CN109022895A - 一种超细晶高致密高铜含量Cu-W合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种超细晶高致密高铜含量Cu‑W合金的制备方法，属于金属及其合金材料领域。首先将Cu粉和W粉按比例称重混合，然后装入球磨罐中球磨，球磨后冷却至室温，得Cu‑W混合粉；将Cu‑W混合粉充填到石墨模具中；然后将石墨模具放入等离子活化烧结炉中进行真空压力烧结，得烧结Cu‑W合金；将烧结Cu‑W合金置于加热炉中，在高纯氢气保护下加热到955~985℃，保温5~10min，取出迅速放于液氮环境中，施加压力600‑800MPa，保温保压2h。通过上述方法制备的成品Cu‑W合金晶粒细至10nm，致密度高。本发明所制得超细晶高致密高铜含量Cu‑W合金在电子、军工、航空航天等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于金属及合金材料领域，具体地，涉及一种超细晶高致密高铜含量Cu-W合金的制备方法。
背景技术
金属铜（Cu）具有良好的导热、导电性能和延展性，被广泛地应用于电气、国防工业、机械、建筑等领域，如开关元件、导线、聚能药型罩、工艺品等。然而，现代工业需求日新月异，传统单一的金属已经无法满足使用要求。基于此，研制更加优良的、具有综合性能的铜基合金材料十分必要。Cu-W合金可综合金属Cu和W的一系列优异性能，如高导电导热、高密度、耐电弧烧蚀、高强度等，从而在电子、军工、航空航天等领域具有广阔的应用前景。
由于Cu、W元素之间的性能差异较大，使得两种粉末冶金法烧结过程中存在互不相溶或溶解度很弱的现象，造成合金的烧结性能很差，如晶粒粗大、致密度很低等，极大地限制了Cu-W合金的应用范围。目前，国内外对高钨含量Cu-W合金的研究较多，其制备方法主要有熔渗法和高温液相烧结法。但这两种制备方法在制备高铜含量Cu-W合金方面很难实施。原因在于，第一，因为W含量少很难形成W骨架，第二，由于Cu含量高，一旦形成液相试样将会坍塌。
发明内容
为了解决现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种超细晶高致密高铜含量Cu-W合金的制备方法，所述制备方法可控性强，制备的Cu-W合金晶粒超细，致密度高。
为了实现上述目的，本发明采用的具体方案为：
一种超细晶高致密高铜含量Cu-W合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取Cu粉和W粉，将Cu粉和W粉按照重量比为m：n的比例混合，得混合物；其中的m=50-100，n≤50；
步骤二、将步骤一所得混合物装入球磨罐中，将球磨罐抽真空并向其充入高纯氩气；然后将球磨罐放入球磨机中球磨10-50h，球磨完成后冷却至室温，得Cu-W混合粉；将Cu-W混合粉充填到石墨模具中；然后将充填混合粉的石墨模具放入等离子活化烧结炉中，于850℃~1000℃下进行真空压力烧结，真空度10-5~10-4Pa，压力45~50MPa，保温5~8min，烧结完毕后随炉冷却，得到烧结Cu-W合金；
步骤三、将步骤二得到的烧结Cu-W合金置于加热炉中，在高纯氢气保护下加热到955~985℃，保温5~10min；保温结束后取出迅速置于液氮环境中；启动压机，在液氮环境中施加压力600-800MPa，然后保温保压2h，得到超细晶高致密高铜含量Cu-W合金。
本发明对所述制备方法进行了进一步优化，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、将Cu粉和W粉按重量比为95：5的比例称重后混合，得混合物；
步骤二、将步骤一所得混合物装入球磨罐中，抽真空并充入高纯氩气；然后将球磨罐放入球磨机中高能球磨10h，球磨后冷却至室温，得Cu-W混合粉；将Cu-W混合粉充填到三高石墨模具中；然后将装有Cu-W混合粉的三高石墨模具放入等离子活化烧结炉中于850℃下进行真空压力烧结，真空度10-5Pa，压力45MPa，保温5min，烧结完毕后随炉冷却，得到烧结Cu-W合金；
步骤三、将步骤二得到的烧结Cu-W合金置于加热炉中，在高纯氢气保护下加热到955℃，保温5min，保温结束后取出迅速置于液氮环境中；启动压机，施加压力600MPa，保温保压2h，得到超细晶高致密高铜含量Cu-W合金。
作为对上述两种方案的进一步优化，所述Cu粉和W粉的纯度均不低于99.99%。
上述方案中，所述的液氮环境位于压机压头部位带有的液氮装置中，所述液氮装置中装有液氮。
有益效果：
本发明所述制备方法，以Cu粉和W粉为原料，混合后球磨，然后填充至石墨模具中进行真空压力烧结，再经加热、保温、低温加压和保温后制得，通过等离子烧结并结合液氮低温条件下施压，能充分抑制晶粒长大，并有效提高合金的致密度。整个工艺简单可控，所制备的超细晶高致密高铜含量Cu-W合金，与现有制备技术相比，晶粒超细，低至10~50nm，致密度高，≥99.99%，具有广阔工业应用前景。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
1）将纯度不低于99.99%的Cu粉、W粉按重量比为50：50的比例迅速称重，混合后装入球磨罐中，抽真空并充入高纯氩气；
2）将球磨罐放入球磨机中高能球磨50小时，球磨后冷却至室温，取出Cu、W混合粉并快速充填到三高石墨模具中；
3）将装有Cu、W混合粉的三高石墨模具放入等离子活化烧结炉中于1000℃下进行真空压力烧结，真空度10-4Pa，压力50MPa，保温8min，烧结完毕后随炉冷却，得到烧结Cu-W合金；
4）将得到的烧结Cu-W合金置于加热炉中，在高纯氢气保护下加热到985℃，保温10min，保温结束后取出迅速放于液氮环境（－196℃）中，所述液氮环境位于压机压头部位带有的液氮装置中；启动压机，施加压力800MPa，保温保压2h，最终得到超细晶高致密高铜含量Cu-W合金。对制备的超细晶高致密高铜含量Cu-W合金的性能指标进行检测，则晶粒尺寸50nm，致密度99.991%。
实施例2
1）将纯度不低于99.99%的Cu粉、W粉按重量比95：5的比例迅速称重，混合后装入球磨罐中，抽真空并充入高纯氩气；
2）将球磨罐放入球磨机中高能球磨10小时，球磨后冷却至室温，取出Cu、W混合粉并快速充填到三高石墨模具中；
3）将装有Cu、W混合粉的三高石墨模具放入等离子活化烧结炉中于850℃下进行真空压力烧结，真空度10-5Pa，压力45MPa，保温5min，烧结完毕后随炉冷却，得到烧结Cu-W合金；
4）将得到的烧结Cu-W合金置于加热炉中，在高纯氢气保护下加热到955℃，保温5min，保温结束后取出迅速放于液氮环境（－196℃）中，所述液氮环境位于压机压头部位带有的液氮装置中；启动压机，施加压力600MPa，保温保压2h，最终得到超细晶高致密高铜含量Cu-W合金。对制备的超细晶高致密高铜含量Cu-W合金的性能指标进行检测，则晶粒尺寸10nm，致密度99.998%。
实施例3
1）将纯度不低于99.99%的Cu粉、W粉按重量比70：30的比例迅速称重混合，装入球磨罐中，抽真空并充入高纯氩气；
2）将球磨罐放入球磨机中高能球磨25小时，球磨后冷却至室温，取出Cu、W混合粉并快速充填到三高石墨模具中；
3）将装有Cu、W混合粉的三高石墨模具放入等离子活化烧结炉中于905℃下进行真空压力烧结，真空度10-5Pa，压力48MPa，保温6.5min，烧结完毕后随炉冷却，得到烧结Cu-W合金；
4）将得到的烧结Cu-W合金置于加热炉中，在高纯氢气保护下加热到975℃，保温6.5min，保温结束后取出迅速放于液氮环境（－196℃）中，所述液氮环境位于压机压头部位带有的液氮装置中；启动压机，施加压力720MPa，保温保压2h，最终得到超细晶高致密高铜含量Cu-W合金。对制备的超细晶高致密高铜含量Cu-W合金的性能指标进行检测，则晶粒尺寸30nm，致密度99.996%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非限制本发明的而保护范围，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种超细晶高致密高铜含量Cu-W合金的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、取Cu粉和W粉，将Cu粉和W粉按照重量比为m：n的比例混合，得混合物；其中的m=50-100，n≤50；
步骤二、将步骤一所得混合物装入球磨罐中，将球磨罐抽真空并向其充入高纯氩气；然后将球磨罐放入球磨机中球磨10-50h，球磨完成后冷却至室温，得Cu-W混合粉；将Cu-W混合粉充填到石墨模具中；然后将充填混合粉的石墨模具放入等离子活化烧结炉中，于850℃~1000℃下进行真空压力烧结，真空度10-5~10-4Pa，压力45~50MPa，保温5~8min，烧结完毕后随炉冷却，得到烧结Cu-W合金；
步骤三、将步骤二得到的烧结Cu-W合金置于加热炉中，在高纯氢气保护下加热到955~985℃，保温5~10min；保温结束后取出迅速置于液氮环境中；启动压机，在液氮环境下，施加压力600-800MPa，然后保温保压2h，得到超细晶高致密高铜含量Cu-W合金。
2.如权利要求1所述的一种超细晶高致密高铜含量Cu-W合金的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将Cu粉和W粉按重量比为95：5的比例称重后混合，得混合物；
步骤二、将步骤一所得混合物装入球磨罐中，抽真空并充入高纯氩气；然后将球磨罐放入球磨机中高能球磨10h，球磨后冷却至室温，得Cu-W混合粉；将Cu-W混合粉充填到三高石墨模具中；然后将装有Cu-W混合粉的三高石墨模具放入等离子活化烧结炉中于850℃下进行真空压力烧结，真空度10-5Pa，压力45MPa，保温5min，烧结完毕后随炉冷却，得到烧结Cu-W合金；
步骤三、将步骤二得到的烧结Cu-W合金置于加热炉中，在高纯氢气保护下加热到955℃，保温5min，保温结束后取出迅速置于液氮环境中；启动压机，施加压力600MPa，保温保压2h，得到超细晶高致密高铜含量Cu-W合金。
3.如权利要求1或2所述的一种超细晶高致密高铜含量Cu-W合金的制备方法，其特征在于：所述Cu粉和W粉的纯度均不低于99.99%。
4.如权利要求3所述的一种超细晶高致密高铜含量Cu-W合金的制备方法，其特征在于：所述液氮环境位于压机压头部位带有的液氮装置中，所述液氮装置中装有液氮。
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