CN109023727A - 一种可主动捕获pm2．5的纳米纤维膜材料的制备方法 - Google Patents

一种可主动捕获pm2．5的纳米纤维膜材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可主动捕获PM2．5的纳米纤维膜材料的制备方法。该方法利用静电纺丝与纳米纤维技术，制备纳米复合纤维滤膜，该纳米复合纤维滤膜同时去除香烟烟雾污染的空气中颗粒物及PM2．5。本发明还测试了不同的纳米纤维复合膜对气溶胶的过滤效果及相应的压差、香烟烟雾污染的空气中对不同粒径颗粒物的净化效率及PM2．5去除率，以期制备最优净化效果的静电纺PAN/TiO2纳米复合纤维过滤膜，保护人们免受PM2．5污染，有效地提高人类生活环境质量。本发明由静电纺丝制得的纳米复合纤维本身带电荷，可以有效地吸收周围的细微颗粒物；比表面积大、孔隙率高、纤维直径可控、长径比大、空气透过性好。

Description

一种可主动捕获PM2．5的纳米纤维膜材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种能进行空气净化，尤其适用于已被污染空气中的颗粒物和PM2 .5过滤的静电滤网材料，属于雾霾防护（空气净化）技术领域。
背景技术
随着环境污染的日益严重和人们环境意识的加强，空气质量已成为全球关注的焦点，人们意识到空气过滤不仅要保护机械设备还要保护人。因此，空气过滤的应用范围越来越广泛。空气过滤最大应用是住宅楼，其次是商业和工业建筑。此外，过滤设备还常用于下列场合：洁净室、复印设备，室内空气净化器，空调器等等。其中住宅区的需求由于人们对生活质量的要求不断提高而不断增大，住宅原有的空气过滤系统已不能满足人们的需求，高性能的纳米纤维空气滤膜将成为首选替代品。
本发明通过静电纺丝与纳米纤维技术制备出多种静电纺PAN/TiO2纳米纤维膜，其制备的纳米纤维具有纤维直径小、比表面积大和长径比大等特点，拥有高孔隙率和良好的空气透过性。用该滤膜作为空气中PM2 .5和香烟烟雾污染的空气中颗粒物的过滤层，是一种理想的空气过滤净化材料，可应用于制作口罩、纱窗，以及用于空气净化器、滤清器、通风系统等设备中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可主动捕获PM2.5的纳米纤维膜材料的制备方法，以保护人们免受PM2 .5污染，有效地提高人类生活环境质量。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种可主动捕获PM2.5的纳米纤维膜材料的制备方法，利用静电纺丝与纳米纤维技术，制备纳米复合纤维滤膜，该纳米复合纤维滤膜同时去除香烟烟雾污染的空气中颗粒物及PM2.5。
一种可主动捕获PM2.5的纳米纤维膜材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将干燥的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和二氧化钛分别溶解和均匀分散在相应的溶剂中，再加入聚合物加热搅拌，配制浓度为1wt%~40wt%的静电纺丝溶液；
（2）将所得的PAN/TiO2或PAN-CO-MA /TiO2的乳白色的静电纺丝溶液放于注射器中，进行单针静电纺丝，接收辊筒上覆盖一层无纺布骨架作为接收膜，单针静电纺丝设备的横向移动速度为1-100cm/min 、注射器推进速度0.2-3ml/min 、接收辊轮的旋转速度0.5-100mm/s、静电压10-25KV 开始进行纺丝，控制纺丝时间，得到PAN/TiO2或PAN-CO-MA /TiO2纳米纤维膜；
（3）得到的PAN/TiO2或PAN-CO-MA /TiO2纳米纤维膜放于90~100°℃的鼓风烘箱内1~2小时，使得残余的DMF溶剂全部挥发，再将另一层无纺布覆盖于纳米纤维膜表面，以保护纳米纤维膜表面不因为外力而受到损坏，得到可主动捕获PM2.5的纳米纤维膜材料；
（4）复合方式为超声波点压复合，选定处理超声波功率和时间分别为：300~500W,2~8min。
（5）二氧化钛纳米材料可以通过多种方法制备得到，包括溶胶-凝胶法、水热法、溶剂热法、微波法、胶束和反胶束法、直接氧化法、电沉积法、化学气相沉积法、物理气相沉积法和其他组合方法等。使用这些方法得到的二氧化钛纳米材料的物相主要是金红石相二氧化钛或者锐钛矿相二氧化钛，有时也会得到无定型的二氧化钛。本发明选用锐钛型二氧化钛。
（6）对不同聚合物PAN、纺丝时间制备的多种PAN/ TiO2纳米纤维复合进行表征和测试，以期找出最优净化效果的过滤膜。
上述方法中，步骤（1）中，所述溶解和均匀分散的步骤为将溶液放置于磁力搅拌器上搅拌0.5~2小时，然后放入超声波清洗仪中超声0.5~2小时。
上述方法中，步骤（1）中，所述溶剂为包含水、二甲基乙酰胺、甲酸、乙酸、硫酸、三氟乙酸、N-二甲基吡咯烷酮、N、N-二甲基乙酰胺中的一种以上。
上述方法中，步骤（1）中，所用聚合物为聚丙烯腈（PAN）或聚丙烯腈共丙烯酸甲酯(PAN-CO-MA)的一种。
上述方法中，步骤（1）中，二氧化钛和PVP粉末的质量比为2:1~1:2，所述二氧化钛的添加量占溶剂质量的3%~10%。
上述方法中，步骤（2）中，所述纺丝时间为15分钟~8小时，优选为15分钟、30分钟、45分钟、1小时、2小时、4小时、6小时和8小时。
一种静电纺PAN/TiO2纳米纤维膜的制备方法及其在颗粒物净化其应用，将制得的PAN/TiO2纳米纤维复合膜通过场发射扫描电镜（Hitachi S3000N）来测试表征；PAN纳米纤维表面的TiO2颗粒通过TEM来表征；PAN/TiO2纳米纤维膜表面的BET比表面积、孔大小、宽度及其分布通过ASAP2020表面积分析仪，通过测试纤维膜对氮气的吸附-解吸附实验来测试表征； PAN/TiO2纳米纤维复合膜对空气中气溶胶、颗粒污染物的阻挡效率及其去除率分别用气溶胶测试设备、粉尘计数器等设备进行表征。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
1）由静电纺丝制得的纳米复合纤维本身带电荷，可以有效地吸收周围的细微颗粒物；
2）比表面积大、孔隙率高、纤维直径可控、长径比大、空气透过性好；
3）可与传统滤网融为一体，制成复合结构；用于室内空气净化器时，高效去除PM2 .5的同时可分解室内甲醛等污染物，替代多种滤芯材料串联的结构，简化空气净化器的结构；
4）静电纺丝纳米纤维技术，工艺简单，成本更低。
附图说明
图1a~图1c为 PAN/ TiO2纳米纤维复合空气过滤膜的形貌；
图2为不同厚度（不同纺丝时间）PAN/ TiO2纳米纤维膜的形貌；
图3为 PAN/ TiO2纳米纤维过滤膜的TiO2表征；
图4为不同PAN种类（3%TiO2）纳米纤维的直径分布：（a）PAN-1/TiO2；（b）PAN-2/TiO2；
图5为PAN/TiO2纳米纤维膜的平均孔径变化趋势；
图6为PAN/TiO2纳米纤维膜的透气性变化趋势；
图7为TSI-8130气溶胶测试的原理示意图；
图8a和图8b为PAN/ TiO2纳米纤维膜对气溶胶的过滤效率与压降变化图；
图9为PAN/ TiO2纳米纤维膜对烟雾中不同大小的颗粒物去除效果；
图10为自制的小型空气净化器外观与结构分解图；
图11为不同粒径颗粒2小时内的去除率；
图12为PAN-1/TiO2和PAN-2/TiO2纳米纤维膜在2小时内 PM2.5的去除过程。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步地具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
（1） 配置10%的PAN纺丝溶液。向DMF中加入3%的二氧化钛和PVP聚合物粉末（mTiO2:mPVP=1~1），并放置于磁力搅拌器上进行搅拌0.5小时，然后放入超声波清洗仪中超声波0.5小时，待PVP完全溶解、二氧化钛分散均匀后再加入PAN粉末1.2克，先通过涡流搅拌器将纺丝液搅拌均匀，再放置于磁力搅拌器上进行搅拌，加热板温度为80℃，得到均匀的PAN/TiO2的透明均一纺丝液。
（2）将PAN/TiO2的纺丝液放于注射器中，进行单针静电纺丝。接收辊筒上覆盖一层无纺布骨架作为接收膜，设定单针静电纺丝设备合适的横向移动速度为50cm/min 、注射器推进速度3ml/min 、接收辊轮的旋转速度20mm/s、静电压15KV ，开始进行纺丝，控制纺丝时间为60min。
（3）将得到的PAN/TiO2纳米纤维膜放于90°的鼓风烘箱内1小时，使得残余的DMF溶剂全部挥发。
（4）制得的PAN/TiO2纳米纤维复合膜通过场发射扫描电镜（Hitachi S3000N）来测试表征；PAN纳米纤维表面的TiO2颗粒通过TEM来表征；PAN/TiO2纳米纤维膜表面的BET比表面积、孔大小、宽度及其分布通过ASAP2020表面积分析仪，通过测试纤维膜对氮气的吸附-解吸附实验来测试表征； PAN/TiO2纳米纤维复合膜对空气中气溶胶、颗粒污染物的阻挡效率及其去除率分别用气溶胶测试设备、粉尘计数器等设备进行表征。
实施例2
（1） 称量1.2克的PAN，加入8.8克DMF中，配置成12%的纺丝溶液。再向混合均匀的纺丝溶液中加入0.2克的二氧化钛和PVP聚合物粉末（mTiO2:mPVP=1~1），并放置于磁力搅拌器上进行搅拌0.5小时，然后放入超声波清洗仪中超声波0.5小时，待PVP完全溶解、二氧化钛分散均匀后再加入PAN粉末，先通过涡流搅拌器将纺丝液搅拌均匀，再放置于磁力搅拌器上进行搅拌，加热板温度为80℃，得到均匀的PAN/TiO2的透明均一纺丝液。
（2）将PAN/TiO2的纺丝液放于注射器中，进行单针静电纺丝。接收辊筒上覆盖一层无纺布骨架作为接收膜设定单针静电纺丝设备合适的横向移动速度为50cm/min 、注射器推进速度3ml/min 、接收辊轮的旋转速度50mm/s、静电压20KV ，开始进行纺丝，控制纺丝时间为60min。
（3）将得到的PAN/TiO2纳米纤维膜放于90°的鼓风烘箱内1小时，使得残余的DMF溶剂全部挥发，再将另一层无纺布覆盖于纳米纤维膜表面，以保护纳米纤维膜表面不因为外力而受到损坏。
（4）制得的PAN/TiO2纳米纤维复合膜通过场发射扫描电镜（Hitachi S3000N）来测试表征；PAN纳米纤维表面的TiO2颗粒通过TEM来表征；PAN/TiO2纳米纤维膜表面的BET比表面积、孔大小、宽度及其分布通过ASAP2020表面积分析仪，通过测试纤维膜对氮气的吸附-解吸附实验来测试表征； PAN/TiO2纳米纤维复合膜对空气中气溶胶、颗粒污染物的阻挡效率及其去除率分别用气溶胶测试设备、粉尘计数器等设备进行表征。
实施例3
（1） 称量1克的PAN-CO-MA，加入9克DMF中，配置成10%的纺丝溶液。向纺丝溶液中加入0.3克的二氧化钛和PVP聚合物粉末（mTiO2:mPVP=1~1），并放置于磁力搅拌器上进行搅拌0.5小时，然后放入超声波清洗仪中超声波0.5小时，待PVP完全溶解、二氧化钛分散均匀后再加入10%的PAN-CO-MA纺丝溶液，先通过涡流搅拌器将纺丝液搅拌均匀，再放置于磁力搅拌器上进行搅拌，加热板温度为80℃，得到均匀的PAN-CO-MA/TiO2的透明均一纺丝液。
（2）将PAN-CO-MA/TiO2的纺丝液放于注射器中，进行单针静电纺丝。接收辊筒上覆盖一层无纺布骨架作为接收膜，设定单针静电纺丝设备合适的横向移动速度为20cm/min 、注射器推进速度0.5ml/min 、接收辊轮的旋转速度20mm/s、静电压20KV ，开始进行纺丝，控制纺丝时间为60min。
（3）将得到PAN-CO-MA/TiO2纳米纤维膜放于90°的鼓风烘箱内1小时，使得残余的DMF溶剂全部挥发，再将另一层无纺布覆盖于纳米纤维膜表面，以保护纳米纤维膜表面不因为外力而受到损坏。
（4）制得的PAN-CO-MA/TiO2纳米纤维复合膜通过场发射扫描电镜（HitachiS3000N）来测试表征；PAN纳米纤维表面的TiO2颗粒通过TEM来表征；PAN-CO-MA/TiO2纳米纤维膜表面的BET比表面积、孔大小、宽度及其分布通过ASAP2020表面积分析仪，通过测试纤维膜对氮气的吸附-解吸附实验来测试表征；PAN-CO-MA/TiO2纳米纤维复合膜对空气中气溶胶、颗粒污染物的阻挡效率及其去除率分别用气溶胶测试设备、粉尘计数器等设备进行表征。
实施例4
（1） 配置10%的PAN（0.5克）纺丝溶液。向9克DMF中加入3%的二氧化钛和PVP聚合物粉末（mTiO2:mPVP=1~1），并放置于磁力搅拌器上进行搅拌0.5小时，然后放入超声波清洗仪中超声波0.5小时，待PVP完全溶解、二氧化钛分散均匀后再加入10%的PAN纺丝溶液，先通过涡流搅拌器将纺丝液搅拌均匀，再放置于磁力搅拌器上进行搅拌，加热板温度为80℃，得到均匀的PAN/TiO2的透明均一纺丝液。
（2）将PAN/TiO2的纺丝液放于注射器中，进行单针静电纺丝。设定单针静电纺丝设备合适的横向移动速度为50cm/min 、注射器推进速度3ml/min 、接收辊轮的旋转速度50mm/s、静电压10KV ，开始进行纺丝，控制纺丝时间为15min。
（3）将得到的PAN/TiO2纳米纤维膜放于90°的鼓风烘箱内1小时，使得残余的DMF溶剂全部挥发，再将另一层无纺布覆盖于纳米纤维膜表面，以保护纳米纤维膜表面不因为外力而受到损坏。
（4）制得的PAN/TiO2纳米纤维复合膜通过场发射扫描电镜（Hitachi S3000N）来测试表征；PAN/TiO2纳米纤维膜表面的BET，通过测试纤维膜对氮气的吸附-解吸附实验来测试表征；PAN/TiO2纳米纤维复合膜对空气中气溶胶、颗粒污染物的阻挡效率及其去除率分别用气溶胶测试设备、粉尘计数器等设备进行表征。
实施例5
（1） 配置10%的PAN（0.5克）纺丝溶液。向DMF中加入3%的二氧化钛和PVP聚合物粉末（mTiO2:mPVP=1~1），并放置于磁力搅拌器上进行搅拌0.5小时，然后放入超声波清洗仪中超声波0.5小时，待PVP完全溶解、二氧化钛分散均匀后再加入10%的PAN纺丝溶液，先通过涡流搅拌器将纺丝液搅拌均匀，再放置于磁力搅拌器上进行搅拌，加热板温度为80℃，得到均匀的PAN/TiO2的透明均一纺丝液。
（2）将PAN/TiO2的纺丝液放于注射器中，进行单针静电纺丝。接收辊筒上覆盖一层无纺布骨架作为接收膜，设定单针静电纺丝设备合适的横向移动速度为50cm/min 、注射器推进速度3ml/min 、接收辊轮的旋转速度50mm/s、静电压10KV ，开始进行纺丝，开始进行纺丝，控制纺丝时间为30min。
（3）将得到的PAN/TiO2纳米纤维膜放于90°的鼓风烘箱内1小时，使得残余的DMF溶剂全部挥发，再将另一层无纺布覆盖于纳米纤维膜表面，以保护纳米纤维膜表面不因为外力而受到损坏。
（4）制得的PAN/TiO2纳米纤维复合膜通过场发射扫描电镜（Hitachi S3000N）来测试表征；通过测试纤维膜对氮气的吸附-解吸附实验来测试表征； PAN/TiO2纳米纤维复合膜对空气中气溶胶、颗粒污染物的阻挡效率及其去除率分别用气溶胶测试设备、粉尘计数器等设备进行表征。
实施例6
（1） 配置12%的PAN（0.6克）纺丝溶液。向DMF中加入3%的二氧化钛和PVP聚合物粉末（mTiO2:mPVP=1~1），并放置于磁力搅拌器上进行搅拌0.5小时，然后放入超声波清洗仪中超声波0.5小时，待PVP完全溶解、二氧化钛分散均匀后再加入12%的PAN纺丝溶液，先通过涡流搅拌器将纺丝液搅拌均匀，再放置于磁力搅拌器上进行搅拌，加热板温度为80℃，得到均匀的PAN/TiO2的透明均一纺丝液。
（2）将PAN/TiO2的纺丝液放于注射器中，进行单针静电纺丝。接收辊筒上覆盖一层无纺布骨架作为接收膜，设定单针静电纺丝设备合适的横向移动速度为50cm/min 、注射器推进速度0.2ml/min 、接收辊轮的旋转速度50mm/s、静电压20KV ，开始进行纺丝，开始进行纺丝，控制纺丝时间为45min。
（3）将得到的PAN/TiO2纳米纤维膜放于90°的鼓风烘箱内1小时，使得残余的DMF溶剂全部挥发，再将另一层无纺布覆盖于纳米纤维膜表面，以保护纳米纤维膜表面不因为外力而受到损坏。
（4）制得的PAN/TiO2纳米纤维复合膜通过场发射扫描电镜（Hitachi S3000N）来测试表征；通过测试纤维膜对氮气的吸附-解吸附实验来测试表征； PAN/TiO2纳米纤维复合膜对空气中气溶胶、颗粒污染物的阻挡效率及其去除率分别用气溶胶测试设备、粉尘计数器等设备进行表征。
实施例7
（1） 配置12%的PAN（0.6克）纺丝溶液。向DMF中加入3%的二氧化钛和PVP聚合物粉末（mTiO2:mPVP=1~1），并放置于磁力搅拌器上进行搅拌0.5小时，然后放入超声波清洗仪中超声波0.5小时，待PVP完全溶解、二氧化钛分散均匀后再加入12%的PAN纺丝溶液，先通过涡流搅拌器将纺丝液搅拌均匀，再放置于磁力搅拌器上进行搅拌，加热板温度为80℃，得到均匀的PAN/TiO2的透明均一纺丝液。
（2）将PAN/TiO2的纺丝液放于注射器中，进行单针静电纺丝。接收辊筒上覆盖一层无纺布骨架作为接收膜，设定单针静电纺丝设备合适的横向移动速度为50cm/min 、注射器推进速度0.2ml/min 、接收辊轮的旋转速度50mm/s、静电压20KV ，开始进行纺丝，开始进行纺丝，控制纺丝时间为2h。
（3）将得到的PAN/TiO2纳米纤维膜放于90°的鼓风烘箱内1小时，使得残余的DMF溶剂全部挥发，再将另一层无纺布覆盖于纳米纤维膜表面，以保护纳米纤维膜表面不因为外力而受到损坏。
（4）制得的PAN/TiO2纳米纤维复合膜通过场发射扫描电镜（Hitachi S3000N）来测试表征；通过测试纤维膜对氮气的吸附-解吸附实验来测试表征； PAN/TiO2纳米纤维复合膜对空气中气溶胶、颗粒污染物的阻挡效率及其去除率分别用气溶胶测试设备、粉尘计数器等设备进行表征。
实施例8
（1） 配置10%的PAN（0.5克）纺丝溶液。向9克DMF中加入3%的二氧化钛和PVP聚合物粉末（mTiO2:mPVP=1~1），并放置于磁力搅拌器上进行搅拌0.5小时，然后放入超声波清洗仪中超声波0.5小时，待PVP完全溶解、二氧化钛分散均匀后再加入10%的PAN纺丝溶液，先通过涡流搅拌器将纺丝液搅拌均匀，再放置于磁力搅拌器上进行搅拌，加热板温度为80℃，得到均匀的PAN/TiO2的透明均一纺丝液。
（2）将PAN/TiO2的纺丝液放于注射器中，进行单针静电纺丝。设定单针静电纺丝设备合适的横向移动速度为50cm/min 、注射器推进速度3ml/min 、接收辊轮的旋转速度50mm/s、静电压10KV ，开始进行纺丝，控制纺丝时间为4h。
（3）将得到的PAN/TiO2纳米纤维膜放于90°的鼓风烘箱内1小时，使得残余的DMF溶剂全部挥发，再将另一层无纺布覆盖于纳米纤维膜表面，以保护纳米纤维膜表面不因为外力而受到损坏。
（4）制得的PAN/TiO2纳米纤维复合膜通过场发射扫描电镜（Hitachi S3000N）来测试表征；PAN/TiO2纳米纤维膜表面的BET，通过测试纤维膜对氮气的吸附-解吸附实验来测试表征；PAN/TiO2纳米纤维复合膜对空气中气溶胶、颗粒污染物的阻挡效率及其去除率分别用气溶胶测试设备、粉尘计数器等设备进行表征。
实施例9
（1） 配置10%的PAN（0.5克）纺丝溶液。向DMF中加入3%的二氧化钛和PVP聚合物粉末（mTiO2:mPVP=1~1），并放置于磁力搅拌器上进行搅拌0.5小时，然后放入超声波清洗仪中超声波0.5小时，待PVP完全溶解、二氧化钛分散均匀后再加入10%的PAN纺丝溶液，先通过涡流搅拌器将纺丝液搅拌均匀，再放置于磁力搅拌器上进行搅拌，加热板温度为80℃，得到均匀的PAN/TiO2的透明均一纺丝液。
（2）将PAN/TiO2的纺丝液放于注射器中，进行单针静电纺丝。接收辊筒上覆盖一层无纺布骨架作为接收膜，设定单针静电纺丝设备合适的横向移动速度为50cm/min 、注射器推进速度3ml/min 、接收辊轮的旋转速度50mm/s、静电压10KV ，开始进行纺丝，开始进行纺丝，控制纺丝时间为6h。
（3）将得到的PAN/TiO2纳米纤维膜放于90°的鼓风烘箱内1小时，使得残余的DMF溶剂全部挥发，再将另一层无纺布覆盖于纳米纤维膜表面，以保护纳米纤维膜表面不因为外力而受到损坏。
（4）制得的PAN/TiO2纳米纤维复合膜通过场发射扫描电镜（Hitachi S3000N）来测试表征；通过测试纤维膜对氮气的吸附-解吸附实验来测试表征； PAN/TiO2纳米纤维复合膜对空气中气溶胶、颗粒污染物的阻挡效率及其去除率分别用气溶胶测试设备、粉尘计数器等设备进行表征。
实施例10
（1） 配置12%的PAN（0.6克）纺丝溶液。向DMF中加入3%的二氧化钛和PVP聚合物粉末（mTiO2:mPVP=1~1），并放置于磁力搅拌器上进行搅拌0.5小时，然后放入超声波清洗仪中超声波0.5小时，待PVP完全溶解、二氧化钛分散均匀后再加入12%的PAN纺丝溶液，先通过涡流搅拌器将纺丝液搅拌均匀，再放置于磁力搅拌器上进行搅拌，加热板温度为80℃，得到均匀的PAN/TiO2的透明均一纺丝液。
（2）将PAN/TiO2的纺丝液放于注射器中，进行单针静电纺丝。接收辊筒上覆盖一层无纺布骨架作为接收膜，设定单针静电纺丝设备合适的横向移动速度为50cm/min 、注射器推进速度0.2ml/min 、接收辊轮的旋转速度50mm/s、静电压20KV ，开始进行纺丝，开始进行纺丝，控制纺丝时间为8h。
（3）将得到的PAN/TiO2纳米纤维膜放于90°的鼓风烘箱内1小时，使得残余的DMF溶剂全部挥发，再将另一层无纺布覆盖于纳米纤维膜表面，以保护纳米纤维膜表面不因为外力而受到损坏。
（4）制得的PAN/TiO2纳米纤维复合膜通过场发射扫描电镜（Hitachi S3000N）来测试表征；通过测试纤维膜对氮气的吸附-解吸附实验来测试表征； PAN/TiO2纳米纤维复合膜对空气中气溶胶、颗粒污染物的阻挡效率及其去除率分别用气溶胶测试设备、粉尘计数器等设备进行表征。
实施例11
（1） 配置12%的PAN-CO-MA纺丝溶液。向DMF中加入3%的二氧化钛和PVP聚合物粉末（mTiO2:mPVP=1~1），并放置于磁力搅拌器上进行搅拌0.5小时，然后放入超声波清洗仪中超声波0.5小时，待PVP完全溶解、二氧化钛分散均匀后再加入PAN-CO-MA粉末（1g），先通过涡流搅拌器将纺丝液搅拌均匀，再放置于磁力搅拌器上进行搅拌，加热板温度为80℃，得到均匀的PAN/TiO2和PAN-CO-MA/TiO2的透明均一纺丝液。
（2）将PAN-CO-MA/TiO2的纺丝液放于注射器中，进行单针静电纺丝。接收辊筒上覆盖一层无纺布骨架作为接收膜，设定单针静电纺丝设备合适的横向移动速度为50cm/min 、注射器推进速度3ml/min 、接收辊轮的旋转速度50mm/s、静电压20KV ，开始进行纺丝，开始进行纺丝，控制纺丝时间为15min。
（3）将得到的PAN-CO-MA/TiO2纳米纤维膜放于90°的鼓风烘箱内1小时，使得残余的DMF溶剂全部挥发，再将另一层无纺布覆盖于纳米纤维膜表面，以保护纳米纤维膜表面不因为外力而受到损坏。
（4）制得的PAN-CO-MA/TiO22纳米纤维复合膜通过场发射扫描电镜（HitachiS3000N）来测试表征；通过测试纤维膜对氮气的吸附-解吸附实验来测试表征； PAN/TiO2纳米纤维复合膜对空气中气溶胶、颗粒污染物的阻挡效率及其去除率分别用气溶胶测试设备、粉尘计数器等设备进行表征。
实施例12
（1） 配置12%的PAN纺丝溶液。向DMF中加入3%的二氧化钛和PVP聚合物粉末（mTiO2:mPVP=1~1），并放置于磁力搅拌器上进行搅拌0.5小时，然后放入超声波清洗仪中超声波0.5小时，待PVP完全溶解、二氧化钛分散均匀后再加入PAN粉末（0.6g），先通过涡流搅拌器将纺丝液搅拌均匀，再放置于磁力搅拌器上进行搅拌，加热板温度为80℃，得到均匀的PAN/TiO2和PAN-CO-MA/TiO2的透明均一纺丝液。
（2）将PAN/TiO2的纺丝液放于注射器中，进行单针静电纺丝。接收辊筒上覆盖一层无纺布骨架作为接收膜，设定单针静电纺丝设备合适的横向移动速度为50cm/min 、注射器推进速度3ml/min 、接收辊轮的旋转速度50mm/s、静电压20KV ，开始进行纺丝，开始进行纺丝，控制纺丝时间为30min。
（3）将得到的PAN/TiO2纳米纤维膜放于90°的鼓风烘箱内1小时，使得残余的DMF溶剂全部挥发，再将另一层无纺布覆盖于纳米纤维膜表面，以保护纳米纤维膜表面不因为外力而受到损坏。
（4）制得的PAN/TiO2纳米纤维复合膜通过场发射扫描电镜（Hitachi S3000N）来测试表征；通过测试纤维膜对氮气的吸附-解吸附实验来测试表征； PAN/TiO2纳米纤维复合膜对空气中气溶胶、颗粒污染物的阻挡效率及其去除率分别用气溶胶测试设备、粉尘计数器等设备进行表征。
实施例13
（1） 配置10%的PAN-CO-MA纺丝溶液。向DMF中加入3%的二氧化钛和PVP聚合物粉末（mTiO2:mPVP=1~1），并放置于磁力搅拌器上进行搅拌0.5小时，然后放入超声波清洗仪中超声波0.5小时，待PVP完全溶解、二氧化钛分散均匀后再加入PAN-CO-MA粉末（1g），先通过涡流搅拌器将纺丝液搅拌均匀，再放置于磁力搅拌器上进行搅拌，加热板温度为80℃，得到均匀的PAN-CO-MA/TiO2的透明均一纺丝液。
（2）将PAN-CO-MA/TiO2的纺丝液放于注射器中，进行单针静电纺丝。接收辊筒上覆盖一层无纺布骨架作为接收膜，设定单针静电纺丝设备合适的横向移动速度为50cm/min 、注射器推进速度3ml/min 、接收辊轮的旋转速度50mm/s、静电压20KV ，开始进行纺丝，开始进行纺丝，控制纺丝时间为45min。
（3）将得到的PAN-CO-MA/TiO2纳米纤维膜放于90°的鼓风烘箱内1小时，使得残余的DMF溶剂全部挥发，再将另一层无纺布覆盖于纳米纤维膜表面，以保护纳米纤维膜表面不因为外力而受到损坏。
（4）制得的PAN-CO-MA/TiO2纳米纤维复合膜通过场发射扫描电镜（HitachiS3000N）来测试表征；通过测试纤维膜对氮气的吸附-解吸附实验来测试表征； PAN/TiO2纳米纤维复合膜对空气中气溶胶、颗粒污染物的阻挡效率及其去除率分别用气溶胶测试设备、粉尘计数器等设备进行表征。
实施例14
（1） 配置10%的PAN-CO-MA纺丝溶液。向DMF中加入3%的二氧化钛和PVP聚合物粉末（mTiO2:mPVP=1~1），并放置于磁力搅拌器上进行搅拌0.5小时，然后放入超声波清洗仪中超声波0.5小时，待PVP完全溶解、二氧化钛分散均匀后再加入PAN-CO-MA粉末（1g），先通过涡流搅拌器将纺丝液搅拌均匀，再放置于磁力搅拌器上进行搅拌，加热板温度为80℃，得到均匀的PAN/TiO2的透明均一纺丝液。
（2）将PAN-CO-MA/TiO2的纺丝液放于注射器中，进行单针静电纺丝。接收辊筒上覆盖一层无纺布骨架作为接收膜，设定单针静电纺丝设备合适的横向移动速度为50cm/min 、注射器推进速度3ml/min 、接收辊轮的旋转速度50mm/s、静电压20KV ，开始进行纺丝，开始进行纺丝，控制纺丝时间为2h。
（3）将得到的PAN-CO-MA/TiO2纳米纤维膜放于90°的鼓风烘箱内1小时，使得残余的DMF溶剂全部挥发，再将另一层无纺布覆盖于纳米纤维膜表面，以保护纳米纤维膜表面不因为外力而受到损坏。
（4）制得的PAN-CO-MA/TiO2纳米纤维复合膜通过场发射扫描电镜（HitachiS3000N）来测试表征；通过测试纤维膜对氮气的吸附-解吸附实验来测试表征； PAN/TiO2纳米纤维复合膜对空气中气溶胶、颗粒污染物的阻挡效率及其去除率分别用气溶胶测试设备、粉尘计数器等设备进行表征。
实施例15
（1） 配置10%的PAN-CO-MA纺丝溶液。向DMF中加入3%的二氧化钛和PVP聚合物粉末（mTiO2:mPVP=1~1），并放置于磁力搅拌器上进行搅拌0.5小时，然后放入超声波清洗仪中超声波0.5小时，待PVP完全溶解、二氧化钛分散均匀后再加入PAN-CO-MA粉末（1g），先通过涡流搅拌器将纺丝液搅拌均匀，再放置于磁力搅拌器上进行搅拌，加热板温度为80℃，得到均匀的PAN-CO-MA/TiO2的透明均一纺丝液。
（2）将PAN-CO-MA/TiO2的纺丝液放于注射器中，进行单针静电纺丝。接收辊筒上覆盖一层无纺布骨架作为接收膜，设定单针静电纺丝设备合适的横向移动速度为50cm/min 、注射器推进速度3ml/min 、接收辊轮的旋转速度50mm/s、静电压20KV ，开始进行纺丝，控制纺丝时间为4h。
（3）将得到的PAN-CO-MA/TiO2的纳米纤维膜放于90°的鼓风烘箱内1小时，使得残余的DMF溶剂全部挥发，再将另一层无纺布覆盖于纳米纤维膜表面，以保护纳米纤维膜表面不因为外力而受到损坏。
（4）制得的PAN-CO-MA/TiO2纳米纤维复合膜通过场发射扫描电镜（HitachiS3000N）来测试表征；通过测试纤维膜对氮气的吸附-解吸附实验来测试表征；PAN-CO-MA/TiO2纳米纤维复合膜对空气中气溶胶、颗粒污染物的阻挡效率及其去除率分别用气溶胶测试设备、粉尘计数器等设备进行表征。
实施例16
（1） 配置12%的PAN-CO-MA纺丝溶液。向DMF中加入3%的二氧化钛和PVP聚合物粉末（mTiO2:mPVP=1~1），并放置于磁力搅拌器上进行搅拌0.5小时，然后放入超声波清洗仪中超声波0.5小时，待PVP完全溶解、二氧化钛分散均匀后再加入PAN-CO-MA粉末（1g），先通过涡流搅拌器将纺丝液搅拌均匀，再放置于磁力搅拌器上进行搅拌，加热板温度为80℃，得到均匀的PAN/TiO2和PAN-CO-MA/TiO2的透明均一纺丝液。
（2）将PAN-CO-MA/TiO2的纺丝液放于注射器中，进行单针静电纺丝。接收辊筒上覆盖一层无纺布骨架作为接收膜，设定单针静电纺丝设备合适的横向移动速度为50cm/min 、注射器推进速度3ml/min 、接收辊轮的旋转速度50mm/s、静电压20KV ，开始进行纺丝，开始进行纺丝，控制纺丝时间为6h。
（3）将得到的PAN-CO-MA/TiO2纳米纤维膜放于90°的鼓风烘箱内1小时，使得残余的DMF溶剂全部挥发，再将另一层无纺布覆盖于纳米纤维膜表面，以保护纳米纤维膜表面不因为外力而受到损坏。
（4）制得的PAN-CO-MA/TiO22纳米纤维复合膜通过场发射扫描电镜（HitachiS3000N）来测试表征；通过测试纤维膜对氮气的吸附-解吸附实验来测试表征； PAN/TiO2纳米纤维复合膜对空气中气溶胶、颗粒污染物的阻挡效率及其去除率分别用气溶胶测试设备、粉尘计数器等设备进行表征。
实施例17
（1） 配置10%的PAN-CO-MA纺丝溶液。向DMF中加入3%的二氧化钛和PVP聚合物粉末（mTiO2:mPVP=1~1），并放置于磁力搅拌器上进行搅拌0.5小时，然后放入超声波清洗仪中超声波0.5小时，待PVP完全溶解、二氧化钛分散均匀后再加入PAN-CO-MA粉末（1g），先通过涡流搅拌器将纺丝液搅拌均匀，再放置于磁力搅拌器上进行搅拌，加热板温度为80℃，得到均匀的PAN-CO-MA/TiO2的透明均一纺丝液。
（2）将PAN-CO-MA/TiO2的纺丝液放于注射器中，进行单针静电纺丝。接收辊筒上覆盖一层无纺布骨架作为接收膜，设定单针静电纺丝设备合适的横向移动速度为50cm/min 、注射器推进速度3ml/min 、接收辊轮的旋转速度50mm/s、静电压20KV ，开始进行纺丝，控制纺丝时间为8h。
（3）将得到的PAN-CO-MA/TiO2的纳米纤维膜放于90°的鼓风烘箱内1小时，使得残余的DMF溶剂全部挥发，再将另一层无纺布覆盖于纳米纤维膜表面，以保护纳米纤维膜表面不因为外力而受到损坏。
（4）制得的PAN-CO-MA/TiO2纳米纤维复合膜通过场发射扫描电镜（HitachiS3000N）来测试表征；通过测试纤维膜对氮气的吸附-解吸附实验来测试表征；PAN-CO-MA/TiO2纳米纤维复合膜对空气中气溶胶、颗粒污染物的阻挡效率及其去除率分别用气溶胶测试设备、粉尘计数器等设备进行表征。
经过测试，上述实施例中的产品的效果如下：
图1a~图1c是 PAN/ TiO2纳米纤维复合空气过滤膜的形貌；其中图1a为静电纺丝得到了纳米纤维膜（两层），图1b为复合纳米纤维膜（三层）；通过光学照片可以看出纳米纤维膜与无纺布支架虽然可以分层，但是结合力非常强，这是由于在静电纺丝过程中静电不断的累积在接收的无纺布和制备的纳米纤维膜之间，使得无纺布支架和纳米纤维膜通过静电力很好的复合在一起。同时，通过SEM可以看出PAN/ TiO2纳米纤维是多层结构，最先被接收的纳米纤维层还与无纺布支架之间相互纠缠成为一体。图1c是PAN/ TiO2纳米纤维复合空气过滤膜的横截面SEM，通过该图也可以看出PAN/ TiO2纳米纤维层与无纺布支架之间结合得非常好。同时，通过SEM也可以对比出PAN/ TiO2纳米纤维比普通的无纺布直径要小许多。
图2 为不同厚度（不同纺丝时间）PAN/ TiO2纳米纤维膜的形貌：（a）—（h）的纺丝时间分别是15分钟、30分钟、45分钟、1小时、2小时、4小时、6小时和8小时。通过控制相同的接收距离、温湿度、电压、横移速度和接收辊筒的转动速度，变化纺丝的时间，可以控制得到不同厚度的PAN/ TiO2纳米纤维膜。如图2所示的SEM，是不同的纺丝时间所得到的PAN/TiO2纳米纤维膜形貌。当纺丝时间较短时（15分钟、30分钟和45分钟），由于接收到的纳米纤维比较少，因此可以透过纳米纤维膜清晰的看到无纺布骨架的形貌；随着纺丝时间的增加，接收到的纳米纤维也开始逐渐增多，无纺布骨架的形貌开始越来越模糊，当纺丝时间大于4小时后，基本就看不到无纺布骨架了。
图3为 PAN/ TiO2纳米纤维过滤膜的TiO2表征：（a）SEM，（b）EDS；（c）TEM；（d）XRD，样品是PAN-1/ TiO2纳米纤维膜，TiO2含量为3%；如图3所示，通过SEM、XRD、EDS、TEM对PAN/TiO2纳米纤维的TiO2进行了表征。SEM图中可以看到纳米纤维的表面有突出的纳米颗粒，这些就是TiO2。TEM可以清晰的看到TiO2纳米颗粒分在在纳米纤维的表面或内部。而通过EDS也清晰的分辨出TiO2纳米颗粒。除此，还通过XRD对TiO2进行表征，从峰值可以明确，该TiO2属于锐钛矿型。
图4 为不同PAN种类（3%TiO2）纳米纤维的直径分布：（a）PAN-1/TiO2；（b）PAN-2/TiO2；通过图4的SEM及ImageJ测试的结果可以看出，两种PAN/ TiO2纳米纤维膜的直径分布区间和平均直径都有很大的区别。这是由于这两种PAN的分子量有所不同，从而制备得到不同直径的纳米纤维。分子量为10000的PAN直径分布范围为100-400nm之间，平均直径为237nm；而分子量为15000的PAN-Co-MA直径分布范围为400nm-800nm，平均直径为678nm。纤维直径的大小会对纳米纤维膜的孔径、透气率产生一定的影响，从而也会对纳米纤维膜的颗粒过滤效率和压降产生一定的影响。
图5 PAN/TiO2纳米纤维膜的平均孔径变化趋势；通过数据统计分析，得到如图5所示的孔径分布图，从总体趋势来看，随着纺丝时间的增加，纳米纤维膜厚度增加，使得纤维层级堆积，从而纤维膜孔径开始减小；但是当纤维膜厚度达到一定时，增加纤维膜的厚度却并不能使得纤维之间的孔径明显减小。因为纤维的直径是一定的，因此纤维之间的孔径会因为纤维直径的大小而受限制。最开始，纤维膜的同时，当纳米纤维膜厚度到达一定时，纤维膜孔径下降变缓，基本保持在一个稳定的范围。同时，从图5也可以看出，PAN-1/TiO2纳米纤维膜的平均孔径都小于PAN-2/TiO2纳米纤维膜的平均孔径。这是因为PAN-1/TiO2纳米纤维直径小于PAN-2/TiO2纳米纤维，使得同样的纺丝时间，纤维堆积越紧密。也可以说明，纳米纤维直径越小，其形成的纤维膜孔径也就越小。
本图中的PAN1均代表实施例2、4至10中的聚合物PAN,PAN2均代表实施例3、11至17中的聚合物PAN-CO-MA。
图6 PAN/TiO2纳米纤维膜的透气性变化趋势图；如图6所示为PAN/TiO2纳米纤维膜的透气性的变化趋势图，从总体趋势来看，随着纺丝时间的增加，纳米纤维膜厚度和密度随之增加，透气性也越来越差。当厚度增加到一定时，纤维膜的透气性也在一定的范围内区域稳定，例如当纺丝时间为4、6、8、10小时时，PAN-1/TiO2纳米纤维膜的透气性在6-10mm/s这个范围内变化；而PAN-2/TiO2纳米纤维膜的透气性在32-35mm/s这个范围内变化。同时，PAN-1/TiO2纳米纤维膜的透气量远远小于PAN-2/TiO2纳米纤维膜。这是因为PAN-1/TiO2纳米纤维直径小于PAN-2/TiO2纳米纤维，使得同样的纺丝时间，纤维堆积越紧密。也可以说明，纳米纤维直径越小，其形成的纤维膜孔径也就越小，气体流经的体积就越小。
本图中的PAN1均代表实施例2、4至10中的聚合物PAN,PAN2均代表实施例3、11至17中的聚合物PAN-CO-MA。
图7为TSI-8130的连接图；
图8a和图8b为 PAN/ TiO2纳米纤维膜对气溶胶的过滤效率与压降变化图（采用TSI-8130进行测试，选用Nacl为气溶胶，质量中值直径为0.26um，数量中值直径为0.075um，浓度12~20mg/m3。测试标准按照GB2626-2006（呼吸防护用品——自吸过滤式防颗粒物呼吸器）的标准来进行检测，气流量设置为35L/min）。
从总体趋势看，同等纺丝时间对应的样品中，PAN-1/TiO2纳米纤维膜的气溶胶过滤效率都高于PAN-2/TiO2纳米纤维膜。这是由于PAN-1/TiO2纳米纤维的直径小于PAN-2/TiO2纳米纤维而引起的，纤维直径的越小使得纤维膜的平均孔径越小，从而更易阻挡气溶胶颗粒。另外，PAN-2/TiO2纳米纤维膜的压降最高值为206Pa，且即使纳米纤维膜厚度有所增加，压降却并没有增加趋势。相反，PAN-1/TiO2纳米纤维膜的压降却一直随着纳米纤维膜厚度的增加而增加。造成这一结果的原因也是因为纤维直径的不同， PAN-1/TiO2纳米纤维直径较小，那么随着厚度的增加，纤维之间的孔径就会越变越小，从而使得透气性变差，那么经过同样体积的气流则需要施加的压力就更大，因此压降会一直增大。
从图中显示的曲线来看，PAN-1/TiO2的10个样品中，1号样的过滤效率较低，只有51.3%，2-10号样的气溶胶过滤效率都高于93%，5-7号样的过滤效率分别为99.88%、99.98%、99.99%，8-10号样的过滤效率甚至达到了100%。同时，随着过滤效率的增加，压降也增大。而当过滤效率达到一定限值时，样品的纺丝时间越长，即纳米纤维膜厚度越厚，不仅不会增加过滤效率，反而使得纤维膜的压降进一步增加 。而相对的，PAN-2/TiO2纳米纤维膜的过滤效率则相对较低，1-4号样品的过滤效率都在50%或以下，5-10号样过滤效率分别为96.44%、98.25%、99.62%、99.56%、98.72%、99.58%。从这些数据中可以看出，当过滤效率达到99.62%之后，即使增加纳米纤维膜的厚度也并不能达到增加过滤效率的目的，相反会因为接收的纳米纤维过多，而使得纳米纤维分布不均匀，而引起过滤效率的降低。
本图中的PAN1均代表实施例2、4至10中的聚合物PAN,PAN2均代表实施例3、11至17中的聚合物PAN-CO-MA。
图9为PAN/ TiO2纳米纤维膜对烟雾中不同大小的颗粒物去除效果（香烟烟雾作为污染空气源）；从图中显示的曲线来看，PAN-1/TiO2的10个样品中所有的样品对直径为3um的颗粒物去除率都能达到90%以上，然而对于更小直径的污染物颗粒，PAN-1/TiO2的1、2号样表现出较低的过滤效率，以0.3um的颗粒物过滤效果为例，PAN-1/TiO2的1、2号样的过滤效率分别为4.43%和15.96%，但是3-10号样都表现出90%以上的过滤效率，特别是5、6、7、8、9、10号样对0.3um颗粒的去除率都在99%以上，分别为99.17%、99.45%、99.51%、99.46%、99.43%、99.42%。PAN-2/TiO2的10个样品的整体过滤效率都相较PAN-1/TiO2的样品低。1-5号样的仅对于3um颗粒的过滤效果在80%以上，其他粒径的过滤效率均在80%一下。而6-10号样品则表现出较好的颗粒过滤效率，以0.3um的颗粒物过滤效果为例， 7、8、9、10号样对0.3um颗粒的去除率都在99%以上，分别为99.45%、99.14%、99.54%和99.40%。
通过上述测试结果，可以发现，同等纺丝时间的PAN-1/TiO2纳米纤维膜的过滤效率普遍比PAN-2/TiO2纳米纤维膜高，这个趋势与之前气溶胶测试的结果一致，原因也是类似的，纤维直径越大，纤维之间形成的孔隙率就越大，因此颗粒物通过的可能性就会增加。同时，随着纳米纤维膜厚度的增加，两类纳米纤维膜都表现出了类似的趋势——当纤维膜厚度达到一定程度时，对颗粒物的过滤效果增加不明显。
本图中的PAN1均代表实施例2、4至10中的聚合物PAN,PAN2均代表实施例3、11至17中的聚合物PAN-CO-MA。
图10为自制的小型空气净化器外观与结构分解图；
图11为不同粒径颗粒2小时内的去除率（初始PM2.5浓度为1mg/m3，整个测试过程为2小时，每5分钟记录一次PM2.5浓度）；通过对激光粒子计数器的数据统计，发现颗粒直径为5um和10um的颗粒会在空气中自然沉降/衰减，因此不能肯定该类颗粒是被纳米纤维所去除的，所以图11只分析了0.3um/0.5um/1um/3um这四种粒径的颗粒去除率。通过数据分析可以发现，对3um颗粒的去除率，PAN-1/TiO2纳米纤维膜的10个样品都在90%以上，PAN-2/TiO2纳米纤维膜都在99.3%以上；而对这四种粒径颗粒去除率都在99%以上的样品分别是PAN-1/TiO2纳米纤维膜的1-4号样品，PAN-1/TiO2纳米纤维膜的1-8号样品。
本图中的PAN1均代表实施例2、4至10中的聚合物PAN,PAN2均代表实施例3、11至17中的聚合物PAN-CO-MA。
图12 PAN-1/TiO2和PAN-2/TiO2纳米纤维膜在2小时内 PM2.5的去除过程
测试过程中PM2.5的浓度进行了检测，对数据进行统计得到如图12所示的变化趋势图与浓度变化曲线。从图12（a）的趋势图分析可知，PAN-2/TiO2纳米纤维膜的所有样品对PM2.5的去除率都为100%，PAN-1/TiO2纳米纤维膜的2-5号样品对PM2.5的去除率都为100%，1号和6-10号样品的去除率分别为99%、99%、98%、95%、83%和79.41%。从整体趋势来看，样品的厚度越厚，PM2.5的去除率越差。究其原因是因为厚度越厚导致了纤维膜透气性越差，而自制净化器的风机功率是一定的，那么空气舱中空气流过纳米纤维膜的效率比较慢，因此在同样长的时间内，通过纳米纤维膜的颗粒物也较少，所以单位时间的净化效率就慢了。而相反的，虽然2-5号样品在之前的气溶胶过滤测试中阻挡效率较低，但是在实际的应用中，却因为纤维膜较薄，透气性好，单位时间内通过纳米纤维膜的空气和颗粒物较多，从而净化效率提高了。
图12中（b）和（c）分别显示了PAN-1/TiO2和PAN-2/TiO2纳米纤维膜在2小时内PM2.5的去除过程。根据PAN-1/TiO2纳米纤维膜的变化曲线来看，2-5号样均能在2小时内完全去除空气舱中的PM2.5；而1号样品在60分钟时将PM2.5浓度降到了0.01mg/m3，但是直到2小时测试结束，浓度依旧保持在0.01 mg/m3；6-9号样品在2小时测试结束时，仍没有完全去除PM2.5。如果根据净化时间的长短来计算净化效率的快慢，那么对于PAN-1/TiO2纳米纤维膜，2-5号样的去除效率最高（排序是2>4>3>5），其中2号样只用了30分钟便将PM2.5全部去除。根据PAN-2/TiO2纳米纤维膜的变化曲线来看，所有的样品均能在110min内将PM2.5浓度降为0 mg/m3，其中1、2、3、4、5和6号样均能在50分钟内将PM2.5浓度降为0（排序为1=2>5=6>4>3），其中，1和2号样能在24分钟内将PM2.5浓度降为0mg/m3。
本图中的PAN1均代表实施例2、4至10中的聚合物PAN,PAN2均代表实施例3、11至17中的聚合物PAN-CO-MA。

Claims (8)

1.一种可主动捕获PM2.5的纳米纤维膜材料的制备方法，其特征在于，利用静电纺丝与纳米纤维技术，制备纳米复合纤维滤膜，该纳米复合纤维滤膜同时去除香烟烟雾污染的空气中颗粒物及PM2.5。
2.如权利要求1所述可主动捕获PM2.5的纳米纤维膜材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将干燥的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和二氧化钛分别溶解和均匀分散在相应的溶剂中，再加入聚合物加热搅拌，配制浓度为1wt%~40wt%的静电纺丝溶液；
（2）将所得的PAN/TiO2或PAN-CO-MA /TiO2的乳白色的静电纺丝溶液放于注射器中，进行单针静电纺丝，接收辊筒上覆盖一层无纺布骨架作为接收膜，单针静电纺丝设备的横向移动速度为1-100cm/min 、注射器推进速度0.2-3ml/min 、接收辊轮的旋转速度0.5-100mm/s、静电压10-25KV 开始进行纺丝，控制纺丝时间，得到PAN/TiO2或PAN-CO-MA /TiO2纳米纤维膜；
（3）得到的PAN/TiO2或PAN-CO-MA /TiO2纳米纤维膜放于90~100°℃的鼓风烘箱内1~2小时，使得残余的DMF溶剂全部挥发，再将另一层无纺布覆盖于纳米纤维膜表面，以保护纳米纤维膜表面不因为外力而受到损坏，得到可主动捕获PM2.5的纳米纤维膜材料。
3.如权利要求2所述可主动捕获PM2.5的纳米纤维膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述溶解和均匀分散的步骤为将溶液放置于磁力搅拌器上搅拌0.5~2小时，然后放入超声波清洗仪中超声0.5~2小时。
4.如权利要求2所述可主动捕获PM2.5的纳米纤维膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述溶剂为包含水、二甲基乙酰胺、甲酸、乙酸、硫酸、三氟乙酸、N-二甲基吡咯烷酮、N、N-二甲基乙酰胺中的一种以上。
5.如权利要求2所述可主动捕获PM2.5的纳米纤维膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所用聚合物为聚丙烯腈（PAN）或聚丙烯腈共丙烯酸甲酯(PAN-CO-MA)的一种。
6.如权利要求2所述可主动捕获PM2.5的纳米纤维膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，二氧化钛和PVP粉末的质量比为2:1~1:2，所述二氧化钛的添加量占溶剂质量的3%~10%。
7.如权利要求2所述可主动捕获PM2.5的纳米纤维膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述纺丝时间为15分钟~8小时。
8.如权利要求2所述可主动捕获PM2.5的纳米纤维膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述纺丝时间分别设置为15分钟、30分钟、45分钟、1小时、2小时、4小时、6小时和8小时。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110757922A (zh) * 2019-11-22 2020-02-07 厦门当盛新材料有限公司 复合面料及其生产方法
CN111424378A (zh) * 2020-04-24 2020-07-17 河南曼博睿新材料科技有限公司 一种口罩用纳米纤维膜及其制造方法
CN113776441A (zh) * 2021-09-01 2021-12-10 江苏仕邦柔性电子研究院有限公司 一种纳米纤维膜膜厚测量装置
US11213777B2 (en) 2019-09-06 2022-01-04 Imam Abdulrahman Bin Faisal University Titanium oxide-comprising fibrous filter material
WO2022053075A1 (zh) * 2020-09-09 2022-03-17 华南理工大学 热舒适性防 pm2.5 的纳米纤维口罩滤芯及其制备方法
CN114657703A (zh) * 2022-03-29 2022-06-24 中原工学院 一种TiO2/乙烯脲/聚丙烯腈除甲醛纳米纤维膜及其制备方法和应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103485074A (zh) * 2013-08-09 2014-01-01 天津工业大学 一种静电纺聚合物/无机粒子纳米复合膜制备装置及方法
CN105568556A (zh) * 2015-12-15 2016-05-11 上海洁晟环保科技有限公司 超疏水或超亲水且具备抗菌性能的纳米纤维膜的制备方法
CN105887332A (zh) * 2016-06-06 2016-08-24 东华大学 一种具有可见光催化的氮掺杂的柔性TiO2/SiO2纳米纤维薄膜的制备方法
CN106178686A (zh) * 2016-07-29 2016-12-07 爱芯环保科技（厦门）股份有限公司 复合纳米光触媒电纺纤维滤材及其制备方法
CN106637506A (zh) * 2016-09-20 2017-05-10 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 一种液态金属/二氧化钛纳米连续纤维及其制备方法
CN108251970A (zh) * 2018-01-23 2018-07-06 苏州大学 TiO2/PAN纳米纤维膜的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103485074A (zh) * 2013-08-09 2014-01-01 天津工业大学 一种静电纺聚合物/无机粒子纳米复合膜制备装置及方法
CN105568556A (zh) * 2015-12-15 2016-05-11 上海洁晟环保科技有限公司 超疏水或超亲水且具备抗菌性能的纳米纤维膜的制备方法
CN105887332A (zh) * 2016-06-06 2016-08-24 东华大学 一种具有可见光催化的氮掺杂的柔性TiO2/SiO2纳米纤维薄膜的制备方法
CN106178686A (zh) * 2016-07-29 2016-12-07 爱芯环保科技（厦门）股份有限公司 复合纳米光触媒电纺纤维滤材及其制备方法
CN106637506A (zh) * 2016-09-20 2017-05-10 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 一种液态金属/二氧化钛纳米连续纤维及其制备方法
CN108251970A (zh) * 2018-01-23 2018-07-06 苏州大学 TiO2/PAN纳米纤维膜的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
付云芝等: "《应用化学综合实验教程》", 31 August 2012, 中国财富出版社 *
钱宝钧: "《纺织词典》", 31 August 1991, 上海辞书出版社 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11213777B2 (en) 2019-09-06 2022-01-04 Imam Abdulrahman Bin Faisal University Titanium oxide-comprising fibrous filter material
US11571644B2 (en) 2019-09-06 2023-02-07 Imam Abdulrahman Bin Faisal University Cyclonic vehicular traffic pollution control system
CN110757922A (zh) * 2019-11-22 2020-02-07 厦门当盛新材料有限公司 复合面料及其生产方法
CN110757922B (zh) * 2019-11-22 2023-08-01 厦门当盛新材料有限公司 复合面料及其生产方法
CN111424378A (zh) * 2020-04-24 2020-07-17 河南曼博睿新材料科技有限公司 一种口罩用纳米纤维膜及其制造方法
WO2022053075A1 (zh) * 2020-09-09 2022-03-17 华南理工大学 热舒适性防 pm2.5 的纳米纤维口罩滤芯及其制备方法
CN113776441A (zh) * 2021-09-01 2021-12-10 江苏仕邦柔性电子研究院有限公司 一种纳米纤维膜膜厚测量装置
CN114657703A (zh) * 2022-03-29 2022-06-24 中原工学院 一种TiO2/乙烯脲/聚丙烯腈除甲醛纳米纤维膜及其制备方法和应用

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