50-100℃的纯净水中洗涤，成为中和炭备用；
六.烘干
将步骤五所得中和炭在60-100℃下烘干，水分含量≤10％，制成老茶树活性炭。
进一步的改进是：步骤一中按以下重量份准备原材料：
铁观音老茶树枝50重量份，竹子5重量份，杉木16重量份，秋枫树枝21重量份；
进一步的改进是：步骤一中按以下重量份准备原材料：
铁观音老茶树枝60重量份，竹子10重量份，杉木23重量份，秋枫树枝27重量份；
进一步的改进是：步骤一中按以下重量份准备原材料：
铁观音老茶树枝55重量份，竹子8重量份，杉木20重量份，秋枫树枝25重量份。
进一步的改进是：所述步骤二初次碳化步骤如下
(1)将备用的铁观音老茶树枝置于炭化炉中，先将炭化炉按照8-10℃/min 的升温速度加热到180-200℃，保持25-30min，然后炭化炉按照24-26℃/min的升温速度加热到640-650℃,炭化时长180-200min，再按8-10℃/min的降温速度冷却到温室，成为初炭备用；
(2)将备用的竹子置于烘干炉中烘干，温度在100-120℃烘干3-4小时，然后冷却到温室再送进炭化炉按照10-24℃/min的升温速度加热到450-480℃，炭化时长120-180min,再按8-10℃/min的降温速度冷却到温室成为初炭备用；
(3)将备用的杉木头置于炭化炉中，先将炭化炉按照8-10℃/min的升温速度将其加热到160-200℃保持20-28min，然后按照10-24℃/min的升温速度加热到480-640℃，炭化时长100-180min，再按6-10℃/min的降温速度冷却至温室成为初炭备用；
(4)将备用的秋枫树枝置于炭化炉中，先将炭化炉按照10-12℃/min的升温速度加热到200-220℃保持30-40min，然后按照炭化炉16-28℃/min的升温速度加热到640-650℃炭化时长180-220min，再按6-10℃/min的降温速度冷却至温室，成为初炭备用。
进一步的改进是：所述步骤二初次碳化如下
(1)将备用的铁观音老茶树枝置于炭化炉中，先将炭化炉按照10℃/min的升温速度加热到200℃，保持30min，然后炭化炉按照26℃/min的升温速度加热到650℃炭化200min，再按10℃/min的降温速度冷却到温室，成为初炭备用；
(2)将备用竹子置于烘干炉中烘干，温度在120℃烘干4小时，然后冷却到温室再送进炭化炉按照24℃/min的升温速度加热到480℃，炭化时长180min,再按10℃/min的降温速度冷却到温室成为初炭备用；
(3)将备用的杉木头置于炭化炉中，先将炭化炉按照10℃/min的升温速度将其加热到200℃保持28min，然后按照24℃/min的升温速度加热到640℃，炭化 180min，再按10℃/min的降温速度冷却至温室成为初炭备用；
(4)将备用的秋枫树枝置于炭化炉中，先将炭化炉按照12℃/min的升温速度加热到220℃保持40min，然后按照炭化炉28℃/min的升温速度加热到650℃炭化220min，再按10℃/min的降温速度冷却至温室，成为初炭备用。
进一步的改进是：所述步骤四，活化温度为860℃，并保温4小时。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明以福建地区大量种植的铁观音老茶树枝为主要原材料,辅以常见的竹子、杉木、秋枫树枝，加入竹子、杉木、秋枫为原材料制成具有机械强度高，细孔结构发达，吸附速度快，吸附容量高，比表面积最高可达2000m2/g，更容易吸附有毒有害气体,针对不同的原材料的材质采取不同的初次碳化工艺，使各原料制成的初炭结构趋于一致,混合后活化得到的活性炭结构一致,性能稳定；原材料先是经过100-220℃温度下的碳化，化学组成开始发生变化，其中不稳定的组分，如半纤维素分解生成二氧化碳、一氧化碳和少量醋酸等物质，然后经过450-650℃温度下的碳化，此时原材料急剧地进行热分解，生成大量分解产物，生成的液体产物中含有大量醋酸、甲醇和木焦油，生成的气体产物中二氧化碳含量逐渐减少，而甲烷、乙烯等可燃性气体逐渐增多，至活化阶段，生成液体产物已经很少，排出残留在木炭中的挥发性物质，木炭的固定碳含量达到最佳；本发明制备的活性炭吸附过滤速度快，是一般的活性炭的两倍，尤其应用于医药中间体的吸附过滤效果尤为突出，大幅提高了医药生产的效率；充分利用废弃的树枝原料提高了其经济价值，降低了生产成本。
2.进一步改进的原料配比是经实验得出的较佳比例，可以得到较佳的成品活性炭。
3.进一步改进的步骤二，是针对不同原材料优化的初次碳化工艺，充分考虑了不同材质需要的温度和碳化时间。
4、进一步改进的步骤四活化温度860℃，并保温4小时，可以达到最优化的活性炭，与热能消耗之间达到最好的效费比。
具体实施方式
以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
若未特别指明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者，均在首次出现时标明。
实施例一
一种老茶树活性炭的制备方法，步骤如下：
一.备料
按以下重量份准备原材料：安溪铁观音老茶树枝50重量份，竹子5重量份，杉木16重量份，秋枫树枝21重量份；
二.初次炭化
(1)将备用的安溪铁观音老茶树枝置于炭化炉中，先将炭化炉按照8℃/min 的升温速度加热到180℃，保持25min，然后炭化炉按照12℃/min的升温速度加热到500℃,炭化时长120min，再按8℃/min的降温速度冷却到温室，成为初炭备用；
(2)将备用的竹子置于烘干炉中烘干，温度在100℃烘干3小时，然后冷却到温室再送进炭化炉按照10℃/min的升温速度加热到450℃，炭化时长120min, 再按8℃/min的降温速度冷却到温室成为初炭备用；
(3)将备用的杉木头置于炭化炉中，先将炭化炉按照8℃/min的升温速度将其加热到160℃保持20min，然后按照10℃/min的升温速度加热到480℃，炭化时长100min，再按6℃/min的降温速度冷却至温室成为初炭备用；
(4)将备用的秋枫树枝置于炭化炉中，先将炭化炉按照10℃/min的升温速度加热到200℃保持30min，然后按照炭化炉16℃/min的升温速度加热到550℃炭化140min，再按6℃/min的降温速度冷却至温室，成为初炭备用；
三.混合
将步骤二所得备用初炭一起混合，过目筛选取10目以上的初炭备用；
四.活化
将步骤三所得初炭置于炭化炉中按照25℃/min的升温速度加热至850℃，并保温3小时，然后按照10℃/min的降温速度冷却至温室，而后取出过目筛取5目以上的炭备用；
五.洗涤
将步骤四所得的炭放入50℃的纯净水中洗涤，成为中和炭备用；
六.烘干
将步骤五所得中和炭在60℃下烘干，水分含量低于10％，制成老茶树活性炭。
安溪铁观音老茶树因安溪独特的地理环境，导致材质比其他树质地更加坚硬，生产出来的活性炭吸附能力更强，过滤更好，脱色力度更强。
实施例二
一种老茶树活性炭的制备方法，步骤如下：
一.备料
按以下重量份准备原材料：铁观音老茶树枝60重量份，竹子10重量份，杉木23重量份，秋枫树枝27重量份；
二.初次炭化
(1)将备用的铁观音老茶树枝置于炭化炉中，先将炭化炉按照10℃/min的升温速度加热到200℃，保持30min，然后炭化炉按照26℃/min的升温速度加热到650℃炭化时长200min，再按10℃/min的降温速度冷却到温室，成为初炭备用；
(2)将备用竹子置于烘干炉中烘干，温度在120℃烘干4小时，然后冷却到温室再送进炭化炉按照24℃/min的升温速度加热到480℃，炭化时长180min,再按10℃/min的降温速度冷却到温室成为初炭备用；
(3)将备用的杉木头置于炭化炉中，先将炭化炉按照10℃/min的升温速度将其加热到200℃保持28min，然后按照24℃/min的升温速度加热到640℃，炭化时长180min，再按10℃/min的降温速度冷却至温室成为初炭备用；
(4)将备用的秋枫树枝置于炭化炉中，先将炭化炉按照12℃/min的升温速度加热到220℃保持40min，然后按照炭化炉28℃/min的升温速度加热到650℃炭化时长220min，再按10℃/min的降温速度冷却至温室，成为初炭备用；
三.混合
将步骤二所得备用初炭一起混合，过目筛选取15目以上的初炭备用；
四.活化
将步骤三所得初炭置于炭化炉中按照35℃/min的升温速度加热至900℃，并保温5小时，然后按照20℃/min的降温速度冷却至温室，而后取出过目筛取10目以上的炭备用；
五.洗涤
将步骤四所得的炭放入100℃的纯净水中洗涤，成为中和炭备用；
六.烘干
将步骤五所得中和炭在100℃下烘干，至水分含量5％，制成老茶树活性炭。
实施例三
一种老茶树活性炭的制备方法，步骤如下：
一.备料
按以下重量份准备原材料：铁观音老茶树枝55重量份，竹子8重量份，杉木 20重量份，秋枫树枝25重量份；
二.初次炭化
(1)将备用的铁观音老茶树枝置于炭化炉中，先将炭化炉按照9℃/min的升温速度加热到190℃，保持27min，然后炭化炉按照24℃/min的升温速度加热到640℃炭化时长180min，再按9℃/min的降温速度冷却到温室，成为初炭备用；
(2)将备用竹子置于烘干炉中烘干，温度在110℃烘干3.5小时，然后冷却到温室再送进炭化炉按照20℃/min的升温速度加热到600℃，炭化时长150min, 再按9℃/min的降温速度冷却到温室成为初炭备用；
(3)将备用的杉木头置于炭化炉中，先将炭化炉按照9℃/min的升温速度将其加热到180℃保持25min，然后按照20℃/min的升温速度加热到600℃，炭化时长150min，再按9℃/min的降温速度冷却至温室成为初炭备用；
(4)将备用的秋枫树枝置于炭化炉中，先将炭化炉按照11℃/min的升温速度加热到210℃保持35min，然后按照炭化炉24℃/min的升温速度加热到640℃炭化时长180min，再按9℃/min的降温速度冷却至温室，成为初炭备用；
三.混合
将步骤二所得备用初炭一起混合，过目筛选取20-50目的初炭备用；
四.活化
将步骤三所得初炭置于炭化炉中按照30℃/min的升温速度加热至860℃，并保温4小时，然后按照16℃/min的降温速度冷却至温室，而后取出过目筛取20-50 目的炭备用；
五.洗涤
将步骤四所得的炭放入100℃的纯净水中洗涤，成为中和炭备用；
六.烘干
将步骤五所得中和炭在90℃下烘干，水分含量2％，制成老茶树活性炭。
对实施例一至实施例三的成品进行样品检测，检测标准为GB/T 13803.4-1999标准(物理法)，检测结果如下表：
依据FJCCXZ 13414.01-2015《工业用木质活性炭产品质量监督抽查实施细则》，判定实施例一至实施例三的样品合格。
以上所记载仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。
Claims (7)
1.一种老茶树活性炭的制备方法，其特征在于：步骤如下：
一.备料
按以下重量份准备原材料：铁观音老茶树枝50-60重量份，竹子5-10重量份，杉木16-23重量份，秋枫树枝21-27重量份；
二.初次炭化
(1)将备用的铁观音老茶树枝置于炭化炉中，先将炭化炉按照8-10℃/min的升温速度加热到180-200℃，保持25-30min，然后炭化炉按照12-26℃/min的升温速度加热到500-650℃,炭化时长120-200min，再按8-10℃/min的降温速度冷却到温室，成为初炭备用；
(2)将备用的竹子置于烘干炉中烘干，温度在100-120℃烘干3-4小时，然后冷却到温室再送进炭化炉按照10-24℃/min的升温速度加热到450-600℃，炭化时长120-180min,再按8-10℃/min的降温速度冷却到温室成为初炭备用；
(3)将备用的杉木头置于炭化炉中，先将炭化炉按照8-10℃/min的升温速度将其加热到160-200℃保持20-28min，然后按照10-24℃/min的升温速度加热到480-640℃，炭化时长100-180min，再按6-10℃/min的降温速度冷却至温室成为初炭备用；
(4)将备用的秋枫树枝置于炭化炉中，先将炭化炉按照10-12℃/min的升温速度加热到200-220℃保持30-40min，然后按照炭化炉16-28℃/min的升温速度加热到550-650℃炭化时长140-220min，再按6-10℃/min的降温速度冷却至温室，成为初炭备用；
三.混合
将步骤二所得备用初炭一起混合，过目筛选取10目以上的初炭备用；
四.活化
将步骤三所得初炭置于炭化炉中按照25-35℃/min的升温速度加热至850-900℃，并保温3-5小时，然后按照10-20℃/min的降温速度冷却至温室，而后取出过目筛取5目以上的炭备用；
五.洗涤
将步骤四所得的炭放入50-100℃的纯净水中洗涤，成为中和炭备用；
六.烘干
将步骤五所得中和炭在60-100℃下烘干，水分含量≤10％，制成老茶树活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种老茶树活性炭的制备方法，其特征在于：步骤一中按以下重量份准备原材料：
铁观音老茶树枝50重量份，竹子5重量份，杉木16重量份，秋枫树枝21重量份。
3.根据权利要求1所述的一种老茶树活性炭的制备方法，其特征在于：步骤一中按以下重量份准备原材料：
铁观音老茶树枝60重量份，竹子10重量份，杉木23重量份，秋枫树枝27重量份。
4.根据权利要求1所述的一种老茶树活性炭的制备方法，其特征在于：步骤一中按以下重量份准备原材料：
铁观音老茶树枝55重量份，竹子8重量份，杉木20重量份，秋枫树枝25重量份。
5.根据权利要求1至4中任意一项权利要求所述的一种老茶树活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤二初次碳化步骤如下
(1)将备用的铁观音老茶树枝置于炭化炉中，先将炭化炉按照8-10℃/min的升温速度加热到180-200℃，保持25-30min，然后炭化炉按照24-26℃/min的升温速度加热到640-650℃,炭化时长180-200min，再按8-10℃/min的降温速度冷却到温室，成为初炭备用；
(2)将备用的竹子置于烘干炉中烘干，温度在100-120℃烘干3-4小时，然后冷却到温室再送进炭化炉按照10-24℃/min的升温速度加热到450-480℃，炭化时长120-180min,再按8-10℃/min的降温速度冷却到温室成为初炭备用；
(3)将备用的杉木头置于炭化炉中，先将炭化炉按照8-10℃/min的升温速度将其加热到160-200℃保持20-28min，然后按照10-24℃/min的升温速度加热到480-640℃，炭化时长100-180min，再按6-10℃/min的降温速度冷却至温室成为初炭备用；
(4)将备用的秋枫树枝置于炭化炉中，先将炭化炉按照10-12℃/min的升温速度加热到200-220℃保持30-40min，然后按照炭化炉16-28℃/min的升温速度加热到640-650℃炭化时长180-220min，再按6-10℃/min的降温速度冷却至温室，成为初炭备用。
6.根据权利要求5所述的一种老茶树活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤二初次碳化如下
(1)将备用的铁观音老茶树枝置于炭化炉中，先将炭化炉按照10℃/min的升温速度加热到200℃，保持30min，然后炭化炉按照26℃/min的升温速度加热到650℃炭化200min，再按10℃/min的降温速度冷却到温室，成为初炭备用；
(2)将备用竹子置于烘干炉中烘干，温度在120℃烘干4小时，然后冷却到温室再送进炭化炉按照24℃/min的升温速度加热到480℃，炭化时长180min,再按10℃/min的降温速度冷却到温室成为初炭备用；
(3)将备用的杉木头置于炭化炉中，先将炭化炉按照10℃/min的升温速度将其加热到200℃保持28min，然后按照24℃/min的升温速度加热到640℃，炭化180min，再按10℃/min的降温速度冷却至温室成为初炭备用；
(4)将备用的秋枫树枝置于炭化炉中，先将炭化炉按照12℃/min的升温速度加热到220℃保持40min，然后按照炭化炉28℃/min的升温速度加热到650℃炭化220min，再按10℃/min的降温速度冷却至温室，成为初炭备用。
7.根据权利要求6所述的一种老茶树活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤四，活化温度为860℃，并保温4小时。
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