CN109022119A - 一种微生物提取米糠油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微生物提取米糠油的方法，涉及农作物深加工技术领域。本发明以单宁酸、丙三醇通过酯化反应生成的稳定剂，可以保护米糠油中的油酸、亚油酸等营养物质不受到有机溶剂、高温、酶等外界因素的破坏；对羟丙基甲基纤维素、丙烯酸合成的产物，能够有效的将米糠油中的小分子杂质、色素、游离的脂肪酸沉淀下来，显著的提高了米糠油中油酸、亚油酸的纯度；本发明工艺简单、高效、成本低，适合工业生产，提高了资源的利用率。
Description
技术领域：
本发明涉及农作物深加工技术领域，具体涉及一种微生物提取米糠油的方法。
背景技术：
米糠油是利用稻谷加工所得副产品米糠制取的油脂，广泛应用于食用、医疗、化工、食品添加剂等领域。食用米糠油中主要含有油酸和亚油酸，还含有谷维素和维生素E等，能降低胆固醇，防治心血管疾病，治疗神经系统疾病，同时米糠油人体吸收率达90﹪以上。因此，米糠油可以作为一种营养保健油脂开发。
现如今，由稻谷加工过程中得到的副产品米糠，用压榨法或浸出法制取一种稻米毛油，在对其进行精炼加工得到可以食用的米糠油。但是通过简单的压榨法或浸出法制取的米糠毛油，出产率低，不能将米糠中的油分全部提取出来造成浪费，同时提取出来的米糠油中一旦含有大量的游离脂肪酸，必须对其进行多次碱练，会消耗大量碱液，成本增大，并产生大量的废水。申请号CN201510476634.9公开了一种微生物提取米糠油的方法，但其在提取过程中未注意米糠油中油酸和亚油酸的保护，以及仅用NaHCO3对最后的米糠油进行除杂，导致得到的米糠油杂质较多，纯度不高。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种油酸和亚油酸含量高、杂质少的高纯度米糠油。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种微生物提取米糠油的方法，包括以下步骤：
(1)选取500-1000g的米糠，在高速粉碎机中进行粉碎，碾磨为1-2mm的细小米糠纤维粉，加入250-500ml水后进行混合，形成糊状后在120-130℃下进行翻炒1-2min；
(2)将上述翻炒后的米糠纤维粉放入密封发酵罐中，同时加入醋酸溶液对其进行pH调节，调节pH为6.0-6.5，同时对其接种混合微生物菌群对其进行发酵分解处理，保证发酵温度为60-75℃，发酵时间为5-6h；
(3)待发酵过后，取上述米糠-水混合液进行过滤，保留滤液，加入5-10g稳定剂，升温至90-100℃保温搅拌8-10min，破坏微生物活性；
(4)将上述米糠-水混合液通过油菜麸饼，进行过滤处理，最后对其进行挤压，过滤，即得到米糠毛油；
(5)选取500-1000ml的毛油加入2g沉淀剂，50-60℃搅拌1-2h，20-25℃静置1-2h，过滤除去沉淀，即得到纯净的米糠油。
所述的混合微生物菌群为黑曲霉、枯草芽孢杆菌混合菌落。
所述的油菜麸饼是油菜籽经清洗、炒籽、磨碾、蒸柸、包饼、上榨和压榨步骤后形成的残渣。
所述稳定剂的制备方法为：利用20-25℃去离子水配制单宁酸饱和溶液，并通过硫酸调节pH值稳定在4-4.5，加入丙三醇和钛酸四乙酯，加热至回流状态保温搅拌1-3h，所得混合物经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得稳定剂。
所述单宁酸、丙三醇、钛酸四乙酯的质量比为15-20：10-15：1-3。
所述沉淀剂的制备方法为：将蒙脱土加入到去离子水中，加热至回流状态保温搅拌10-20min，加入十一烷基咪唑啉继续回流搅拌10-30min，然后降温至40-50℃，加入羟丙基甲基纤维素和钛酸四乙酯，40-50℃搅拌20-30min，接着加入丙烯酸，继续搅拌1-2h，过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入烘干箱中，干燥至恒重即得沉淀剂。
所述蒙脱土、十一烷基咪唑啉、羟丙基甲基纤维素、钛酸四乙酯、丙烯酸的质量比为10-15：1-5：15-30：1-3：10-20。
所述羟丙基甲基纤维素的分子量为50000-100000。
本发明所涉及的反应原理如下：
(1)单宁酸、丙三醇通过酯化反应生成的稳定剂，可以保护米糠油中的油酸、亚油酸等营养物质不受到有机溶剂、高温、酶等外界因素的破坏；
(2)十一烷基咪唑啉和蒙脱土发生阳离子交换反应，进入到蒙脱土中，蒙脱土片层表面被烷基长链覆盖，增强了蒙脱土对有机原料的亲和性，同时较长的烷基分子链在片层间以一定的方式排列，可使片层间距增加，有利于大分子有机物的插层；
(3)对羟丙基甲基纤维素、丙烯酸在催化剂的作用下发生酯化反应，但反应温度过低时，反应效率过低，温度过高时，纤维素容易分解，同样影响反应的效率；改性过后的蒙脱土可以对上述酯化反应起到活化作用，使其在常规温度下就可发生反应，反应高效；同时被烷基长链覆盖的蒙脱土片层结构限定了酯化反应进行的方向，使酯化产物整齐的吸附在蒙脱土片层中，对米糠油中的色素、杂质有优异的吸附效果，可以提高米糠油的提取率。
本发明的有益效果是：
(1)本发明以单宁酸、丙三醇通过酯化反应生成的稳定剂，可以保护米糠油中的油酸、亚油酸等营养物质不受到有机溶剂、高温、酶等外界因素的破坏；
(2)对羟丙基甲基纤维素、丙烯酸合成的产物分布在蒙脱土的片层结构中，通过蒙脱土中交替重叠的片层结构，能够有效的将米糠油中的小分子杂质、色素、游离的脂肪酸沉淀下来，显著的提高了米糠油中油酸、亚油酸的纯度；
(3)本发明工艺简单、高效、成本低，适合工业生产，提高了资源的利用率。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)选取500g的米糠，在高速粉碎机中进行粉碎，碾磨为1-2mm的细小米糠纤维粉，加入250ml水后进行混合，形成糊状后在120℃下进行翻炒2min；
(2)将上述翻炒后的米糠纤维粉放入密封发酵罐中，同时加入醋酸溶液对其进行pH调节，调节pH为6.0-6.5，同时对其接种混合微生物菌群对其进行发酵分解处理，保证发酵温度为60℃，发酵时间为5h；
(3)待发酵过后，取上述米糠-水混合液进行过滤，保留滤液，加入5g稳定剂，升温至90℃保温搅拌8min，破坏微生物活性；
(4)将上述米糠-水混合液通过油菜麸饼，进行过滤处理，最后对其进行挤压，过滤，即得到米糠毛油；
(5)选取800ml的毛油加入2g沉淀剂，50℃搅拌1h，20℃静置1h，过滤除去沉淀，即得到纯净的米糠油。
稳定的制备：利用20-25℃去离子水配制丹宁酸饱和溶液(丹宁酸的质量为12g)，并通过硫酸调节pH值稳定在4-4.5，加入12g丙三醇和1g钛酸四乙酯，加热至回流状态保温搅拌2h，所得混合物经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得到稳定剂。
沉淀剂的制备：将10g蒙脱土加入到去离子水中，加热至回流状态保温搅拌10min，加入2g十一烷基咪唑啉继续回流搅拌15min，然后降温至40℃，加入20g羟丙基甲基纤维素和2g钛酸四乙酯，40℃搅拌20min，接着加15g入丙烯酸，继续搅拌1h，过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入烘干箱中，干燥至恒重即得到沉淀剂。
实施例2
(1)选取500g的米糠，在高速粉碎机中进行粉碎，碾磨为1-2mm的细小米糠纤维粉，加入250ml水后进行混合，形成糊状后在120℃下进行翻炒2min；
(2)将上述翻炒后的米糠纤维粉放入密封发酵罐中，同时加入醋酸溶液对其进行pH调节，调节pH为6.0-6.5，同时对其接种混合微生物菌群对其进行发酵分解处理，保证发酵温度为60℃，发酵时间为5h；
(3)待发酵过后，取上述米糠-水混合液进行过滤，保留滤液，加入5g稳定剂，升温至90℃保温搅拌8min，破坏微生物活性；
(4)将上述米糠-水混合液通过油菜麸饼，进行过滤处理，最后对其进行挤压，过滤，即得到米糠毛油；
(5)选取600ml的毛油加入2g沉淀剂，50℃搅拌1h，20℃静置1h，过滤除去沉淀，即得到纯净的米糠油。
稳定的制备：利用20-25℃去离子水配制丹宁酸饱和溶液(丹宁酸的质量为12g)，并通过硫酸调节pH值稳定在4-4.5，加入12g丙三醇和1g钛酸四乙酯，加热至回流状态保温搅拌2h，所得混合物经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得到稳定剂。
沉淀剂的制备：将10g蒙脱土加入到去离子水中，加热至回流状态保温搅拌10min，加入2g十一烷基咪唑啉继续回流搅拌15min，然后降温至40℃，加入20g羟丙基甲基纤维素和2g钛酸四乙酯，40℃搅拌20min，接着加15g入丙烯酸，继续搅拌1h，过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入烘干箱中，干燥至恒重即得到沉淀剂。
对照例1
(1)选取500g的米糠，在高速粉碎机中进行粉碎，碾磨为1-2mm的细小米糠纤维粉，加入250ml水后进行混合，形成糊状后在120℃下进行翻炒2min；
(2)将上述翻炒后的米糠纤维粉放入密封发酵罐中，同时加入醋酸溶液对其进行pH调节，调节pH为6.0-6.5，同时对其接种混合微生物菌群对其进行发酵分解处理，保证发酵温度为60℃，发酵时间为5h；
(3)待发酵过后，取上述米糠-水混合液进行过滤，保留滤液，加入5g稳定剂，升温至90℃保温搅拌8min，破坏微生物活性；
(4)将上述米糠-水混合液通过油菜麸饼，进行过滤处理，最后对其进行挤压，过滤，即得到米糠毛油；
(5)选取800ml的毛油加入2g沉淀剂，50℃搅拌1h，20℃静置1h，过滤除去沉淀，即得到纯净的米糠油。
稳定的制备：利用20-25℃去离子水配制丹宁酸饱和溶液(丹宁酸的质量为12g)，并通过硫酸调节pH值稳定在4-4.5，加入和1g钛酸四乙酯，加热至回流状态保温搅拌2h，所得混合物经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得到稳定剂。
沉淀剂的制备：将10g蒙脱土加入到去离子水中，加热至回流状态保温搅拌10min，加入2g十一烷基咪唑啉继续回流搅拌15min，然后降温至40℃，加入20g羟丙基甲基纤维素和2g钛酸四乙酯，40℃搅拌20min，接着加15g入丙烯酸，继续搅拌1h，过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入烘干箱中，干燥至恒重即得到沉淀剂。
对照例2
(1)选取500g的米糠，在高速粉碎机中进行粉碎，碾磨为1-2mm的细小米糠纤维粉，加入250ml水后进行混合，形成糊状后在120℃下进行翻炒2min；
(2)将上述翻炒后的米糠纤维粉放入密封发酵罐中，同时加入醋酸溶液对其进行pH调节，调节pH为6.0-6.5，同时对其接种混合微生物菌群对其进行发酵分解处理，保证发酵温度为60℃，发酵时间为5h；
(3)待发酵过后，取上述米糠-水混合液进行过滤，保留滤液，加入5g稳定剂，升温至90℃保温搅拌8min，破坏微生物活性；
(4)将上述米糠-水混合液通过油菜麸饼，进行过滤处理，最后对其进行挤压，过滤，即得到米糠毛油；
(5)选取800ml的毛油加入2g沉淀剂，50℃搅拌1h，20℃静置1h，过滤除去沉淀，即得到纯净的米糠油。
稳定的制备：利用20-25℃去离子水配制丹宁酸饱和溶液(丹宁酸的质量为12g)，并通过硫酸调节pH值稳定在4-4.5，加入12g丙三醇醇和1g钛酸四乙酯，加热至回流状态保温搅拌2h，所得混合物经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得到稳定剂。
沉淀剂的制备：将10g蒙脱土加入到去离子水中，加热至回流状态保温搅拌25min，然后降温至40℃，加入20g羟丙基甲基纤维素和2g钛酸四乙酯，40℃搅拌20min，接着加15g入丙烯酸，继续搅拌1h，过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入烘干箱中，干燥至恒重即得到沉淀剂。
对照例3
(1)选取500g的米糠，在高速粉碎机中进行粉碎，碾磨为1-2mm的细小米糠纤维粉，加入250ml水后进行混合，形成糊状后在120℃下进行翻炒2min；
(2)将上述翻炒后的米糠纤维粉放入密封发酵罐中，同时加入醋酸溶液对其进行pH调节，调节pH为6.0-6.5，同时对其接种混合微生物菌群对其进行发酵分解处理，保证发酵温度为60℃，发酵时间为5h；
(3)待发酵过后，取上述米糠-水混合液进行过滤，保留滤液，加入5g稳定剂，升温至90℃保温搅拌8min，破坏微生物活性；
(4)将上述米糠-水混合液通过油菜麸饼，进行过滤处理，最后对其进行挤压，过滤，即得到米糠毛油；
(5)选取800ml的毛油加入2g沉淀剂，50℃搅拌1h，20℃静置1h，过滤除去沉淀，即得到纯净的米糠油。
稳定的制备：利用20-25℃去离子水配制丹宁酸饱和溶液(丹宁酸的质量为12g)，并通过硫酸调节pH值稳定在4-4.5，加入12g丙三醇醇和1g钛酸四乙酯，加热至回流状态保温搅拌2h，所得混合物经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得到稳定剂。
沉淀剂的制备：将10g蒙脱土加入到去离子水中，加热至回流状态保温搅拌10min，加入2g十一烷基咪唑啉继续回流搅拌15min，然后降温至40℃，过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入烘干箱中，干燥至恒重即得到沉淀剂。
对照例4
(1)选取500g的米糠，在高速粉碎机中进行粉碎，碾磨为1-2mm的细小米糠纤维粉，加入250ml水后进行混合，形成糊状后在120℃下进行翻炒2min；
(2)将上述翻炒后的米糠纤维粉放入密封发酵罐中，同时加入醋酸溶液对其进行pH调节，调节pH为6.0-6.5，同时对其接种混合微生物菌群对其进行发酵分解处理，保证发酵温度为60℃，发酵时间为5h；
(3)待发酵过后，取上述米糠-水混合液进行过滤，保留滤液，加入5g稳定剂，升温至90℃保温搅拌8min，破坏微生物活性；
(4)将上述米糠-水混合液通过油菜麸饼，进行过滤处理，最后对其进行挤压，过滤，即得到米糠毛油；
(5)选取800ml的毛油加入2g沉淀剂，50℃搅拌1h，20℃静置1h，过滤除去沉淀，即得到纯净的米糠油。
稳定的制备：利用20-25℃去离子水配制丹宁酸饱和溶液(丹宁酸的质量为12g)，并通过硫酸调节pH值稳定在4-4.5，加入12g丙三醇醇和1g钛酸四乙酯，加热至回流状态保温搅拌2h，所得混合物经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得到稳定剂。
沉淀剂：蒙脱土。
对照例5：采用申请号CN201510476634.9中的方法提取米糠油。
实施例3
以实施例1为基础，设置不添加丙三醇的对照例1、不添加十一烷基咪唑啉的对照例2、仅以改性蒙脱土为沉淀剂的对照例3、以蒙脱土为沉淀剂的对照例4、采用申请号CN201510476634.9中的方法提取米糠油的对照例5
利用实施例1-2、对照例1-5，进行米糠油的提取，相关数据如表1所示。
表1米糠油中各组分的含量
| 组别 | 油酸含量(％) | 亚油酸含量(％) | 脂肪酸含量(％) |
| 实施例1 | 32 | 30 | 0.9 |
| 实施例2 | 33 | 31 | 0.8 |
| 对照例1 | 27 | 25 | 1.1 |
| 对照例2 | 21 | 20 | 1.4 |
| 对照例3 | 18 | 15 | 2.0 |
| 对照例4 | 15 | 12 | 2.2 |
| 对照例5 | 20 | 18 | 1.5 |
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种微生物提取米糠油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选取500-1000g的米糠，在高速粉碎机中进行粉碎，碾磨为1-2mm的细小米糠纤维粉，加入250-500ml水后进行混合，形成糊状后在120-130℃下进行翻炒1-2min；
(2)将上述翻炒后的米糠纤维粉放入密封发酵罐中，同时加入醋酸溶液对其进行pH调节，调节pH为6.0-6.5，同时对其接种混合微生物菌群对其进行发酵分解处理，保证发酵温度为60-75℃，发酵时间为5-6h；
(3)待发酵过后，取上述米糠-水混合液进行过滤，保留滤液，加入5-10g稳定剂，升温至90-100℃保温搅拌8-10min，破坏微生物活性；
(4)将上述米糠-水混合液通过油菜麸饼，进行过滤处理，最后对其进行挤压，过滤，即得到米糠毛油；
(5)选取500-1000ml的毛油加入2g沉淀剂，50-60℃搅拌1-2h，20-25℃静置1-2h，过滤除去沉淀，即得到纯净的米糠油。
2.根据权利要求1所述的微生物提取米糠油的方法，其特征在于：所述的混合微生物菌群为黑曲霉、枯草芽孢杆菌混合菌落。
3.根据权利要求1所述的微生物提取米糠油的方法，其特征在于：所述的油菜麸饼是油菜籽经清洗、炒籽、磨碾、蒸柸、包饼、上榨和压榨步骤后形成的残渣。
4.根据权利要求1所述的微生物提取米糠油的方法，其特征在于，所述沉淀剂的制备方法为：将蒙脱土加入到去离子水中，加热至回流状态保温搅拌10-20min，加入十一烷基咪唑啉继续回流搅拌10-30min，然后降温至40-50℃，加入羟丙基甲基纤维素和钛酸四乙酯，40-50℃搅拌20-30min，接着加入丙烯酸，继续搅拌1-2h，过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入烘干箱中，干燥至恒重即得沉淀剂。
5.根据权利要求4所述的微生物提取米糠油的方法，其特征在于：所述蒙脱土、十一烷基咪唑啉、羟丙基甲基纤维素、钛酸四乙酯、丙烯酸的质量比为10-15：1-5：15-30：1-3：10-20。
6.根据权利要求4所述的微生物提取米糠油的方法，其特征在于：所述羟丙基甲基纤维素的分子量为50000-100000。
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