CN109037768A - 一种全固态锂电池用星型微纳结构电解质膜及制备方法 - Google Patents

一种全固态锂电池用星型微纳结构电解质膜及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种全固态锂电池用星型微纳结构电解质膜及制备方法，电解质膜包含含有氧乙烯链段的功能性单体、聚倍半硅氧烷聚合物和有机锂盐。将含氧乙烯链段的功能性单体、聚倍半硅氧烷、引发剂溶于酯类溶剂和强极性混合溶剂中，通过化学接枝一步法制备得星型微纳结构聚合物基体；将其与有机锂盐溶于乙腈溶剂得悬浊液，流延成膜，真空干燥后得全固态聚物电解质膜。本发明中聚合物链段接枝在POSS基团上形成了特殊的星型结构，且POSS基团具有一定的空间位阻，能够为分子链段的运动提供自由空间，形成低能量、快速的离子传输通道，极大地促进了离子传输效率，因此该星型微纳固态电解质膜较其他线性结构固态电解质膜具有更优异的电导率。

Description

一种全固态锂电池用星型微纳结构电解质膜及制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池的电解质及制备方法技术领域，特别涉及一种全固态锂电池用星型微纳结构电解质膜及制备方法。
背景技术
随着便携式电子设备的多功能化和电动汽车续行里程长距离的要求，迫切需要高容量、轻量化、小型化的锂离子电池，因此，开发高能量密度的锂离子电池是科学界和产业界共同面对的巨大挑战。
作为锂离子电池的重要组成部分，电解质不仅控制着电池内部离子传输动力学过程，而且从根本上决定着电池的服役范围，影响电池的比能量、倍率充放电性能、循环寿命、安全性能及生产成本等。传统商业化锂电池中的有机液态电解质，因其含有低闪点、低燃点的有机溶剂，导致锂电池在过度充放电、短路、过热和受剧烈撞击时易着火或爆炸。无机固体电解质的离子传导主要发生在无机晶体的间隙或空缺位置，本征脆性大，与电极材料间的异质界面难以控制，界面阻抗大、循环性能差。另外，无机固体物的高强度使其很难应用于外观有柔性易弯曲的锂离子电池。
近年来，聚合物电解质因其具有质量轻、易成膜、粘弹性好等特点，在提高电池能量密度、拓宽工作温度区间、延长使用寿命、提高安全性能等方面呈现很大的优势而备受关注，并为新型柔性电子器件的设计、薄膜电池的层压制备及抑制锂金属电池内部锂枝晶的生长等方面提供了新的解决方案。
发明内容
本发明针对上述技术问题，旨在提供一种高温下电导率高、循环稳定性较优的锂电池用全固态电解质膜及制备方法。本发明通过以下方案实现：
一种全固态锂电池用星型微纳结构电解质膜，包含含有氧乙烯链段的功能性单体、聚倍半硅氧烷聚合物和有机锂盐。其中，含有氧乙烯链段的功能性单体为锂离子的传输提供通道，聚倍半硅氧烷聚合物用来产生星形结构。
所述含有氧乙烯链段的功能性单体、聚倍半硅氧烷聚合物和有机锂盐的摩尔比例为1：(0.02-2)：(0.04-0.2)。
进一步，所述有机锂盐为三氟甲磺酸锂、二草酸硼酸锂或双三氟甲磺酰亚胺锂中的一种或多种，有机锂盐的阴离子半径大，电荷分布散，可有效降低锂盐晶格能，增大溶解度。
再进一步，所述含有氧乙烯链段的功能性单体为聚乙二醇甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸聚乙二醇甲醚酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯或甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯中的一种或多种。
更进一步，所述含有氧乙烯链段的功能性单体的氧乙烯段数为5-30。
更进一步，所述聚倍半硅氧烷聚合物的分子通式为(RSiO1.5)n，其中，R为与Si原子所连接的反应性基团，n为6、8、10、12。
更进一步，所述聚倍半硅氧烷聚合物的结构为梯形、树枝型或灯笼型等异形结构，有利于星形结构的生成。
一种制备所述全固态锂电池用星型微纳结构电解质膜的方法，包括以下步骤：
1)将含有氧乙烯链段的功能性单体和引发剂溶于介质中配成A溶液，将聚倍半硅氧烷聚合物溶于溶剂中配成B溶液，在保护气氛条件下，将A、B溶液混合，加热搅拌反应，得粘稠状共聚物产物，离心洗涤真空干燥得星型微纳复合物；
2)将步骤1)得到的星型微纳复合物和有机锂盐溶于溶剂中得粘稠状液体，将粘稠状液体滴入聚四氟乙烯模具，手套箱内静置，真空干燥，即得全固态锂电池用星型微纳结构电解质膜。
进一步，所述步骤1)和步骤2)中含有氧乙烯链段的功能性单体、聚倍半硅氧烷聚合物和有机锂盐用量的摩尔比例为1：(0.02-2)：(0.04-0.2)。
再进一步，所述步骤1)中的引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈，偶氮类引发剂反应稳定，是一级反应，没有副反应，比较好控制。
更进一步，所述步骤1)中的介质为有机酸烷基酯，结构通式为:式中，R1为H或C原子数为1～6的烷基，R2为C原子数为1～8的烷基，。
更进一步，所述步骤1)和步骤2)中的溶剂为乙腈或四氢呋喃，聚倍半硅氧烷聚合物只能溶于这两种溶剂。
更进一步，所述步骤1)中保护气氛条件为有氮气或氩气，惰性气氛，价格便宜。
更进一步，所述步骤1)中加热温度为70-90℃，加热反应时间为12-16小时。
更进一步，所述步骤2)中手套箱内静置时间为12-15小时；真空干燥温度为60℃，干燥时间为10-12小时。
本发明采用以上技术方案，通过一步简单自由基聚合的方法制备了星型微纳POSS基固态电解质膜，由于聚合物分子链段接枝在POSS基团上形成了特殊的星型结构，醚氧链段的有序性得到了进一步降低，链段的运动能力得到了显著提升，另外POSS基团具有一定的空间位阻，能够为醚氧链段的运动创造自由空间，所以POSS基团附近处的醚氧链段会形成一些低能量、快速的离子传输通道，极大地促进了离子传输效率，如附图1。因此，该星型微纳固态电解质膜较其他二维线性结构固态电解质具有更优异的电导率和电池性能。
附图说明
图1是本发明的全固态锂电池用星型微纳结构电解质膜的示意图；
图2是本发明第一种实施方式制备的全固态锂电池用星型微纳结构电解质膜与相对应的线性全固态电解质膜在不同温度下的电导率比较图；
图3是本发明第二种实施方式制备的全固态锂电池用星型微纳结构电解质膜与相对应的线性全固态电解质膜在不同温度下的电导率比较图；
图4是本发明第三种实施方式制备的全固态锂电池用星型微纳结构电解质膜与相对应的线性全固态电解质膜在不同温度下的电导率比较图。
具体实施方式
实施例1
本实施例中的一种全固态锂电池用星型微纳结构电解质膜，包含氧乙烯段数为9的聚乙二醇甲基丙烯酸酯、灯笼型聚倍半硅氧烷聚合物和三氟甲磺酸锂，所述灯笼型聚倍半硅氧烷聚合物的分子通式为(RSiO1.5)n，其中，R为与Si原子所连接的反应性基团乙烯基，n为8。所述氧乙烯段数为9的聚乙二醇甲基丙烯酸酯、灯笼型聚倍半硅氧烷聚合物和三氟甲磺酸锂的摩尔比例为1：0.05：0.1。
一种制备上述全固态锂电池用星型微纳结构电解质膜的方法，包括以下步骤：
1)将氧乙烯段数为9的聚乙二醇甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈溶于有机酸烷基酯中配成A溶液，将灯笼型聚倍半硅氧烷聚合物溶于乙腈中配成B溶液，在氮气保护气氛条件下，将A、B溶液混合，于70℃的温度下加热搅拌反应14小时，得粘稠状共聚物产物，离心洗涤真空干燥得星型微纳复合物；所述灯笼型聚倍半硅氧烷聚合物的分子通式为(RSiO1.5)n，其中，R为与Si原子所连接的反应性基团乙烯基，n为8。所述有机酸烷基酯的结构通式为:式中，R1为H或C原子数为2的烷基，R2为C原子数为2的烷基。2)将步骤1)得到的星型微纳复合物和三氟甲磺酸锂溶于乙腈中得粘稠状液体，将粘稠状液体滴入聚四氟乙烯模具，手套箱内静置15小时，于60℃的温度下真空干燥10小时，即得固态锂电池用星型微纳全固态电解质膜。
所述氧乙烯段数为9的聚乙二醇甲基丙烯酸酯、灯笼型聚倍半硅氧烷聚合物和三氟甲磺酸锂的摩尔比例为1：0.05：0.1。
本实施例所得星型微纳全固态电解质膜中POSS摩尔比为5.1％，简称SCP5.1。从图2中可以看出，与相同POSS含量的线性全固态电解质膜(LCP5.1)相比，其电导率有很大的提高，25℃时电导率为1.13×10-4S cm-1，约为LCP5.1电导率(5.63×10-5S cm-1)的两倍，80℃时电导率为1.05×10-3Scm-1，达到了实际应用要求的数量级。
实施例2
本实施例中的一种全固态锂电池用星型微纳结构电解质膜，包含氧乙烯段数为5的聚乙二醇甲基丙烯酸酯、树枝型聚倍半硅氧烷聚合物和双三氟甲磺酰亚胺锂，所述树枝型聚倍半硅氧烷聚合物的分子通式为(RSiO1.5)n，其中，R为与Si原子所连接的反应性基团乙烯基，n为12。所述氧乙烯段数为5的聚乙二醇甲基丙烯酸酯、树枝型聚倍半硅氧烷聚合物和双三氟甲磺酰亚胺锂的摩尔比例为1：0.02：0.04。
一种制备上述全固态锂电池用星型微纳结构电解质膜的方法，包括以下步骤：
1)将氧乙烯段数为5的聚乙二醇甲基丙烯酸酯和偶氮二异庚腈溶于有机酸烷基酯中配成A溶液，将树枝型聚倍半硅氧烷聚合物溶于四氢呋喃中配成B溶液，在氩气保护气氛条件下，将A、B溶液混合，于90℃的温度下加热搅拌反应12小时，得粘稠状共聚物产物，离心洗涤真空干燥得星型微纳复合物；所述树枝型聚倍半硅氧烷聚合物的分子通式为(RSiO1.5)n，其中，R为与Si原子所连接的反应性基团乙烯基，n为12。所述有机酸烷基酯的结构通式为:式中，R1为H或C原子数为1的烷基，R2为C原子数为1的烷基。
2)将步骤1)得到的星型微纳复合物和双三氟甲磺酰亚胺锂溶于四氢呋喃中得粘稠状液体，将粘稠状液体滴入聚四氟乙烯模具，手套箱内静置12小时，于60℃的温度下真空干燥12小时，即得固态锂电池用星型微纳全固态电解质膜。所述氧乙烯段数为5的聚乙二醇甲基丙烯酸酯、树枝型聚倍半硅氧烷聚合物和双三氟甲磺酰亚胺锂的摩尔比例为1：0.02：0.04。
本实施例所得星型微纳全固态电解质膜中POSS摩尔比为7.6％，简称SCP7.6。从图3中可以看出，与相同POSS含量的线性全固态电解质膜(LCP7.6)相比，其电导率有很大的提高，25℃时电导率为8.38×10-5S cm-1，约为LCP5.1电导率(4.45×10-5S cm-1)的两倍，80℃时电导率为9.15×10-4S cm-1。
实施例3
本实施例中的一种全固态锂电池用星型微纳结构电解质膜，包含氧乙烯段数为30的聚乙二醇甲基丙烯酸酯、梯型聚倍半硅氧烷聚合物和二草酸硼酸锂，所述梯型聚倍半硅氧烷聚合物的分子通式为(RSiO1.5)n，其中，R为与Si原子所连接的反应性基团乙烯基，n为6。所述氧乙烯段数为30的聚乙二醇甲基丙烯酸酯、梯型聚倍半硅氧烷聚合物和二草酸硼酸锂的摩尔比例为1：2：0.2。
一种制备上述全固态锂电池用星型微纳结构电解质膜的方法，包括以下步骤：
1)将氧乙烯段数为30的聚乙二醇甲基丙烯酸酯和偶氮二异庚腈溶于有机酸烷基酯中配成A溶液，将梯型聚倍半硅氧烷聚合物溶于四氢呋喃中配成B溶液，在氩气保护气氛条件下，将A、B溶液混合，于80℃的温度下加热搅拌反应16小时，得粘稠状共聚物产物，离心洗涤真空干燥得星型微纳复合物；所述梯型聚倍半硅氧烷聚合物的分子通式为(RSiO1.5)n，其中，R为与Si原子所连接的反应性基团乙烯基，n为6。所述有机酸烷基酯的结构通式为:式中，R1为H或C原子数为6的烷基，R2为C原子数为8的烷基。
2)将步骤1)得到的星型微纳复合物和二草酸硼酸锂溶于四氢呋喃中得粘稠状液体，将粘稠状液体滴入聚四氟乙烯模具，手套箱内静置13小时，于60℃的温度下真空干燥11小时，即得固态锂电池用星型微纳全固态电解质膜。
所述氧乙烯段数为30的聚乙二醇甲基丙烯酸酯、梯型聚倍半硅氧烷聚合物和二草酸硼酸锂的摩尔比例为1：2：0.2。本实施例所得星型微纳全固态电解质膜中POSS摩尔比为11.2％，简称SCP11.2。从图4中可以看出，与相同POSS含量的线性全固态电解质膜(LCP11.2)相比，其电导率有很大的提高，25℃时电导率为6.29×10-5S cm-1，80℃时电导率为9.48×10-4S cm-1，约为LCP11.2电导率(4.23×10-4S cm-1)的两倍。
上述实施例中的聚倍半硅氧烷聚合物的分子通式为(RSiO1.5)n，其中，R为与Si原子所连接的反应性基团或者惰性基团，n还可以为10。
上述实施例中的含有氧乙烯链段的功能性单体还可以为甲基丙烯酸聚乙二醇甲醚酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯或甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯中的一种或多种。

Claims (10)

1.一种全固态锂电池用星型微纳结构电解质膜，其特征在于：包含含有氧乙烯链段的功能性单体、聚倍半硅氧烷聚合物和有机锂盐。
2.根据权利要求1所述的一种全固态锂电池用星型微纳结构电解质膜，其特征在于：所述含有氧乙烯链段的功能性单体、聚倍半硅氧烷聚合物和有机锂盐的摩尔比例为1：(0.02-2)：(0.04-0.2)。
3.根据权利要求2所述的一种全固态锂电池用星型微纳结构电解质膜，其特征在于：所述含有氧乙烯链段的功能性单体的氧乙烯段数为5-30。
4.根据权利要求3所述的一种全固态锂电池用星型微纳结构电解质膜，其特征在于：所述聚倍半硅氧烷聚合物的分子通式为(RSiO1.5)n，其中，R为与Si原子所连接的反应性基团或者惰性基团，n为6、8、10、12。
5.根据权利要求4所述的一种全固态锂电池用星型微纳结构电解质膜，其特征在于：所述聚倍半硅氧烷聚合物的结构为梯形、树枝型或灯笼型。
6.一种制备权利要求1-5任一项所述全固态锂电池用星型微纳结构电解质膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将含有氧乙烯链段的功能性单体和引发剂溶于介质中配成A溶液，将聚倍半硅氧烷聚合物溶于溶剂中配成B溶液，在保护气氛条件下，将A、B溶液混合，加热搅拌反应，得粘稠状共聚物产物，离心洗涤真空干燥得星型微纳复合物；
2)将步骤1)得到的星型微纳复合物和有机锂盐溶于溶剂中得粘稠状液体，将粘稠状液体滴入聚四氟乙烯模具，手套箱内静置，真空干燥，即得全固态锂电池用星型微纳结构电解质膜。
7.根据权利要求6所述的制备全固态锂电池用星型微纳结构电解质膜的方法，其特征在于：所述步骤1)和步骤2)中含有氧乙烯链段的功能性单体、聚倍半硅氧烷聚合物和有机锂盐用量的摩尔比例为1：(0.02-2)：(0.04-0.2)。
8.根据权利要求7所述的制备全固态锂电池用星型微纳结构电解质膜的方法，其特征在于：所述步骤1)中的介质为有机酸烷基酯，结构通式为:式中，R1为H或C原子数为1～6的烷基，R2为C原子数为1～8的烷基。
9.根据权利要求8所述的制备全固态锂电池用星型微纳结构电解质膜的方法，其特征在于：所述步骤1)中加热温度为70-90℃，加热反应时间为12-16小时。
10.根据权利要求9所述的制备全固态锂电池用星型微纳结构电解质膜的方法，其特征在于：所述步骤2)中手套箱内静置时间为12-15小时；真空干燥温度为60℃，干燥时间为10-12小时。
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CN114678517B (zh) * 2021-04-29 2023-04-14 南京工业大学 一种熔融态锂电池负极材料、制备方法以及全固态锂电池

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