CN109022132B - 一种健康营养与高稳定性亚麻荠籽毛油的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于油脂加工技术领域，具体涉及一种健康营养与高稳定性亚麻荠籽毛油的制备工艺。该工艺包括下列步骤：除杂、水分调整、低温压榨、浸出、有机溶剂的回收以及毛油混合。该工艺采用了有机溶剂正己烷和丙酮依次浸出的方法，所得亚麻荠籽油最大限度保留了亚麻荠籽中的营养伴随物，所述营养伴随物具有抗心脑血管疾病及消炎等生理活性，极大提高了亚麻荠籽油的营养健康价值。

Description

一种健康营养与高稳定性亚麻荠籽毛油的制备工艺
技术领域
本发明属于油脂加工技术领域，具体涉及一种健康营养与高稳定性亚麻荠籽毛油的制备工艺。
背景技术
食用油是人们所需脂肪和能量的重要来源，还是必需脂肪酸亚油酸和亚麻酸等的主要来源，可促进脂溶性维生素的吸收利用，对人体健康发挥着重要作用。
亚麻荠(Camelina sativa(L.)Crantz)属于十字花科，亚麻荠属，是一种古老的油料作物，其种植历史可追溯到青铜器时代。亚麻荠具有农艺性状好、适应性强、产量高等优点，具有良好的抗病虫、抗逆等特性，属投入低、栽培简单、经济价值较高的环保型经济作物。亚麻荠在试验和试种中亚麻荠籽亩产一般可达100～150kg以上。亚麻荠籽油富含a-亚麻酸(C18:3)，且含有存在于少量植物中的可促进受损神经组织修复与再生的特效物质-神经酸(C24:1)以及花生四烯酸(C20:4)。
ɑ-亚麻酸参与人体内磷脂的合成与代谢，代谢产物EPA与DHA是组成神经细胞膜的重要成分。人体缺乏ɑ-亚麻酸易产生高血脂、高血压、心脑血管疾病、老年痴呆等问题。亚麻荠籽油中ɑ-亚麻酸比例高达30％以上(常见食用油品种中大豆油亚麻酸含量5％～9％，菜籽油亚麻酸含量6％～8％，花生油、玉米油、葵花籽油、芝麻油等食用油中亚麻酸含量在1％以)，是一种潜在的具有降低心脑血管疾病患病风险的活性资源。
神经酸是一种近20年才被医学界发现和重视的长链单不饱和脂肪酸，是世界上唯一能修复疏通受损大脑神经纤维，并促使神经细胞再生的双效物质。神经酸是大脑神经纤维和神经细胞的核心天然成分。神经酸的缺乏将会引起脑中风后遗症、老年痴呆、脑瘫、脑萎缩、记忆力减退、失眠健忘等脑疾病。神经酸人体自身不能生成，只能靠体外摄取来补充。亚麻荠籽油中神经酸含量可达0.6％左右。
花生四烯酸不仅是细胞膜的重要成分，在维持细胞膜的结构和功能上发挥重要作用，而且是人体前列腺素合成的重要前体物质，对人体生理功能具有重要的调节作用。花生四烯酸主要从深海鱼油中获取，植物油中较为罕见。亚麻荠籽油中花生四烯酸含量高达1.3％。
脂肪酸是决定食用植物油品质的重要指标之一，其组成和配比在很大程度上决定了食用植物油的营养价值。FAO/WHO推荐膳食中多不饱和脂肪酸比例为n-6/n-3＝(5～10):1。我国营养学会推荐n-6/n-3多不饱和脂肪酸比例为(4～6):1。目前我国传统膳食结构和烹调方式使人体亚油酸严重超标，而亚麻酸则严重不足，居民脂肪酸摄入n-6/n-3比例达到(25～30)：1，大大超出营养推荐。亚麻荠籽油中n-6/n-3比例为(0.50～0.62)：1，恰可以调和其他食用油中n-6/n-3比例，使膳食达到营养均衡。
目前食用油的加工工艺主要包括热榨、冷榨与浸出。热榨法工艺因为高温处理，使油脂发生氧化，使饼粕蛋白过度变性，降低饼粕的利用价值；冷榨法是在低于60℃的环境下进行加工，营养成分保留最为完整，但常规冷榨法的出油率较热榨法低；浸出法是采用溶剂油将油脂原料经过充分浸泡后进行提取，出油率高、生产成本低。浸出法通常采用单一溶剂6号溶剂油或正己烷，这些溶剂对营养伴随物如多酚、黄酮等物质的提取率较低，因此导致大部分营养伴随物残留在饼粕中，造成营养物质的大量损失。
亚麻荠籽油不饱和度高达90％，因此氧化稳定性较差。类似情况的商品油生产中，为了达到商业销售目的，油脂企业通常采用添加大量化学合成抗氧化剂的方法，给人体健康带来一定的潜在危害。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种健康营养与高稳定性亚麻荠籽毛油的制备工艺，该工艺采用了有机溶剂依次浸出的方法，所得亚麻荠籽油最大限度保留了亚麻荠籽中的营养伴随物，所述营养伴随物具有抗心脑血管疾病及消炎等生理活性，极大提高了亚麻荠籽油的营养健康价值。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种健康营养与高稳定性亚麻荠籽毛油的制备工艺，包括下列步骤：
步骤1：除杂：收集亚麻荠籽，对亚麻荠籽进行筛选除杂；
步骤2：水分调整：测定亚麻荠籽水分含量，通过40～50℃低温干燥或喷水润湿的方法，将亚麻荠籽水分含量调整至6.0％～7.5％；
步骤3：低温压榨：将亚麻荠籽在低温环境下压榨，得到亚麻荠籽饼粕与压榨毛油；
步骤4：浸出：将步骤3得到的亚麻荠籽饼粕和正己烷按照一定料液比、在一定浸出温度及浸出时间条件下浸出，得正己烷浸出混合油；然后将亚麻荠籽饼粕滤出，并与丙酮按照一定料液比、在一定浸出温度及浸出时间条件下浸出，得丙酮浸出混合油；
步骤5：有机溶剂的回收：分别将正己烷浸出混合油和丙酮浸出混合油中有机溶剂进行回收，得到正己烷浸出油和丙酮浸出油，将正己烷浸出油和丙酮浸出油混合，得浸出毛油，将回收的有机溶剂用于下次亚麻荠籽饼粕浸出提取；
步骤6：毛油混合：将压榨毛油与浸出毛油混合，即得到亚麻荠籽毛油。
进一步地，步骤3中，所述低温压榨的温度范围为室温至60℃，压榨压力为40～60MPa，压榨时间为30～50min。
进一步地，步骤3中，所述低温压榨的温度为室温，压榨压力为50MPa，压榨时间为40min。
进一步地，步骤4中，利用正己烷对亚麻荠籽饼粕进行浸出时，料液比为1:(8～14)，浸出温度为40～50℃，浸出时间为2～2.5h。
进一步地，步骤4中，利用丙酮对亚麻荠籽饼粕进行浸出时，料液比为1:(8～12)，浸出温度为40～50℃，浸出时间为0.5～1h。
与现有技术相比较，本发明的有益效果在于：
1.本发明采用了低温压榨与低温浸出相结合的工艺，既避免了常规工艺中原料在高温炒料、高温压榨与浸出过程中脂肪酸及其他营养成分的破坏，且油脂利用率达到最高，饼粕残油率为1％以下。
2.本发明采用了有机溶剂依次浸出的方法，充分利用了不同溶剂对亚麻荠籽中营养成分的溶解性，所得亚麻荠籽油最大限度保留了亚麻荠籽中的营养伴随物，总多酚含量是传统压榨工艺的3倍，总黄酮含量是传统压榨工艺的1.5倍。上述营养伴随物具有抗心脑血管疾病及消炎等生理活性，极大提高了亚麻荠籽油的营养健康价值。
3.本发明较大程度提高了亚麻荠籽油的氧化稳定性，预计产品货架期较传统工艺生产产品相比延长50％以上，可有效减少外源性食品添加剂的使用，更有利于健康。
4.本发明采用单一有机溶剂依次浸出的方法，较混合溶剂提取相比，更便于溶剂回收与循环使用。
5.本发明的生产条件温和，能耗低，适合工业化生产。
附图说明
图1为不同压榨条件下亚麻荠籽饼粕的残油率；图的上方为不同压榨压力条件下亚麻荠籽饼粕的残油率，图的中间为不同压榨时间条件下亚麻荠籽饼粕的残油率，图的下方为不同亚麻荠籽水分含量条件下亚麻荠籽饼粕的残油率。
图2为利用正己烷浸出时，不同浸出条件下亚麻荠籽饼粕的残油率。图的上方为不同料液比条件下亚麻荠籽饼粕的残油率，图的中间为不同浸出时间条件下亚麻荠籽饼粕的残油率，图的下方为不同浸出温度条件下亚麻荠籽饼粕的残油率。
图3为利用丙酮浸出时，不同浸出条件下亚麻荠籽饼粕的残油率。图的上方为不同料液比条件下亚麻荠籽饼粕的残油率，图的中间为不同浸出时间条件下亚麻荠籽饼粕的残油率，图的下方为不同浸出温度条件下亚麻荠籽饼粕的残油率。
图4为不同工艺生产亚麻荠籽毛油时的亚麻荠籽饼粕残油率。
图5为不同工艺生产的亚麻荠籽毛油的氧化稳定性。
具体实施方式
以下实施例是为了更好的说明本发明的技术方案，而不是以此来限制本发明的保护范围。
本发明实施例中压榨所用工艺为液压压榨工艺。
实施例1
一种健康营养与高稳定性亚麻荠籽毛油的制备工艺，
包括下列步骤：
步骤1：除杂：收集亚麻荠籽，通过振动筛和滤网对亚麻荠籽进行筛选除杂，筛出其中的沙石、泥土、果壳、瘪籽和茎叶等杂质；
步骤2：水分调整：测定亚麻荠籽水分含量为8.2％，通过40～50℃低温干燥的方法，将亚麻荠籽水分含量调整至7.5％；
步骤3：低温压榨：将亚麻荠籽在室温环境下压榨，得到亚麻荠籽饼粕与压榨毛油；压榨压力分别为30MPa、40MPa、50MPa和60MPa，压榨时间为40min；
步骤4：浸出：将步骤3得到的亚麻荠籽饼粕与正己烷按照料液比1:8(m:V)混合，在浸出温度为50℃、浸出时间为2h的条件下浸出，得正己烷浸出混合油；然后将亚麻荠籽饼粕滤出，利用丙酮对亚麻荠籽饼粕进行浸出，料液比为1:8(m:V)，浸出温度为50℃，浸出时间为0.5h，得丙酮浸出混合油；浸出时的搅拌转速为80r/min；
步骤5：有机溶剂的回收：将正己烷浸出混合油中的正己烷进行回收，得正己烷浸出油，将将丙酮浸出混合油中的丙酮进行回收，得丙酮浸出油；然后将正己烷浸出油和丙酮浸出油混合，得浸出毛油，将回收的有机溶剂用于下次亚麻荠籽饼粕浸出提取；
步骤6：毛油混合：将压榨毛油与浸出毛油混合，即得到亚麻荠籽毛油。
结果如图1所示，在压榨压力30～60MPa范围内，随着压榨压力增加，亚麻荠籽饼粕的残油率下降。当压榨压力增大到50MPa时，残油率降低幅度变缓，压榨压力继续升高至60MPa时，亚麻荠籽饼粕残油率最低。但从经济角度和安全方面考虑，压榨压力过大，会导致设备投资和操作费用大幅增加，同时高压设备的安全性隐患也会增大，影响设备使用寿命。综合考虑，选择压榨压力范围为40～60MPa，最佳为50MPa。
实施例2
一种健康营养与高稳定性亚麻荠籽毛油的制备工艺，
包括下列步骤：
步骤1：除杂：收集亚麻荠籽，通过振动筛和滤网对亚麻荠籽进行筛选除杂，筛出其中的沙石、泥土、果壳、瘪籽和茎叶等杂质；
步骤2：水分调整：测定亚麻荠籽水分含量为5.8％，通过喷水润湿的方法，将亚麻荠籽水分含量调整至7.5％；
步骤3：低温压榨：将亚麻荠籽在室温环境下压榨，得到亚麻荠籽饼粕与压榨毛油；压榨压力为50MPa，压榨时间分别为20min、30min、40min和50min；
步骤4：浸出：将步骤3得到的亚麻荠籽饼粕与正己烷按照料液比1:8(m:V)混合，在浸出温度为50℃、浸出时间为2h的条件下浸出，得正己烷浸出混合油；然后将亚麻荠籽饼粕滤出，利用丙酮对亚麻荠籽饼粕进行浸出，料液比为1:8(m:V)，浸出温度为50℃，浸出时间为0.5h，得丙酮浸出混合油；浸出时的搅拌转速为80r/min；
步骤5：有机溶剂的回收：将正己烷浸出混合油中的正己烷进行回收，得正己烷浸出油，将将丙酮浸出混合油中的丙酮进行回收，得丙酮浸出油；然后将正己烷浸出油和丙酮浸出油混合，得浸出毛油，将回收的有机溶剂用于下次亚麻荠籽饼粕浸出提取；
步骤6：毛油混合：将压榨毛油与浸出毛油混合，即得到亚麻荠籽毛油。
结果如图1所示，随着压榨时间延长，亚麻荠籽饼粕残油率减少，压榨时间达到30min后亚麻荠籽饼粕残油率较20min时均显著减少，压榨时间为50min时，亚麻荠籽饼粕残油率与40min时的残油率相近，因此选择压榨时间为30～50min。为提高生产效率，压榨时间不宜过长，40min左右较为理想。
实施例3
一种健康营养与高稳定性亚麻荠籽毛油的制备工艺，
包括下列步骤：
步骤1：除杂：收集亚麻荠籽，通过振动筛和滤网对亚麻荠籽进行筛选除杂，筛出其中的沙石、泥土、果壳、瘪籽和茎叶等杂质；
步骤2：水分调整：测定亚麻荠籽水分含量为5.8％，通过40～50℃低温干燥或喷水润湿的方法，将亚麻荠籽水分含量分别调整至3.0％、4.5％、6.0％、7.5％和9.0％；
步骤3：低温压榨：将亚麻荠籽在室温环境下压榨，得到亚麻荠籽饼粕与压榨毛油；压榨压力为50MPa，压榨时间为40min；
步骤4：浸出：将步骤3得到的亚麻荠籽饼粕与正己烷按照料液比1:8(m:V)混合，在浸出温度为50℃、浸出时间为2h的条件下浸出，得正己烷浸出混合油；然后将亚麻荠籽饼粕滤出，利用丙酮对亚麻荠籽饼粕进行浸出，料液比为1:8(m:V)，浸出温度为50℃，浸出时间为0.5h，得丙酮浸出混合油；浸出时的搅拌转速为80r/min；
步骤5：有机溶剂的回收：将正己烷浸出混合油中的正己烷进行回收，得正己烷浸出油，将将丙酮浸出混合油中的丙酮进行回收，得丙酮浸出油；然后将正己烷浸出油和丙酮浸出油混合，得浸出毛油，将回收的有机溶剂用于下次亚麻荠籽饼粕浸出提取；
步骤6：毛油混合：将压榨毛油与浸出毛油混合，即得到亚麻荠籽毛油。
结果如图1所示，亚麻荠籽水分含量对饼粕残油率影响较大。当物料平均水分含量达到7.50％之前，随着亚麻荠籽水分含量增加，亚麻荠籽饼粕残油率下降。之后随着物料平均水分含量增加，亚麻荠籽饼粕中残油率反而上升。结果表明，亚麻荠籽压榨前平均水分含量控制在6.0％～7.5％比较合适。
实施例4
一种健康营养与高稳定性亚麻荠籽毛油的制备工艺，
包括下列步骤：
步骤1：除杂：收集亚麻荠籽，通过振动筛和滤网对亚麻荠籽进行筛选除杂，筛出其中的沙石、泥土、果壳、瘪籽和茎叶等杂质；
步骤2：水分调整：测定亚麻荠籽水分含量为5.8％，通过喷水润湿的方法，将亚麻荠籽水分含量调整至7.5％；
步骤3：低温压榨：将亚麻荠籽预热至40℃后立即压榨，得到亚麻荠籽饼粕与压榨毛油；压榨压力为50MPa，压榨时间为40min；
步骤4：浸出：将步骤3得到的亚麻荠籽饼粕与正己烷按照料液比1:8(m:V)混合，在浸出温度为50℃、浸出时间为2h的条件下浸出，得正己烷浸出混合油；然后将亚麻荠籽饼粕滤出，利用丙酮对亚麻荠籽饼粕进行浸出，料液比为1:8(m:V)，浸出温度为50℃，浸出时间为0.5h，得丙酮浸出混合油；浸出时的搅拌转速为80r/min；
步骤5：有机溶剂的回收：将正己烷浸出混合油中的正己烷进行回收，得正己烷浸出油，将将丙酮浸出混合油中的丙酮进行回收，得丙酮浸出油；然后将正己烷浸出油和丙酮浸出油混合，得浸出毛油，将回收的有机溶剂用于下次亚麻荠籽饼粕浸出提取；
步骤6：毛油混合：将压榨毛油与浸出毛油混合，即得到亚麻荠籽毛油。
实施例5
一种健康营养与高稳定性亚麻荠籽毛油的制备工艺，
包括下列步骤：
步骤1：除杂：收集亚麻荠籽，通过振动筛和滤网对亚麻荠籽进行筛选除杂，筛出其中的沙石、泥土、果壳、瘪籽和茎叶等杂质；
步骤2：水分调整：测定亚麻荠籽水分含量为5.8％，通过喷水润湿的方法，将亚麻荠籽水分含量调整至7.5％；
步骤3：低温压榨：将亚麻荠籽预热至60℃后立即压榨，得到亚麻荠籽饼粕与压榨毛油；压榨压力为50MPa，压榨时间为40min；
步骤4：浸出：将步骤3得到的亚麻荠籽饼粕与正己烷按照料液比1:8(m:V)混合，在浸出温度为50℃、浸出时间为2h的条件下浸出，得正己烷浸出混合油；然后将亚麻荠籽饼粕滤出，利用丙酮对亚麻荠籽饼粕进行浸出，料液比为1:8(m:V)，浸出温度为50℃，浸出时间为0.5h，得丙酮浸出混合油；浸出时的搅拌转速为80r/min；
步骤5：有机溶剂的回收：将正己烷浸出混合油中的正己烷进行回收，得正己烷浸出油，将将丙酮浸出混合油中的丙酮进行回收，得丙酮浸出油；然后将正己烷浸出油和丙酮浸出油混合，得浸出毛油，将回收的有机溶剂用于下次亚麻荠籽饼粕浸出提取；
步骤6：毛油混合：将压榨毛油与浸出毛油混合，即得到亚麻荠籽毛油。
实施例6
一种健康营养与高稳定性亚麻荠籽毛油的制备工艺，
包括下列步骤：
步骤1：除杂：收集亚麻荠籽，通过振动筛和滤网对亚麻荠籽进行筛选除杂，筛出其中的沙石、泥土、果壳、瘪籽和茎叶等杂质；
步骤2：水分调整：测定亚麻荠籽水分含量为8.2％，通过40～50℃低温干燥的方法，将亚麻荠籽水分含量调整至7.5％；
步骤3：低温压榨：将亚麻荠籽在室温环境下压榨，得到亚麻荠籽饼粕与压榨毛油；压榨压力为50MPa，压榨时间为40min；
步骤4：浸出：将步骤3得到的亚麻荠籽饼粕与正己烷分别按照料液比1:6、1:8、1:10、1:12、1:14和1:16(m:V)混合，在浸出温度为50℃、浸出时间为2h的条件下浸出，得正己烷浸出混合油；然后将亚麻荠籽饼粕滤出，利用丙酮对亚麻荠籽饼粕进行浸出，料液比为1:8(m:V)，浸出温度为50℃，浸出时间为0.5h，得丙酮浸出混合油；浸出时的搅拌转速为80r/min；
步骤5：有机溶剂的回收：将正己烷浸出混合油中的正己烷进行回收，得正己烷浸出油，将将丙酮浸出混合油中的丙酮进行回收，得丙酮浸出油；然后将正己烷浸出油和丙酮浸出油混合，得浸出毛油，将回收的有机溶剂用于下次亚麻荠籽饼粕浸出提取；
步骤6：毛油混合：将压榨毛油与浸出毛油混合，即得到亚麻荠籽毛油。
结果如图2所示，在用正己烷对亚麻荠籽饼粕进行浸出时，随着正己烷用量增加，亚麻荠籽饼粕残油率降低，当料液比大于1:14(m:V)时，残油率下降趋势趋于平缓。由于工艺路线设计中饼粕还需丙酮提取，从降低成本考虑，残油率不需要太低，在用正己烷对亚麻荠籽饼粕进行浸出时，选择料液比为1:(8～14)(m:V)时合适。
实施例7
一种健康营养与高稳定性亚麻荠籽毛油的制备工艺，
包括下列步骤：
步骤1：除杂：收集亚麻荠籽，通过振动筛和滤网对亚麻荠籽进行筛选除杂，筛出其中的沙石、泥土、果壳、瘪籽和茎叶等杂质；
步骤2：水分调整：测定亚麻荠籽水分含量为5.8％，通过喷水润湿的方法，将亚麻荠籽水分含量调整至7.5％；
步骤3：低温压榨：将亚麻荠籽在室温环境下压榨，得到亚麻荠籽饼粕与压榨毛油；压榨压力为50MPa，压榨时间为40min；
步骤4：浸出：将步骤3得到的亚麻荠籽饼粕与正己烷按照料液比1:8(m:V)混合，在浸出温度为50℃、浸出时间分别为0.5h、1h、1.5h、2h和2.5h的条件下浸出，得正己烷浸出混合油；然后将亚麻荠籽饼粕滤出，利用丙酮对亚麻荠籽饼粕进行浸出，料液比为1:8(m:V)，浸出温度为50℃，浸出时间为0.5h，得丙酮浸出混合油；浸出时的搅拌转速为80r/min；
步骤5：有机溶剂的回收：将正己烷浸出混合油中的正己烷进行回收，得正己烷浸出油，将将丙酮浸出混合油中的丙酮进行回收，得丙酮浸出油；然后将正己烷浸出油和丙酮浸出油混合，得浸出毛油，将回收的有机溶剂用于下次亚麻荠籽饼粕浸出提取；
步骤6：毛油混合：将压榨毛油与浸出毛油混合，即得到亚麻荠籽毛油。
结果如图2所示，在用正己烷对亚麻荠籽饼粕进行浸出时，随着浸出时间延长，亚麻荠籽饼粕残油率降低，当提取时间大于2.0h时，残油率下降趋势趋于平缓，最佳浸出时间为2.0～2.5h，从节约时间考虑，选择正己烷浸出时间为2.0h比较合适。
实施例8
一种健康营养与高稳定性亚麻荠籽毛油的制备工艺，
包括下列步骤：
步骤1：除杂：收集亚麻荠籽，通过振动筛和滤网对亚麻荠籽进行筛选除杂，筛出其中的沙石、泥土、果壳、瘪籽和茎叶等杂质；
步骤2：水分调整：测定亚麻荠籽水分含量为5.8％，通过喷水润湿的方法，将亚麻荠籽水分含量调整至7.5％；
步骤3：低温压榨：将亚麻荠籽在室温环境下压榨，得到亚麻荠籽饼粕与压榨毛油；压榨压力为50MPa，压榨时间为40min；
步骤4：浸出：将步骤3得到的亚麻荠籽饼粕与正己烷按照料液比1:8(m:V)混合，在浸出温度分别为40℃、45℃、50℃、55℃和60℃、浸出时间为2h的条件下浸出，得正己烷浸出混合油；然后将亚麻荠籽饼粕滤出，利用丙酮对亚麻荠籽饼粕进行浸出，料液比为1:8(m:V)，浸出温度为50℃，浸出时间为0.5h，得丙酮浸出混合油；浸出时的搅拌转速为80r/min；
步骤5：有机溶剂的回收：将正己烷浸出混合油中的正己烷进行回收，得正己烷浸出油，将将丙酮浸出混合油中的丙酮进行回收，得丙酮浸出油；然后将正己烷浸出油和丙酮浸出油混合，得浸出毛油，将回收的有机溶剂用于下次亚麻荠籽饼粕浸出提取；
步骤6：毛油混合：将压榨毛油与浸出毛油混合，即得到亚麻荠籽毛油。
结果如图2所示，利用正己烷对亚麻荠籽饼粕进行浸出时，浸出温度对亚麻荠籽饼粕残油率影响差异不显著。从油脂稳定性以及提取工艺稳定性角度考虑，选择浸出温度为40～50℃比较合适。
实施例9
一种健康营养与高稳定性亚麻荠籽毛油的制备工艺，
包括下列步骤：
步骤1：除杂：收集亚麻荠籽，通过振动筛和滤网对亚麻荠籽进行筛选除杂，筛出其中的沙石、泥土、果壳、瘪籽和茎叶等杂质；
步骤2：水分调整：测定亚麻荠籽水分含量为5.8％，通过喷水润湿的方法，将亚麻荠籽水分含量调整至7.5％；
步骤3：低温压榨：将亚麻荠籽在室温环境下压榨，得到亚麻荠籽饼粕与压榨毛油；压榨压力为50MPa，压榨时间为40min；
步骤4：浸出：将步骤3得到的亚麻荠籽饼粕与正己烷按照料液比1:14(m:V)混合，在浸出温度为50℃、浸出时间为2h的条件下浸出，得正己烷浸出混合油；然后将亚麻荠籽饼粕滤出，利用丙酮对亚麻荠籽饼粕进行浸出，料液比分别为1:4、1:6、1:8、1:10和1:12(m:V)，浸出温度为50℃，浸出时间为0.5h，得丙酮浸出混合油；浸出时的搅拌转速为80r/min；
步骤5：有机溶剂的回收：将正己烷浸出混合油中的正己烷进行回收，得正己烷浸出油，将将丙酮浸出混合油中的丙酮进行回收，得丙酮浸出油；然后将正己烷浸出油和丙酮浸出油混合，得浸出毛油，将回收的有机溶剂用于下次亚麻荠籽饼粕浸出提取；
步骤6：毛油混合：将压榨毛油与浸出毛油混合，即得到亚麻荠籽毛油。
结果如图3所示，在用丙酮对亚麻荠籽饼粕进行浸出时，随着丙酮用量增加，亚麻荠籽饼粕残油率降低。由于亚麻荠饼粕中残油率较低，当料液比大于1:6(m:V)时，残油率基本无变化，因此料液比可选择1:(8～12)(m:V)，从经济角度考虑，选择料液比1:8(m:V)较为合适。
实施例10
一种健康营养与高稳定性亚麻荠籽毛油的制备工艺，
包括下列步骤：
步骤1：除杂：收集亚麻荠籽，通过振动筛和滤网对亚麻荠籽进行筛选除杂，筛出其中的沙石、泥土、果壳、瘪籽和茎叶等杂质；
步骤2：水分调整：测定亚麻荠籽水分含量为8.2％，通过40～50℃低温干燥的方法，将亚麻荠籽水分含量调整至7.5％；
步骤3：低温压榨：将亚麻荠籽在室温环境下压榨，得到亚麻荠籽饼粕与压榨毛油；压榨压力为50MPa，压榨时间为40min；
步骤4：浸出：将步骤3得到的亚麻荠籽饼粕与正己烷按照料液比1:14(m:V)混合，在浸出温度为50℃、浸出时间为2h的条件下浸出，得正己烷浸出混合油；然后将亚麻荠籽饼粕滤出，利用丙酮对亚麻荠籽饼粕进行浸出，料液比为1:8(m:V)，浸出温度为50℃，浸出时间分别为0.5h、1h、1.5h、2h和2.5h，得丙酮浸出混合油；浸出时的搅拌转速为80r/min；
步骤5：有机溶剂的回收：将正己烷浸出混合油中的正己烷进行回收，得正己烷浸出油，将将丙酮浸出混合油中的丙酮进行回收，得丙酮浸出油；然后将正己烷浸出油和丙酮浸出油混合，得浸出毛油，将回收的有机溶剂用于下次亚麻荠籽饼粕浸出提取；
步骤6：毛油混合：将压榨毛油与浸出毛油混合，即得到亚麻荠籽毛油。
结果如图3所示，在用丙酮对亚麻荠籽饼粕进行浸出时，不同浸出时间条件下残油率的差异不显著，因此可选择丙酮的浸出时间为0.5～1h。
实施例11
一种健康营养与高稳定性亚麻荠籽毛油的制备工艺，
包括下列步骤：
步骤1：除杂：收集亚麻荠籽，通过振动筛和滤网对亚麻荠籽进行筛选除杂，筛出其中的沙石、泥土、果壳、瘪籽和茎叶等杂质；
步骤2：水分调整：测定亚麻荠籽水分含量为8.2％，通过40～50℃低温干燥的方法，将亚麻荠籽水分含量调整至7.5％；
步骤3：低温压榨：将亚麻荠籽在室温环境下压榨，得到亚麻荠籽饼粕与压榨毛油；压榨压力为50MPa，压榨时间为40min；
步骤4：浸出：将步骤3得到的亚麻荠籽饼粕与正己烷按照料液比1:14(m:V)混合，在浸出温度为50℃、浸出时间为2h的条件下浸出，得正己烷浸出混合油；然后将亚麻荠籽饼粕滤出，利用丙酮对亚麻荠籽饼粕进行浸出，料液比为1:8(m:V)，浸出温度分别为40℃、45℃、50℃和55℃，浸出时间为0.5h，得丙酮浸出混合油；浸出时的搅拌转速为80r/min；
步骤5：有机溶剂的回收：将正己烷浸出混合油中的正己烷进行回收，得正己烷浸出油，将将丙酮浸出混合油中的丙酮进行回收，得丙酮浸出油；然后将正己烷浸出油和丙酮浸出油混合，得浸出毛油，将回收的有机溶剂用于下次亚麻荠籽饼粕浸出提取；
步骤6：毛油混合：将压榨毛油与浸出毛油混合，即得到亚麻荠籽毛油。
结果如图3所示，在用丙酮对亚麻荠籽饼粕进行浸出时，浸出温度对亚麻荠籽饼粕残油率影响差异不显著。从油脂稳定性以及提取工艺稳定性角度考虑，选择丙酮浸出温度为40～50℃。
实施例12
一种健康营养与高稳定性亚麻荠籽毛油的制备工艺，
包括下列步骤：
步骤1：除杂：收集亚麻荠籽，通过振动筛和滤网对亚麻荠籽进行筛选除杂，筛出其中的沙石、泥土、果壳、瘪籽和茎叶等杂质；
步骤2：水分调整：测定亚麻荠籽水分含量为5.8％，通过喷水润湿的方法，将亚麻荠籽水分含量调整至7.5％；
步骤3：低温压榨：将亚麻荠籽在室温环境下压榨，得到亚麻荠籽饼粕与压榨毛油；压榨压力为50MPa，压榨时间为40min；
步骤4：浸出：将步骤3得到的亚麻荠籽饼粕与正己烷按照料液比1:14(m:V)混合，在浸出温度为40℃、浸出时间为2h的条件下浸出，得正己烷浸出混合油；然后将亚麻荠籽饼粕滤出，利用丙酮对亚麻荠籽饼粕进行浸出，料液比为1:8(m:V)，浸出温度为40℃，浸出时间为0.5h，得丙酮浸出混合油；浸出时的搅拌转速为80r/min；
步骤5：有机溶剂的回收：将正己烷浸出混合油中的正己烷进行回收，得正己烷浸出油，将将丙酮浸出混合油中的丙酮进行回收，得丙酮浸出油；然后将正己烷浸出油和丙酮浸出油混合，得浸出毛油，将回收的有机溶剂用于下次亚麻荠籽饼粕浸出提取；
步骤6：毛油混合：将压榨毛油与浸出毛油混合，即得到亚麻荠籽毛油。
实施例13
对实施例12得到的亚麻荠籽毛油进行脂肪酸、总多酚与总黄酮含量检测，收集浸出后饼粕残渣做残油率测定。
13.1残油率测定
采用索氏抽提法，参照《GB/T 10359-2008油料饼粕含油量的测定第1部分：己烷(或石油醚)提取法》进行。通过残油率测定，压榨后亚麻荠籽饼粕中残油约6.8％，但压榨-浸出工艺后，亚麻荠籽中残油达到了1％以下，大大提高了亚麻荠籽的出油率，其结果如图4所示。
13.2脂肪酸组成分析
样本处理：参照国标《GB 5009.168-2016食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定》并进行调整。亚麻荠籽油先进行酸水解，然后脂肪抽提，在脂肪提取物中加入2％氢氧化钠甲醇溶液8mL，加热至油滴消失，然后再加入7mL 15％三氟化硼甲醇溶液，继续加热2min，冷却至室温，加入10mL正庚烷，振摇2min，再加入5mL饱和氯化钠水溶液，静置分层，吸取上层正庚烷溶液，加入无水硫酸钠干燥，静置5min，取上层液上机检测。
气相色谱条件：检测器：FID检测器；色谱柱：HP-FFAP毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm，Angilent)；程序升温：初始温度80℃，保持13min，以10℃/min升温至180℃，保持6min，然后以1℃/min升温至200℃，保持20min，以3℃/min升温至230℃，保持10.5min；分流比：20:1；进样口温度：270℃；检测器温度：300℃；进样量：1.0μL；尾吹气流量：30mL/min，空气流量：400mL/min，氢气流量：40mL/min。脂肪酸的测定，通过与脂肪酸甲酯标准品对照，采用面积归一化法确定脂肪酸的百分含量。
不同工艺制备的亚麻荠籽毛油的肪酸检测结果见表1。由结果可知，不同工艺得到的亚麻荠籽毛油脂肪酸组成基本一致。亚麻荠籽毛油中不饱和脂肪酸含量高达90％左右，其中多不饱和脂肪酸含量达55％以上。
表1不同工艺生产的亚麻荠籽毛油的脂肪酸组成
Figure BDA0001777367520000131
13.3总多酚含量测定
总酚试液制备：取18.0g不同工艺亚麻荠籽油样品，加入15mL正己烷溶解后分别加入5mL 80％乙醇水溶液萃取，合并3次萃取液，静置过夜后用25mL正己烷洗去残油，加甲醇定容至25mL容量瓶中，制备总酚样液。
标准溶液制备：以没食子酸为标准品，准确秤取10mg一水没食子酸粉末，用蒸馏水溶解并定容至100mL，得到浓度为100μg/mL没食子酸的标准溶液。
标准曲线制备：精确移取0、0.25、0.50、0.75、1.00、1.25、1.50mL没食子酸标准溶液于25mL比色管中，在分别加入3.0mL福林-酚试剂，摇匀静置30s后加入6.0mL 12％Na2CO3溶液，摇匀定容至25mL，在25℃下避光放置2h，在760nm波长处测量吸光度。以标准溶液浓度(μg/mL)为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
总多酚测定：精确移取1.00mL总酚试液于25mL比色管中，按照标准曲线制备方法同法操作，测定吸光度值，代入标准曲线，计算多酚含量。
总多酚含量以没食子酸当量来计算，上述标准曲线的线性回归方程为Y＝0.1357X+0.01502，R2＝0.99746。压榨亚麻荠籽毛油中总酚含量为35mg/kg，压榨-浸出工艺的带的亚麻荠籽毛油中总酚含量达到109mg/kg，大大高于压榨亚麻荠籽毛油中的含量。
13.4总黄酮含量测定
总黄酮试液制备：精密秤取15.000g不同工艺亚麻荠籽油样品置于50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，备用。
标准溶液制备：以芦丁为标准品，准确秤取10mg芦丁标准品，用无水乙醇溶解并定容至50mL，得到浓度为200μg/mL芦丁的标准溶液。
标准曲线制备：精确移取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL芦丁标准溶液于25mL容量瓶中，各加入5％亚硝酸钠溶液1mL摇匀，放置6min，加4％的氢氧化钠溶液10mL，然后用无水乙醇稀释至刻度摇匀，放置15min，在510nm波长处测量吸光度。以标准溶液浓度(μg/mL)为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
总黄酮测定：精确移取1.0mL总黄酮试液于25mL容量瓶中，按照标准曲线制备方法同法操作，测定吸光度值，代入标准曲线，计算总黄酮含量。
上述标准曲线的线性回归方程为Y＝0.0171X-0.0057，R2＝0.9962。压榨亚麻荠籽毛油中总黄酮含量为650mg/kg，压榨-浸出工艺亚麻荠籽毛油中总黄酮含量达到998mg/kg，高于压榨亚麻荠籽毛油中含量。
实施例14
对实施例12得到的亚麻荠籽毛油进行过氧化值的测定。
测定方法参照《GB 5009.227-2016食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》。
采用Schaal试验法，将压榨毛油与压榨-浸出毛油各50g置于(60±0.5)℃的数显恒温干燥器中，每2天测定过氧化值，探讨不同工艺亚麻荠籽毛油的氧化稳定性。
14.1氧化稳定性结果
过氧化值是衡量油脂品质的重要指标。不同工艺亚麻荠籽毛油的过氧化值变化如图5所示。
由图5可知，不同工艺制得的亚麻荠籽毛油氧化稳定性不同。新鲜压榨及压榨-浸出毛油过氧化值极低，在放置烘箱后前6天时间内，压榨毛油与压榨-浸出毛油过氧化值相近，但之后两者显示不同趋势，压榨毛油过氧化值呈指数型增长，与之相比，压榨-浸出毛油过氧化值增长缓慢。
14.2货架期预测
油脂产品货架期预测中常用Van’t Hoff方程，其中温度与货架期寿命的关系见表2。
表2温度与货架期寿命系数的关系
温度/℃ 60 50 40 30 20 10
货架期寿命系数 1 2 4 8 16 32
根据《GB 2716-2005食用植物油卫生标准》，过氧化值限量为0.25g/100g。Schaal烘箱法得到60℃下亚麻荠籽压榨毛油的过氧化值在第8天即达到0.320g/100g，超过国标限值，压榨-浸出工艺毛油过氧化值在第12天达到0.340g/100g，超过国标限值。由表2可知，在20℃下货架期寿命系数为16，故预测亚麻荠籽压榨毛油在20℃贮存条件下货架期为128天，压榨-浸出毛油在20℃贮存条件下货架期为196天。实验结果表明，在未添加任何抗氧化剂的情况下，压榨-浸出工艺生产的亚麻荠籽毛油贮存时间与压榨工艺生产的亚麻荠籽毛油相比有较明显延长。
以上所述之实施例，仅仅用以解释本发明，并非限制本发明实施范围，对于本技术领域的技术人员来说，当然可根据本说明书中所公开的技术内容，通过置换或改变的方式轻易做出其它的实施方式，故凡在本发明的原理及工艺条件所做的变化和改进等，均应包括于本发明申请专利范围内。

Claims (2)

1.一种健康营养与高稳定性亚麻荠籽毛油的制备工艺，其特征在于，包括下列步骤：
步骤1：除杂：收集亚麻荠籽，对亚麻荠籽进行筛选除杂；
步骤2：水分调整：测定亚麻荠籽水分含量，通过40～50 ℃低温干燥或喷水润湿的方法，将亚麻荠籽水分含量调整至6.0%～7.5%；
步骤3：低温压榨：将亚麻荠籽在低温环境下压榨，得到亚麻荠籽饼粕与压榨毛油；所述低温压榨的温度范围为室温至60 ℃，压榨压力为40～60 MPa，压榨时间为30～50 min；
步骤4：浸出：将步骤3得到的亚麻荠籽饼粕和正己烷按照一定料液比、在一定浸出温度及浸出时间条件下浸出，得正己烷浸出混合油；然后将亚麻荠籽饼粕滤出，并与丙酮按照一定料液比、在一定浸出温度及浸出时间条件下浸出，得丙酮浸出混合油；利用正己烷对亚麻荠籽饼粕进行浸出时，料液比为1:（8～14），浸出温度为40～50 ℃，浸出时间为2～2.5 h；利用丙酮对亚麻荠籽饼粕进行浸出时，料液比为1:（8～12），浸出温度为40～50 ℃，浸出时间为0.5～1 h；
步骤5：有机溶剂的回收：分别将正己烷浸出混合油和丙酮浸出混合油中有机溶剂进行回收，得到正己烷浸出油和丙酮浸出油，将正己烷浸出油和丙酮浸出油混合，得浸出毛油，将回收的有机溶剂用于下次亚麻荠籽饼粕浸出提取；
步骤6：毛油混合：将压榨毛油与浸出毛油混合，即得到亚麻荠籽毛油。
2.根据权利要求1所述的一种健康营养与高稳定性亚麻荠籽毛油的制备工艺，其特征在于，步骤3中，所述低温压榨的温度为室温，压榨压力为50 MPa，压榨时间为40 min。
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