CN109037722A - 一种回收废旧钛酸锂系锂离子电池负极片中锂的方法 - Google Patents

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Abstract

一种回收废旧钛酸锂系锂离子电池负极片中锂的方法，包括以下步骤：步骤一、将废旧钛酸锂系锂离子电池充满电；步骤二、把充满电的电池拆解，得负极片、正极片、隔膜和电池壳；步骤三、将负极片置于150‑550℃的温度下进行热处理；步骤四、向热处理后的负极片按照1:10‑1:3的固液比加入水，搅拌0.5‑4h后得到固液混合物；步骤五、用20‑80目的震动筛对步骤四所得固液混合物进行过滤，得金属铝、含钛酸锂粉的水溶液；步骤六、向步骤五所得的含钛酸锂粉的水溶液中加入硫酸或盐酸并不断搅拌，调节溶液的pH值至1.0‑2.0，然后过滤即得含钛的滤渣和含锂化合物的溶液，所述锂化合物为硫酸锂和氯化锂。该方法的回收率较高，可大规模生产，具有极为广阔的应用前景。

Description

一种回收废旧钛酸锂系锂离子电池负极片中锂的方法
技术领域
本发明涉及锂回收领域，特别涉及到一种回收废旧钛酸锂系锂离子电池负极片中锂的方法。
背景技术
钛酸锂系锂电池是利用储存在正极材料中的锂离子以及电子在充电放电过程中反向移动从而实现正常工作的，其正极材料一般采用锂合金金属氧化物，例如钴酸锂、锰酸锂、磷酸锰锂等，负极材料采用钛酸锂。钛酸锂系锂离子电池在使用过程中容易发生锂没有及时脱出而在负极片上沉积的现象，尤其是对于梯次利用后容量剩余不足一半的废旧锂离子电池。此外，在高低温、过充过放或者其它特殊工况下滥用后，锂在负极片上的沉积也十分严重。通过拆解可以发现，负极片表面有大量的黄色金属锂单质，并且在空气中迅速发生氧化。如果不能采用合理的方法回收负极片上沉积的锂，不仅是对锂资源的浪费，还可能造成环境的污染。
公开号为CN107394298A的中国专利公开了一种废旧锂离子电池负极片上锂资源回收方法，其包括以下步骤：首先将负极片表面的块状粉料制成精细粉料，并与稀盐酸反应过程中辅以超声搅拌，从而实现锂资源的浸出。该方法虽然可以得到纯度较高的碳酸锂粉末，但是浸出率并不高，从而导致锂的回收率偏低。
综上所述，现有技术中还未发现有一种可以有效避免锂资源浪费的回收废旧钛酸锂系锂离子电池负极片中锂的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种回收废旧钛酸锂系锂离子电池负极片中锂的方法，使用该方法对废旧钛酸锂系锂离子电池进行回收可以有效避免锂资源的浪费。
为了解决上述问题，采用以下技术方案：一种回收废旧钛酸锂系锂离子电池负极片中锂的方法，包括以下步骤：
步骤一、将废旧钛酸锂系锂离子电池充满电；
步骤二、把步骤一所得充满电的电池拆解，得负极片、正极片、隔膜和电池壳；
步骤三、将步骤二所得负极片置于150-550℃的温度下进行热处理；
步骤四、向步骤三热处理后的负极片按照1:10-1:3的固液比加入水，搅拌0.5-4h后得到固液混合物；
步骤五、用20-80目的震动筛对步骤四所得固液混合物进行过滤，得金属铝、含钛酸锂粉的水溶液；
步骤六、向步骤五所得的含钛酸锂粉的水溶液中加入硫酸或盐酸并不断搅拌，调节溶液的pH值至1.0-2.0，然后过滤即得含钛的滤渣和含锂化合物的溶液，所述锂化合物为硫酸锂和氯化锂。
优选地，步骤四中所述固液比为1:3.5。
优选地，步骤六中所述硫酸或盐酸的质量分数为30%。
优选地，步骤六得到含锂化合物的溶液后，加入氢氧化钠调节溶液的pH为10，然后过滤，将过滤得到的滤液与碳酸钠充分反应并蒸发浓缩即得碳酸锂。
和现有技术相比，本发明具有以下有益效果：工艺较为简单，先对负极片进行热处理，然后加入水得到固液混合物并过滤，最后加入盐酸或硫酸将溶液的pH值调节至一个较低的范围，过滤后即可得到含锂化合物（硫酸锂或氯化锂）的溶液，而含锂化合物的溶液可用于生产各类含锂化合物，例如碳酸锂。该方法可从1kg废旧钛酸锂系锂离子电池的负极片中分离出26g以上的锂，回收率较高，避免了锂资源的浪费，保护了生态环境，具有极为广阔的应用前景。
具体实施方式
下面给出实施例以对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的普通技术人员根据该实施例对本发明所做出的一些非本质的改进或调整仍属于本发明的保护范围。
实施例1
一种回收废旧钛酸锂系锂离子电池负极片中锂的方法，包括以下步骤：
步骤一、取正极材料为镍锰酸锂，负极材料为钛酸锂的可充电废旧锂离子电池1kg左右，用充电装置将电池充满电；
步骤二、把充满电的电池拆解，得负极片、正极片、隔膜和电池壳；
步骤三、将负极片置于450℃的温度下进行热处理40min；
步骤四、向热处理后的290g负极片置于容器中，向容器中加入1000mL水并搅拌1h得到固液混合物；
步骤五、用80目的震动筛过滤步骤四所得的固液混合物，得金属铝和含钛酸锂粉的水溶液；
步骤六、向步骤五所得的含钛酸锂粉的水溶液中加入30%的硫酸并不断搅拌，调节溶液的pH值至1.0，然后过滤即得含钛的渣和950mL氯化锂溶液。
采用火焰原子吸收光谱法测试所得硫酸锂溶液中锂的浓度，测试结果为27.5g/L，可知硫酸锂溶液中含锂26.1g。
实施例2
一种回收废旧钛酸锂系锂离子电池负极片中锂的方法，包括以下步骤：
步骤一、取正极材料为镍锰酸锂，负极材料为钛酸锂的可充电废旧锂离子电池1kg左右，用充电装置将电池充满电；
步骤二、把充满电的电池拆解，得负极片、正极片、隔膜和电池壳；
步骤三、将负极片置于200℃的温度下进行热处理2h；
步骤四、向热处理后的290g负极片置于容器中，向容器中加入870mL水并搅拌1h得到固液混合物；
步骤五、用80目的震动筛过滤步骤四所得的固液混合物，得金属铝和含钛酸锂粉的水溶液；
步骤六、向步骤五所得的含钛酸锂粉的水溶液中加入30%的盐酸并不断搅拌，调节溶液的pH值至2.0，然后过滤即得含钛的渣和780mL氯化锂溶液。
采用火焰原子吸收光谱法测试所得氯化锂溶液中锂的浓度，测试结果为33.6g/L，可知氯化锂溶液中含锂26.2g。
实施例3
一种回收废旧钛酸锂系锂离子电池负极片中锂的方法，包括以下步骤：
步骤一、取正极材料为镍锰酸锂，负极材料为钛酸锂的可充电废旧锂离子电池1kg左右，用充电装置将电池充满电；
步骤二、把充满电的电池拆解，得负极片、正极片、隔膜和电池壳；
步骤三、将负极片置于550℃的温度下进行热处理30min；
步骤四、向热处理后的290g负极片置于容器中，向容器中加入2900mL水并搅拌1h得到固液混合物；
步骤五、用80目的震动筛过滤步骤四所得的固液混合物，得金属铝和含钛酸锂粉的水溶液；
步骤六、向步骤五所得的含钛酸锂粉的水溶液中加入30%的盐酸并不断搅拌，调节溶液的pH值至1.5，然后过滤即得含钛的渣和2750mL氯化锂溶液。
采用火焰原子吸收光谱法测试所得氯化锂溶液中锂的浓度，测试结果为9.53g/L，可知氯化锂溶液中含锂26.2g。

Claims (4)

1.一种回收废旧钛酸锂系锂离子电池负极片中锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将废旧钛酸锂系锂离子电池充满电；
步骤二、把步骤一所得充满电的电池拆解，得负极片、正极片、隔膜和电池壳；
步骤三、将步骤二所得负极片置于150-550℃的温度下进行热处理；
步骤四、向步骤三热处理后的负极片按照1:10-1:3的固液比加入水，搅拌0.5-4h后得到固液混合物；
步骤五、用20-80目的震动筛对步骤四所得固液混合物进行过滤，得金属铝、含钛酸锂粉的水溶液；
步骤六、向步骤五所得的含钛酸锂粉的水溶液中加入硫酸或盐酸并不断搅拌，调节溶液的pH值至1.0-2.0，然后过滤即得含钛的滤渣和含锂化合物的溶液，所述锂化合物为硫酸锂和氯化锂。
2.根据权利要求1所述的回收废旧钛酸锂系锂离子电池负极片中锂的方法，其特征在于，步骤四中所述固液比为1:3.5。
3.根据权利要求1所述的回收废旧钛酸锂系锂离子电池负极片中锂的方法，其特征在于，步骤六中所述硫酸或盐酸的质量分数为30%。
4.根据权利要求1所述的回收废旧钛酸锂系锂离子电池负极片中锂的方法，其特征在于，步骤六得到含锂化合物的溶液后，加入氢氧化钠调节溶液的pH为10，然后过滤，将过滤得到的滤液与碳酸钠充分反应并蒸发浓缩即得碳酸锂。
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