CN103274399A - 花椒枝木热解生产活性炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是有关于一种花椒枝木热解生产活性炭的方法,其包括以下步骤:a.将花椒枝木去杂后,风干或烘干后破碎;b.将步骤a破碎后花椒枝木装入回转炉中,设置回转炉的升温速率和温度范围,在活化气体存在的条件下,加热进行炭活化;c.将步骤b中活化后的活性炭,粉碎后进行酸洗、水洗、烘干、粉碎、过筛检验后,进行包装,制备获得成品活性炭。本发明所使用的废弃物,不仅解决了林产品花椒的多层复合利用问题,大大降低了活性炭的生产成本,同时还能为活性炭产业,找到一个能生产出高吸附性能活性炭的新资源。

Description

花椒枝木热解生产活性炭的方法
技术领域
本发明涉及生物质热解技术领域,特别是涉及一种花椒修剪枝木热解生产活性炭的方法。
背景技术
花椒(Zanthoxylum bungeanum)又称为秦椒、川椒,为芸香科花椒属落叶灌木或小乔木的果实,是家庭常用烹饪调料和中药配料,主要由α-松油醇、月桂烯、1,8-桉叶素、柠檬烯等物质组成,富含多不饱和脂肪酸(PUFAs)具有温中散寒、除湿、杀虫镇痛、抗肿瘤等作用。花椒在日本、韩国、朝鲜、印度、马来西亚、尼泊尔、菲律宾等国家均有种植,花椒在我国分布广泛,以青椒、山椒、枸椒、川椒、大红袍等命名的花椒在我国华北、华中、华南均有分布,韩城市、宝鸡陈仓区、凤县是陕西省花椒栽培较为集中的县区。凤县地处秦岭西段南坡腹地,近年把花椒确定为特色主导产业和巩固退耕还林成果后续产业林业项目,留存株数4700万株,年产值超过2亿元,被国家林业局命名的“中国花椒之乡”。为培育花椒树形成高产稳产的树形结构,需要经常修剪花椒树的过密枝、交叉枝、重叠枝、纤弱枝等枝条,使各级枝条不断复壮,促进生长结果枝的大量生长。目前,有关花椒籽油、花椒油(调味油)、花椒调料、花芽菜等产品的研究相对较多,但对于花椒多刺枝木的开发利用研究相对较少,大量的多刺枝木如得不到有效利用,就白白浪费了宝贵的生物质资源。因此,针对花椒多刺枝木硬度高,材质致密的特点,本研究开发了新的工艺,利用花椒修剪枝木制备活性炭。
活性炭(Activated Carbon)是由含碳物质制造的外观呈黑色、内部空隙结构发达、表面积高、吸附能力强的一类微晶质碳。活性炭具有一定的化学稳定性、机械强度及耐酸碱、耐热等重要性能,使它在食品、化工、国防、医药、环保及农业等诸多领域得到了广泛而重要的应用。目前,活性炭的生产方法主要有化学活化法、物理活化法以及化学物理活化法。物理活化法制备活性炭主要以氧化性气体(CO2、H2O、空气等)为活化剂。活化剂与原料内部的碳原子反应生成气体并逸出,这样就会在碳原子处形成孔隙,足够量的碳原子与活化剂反应后,就会产生大量的微孔结构。化学活化是用化学试剂与原材料经过交联或缩聚反应形成微孔结构的过程。化学活化比物理活化生产周期短,且工艺成熟。目前,常用的活化剂有H3PO4、NaOH、ZnCl2等。化学-物理联合活化法是综合物理与化学活化方法的优点,制备高吸附性能活性炭,但目前的技术上存在不足之处,需要进一步研究他们之间相关作用机理,也要开发新的技术装备。利用不同的原料和不同的工艺进行制备,进而得到不同性能的生物质活性炭。
活性炭的内部孔隙物理结构、比表面积大小、吸附能力强弱与制备所用的原料、工艺及最终产品形状,具有密切关系。目前,如何解决活性炭原材料问题,限制盲目开采,对资源进行合理的保护,避免优质资源的浪费,突破单一原材料的限制,增加可持续利用资源的来源,成为活性炭生产领域急需解决的问题。以木材为原料的传统活性炭的制备受到生态环境保护的限制,于是利用农林废弃物为原料来制取活性炭越来越被重视。
利用花椒修剪枝木制备活性炭,迄今为止未见报道。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种花椒枝木热解生产活性炭的方法,不仅解决了花椒枝木开发利用的技术难点,而且充分利用废弃的花椒枝木,扩大了活性炭来源的新途径。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的花椒枝木热解生产活性炭的方法,其包括以下步骤:
a.将花椒枝木去杂后,风干或烘干后破碎;
b.将步骤a破碎后花椒枝木装入回转炉中,设置回转炉的升温速率和温度范围,在活化气体存在的条件下,加热进行炭活化;
c.将步骤b中活化后的活性炭,粉碎后进行酸洗、水洗、烘干、粉碎、过筛检验后,进行包装,制备获得成品活性炭。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
较优地,前述的花椒枝木热解生产活性炭的方法,其中步骤a中去杂后花椒枝木在105±5℃下烘干,破碎花椒枝木的长度为5~10cm。
较优地,前述的花椒枝木热解生产活性炭的方法,其中步骤b中设置回转炉的升温速率为1~15℃/min,炭活化温度范围为400~1200℃,炭活化时间为1~4h,回转炉的转速为0.5~2.5rpm,回转炉的倾炉角度为-2°~14°。
较优地,前述的花椒枝木热解生产活性炭的方法,其中步骤c中的酸洗及水洗操作如下:将经步骤b活化后的活性炭经粉碎后在0.1~1mol/L的盐酸溶液中煮沸30~60min,然后用热蒸馏水冲洗从该盐酸溶液中取出的活性炭,使其pH值接近7。
较优地,前述的花椒枝木热解生产活性炭的方法,其中步骤b中所述活化气体为水蒸气,水蒸气的流量为1~80kg/h。
较优地,前述的花椒枝木热解生产活性炭的方法,其是采用以下设备进行生产:该设备包括:蒸汽发生装置(1)、高温热解反应装置(2)、集成式冷凝装置(3),以上各种设备依次相互连通;集成式冷凝装置(3)中设有冷凝物收集器(306)和不可冷凝气体收集器(309),且该不可冷凝气体收集器(309)与该高温热解反应装置(2)相通;其中,在进行活性炭生产时,将能够冷却的物质收集在冷凝物收集器(306)中;将最终形成的不可冷凝气体,收集在不可冷凝气体收集器(309)中,不可冷凝气体收集器(309)中的一部分不可冷凝气体再送入回转炉中,作为炭活化过程中的保护性气体,另外一部分贮存在气罐中作为燃烧气。
较优地,前述的花椒枝木热解生产活性炭的方法,其中该冷凝物收集器(306)上设有气阀(305),该冷凝物收集器(306)经由洗气瓶(307、308)与该不可冷凝气体收集器(309)相连通;其中,在进行活性炭生产时,将该冷凝物收集器(306)中产生的小部分废烟气通过气阀(305)调控,经过洗气瓶(307、308)处理后,进一步收集在该不可冷凝气体收集器(309)中。
较优地,前述的花椒枝木热解生产活性炭的方法,其包括以下步骤:
A.原料准备和程序设定阶段:将处理好的花椒枝木加入回转炉(23)内,关闭加料口,设置回转炉(23)的升温速率和温度范围;
B.炭活化和反应物收集阶段:打开球阀IV(24),关闭球阀II(21),开通从保护性气体贮藏罐(26)中进入的保护性气体,将回转炉(23)的空气排除;当回转炉开始升温后,关闭球阀IV(24),停止从四通阀(22)中进入炉体的保护性气体,打开球阀II(21),启动蒸汽发生装置,通入水蒸气活化剂,进行炭活化,水蒸气的产生能够将反应产生的高温废烟气,通过冷凝旋转套(301)和快接卡箍(302)由第二钢丝波纹管(303)引入集成式冷凝装置(3),经过集成式冷却水箱(304),将能够冷却的物质收集在冷凝物收集器(306),将最终形成的不可冷凝气体,收集在不可冷凝气体收集器(309)中,该不可冷凝气体收集器(309)中的一部分不可冷凝气体通过真空泵(310)、球阀III(311)经过四通阀(22)送入回转炉(23)中,作为炭活化过程中的保护性气体;待反应结束后,停止通入气体活化剂,通入保护性气体,停止加热,启动降温程序;
C.产品收集和后处理阶段:将冷却后的活性炭从回转炉管中取出,经过漂洗、筛选、检测后,进行包装;将冷凝物避光保存,作为下游产品开发的新源料;将不可冷凝气体收集在气管中,作为燃料气储存。
较优地,前述的活性炭生产设备,其中该回转炉(23)由耙式炉、多管炉、斯列普炉、闷烧炉或沸腾炉所替代。
借由上述技术方案,本发明花椒枝木热解生产活性炭、木醋液、焦油及木煤气的方法至少具有下列优点及有益效果:
(1)本发明所采用的花椒枝木为原料制备活性炭的研究尚未见有报道。另外,以花椒枝木为原料制造活性炭,是利用了花椒林抚育过程中的废弃物。
(2)本发明所采用的制备活性炭的原料易得,成本低。即目前为使花椒树培育成高产稳产的树形结构,需要经常修剪花椒树的过密枝、交叉枝、重叠枝、纤弱枝等枝条,枝条细、产量大、数量多,若将其直接燃烧一则污染环境,二则浪费林业资源。花椒修剪枝木制造活性炭,不仅将其变废为宝,而且降低了活性炭的制造成本。
(3)本发明所采用花椒修剪枝木制造的花椒枝木活性炭,开发了活性炭的新品种,不仅促进了花椒的综合开发利用,同时拓宽了活性炭行业的发展空间。
(4)本发明所采用的一种活性炭热解废烟气冷凝收集设备,对活性炭生产过程中炉体热解产生的废烟气进行了资源化处理和循环利用,对不可冷凝气体和可冷凝气体均进行收集,以对其进行再利用,提高了活性炭生产过程中产品的附加值,最终实现了活性炭生产过程中“三废”的无害化处理,资源化利用,对环境污染起到了很好的防治作用。
(5)本发明采用物理活化法制备花椒枝木活性炭的工艺,最大特点是活化过程中未使用化学药品,所以活性炭产品中不可能存在作为活化剂使用的化学药品残留,用途广泛,活性炭产品吸附性能均高于相关标准;收集废烟气产生的木醋液,具有杀虫、杀菌、消毒土壤、消除粪臭、防腐保鲜、促进植物和食用菌生长等作用;不可冷凝气体和焦油可以用来燃烧。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,而可依照说明书的内容予以实施,并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂,以下特举较佳实施例,并配合附图,详细说明如下。
附图说明
图1为本发明一实施例中具活性炭热解废烟气冷凝收集装置的活性炭生产设备基本组成示意图。
图2为本发明一实施例中活性炭、木醋液、焦油及木煤气生产的工艺流程图。
Figure BDA00003155049500041
Figure BDA00003155049500051
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例,对依据本发明提出的花椒枝木热解生产活性炭的方法其具体实施方式、方法、步骤、特征及其功效,详细说明如后。
实施例1
干燥:将修剪的花椒枝木去杂后,风干或者在105±5℃烘干。
破碎:将烘干后的花椒枝木破碎到长度为5~10cm的工艺木条。
炭活化反应:将所得的工艺木条装入回转炉中,设置回转炉的升温速率为1℃/min,炭活化温度为400℃,炭活化时间为4h,回转炉的转速为0.5rpm,开始升温后,通入水蒸气,保持水蒸气的流量为1kg/h,使原料孔隙结构逐渐发达起来,并最终变成活性炭。
粉碎:活化料冷却后,回转炉的倾炉角度调整为14°,将活性炭从回转炉管中取出,进行粉碎,以保证产品活性炭的粒径符合规定的要求。
酸洗、水洗:将上述粉碎后的活化料在0.1~1mol/L的盐酸溶液中煮沸30~60min,然后用热蒸馏水冲洗从该盐酸溶液中取出的活化料,使其pH值接近7这样可以降低活化料中的铁及其他杂质含量,提高产品品质。
烘干:将经酸洗、水洗后的活性炭,在120℃下干燥12小时,即可得到成品活性炭。
包装:将成品活性炭按照用户的要求进行包装。
实施例2
干燥:将修剪的花椒枝木去杂后,风干或者在105±5℃烘干。
破碎:将烘干后的花椒枝木破碎到长度为5~10cm的工艺木条。
炭活化反应:将所得的工艺木条装入回转炉中,设置回转炉的升温速率为10℃/min,炭活化温度为700℃,炭活化时间为3h,回转炉的转速为1.5rpm,开始升温后,通入水蒸气,保持水蒸气的流量为10kg/h,使原料孔隙结构逐渐发达起来,并最终变成活性炭。
粉碎:活化料冷却后,回转炉的倾炉角度调整为14°,将活性炭从回转炉管中取出,进行粉碎,以保证产品活性炭的粒径符合规定的要求。
酸洗、水洗:将上述粉碎后的活化料在0.1~1mol/L的盐酸溶液中煮沸30~60min,然后用热蒸馏水冲洗从该盐酸溶液中取出的活化料,使其pH值接近7这样可以降低活化料中的铁及其他杂质含量,提高产品品质。
烘干:将经酸洗、水洗后的活性炭,在120℃下干燥12小时,即可得到成品活性炭。
包装:将成品活性炭按照用户的要求进行包装。
实施例3
干燥:将修剪的花椒枝木去杂后,风干或者在105±5℃烘干。
破碎:将烘干后的花椒枝木破碎到长度为5~10cm的工艺木条。
炭活化反应:将所得的工艺木条装入回转炉中,设置回转炉的升温速率为10℃/min,炭活化温度为800℃,炭活化时间为2.5h,回转炉的转速为1.5rpm,开始升温后,通入水蒸气,保持水蒸气的流量为20kg/h,使原料孔隙结构逐渐发达起来,并最终变成活性炭。
粉碎:活化料冷却后,回转炉的倾炉角度调整为14°,将活性炭从回转炉管中取出,进行粉碎,以保证产品活性炭的粒径符合规定的要求
酸洗、水洗:将上述粉碎后的活化料在0.1~1mol/L的盐酸溶液中煮沸30~60min,然后用热蒸馏水冲洗从该盐酸溶液中取出的活化料,使其pH值接近7这样可以降低活化料中的铁及其他杂质含量,提高产品品质。
烘干:将经酸洗、水洗后的活性炭,在120℃下干燥12小时,即可得到成品活性炭。
包装:将成品活性炭按照用户的要求进行包装。
以花椒枝木为原料进行活性炭生产,既可以采用现有技术中的活性炭生产设备(前述实施例1-3,乃是以常规的活性炭生产设备为例),也可以采用一具活性炭热解废烟气冷凝收集装置的活性炭生产设备,该设备包括:蒸汽发生装置、高温热解反应装置、集成式冷凝装置,以上各种装置依次相互连通;集成式冷凝装置中设有冷凝物收集器和不可冷凝气体收集器,且该不可冷凝气体收集器与该高温热解反应装置相通。
较优地,该冷凝物收集器上设有气阀,其通过气阀调控,经由洗气瓶与该不可冷凝气体收集器相连通;如此设置,可将冷凝物收集器中产生的废烟气收集起来,减少向环境中的排放量。
在一实施例中,请参阅图1,该设备包括蒸气发生装置1、高温热解反应装置2、集成式冷凝装置3,以上各种装置依次相互连通。
蒸汽发生装置1主要有全自动电加热蒸汽发生器11,产生的蒸汽经过安全阀12、球阀I13、减压阀14、第一压力表15、流量计16形成压力和流量相对稳定的蒸汽,通过第一钢丝波纹管17与高温热解反应装置2中的球阀II21相连;蒸汽经过高温热解反应装置2中的与该球阀II21相连的四通阀22,进入回转炉23中,与物料进行炭活化反应;反应过程中产生的高温废烟气,通过冷凝旋转套301和快接卡箍302由第二钢丝波纹管303引入集成式冷凝装置3中,经过集成式冷却水箱304,将能够冷却的物质收集在冷凝物收集器306,当采用花椒修剪枝木为生产活性炭的原料时,将此冷凝物进一步分离为木醋液、焦油;冷凝物收集器306中产生的小部分废烟气通过气阀305调控,经过洗气瓶306、307处理后,进一步收集在不可冷凝气体收集器309;生产过程中形成大量的不可冷凝气体,收集在不可冷凝气体收集器309中,该不可冷凝气体收集器309中的一部分不可冷凝气体通过真空泵310,经过球阀III311、四通阀22送入回转炉23中,作为炭活化过程中的保护性气体,另外一部分贮存在气罐中作为燃烧气;保护性气体贮藏罐26中的保护性气体,经过第二压力表25和球阀IV24,通过四通阀22进入回转炉23中,作为物料反应起始阶段的保护性气体。
以下实施例4-5即用于详述采用以上的活性炭生产设备以花椒枝木为原料热解生产活性炭、木醋液、焦油及木煤气的方法。
实施例4
干燥:将修剪的花椒枝木去杂后,风干或者在105±5℃烘干。
破碎:将烘干后的花椒枝木破碎到长度为5~10cm的工艺木条。
炭活化反应:将所得的工艺木条装入回转炉中,设置回转炉的升温速率为12℃/min,炭活化温度为900℃,炭活化时间为2h,回转炉的转速为2.0rpm,开始升温后,通入水蒸气,保持水蒸气的流量为30kg/h,使原料孔隙结构逐渐发达起来,并最终变成活性炭;同时启动具活性炭热解废烟气冷凝收集装置的活性炭生产设备,将反应过程中产生的热解废烟气进行冷却处理后,得到木煤气、木醋液和焦油,应用该设备的具体操作如下:请参阅图1及图2,打开球阀IV(24),关闭球阀II(21),开通从保护性气体贮藏罐(26)中进入的保护性气体,将回转炉(23)的空气排除;当回转炉开始升温后,关闭球阀IV(24),停止从四通阀(22)中进入炉体的保护性气体,打开球阀II(21),启动蒸汽发生装置,通入气体活化剂水蒸气,保持水蒸气流量为30kg/h,回转炉内部的气体压力小于0.40MPa,回转炉的转速为2.0rpm,回转炉的倾炉角度为-2°,进行第二阶段的炭活化,水蒸气的产生能够将反应产生的高温废烟气,通过冷凝旋转套(301)和快接卡箍(302)由第二钢丝波纹管(303)引入集成式冷凝装置(3),经过集成式冷却水箱(304),将能够冷却的物质收集在冷凝物收集器(306),将最终形成的不可冷凝气体,收集在不可冷凝气体收集器(309)中,该不可冷凝气体收集器(309)中的一部分不可冷凝气体通过真空泵(310)、球阀III(311)经过四通阀(22)送入回转炉(23)中,作为炭活化过程中的保护性气体;待反应结束后,进入第三阶段的反应。当反应进入第三阶段后,停止通入气体活化剂,通入保护性气体,停止加热,启动降温程序。
粉碎:活化料冷却后,回转炉的倾炉角度调整为14°,将活性炭从回转炉管中取出,进行粉碎,以保证产品活性炭的粒径符合规定的要求
酸洗、水洗:将上述粉碎后的活化料在0.1~1mol/L的盐酸溶液中煮沸30~60min,然后用热蒸馏水冲洗从该盐酸溶液中取出的活化料,使其pH值接近7这样可以降低活化料中的铁及其他杂质含量,提高产品品质。
烘干:将经酸洗、水洗后的活性炭,在120℃下干燥12小时,即可得到成品活性炭。
包装:将成品活性炭按照用户的要求进行包装。
实施例5
干燥:将修剪的花椒枝木去杂后,风干或者在105±5℃烘干。
破碎:将烘干后的花椒枝木破碎到长度为5~10cm的工艺木条。
炭活化反应:将所得的工艺木条装入回转炉中,设置回转炉的升温速率为15℃/min,炭活化温度为1200℃,炭活化时间为1h,回转炉的转速为2.5rpm,开始升温后,通入水蒸气,保持水蒸气的流量为80kg/h,使原料孔隙结构逐渐发达起来,并最终变成活性炭;同时启动一种活性炭热解废烟气冷凝收集设备,将反应过程中产生的热解废烟气进行冷却处理后,得到木煤气、木醋液和焦油,应用该设备的具体操作如下:请参阅图1及图2,打开球阀IV(24),关闭球阀II(21),开通从保护性气体贮藏罐(26)中进入的保护性气体,将回转炉(23)的空气排除;当回转炉开始升温后,关闭球阀IV(24),停止从四通阀(22)中进入炉体的保护性气体,打开球阀II(21),启动蒸汽发生装置,通入气体活化剂水蒸气,保持水蒸气流量为80kg/h,回转炉内部的气体压力小于0.40MPa,回转炉的转速为2.0rpm,回转炉的倾炉角度为-2°,进行第二阶段的炭活化,水蒸气的产生能够将反应产生的高温废烟气,通过冷凝旋转套(301)和快接卡箍(302)由第二钢丝波纹管(303)引入集成式冷凝装置(3),经过集成式冷却水箱(304),将能够冷却的物质收集在冷凝物收集器(306),将最终形成的不可冷凝气体,收集在不可冷凝气体收集器(309)中,该不可冷凝气体收集器(309)中的一部分不可冷凝气体通过真空泵(310)、球阀III(311)经过四通阀(22)送入回转炉(23)中,作为炭活化过程中的保护性气体;待反应结束后,进入第三阶段的反应。当反应进入第三阶段后,停止通入气体活化剂,通入保护性气体,停止加热,启动降温程序。
粉碎:活化料冷却后,回转炉的倾炉角度调整为14°,将活性炭从回转炉管中取出,进行粉碎,以保证产品活性炭的粒径符合规定的要求
酸洗、水洗:将上述粉碎后的活化料在0.1~1mol/L的盐酸溶液中煮沸30~60min,然后用热蒸馏水冲洗从该盐酸溶液中取出的活化料,使其pH值接近7这样可以降低活化料中的铁及其他杂质含量,提高产品品质。
烘干:将经酸洗、水洗后的活性炭,在120℃下干燥12小时,即可得到成品活性炭。
包装:将成品活性炭按照用户的要求进行包装。
按照本发明制备的活性炭,其性能指标与标准指标相比列在表1中。
表1应用本发明制备的花椒枝木活性炭的检测结果与标准指标对照表
Figure BDA00003155049500091
表中的标准指标是根据HG3-1290-80公布的中华人民共和国化学工业部,活性炭部颁标准,检测结果是本发明检测的测试项目指标。从表1可以看到利用本发明制备的花椒枝木活性炭,主要性能指标吸附量大于部颁标准。因此,本发明所提供的使用本发明制备的花椒枝木活性炭的方法工艺流程完善,产品质量符合后超过部颁标准。
按照本发明制备的花椒枝木木醋液,其性质:pH为2~3,总酸含量为7%~12%,密度为:1~2g·mL-1,折光率为6~25%,对其木醋液化学成分进行分析结果如下:
表2木醋液原液化学成分的GC-MS分析结果
Figure BDA00003155049500101
按照本发明制备的木焦油,为褐色粘稠液体,相对密度(20℃)0.8~1.1,恩氏粘度240~280。
按照本发明制备的木煤气,火焰温度为600℃~1000℃。
花椒枝木活性炭的性能相比较果核、玉米芯、棉壳、甘蔗渣、糠醛渣等原料而言,吸附性能较高,比表面积较大;与竹子、油棕壳、椰壳、棕榈核吸附性能相当,是一种制备高品位活性炭的优质材料。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种花椒枝木热解生产活性炭的方法,其特征在于其包括以下步骤:
a.将花椒枝木去杂后,风干或烘干后破碎;
b.将步骤a破碎后花椒枝木装入回转炉中,设置回转炉的升温速率和温度范围,在活化气体存在的条件下,加热进行炭活化;
c.将步骤b中活化后的活性炭,粉碎后进行酸洗、水洗、烘干、粉碎、过筛检验后,进行包装,制备获得成品活性炭。
2.根据权利要求1所述的花椒枝木热解生产活性炭的方法,其特征在于步骤a中去杂后花椒枝木在105±5℃下烘干,破碎花椒枝木的长度为5~10cm。
3.根据权利要求1所述的花椒枝木热解生产活性炭的方法,其特征在于步骤b中设置回转炉的升温速率为1~15℃/min,炭活化温度范围为400~1200℃,炭活化时间为1~4h,回转炉的转速为0.5~2.5rpm,回转炉的倾炉角度为-2°~14°。
4.根据权利要求1所述的花椒枝木热解生产活性炭的方法,其特征在于步骤c中的酸洗及水洗操作如下:将经步骤b活化后的活性炭经粉碎后在0.1~1mol/L的盐酸溶液中煮沸30~60min,然后用热蒸馏水冲洗从该盐酸溶液中取出的活性炭,使其pH值接近7。
5.根据权利要求1所述的花椒枝木热解生产活性炭的方法,其特征在于步骤b中所述活化气体为水蒸气,水蒸气的流量为1~80kg/h。
6.根据权利要求1所述的花椒枝木热解生产活性炭的方法,其特征在于其采用以下设备进行生产,该设备包括:
蒸汽发生装置(1)、高温热解反应装置(2)、集成式冷凝装置(3),以上各种设备依次相互连通;集成式冷凝装置(3)中设有冷凝物收集器(306)和不可冷凝气体收集器(309),且该不可冷凝气体收集器(309)与该高温热解反应装置(2)相通;
其中,在进行活性炭生产时,将能够冷却的物质收集在冷凝物收集器(306)中;将最终形成的不可冷凝气体,收集在不可冷凝气体收集器(309)中,不可冷凝气体收集器(309)中的一部分不可冷凝气体再送入回转炉中,作为炭活化过程中的保护性气体,另外一部分贮存在气罐中作为燃烧气。
7.根据权利要求6所述的花椒枝木热解生产活性炭的方法,其特征在于该冷凝物收集器(306)上设有气阀(305),该冷凝物收集器(306)经由洗气瓶(307、308)与该不可冷凝气体收集器(309)相连通;
其中,在进行活性炭生产时,将该冷凝物收集器(306)中产生的小部分废烟气通过气阀(305)调控,经过洗气瓶(307、308)处理后,进一步收集在该不可冷凝气体收集器(309)中。
8.根据权利要求6所述的花椒枝木热解生产活性炭的方法,其特征在于其包括以下步骤:
A.原料准备和程序设定阶段:将处理好的花椒枝木加入回转炉(23)内,关闭加料口,设置回转炉(23)的升温速率和温度范围;
B.炭活化和反应物收集阶段:打开球阀IV(24),关闭球阀II(21),开通从保护性气体贮藏罐(26)中进入的保护性气体,将回转炉(23)的空气排除;当回转炉开始升温后,关闭球阀IV(24),停止从四通阀(22)中进入炉体的保护性气体,打开球阀II(21),启动蒸汽发生装置,通入水蒸气活化剂,进行炭活化,水蒸气的产生能够将反应产生的高温废烟气,通过冷凝旋转套(301)和快接卡箍(302)由第二钢丝波纹管(303)引入集成式冷凝装置(3),经过集成式冷却水箱(304),将能够冷却的物质收集在冷凝物收集器(306),将最终形成的不可冷凝气体,收集在不可冷凝气体收集器(309)中,该不可冷凝气体收集器(309)中的一部分不可冷凝气体通过真空泵(310)、球阀III(311)经过四通阀(22)送入回转炉(23)中,作为炭活化过程中的保护性气体;待反应结束后,停止通入气体活化剂,通入保护性气体,停止加热,启动降温程序;
C.产品收集和后处理阶段:将冷却后的活性炭从回转炉管中取出,经过漂洗、筛选、检测后,进行包装;将冷凝物避光保存,作为下游产品开发的新源料;将不可冷凝气体收集在气管中,作为燃料气储存。
9.根据权利要求1至8任一权利要求所述的活性炭生产设备,其特征在于该回转炉(23)由耙式炉、多管炉、斯列普炉、闷烧炉或沸腾炉所替代。
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