CN109021886A - 一种隔热断桥铝型材保护膜用水性压敏胶及其制备方法 - Google Patents

一种隔热断桥铝型材保护膜用水性压敏胶及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109021886A
CN109021886A CN201810734445.0A CN201810734445A CN109021886A CN 109021886 A CN109021886 A CN 109021886A CN 201810734445 A CN201810734445 A CN 201810734445A CN 109021886 A CN109021886 A CN 109021886A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
weight
protective film
heat insulation
pressure sensitive
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810734445.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109021886B (zh
Inventor
房成
朱凯
林中祥
陆逸峰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing Kekai New Material Co., Ltd
Original Assignee
Nanjing Forestry University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing Forestry University filed Critical Nanjing Forestry University
Priority to CN201810734445.0A priority Critical patent/CN109021886B/zh
Publication of CN109021886A publication Critical patent/CN109021886A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109021886B publication Critical patent/CN109021886B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J133/00Adhesives based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J133/04Homopolymers or copolymers of esters
    • C09J133/06Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
    • C09J133/08Homopolymers or copolymers of acrylic acid esters
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/10Esters
    • C08F220/12Esters of monohydric alcohols or phenols
    • C08F220/16Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms
    • C08F220/18Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms with acrylic or methacrylic acids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J7/00Adhesives in the form of films or foils
    • C09J7/30Adhesives in the form of films or foils characterised by the adhesive composition
    • C09J7/38Pressure-sensitive adhesives [PSA]
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/10Esters
    • C08F220/12Esters of monohydric alcohols or phenols
    • C08F220/16Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms
    • C08F220/18Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms with acrylic or methacrylic acids
    • C08F220/1806C6-(meth)acrylate, e.g. (cyclo)hexyl (meth)acrylate or phenyl (meth)acrylate

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Adhesive Tapes (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

本发明公开了一种隔热断桥铝型材保护膜用水性压敏胶及其制备方法,它是采用种子乳液聚合的方式,先制备出种子乳液,然后滴加预乳液到种子乳液中,并通过后期补加引发剂使反应完全,降温调节pH值,加入消泡剂和润湿剂,过滤出料。本发明还提供了一种隔热断桥铝型材用表面保护膜的制备方法,它是在制得的水性压敏胶中加入多官能团氮丙啶类交联剂,充分搅拌混合,再将所得胶液均匀涂布于聚乙烯薄膜上,经过烘道烘干后,收卷制得保护膜成品。所制得的保护膜对隔热断桥铝型材具有良好的粘附力,并具有良好的耐高温高湿老化性能。此外,本发明提供的压敏胶乳液,通过选择合适的消泡剂和润湿剂,特别适合保护膜低速涂布(9‑15m/min)。

Description

一种隔热断桥铝型材保护膜用水性压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及保护膜用水性压敏胶技术领域,具体涉及一种适合低速涂布的隔热断桥铝型材保护膜用水性压敏胶及其制备方法。
背景技术
铝合金具有良好的导热性。然而,这种物理特性却是建筑门窗保温节能所要避免的。阻断热量在铝型材内外侧之间的传递,是提高铝型材节能保温性能的唯一途径。隔热断桥铝型材又叫断桥铝合金。两面为铝材(可以是不同断面的型材,也可以是不同表面处理方式的不同颜色型材),中间用塑料型材腔体做断热材料。其突出优点是强度高、保温隔热性好,防火性好,综合性能高,使用寿命长,装饰效果好。断桥材质从保温性能与密封性能来说,新型的断桥节能铝合金窗正在引领时尚。
表面保护膜尤其是户外使用的表面保护膜的最大特点是在使用过程中可能要长时间经受高温、雨水的作用后将其从被保护表面上揭下时,被保护的表面上不能留有任何残胶。这就要求表面保护胶带必须选用内聚强度高、具有优异耐候性能的压敏胶粘剂。溶剂型压敏胶由于在涂布生产过程中有大量的挥发性有机化合物(VOC)排出,这些VOC不但会造成比较严重的环境污染,而且对使用者的身体健康也会造成比较大的危害,所以应用越来越受到限制。
近年来,随着环保意识的增强,水性压敏胶得到了较快的发展。但是与溶剂型压敏胶相比,水性压敏胶在乳液聚合过程中主要是以乳胶粒形式存在,乳胶粒中会产生微凝胶(microgel),而这些微凝胶在乳液成膜过程中保持了它们的不连续网络形态结构,导致水性压敏胶的内聚强度较差,耐湿热性能不理想。通过添加内、外交联剂形成空间网络结构,可显著提高水性压敏胶的内聚力,改善水性压敏胶的耐湿热性能。
另一方面,保护膜一般以涂布法进行工业化生产,即在已经制得的膜状基材上,涂布乳液态或者溶液态的压敏胶粘剂,然后加热除去溶剂或者分散剂,收卷而得到保护膜。当使用水性压敏胶进行涂布时,特别是在低速条件下涂布,空气很容易进入到乳液内部,并在其中逗留,导致干燥过程中,极易产生缩孔问题。
有关于表面保护膜相关的水性压敏胶的专利,专利CN1816603A中公开了一种高速剥离性能良好的丙烯酸酯压敏胶,虽然性能良好,但因采用大量的有机溶剂,存在安全、危害健康与污染环境等问题。专利CN200710018641.X公开了一种耐湿热保护膜用乳液压敏胶,但其制备过程中仍采用了较多的非反应型乳化剂,在钛金板、镜钢板上起雾的风险仍是较大。目前还没有专利或者文献报道关于隔热断桥铝型材保护膜用、且适合低速涂布的水性压敏胶的制备方法。
发明内容
发明目的:针对现有技术中存在的不足,本发明的目的是提供一种隔热断桥铝型材保护膜用、且适合低速涂布的水性压敏胶及含有该压敏胶的聚乙烯保护膜。
技术方案:为了实现上述发明目的,本发明采用的技术方案为:
一种隔热断桥铝型材保护膜用水性丙烯酸酯压敏胶,由以下步骤制备而成:
1)搅拌混合去离子水和乳化剂,然后滴入甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸烷基酯、功能性单体、链转移剂,搅拌得到预乳液I;将去离子水、乳化剂、部分预乳液I投入反应釜中,升温至65-90℃,然后加入引发剂,聚合反应20~50分钟;然后边搅拌边滴加引发剂、缓冲剂和剩余的预乳液I,滴完后保温反应,冷却后过滤出料,获得种子乳液;
2)搅拌混合去离子水和乳化剂,滴入甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸烷基酯、功能性单体、多官能团内交联单体、链转移剂,搅拌得到预乳液II;
3)将去离子水、乳化剂、步骤1)获得的种子乳液投入反应釜中,升温至65-90℃,然后加入引发剂,引发体系开始聚合反应20~50分钟;然后边搅拌边滴加步骤2)获得的预乳液II、引发剂和缓冲剂;滴完后保温0.5~1小时,再降温到40~70℃,补加引发剂后,继续反应1~3小时,然后降温,调节产品的pH值为7~9,加入消泡剂和润湿剂,充分搅拌,冷却至室温,过滤出料。
步骤1)的具体过程为:将34重量份的去离子水、0.5~2.0重量份的乳化剂混合,采用400-800转/分的搅拌速度搅拌均匀,然后缓慢将5~15重量份的烷基碳原子数为1~4的甲基丙烯酸烷基酯、80~90重量份烷基碳原子数为4~10的丙烯酸烷基酯、1~5重量份的功能性单体、0.1~1.0重量份的链转移剂滴入,搅拌20~30分钟,得到预乳液I;将82重量份的去离子水、0.1~0.5重量份的乳化剂、5-10重量份的预乳液I投入反应釜中,开始升温至65-90℃,然后将0.1~0.2重量份的引发剂加入到体系中,引发体系开始聚合,反应20~50分钟;然后滴加剩余的预乳液I、0.4~0.6重量份的引发剂和0.4~0.6重量份的缓冲剂,其中,引发剂和缓冲剂在滴入前先用适量去离子水溶解,搅拌速度为200~300转/分,3~5小时滴完;滴完后,保温1小时,冷却至室温,过滤出料。
步骤2)的具体过程为:将23重量份的去离子水、0.5~2.0重量份的乳化剂混合,采用400-800转/分的搅拌速度搅拌均匀,然后缓慢将5~15重量份的烷基碳原子数为1~4的甲基丙烯酸烷基酯、80~90重量份烷基碳原子数为4~10的丙烯酸烷基酯、1~5重量份的功能性单体、0.1~2.0重量份的多官能团内交联单体、0.1~1.0重量份的链转移剂滴入,搅拌20~30分钟,得到预乳液II;
步骤3)的具体过程为:将42重量份的去离子水、0.05~0.5重量份的乳化剂、5~15重量份的步骤1)种子乳液投入反应釜中,开始升温至65-90℃,然后将0.05~0.2重量份的引发剂加入到体系中,引发体系开始聚合,反应20~50分钟;然后滴加预乳液II、0.2~0.6重量份的引发剂和0.2~0.6重量份的缓冲剂,其中,引发剂和缓冲剂在滴入前先用适量去离子水溶解,搅拌速度为200~300转/分,3~5小时滴完;滴完后,保温0.5~1小时,再降温到40~70℃,补加0.2~0.5重量份的引发剂后,继续反应1~3小时,然后降温,调节产品的pH值为7~9,加入0.05~1重量份的消泡剂和润湿剂,充分搅拌,冷却至室温,过滤出料。
步骤1)、步骤2)和步骤3)中的乳化剂,为烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、烯丙基醚羟丙基磺酸钠、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸钠中的一种或两种以上的混合物。
步骤1)和步骤2)中的甲基丙烯酸烷基酯为甲基丙烯酸甲酯,甲基丙烯酸乙酯,甲基丙烯酸丁酯中的一种或两种以上的混合物。
步骤1)和步骤2)中的丙烯酸烷基酯为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛脂和丙烯酸2-乙基己酯中的一种或两种以上的混合物。
步骤1)和步骤2)中的功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或两种以上的混合物。
步骤2)中的多官能团内交联单体为邻苯二甲酸二烯丙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和三烯丙基异氰脲酸酯中的一种或两种以上的混合物。
步骤1)和步骤2)中的链转移剂为正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇和巯基乙醇中的一种或两种以上的混合物。
步骤1)和步骤3)中的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、叔丁基过氧化氢、氯化亚铁、甲醛合次硫酸氢钠中的一种或两种以上的混合物。
步骤1)和步骤3)中的缓冲剂为碳酸氢钠或碳酸氢铵。
步骤3)中的消泡剂为法国罗迪亚DF691、上海忠诚化工WDF-440、美国陶氏化学DF-105和美国亚什兰DREWPLUS 46000EG中的一种或两种以上的混合物。
步骤3)中的润湿剂为美国氰特OT-75、上海忠诚化工WDF-104H、美国陶氏化学TRITON X-405和美国气体化学Surfynol-485中的一种或两种以上的混合物。
所述的隔热断桥铝型材保护膜用水性压敏胶在制备保护膜中的应用。
所述的应用,在制得的水性压敏胶中加入多官能团氮丙啶类交联剂,充分搅拌混合,再将所得胶液均匀涂布于聚乙烯薄膜上,涂布速率为9-15m/min,经过烘道烘干后,收卷制得保护膜成品。
所述的应用,所述多官能度氮丙啶类交联剂为2,2,4-三甲基己二酰二[2-乙基氮丙啶]、1,1-壬二酰二[2-甲基氮丙啶]和三羟甲基丙烷-三[3-(2-甲基氮丙啶基)]丙酸酯中的一种或两种以上的混合物。
有益效果:与现有技术相比,本发明隔热断桥铝型材保护膜用水性丙烯酸酯压敏胶采用半连续饥饿态加料工艺、预乳化工艺及种子乳液聚合工艺制备而成,选用多官能团内交联单体,利用它们自身双官或三官能度的双键参与反应,形成网络结构,进一步提高压敏胶乳液的内聚强度,从而进一步提高保护膜的耐热耐湿性能。同时,本发明在水性压敏胶中还引入低粘度的非硅类消泡剂,并配合适当的润湿剂,可完全解决保护膜低速涂布(9-15m/min)出现“缩孔”的问题。因此,本发明提供的水性压敏胶能保证对隔热断桥铝型材有非常好的粘附性,并具有良好的耐高温高湿老化性能,特别适合保护膜低速涂布。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步的说明,但本发明并不仅限于下述实施例。在各实施例中除非另有说明,所有份数均为重量份数。
实施例1
一种隔热断桥铝型材保护膜用水性丙烯酸酯压敏胶,制备步骤如下:
1、种子乳液的制备:将34份的去离子水、2.0份的烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵混合,采用500转/分的搅拌速度搅拌均匀,然后缓慢将5份的甲基丙烯酸甲酯、45份的丙烯酸2-乙基己酯、45份的丙烯酸丁酯、2份的N-羟甲基丙烯酰胺、3份的丙烯酸羟乙酯、0.1份的正十二烷基硫醇滴入,搅拌20~30分钟,得到预乳液I;将82份的去离子水、0.3份的烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵混合、5份的预乳液I投入反应釜中,开始升温至85℃,然后将0.1份的引发剂加入到体系中,引发体系开始聚合,反应30分钟;然后滴加剩余的预乳液I、0.5份的引发剂和0.5份的缓冲剂,其中,引发剂和缓冲剂在滴入前先用35份去离子水溶解,搅拌速度为250转/分,3小时滴完;滴完后,保温1小时,冷却至室温,过滤出料。
2、预乳液的制备:将23份的去离子水、2.0份的烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵混合,采用500转/分的搅拌速度搅拌均匀,然后缓慢将10份的甲基丙烯酸甲酯、48份的丙烯酸2-乙基己酯、37.5份的丙烯酸丁酯、1.0份的丙烯酸、2.0份的丙烯酸羟乙酯、0.5份的N-羟甲基丙烯酰胺、1.0份的乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.1份的链转移剂滴入,搅拌20~30分钟,得到预乳液II。
3、聚合反应:将42份的去离子水、0.1份的烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、15份的步骤1种子乳液投入反应釜中,开始升温至85℃,然后将0.1份的引发剂加入到体系中,引发体系开始聚合,反应30分钟;然后滴加预乳液II、0.5份的引发剂和0.5份的缓冲剂,其中,引发剂和缓冲剂在滴入前先用21份去离子水溶解,搅拌速度为250转/分,3小时滴完;滴完后,保温1小时,再降温到70℃,补加0.1份的叔丁基过氧化氢、0.1份的甲醛合次硫酸氢钠(雕白粉)后,继续反应1小时,然后降温,调节产品的pH值为8,加入0.05份的消泡剂DF691和0.1份的润湿剂OT-75,高速充分搅拌,冷却至室温,过滤出料,制得的水性压敏胶。
制备聚乙烯保护膜:向100份上述制得的水性压敏胶中,边搅拌边加入0.3份的三羟甲基丙烷-三[3-(2-甲基氮丙啶基)]丙酸酯,加完后搅拌分散20分钟,再将所得胶液倒入涂布胶槽中,均匀涂布于聚乙烯薄膜上,涂布速率为9-15m/min(低速),观察涂布过程中出现缩孔情况,经过烘道烘干后,冷却收卷制得保护膜成品。
实施例2
一种隔热断桥铝型材保护膜用水性丙烯酸酯压敏胶,制备步骤如下:
1、种子乳液的制备:将34份的去离子水、2.0份的烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵混合,采用500转/分的搅拌速度搅拌均匀,然后缓慢将5份的甲基丙烯酸甲酯、45份的丙烯酸2-乙基己酯、45份的丙烯酸丁酯、2份的N-羟甲基丙烯酰胺、3份的丙烯酸羟乙酯、0.1份的正十二烷基硫醇滴入,搅拌20~30分钟,得到预乳液I;将82份的去离子水、0.3份的烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵混合、7份的预乳液I投入反应釜中,开始升温至85℃,然后将0.1份的引发剂加入到体系中,引发体系开始聚合,反应30分钟;然后滴加剩余的预乳液I、0.5份的引发剂和0.5份的缓冲剂,引发剂和缓冲剂在滴入前先用35份去离子水溶解,搅拌速度为250转/分,3小时滴完;滴完后,保温1小时,冷却至室温,过滤出料。
2、预乳液的制备:将23份的去离子水、2.0份的烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵混合,采用500转/分的搅拌速度搅拌均匀,然后缓慢将15份的甲基丙烯酸甲酯、48份的丙烯酸2-乙基己酯、32.5份的丙烯酸丁酯、1.0份的丙烯酸、2.0份的丙烯酸羟乙酯、0.5份的N-羟甲基丙烯酰胺、0.5份的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、0.1份的链转移剂滴入,搅拌20~30分钟,得到预乳液II。
3、聚合反应:将42份的去离子水、0.1份的烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、15份的步骤1种子乳液投入反应釜中,开始升温至85℃,然后将0.1份的引发剂加入到体系中,引发体系开始聚合,反应30分钟;然后滴加预乳液II、0.5份的引发剂和0.5份的缓冲剂,引发剂和缓冲剂在滴入前先用21份去离子水溶解,搅拌速度为250转/分,3小时滴完;滴完后,保温1小时,再降温到70℃,补加0.1份的叔丁基过氧化氢、0.1份的甲醛合次硫酸氢钠(雕白粉)后,继续反应1小时,然后降温,调节产品的pH值为8,加入0.05份的消泡剂DF691和0.1份的润湿剂OT-75,高速充分搅拌,冷却至室温,过滤出料,制得的水性压敏胶。
制备聚乙烯保护膜:向100份上述制得的水性压敏胶中,边搅拌边加入0.3份的三羟甲基丙烷-三[3-(2-甲基氮丙啶基)]丙酸酯,加完后搅拌分散20分钟,再将所得胶液倒入涂布胶槽中,均匀涂布于聚乙烯薄膜上,涂布速率为9-15m/min(低速),观察涂布过程中出现缩孔情况,经过烘道烘干后,冷却收卷制得保护膜成品。
实施例3
一种隔热断桥铝型材保护膜用水性丙烯酸酯压敏胶,制备步骤如下:
1、种子乳液的制备:将34份的去离子水、2.0份的烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵混合,采用500转/分的搅拌速度搅拌均匀,然后缓慢将5份的甲基丙烯酸甲酯、45份的丙烯酸2-乙基己酯、45份的丙烯酸丁酯、2份的N-羟甲基丙烯酰胺、3份的丙烯酸羟乙酯、0.1份的正十二烷基硫醇滴入,搅拌20~30分钟,得到预乳液I;将82份的去离子水、0.3份的烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵混合、7份的预乳液I投入反应釜中,开始升温至85℃,然后将0.1份的引发剂加入到体系中,引发体系开始聚合,反应30分钟;然后滴加剩余的预乳液I、0.5份的引发剂和0.5份的缓冲剂,引发剂和缓冲剂在滴入前先用35份去离子水溶解,搅拌速度为250转/分,3小时滴完;滴完后,保温1小时,冷却至室温,过滤出料。
2、预乳液的制备:将23份的去离子水、2.0份的烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵混合,采用500转/分的搅拌速度搅拌均匀,然后缓慢将15份的甲基丙烯酸甲酯、48份的丙烯酸2-乙基己酯、32.5份的丙烯酸丁酯、1.0份的丙烯酸、2.0份的丙烯酸羟乙酯、0.5份的N-羟甲基丙烯酰胺、0.3份的三烯丙基异氰脲酸酯、0.1份的链转移剂滴入,搅拌20~30分钟,得到预乳液II。
3、聚合反应:将42份的去离子水、0.1份的烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、15份的步骤1种子乳液投入反应釜中,开始升温至85℃,然后将0.1份的引发剂加入到体系中,引发体系开始聚合,反应30分钟;然后滴加预乳液II、0.5份的引发剂和0.5份的缓冲剂,引发剂和缓冲剂在滴入前先用21份去离子水溶解,搅拌速度为250转/分,3小时滴完;滴完后,保温1小时,再降温到70℃,补加0.1份的叔丁基过氧化氢、0.1份的甲醛合次硫酸氢钠(雕白粉)后,继续反应1小时,然后降温,调节产品的pH值为8,加入0.05份的消泡剂DF691和0.1份的润湿剂OT-75,高速充分搅拌,冷却至室温,过滤出料,制得的水性压敏胶。
制备聚乙烯保护膜:100份上述制得的水性压敏胶中,边搅拌边加入0.3份的三羟甲基丙烷-三[3-(2-甲基氮丙啶基)]丙酸酯,加完后搅拌分散20分钟,再将所得胶液倒入涂布胶槽中,均匀涂布于聚乙烯薄膜上,涂布速率为9-15m/min(低速),观察涂布过程中出现缩孔情况,经过烘道烘干后,冷却收卷制得保护膜成品。
实施例4
一种隔热断桥铝型材保护膜用水性丙烯酸酯压敏胶,制备步骤如下:
1、种子乳液的制备:将34份的去离子水、2.0份的烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵混合,采用500转/分的搅拌速度搅拌均匀,然后缓慢将5份的甲基丙烯酸甲酯、45份的丙烯酸2-乙基己酯、45份的丙烯酸丁酯、2份的N-羟甲基丙烯酰胺、3份的丙烯酸羟乙酯、0.1份的正十二烷基硫醇滴入,搅拌20~30分钟,得到预乳液I;将82份的去离子水、0.3份的烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵混合、7份的预乳液I投入反应釜中,开始升温至85℃,然后将0.1份的引发剂加入到体系中,引发体系开始聚合,反应30分钟;然后滴加剩余的预乳液I、0.5份的引发剂和0.5份的缓冲剂,引发剂和缓冲剂在滴入前先用35份去离子水溶解,搅拌速度为250转/分,3小时滴完;滴完后,保温1小时,冷却至室温,过滤出料。
2、预乳液的制备:将23份的去离子水、2.0份的烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵混合,采用500转/分的搅拌速度搅拌均匀,然后缓慢将15份的甲基丙烯酸甲酯、48份的丙烯酸2-乙基己酯、32.5份的丙烯酸丁酯、1.0份的丙烯酸、2.0份的丙烯酸羟乙酯、0.5份的N-羟甲基丙烯酰胺、0.3份的三烯丙基异氰脲酸酯、0.1份的链转移剂滴入,搅拌20~30分钟,得到预乳液II。
3、聚合反应:将42份的去离子水、0.1份的烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、15份的步骤1种子乳液投入反应釜中,开始升温至85℃,然后将0.1份的引发剂加入到体系中,引发体系开始聚合,反应30分钟;然后滴加预乳液II、0.5份的引发剂和0.5份的缓冲剂,引发剂和缓冲剂在滴入前先用21份去离子水溶解,搅拌速度为250转/分,3小时滴完;滴完后,保温1小时,再降温到70℃,补加0.1份的叔丁基过氧化氢、0.1份的甲醛合次硫酸氢钠(雕白粉)后,继续反应1小时,然后降温,调节产品的pH值为8,加入0.05份的消泡剂DF-105和0.1份的润湿剂Surfynol-485,高速充分搅拌,冷却至室温,过滤出料,制得的水性压敏胶。
制备聚乙烯保护膜:向100份上述制得的水性压敏胶中,边搅拌边加入0.3份的2,2,4-三甲基己二酰二[2-乙基氮丙啶],加完后搅拌分散20分钟,再将所得胶液倒入涂布胶槽中,均匀涂布于聚乙烯薄膜上,涂布速率为9-15m/min(低速),观察涂布过程中出现缩孔情况,经过烘道烘干后,冷却收卷制得保护膜成品。
实施例5
采用以下方法对实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制得的保护膜进行性能检测:
初粘力:按GB/T4852-2002《压敏胶粘带初粘性试验方法(滚球法)》。
持粘力:按GB/T4851-1998《压敏胶粘带持粘性试验方法》。
剥离力:按GB/T2792-1998《压敏胶粘带180°剥离强度试验方法》。
耐湿热性能测试方法:将保护膜贴附在隔热断桥铝型材表面上放置在恒温恒湿老化箱中进行老化试验,测试条件为65℃,相对湿度80%,72小时。老化试验结束后将试样自然冷却至室温后以恒定的速率和方向从隔热断桥铝型材表面上撕掉保护膜,仔细观察铝型材表面是否有残胶污染。结果见表1。
表1测定结果
表1结果表明,实施例1至4制备的聚乙烯保护膜对隔热断桥铝型材有优异的粘附力,且经耐湿热测试后,隔热断桥铝型材表面未出现残胶等污染现象;该丙烯酸乳液压敏胶在低速涂布聚乙烯膜时未出现缩孔问题,满足低速涂布(9-15m/min)特殊要求。

Claims (17)

1.一种隔热断桥铝型材保护膜用水性丙烯酸酯压敏胶,其特征在于,由以下步骤制备而成:
1)搅拌混合去离子水和乳化剂,然后滴入甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸烷基酯、功能性单体、链转移剂,搅拌得到预乳液I;将去离子水、乳化剂、部分预乳液I投入反应釜中,升温至65-90℃,然后加入引发剂,聚合反应20~50分钟;然后边搅拌边滴加引发剂、缓冲剂和剩余的预乳液I,滴完后保温反应,冷却后过滤出料,获得种子乳液;
2)搅拌混合去离子水和乳化剂,滴入甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸烷基酯、功能性单体、多官能团内交联单体、链转移剂,搅拌得到预乳液II;
3)将去离子水、乳化剂、步骤1)获得的种子乳液投入反应釜中,升温至65-90℃,然后加入引发剂,引发体系开始聚合反应20~50分钟;然后边搅拌边滴加步骤2)获得的预乳液II、引发剂和缓冲剂;滴完后保温0.5~1小时,再降温到40~70℃,补加引发剂后,继续反应1~3小时,然后降温,调节产品的pH值为7~9,加入消泡剂和润湿剂,充分搅拌,冷却至室温,过滤出料。
2.根据权利要求1所述的隔热断桥铝型材保护膜用水性压敏胶,其特征在于:步骤1)的具体过程为:将34重量份的去离子水、0.5~2.0重量份的乳化剂混合,采用400-800转/分的搅拌速度搅拌均匀,然后缓慢将5~15重量份的烷基碳原子数为1~4的甲基丙烯酸烷基酯、80~90重量份烷基碳原子数为4~10的丙烯酸烷基酯、1~5重量份的功能性单体、0.1~1.0重量份的链转移剂滴入,搅拌20~30分钟,得到预乳液I;将82重量份的去离子水、0.1~0.5重量份的乳化剂、5-10重量份的预乳液I投入反应釜中,开始升温至65-90℃,然后将0.1~0.2重量份的引发剂加入到体系中,引发体系开始聚合,反应20~50分钟;然后滴加剩余的预乳液I、0.4~0.6重量份的引发剂和0.4~0.6重量份的缓冲剂,其中,引发剂和缓冲剂在滴入前先用适量去离子水溶解,搅拌速度为200~300转/分,3~5小时滴完;滴完后,保温1小时,冷却至室温,过滤出料。
3.根据权利要求1所述的隔热断桥铝型材保护膜用水性压敏胶,其特征在于:步骤2)的具体过程为:将23重量份的去离子水、0.5~2.0重量份的乳化剂混合,采用400-800转/分的搅拌速度搅拌均匀,然后缓慢将5~15重量份的烷基碳原子数为1~4的甲基丙烯酸烷基酯、80~90重量份烷基碳原子数为4~10的丙烯酸烷基酯、1~5重量份的功能性单体、0.1~2.0重量份的多官能团内交联单体、0.1~1.0重量份的链转移剂滴入,搅拌20~30分钟,得到预乳液II。
4.根据权利要求1所述的隔热断桥铝型材保护膜用水性压敏胶,其特征在于:步骤3)的具体过程为:将42重量份的去离子水、0.05~0.5重量份的乳化剂、5~15重量份的步骤1)种子乳液投入反应釜中,开始升温至65-90℃,然后将0.05~0.2重量份的引发剂加入到体系中,引发体系开始聚合,反应20~50分钟;然后滴加预乳液II、0.2~0.6重量份的引发剂和0.2~0.6重量份的缓冲剂,其中,引发剂和缓冲剂在滴入前先用适量去离子水溶解,搅拌速度为200~300转/分,3~5小时滴完;滴完后,保温0.5~1小时,再降温到40~70℃,补加0.2~0.5重量份的引发剂后,继续反应1~3小时,然后降温,调节产品的pH值为7~9,加入0.05~1重量份的消泡剂和润湿剂,充分搅拌,冷却至室温,过滤出料。
5.根据权利要求1-4任一项所述的隔热断桥铝型材保护膜用水性压敏胶,其特征在于:步骤1)、步骤2)和步骤3)中的乳化剂,为烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、烯丙基醚羟丙基磺酸钠、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸钠中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1-4任一项所述的隔热断桥铝型材保护膜用水性压敏胶,其特征在于:步骤1)和步骤2)中的甲基丙烯酸烷基酯为甲基丙烯酸甲酯,甲基丙烯酸乙酯,甲基丙烯酸丁酯中的一种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求1-4任一项所述的隔热断桥铝型材保护膜用水性压敏胶,其特征在于:步骤1)和步骤2)中的丙烯酸烷基酯为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛脂和丙烯酸2-乙基己酯中的一种或两种以上的混合物。
8.根据权利要求1-4任一项所述的隔热断桥铝型材保护膜用水性压敏胶,其特征在于:步骤1)和步骤2)中的功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或两种以上的混合物。
9.根据权利要求1或3所述的隔热断桥铝型材保护膜用水性压敏胶,其特征在于:步骤2)中的多官能团内交联单体为邻苯二甲酸二烯丙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和三烯丙基异氰脲酸酯中的一种或两种以上的混合物。
10.根据权利要求1-4任一项所述的隔热断桥铝型材保护膜用水性压敏胶,其特征在于:步骤1)和步骤2)中的链转移剂为正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇和巯基乙醇中的一种或两种以上的混合物。
11.根据权利要求1-4任一项所述的隔热断桥铝型材保护膜用水性压敏胶,其特征在于:步骤1)和步骤3)中的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、叔丁基过氧化氢、氯化亚铁、甲醛合次硫酸氢钠中的一种或两种以上的混合物。
12.根据权利要求1-4任一项所述的隔热断桥铝型材保护膜用水性压敏胶,其特征在于:步骤1)和步骤3)中的缓冲剂为碳酸氢钠或碳酸氢铵。
13.根据权利要求1或4所述的隔热断桥铝型材保护膜用水性压敏胶,其特征在于:步骤3)中的消泡剂为法国罗迪亚DF691、上海忠诚化工WDF-440、美国陶氏化学DF-105和美国亚什兰DREWPLUS 46000EG中的一种或两种以上的混合物。
14.根据权利要求1或4所述的隔热断桥铝型材保护膜用水性压敏胶,其特征在于:步骤3)中的润湿剂为美国氰特OT-75、上海忠诚化工WDF-104H、美国陶氏化学TRITON X-405和美国气体化学Surfynol-485中的一种或两种以上的混合物。
15.权利要求1-4任一项所述的隔热断桥铝型材保护膜用水性压敏胶在制备保护膜中的应用。
16.根据权利要求15所述的应用,其特征在于:在制得的水性压敏胶中加入多官能团氮丙啶类交联剂,充分搅拌混合,再将所得胶液均匀涂布于聚乙烯薄膜上,涂布速率为9-15m/min,经过烘道烘干后,收卷制得保护膜成品。
17.根据权利要求16所述的应用,其特征在于:所述多官能度氮丙啶类交联剂为2,2,4-三甲基己二酰二[2-乙基氮丙啶]、1,1-壬二酰二[2-甲基氮丙啶]和三羟甲基丙烷-三[3-(2-甲基氮丙啶基)]丙酸酯中的一种或两种以上的混合物。
CN201810734445.0A 2018-07-05 2018-07-05 一种隔热断桥铝型材保护膜用水性压敏胶及其制备方法 Active CN109021886B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810734445.0A CN109021886B (zh) 2018-07-05 2018-07-05 一种隔热断桥铝型材保护膜用水性压敏胶及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810734445.0A CN109021886B (zh) 2018-07-05 2018-07-05 一种隔热断桥铝型材保护膜用水性压敏胶及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109021886A true CN109021886A (zh) 2018-12-18
CN109021886B CN109021886B (zh) 2020-08-25

Family

ID=64640437

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810734445.0A Active CN109021886B (zh) 2018-07-05 2018-07-05 一种隔热断桥铝型材保护膜用水性压敏胶及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109021886B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109880555A (zh) * 2019-01-31 2019-06-14 无锡海特信成高分子科技有限公司 聚丙烯酸酯乳液压敏胶、其制备方法以及其应用
CN111286283A (zh) * 2020-03-27 2020-06-16 江阴通利光电科技有限公司 用于低表面能材料粘接的丙烯酸压敏胶带的制备方法
CN113549415A (zh) * 2021-08-16 2021-10-26 江苏耐斯数码科技股份有限公司 一种高固含量可剥离水性压敏胶及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102492379A (zh) * 2011-11-29 2012-06-13 广东达美新材料有限公司 一种不起雾水性压敏胶及含有该压敏胶的聚乙烯保护膜
CN103074011A (zh) * 2012-12-27 2013-05-01 广东达美新材料有限公司 一种防晒隔热膜用单组分型水性压敏胶
CN105969265A (zh) * 2016-05-26 2016-09-28 江阴市江泰高分子新材料有限公司 高性能水性压敏胶及其制备方法以及pe保护膜

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102492379A (zh) * 2011-11-29 2012-06-13 广东达美新材料有限公司 一种不起雾水性压敏胶及含有该压敏胶的聚乙烯保护膜
CN103074011A (zh) * 2012-12-27 2013-05-01 广东达美新材料有限公司 一种防晒隔热膜用单组分型水性压敏胶
CN105969265A (zh) * 2016-05-26 2016-09-28 江阴市江泰高分子新材料有限公司 高性能水性压敏胶及其制备方法以及pe保护膜

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109880555A (zh) * 2019-01-31 2019-06-14 无锡海特信成高分子科技有限公司 聚丙烯酸酯乳液压敏胶、其制备方法以及其应用
CN111286283A (zh) * 2020-03-27 2020-06-16 江阴通利光电科技有限公司 用于低表面能材料粘接的丙烯酸压敏胶带的制备方法
CN113549415A (zh) * 2021-08-16 2021-10-26 江苏耐斯数码科技股份有限公司 一种高固含量可剥离水性压敏胶及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109021886B (zh) 2020-08-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102504733B (zh) 一种耐水白化氟硅改性水性压敏胶及聚乙烯保护膜
CN102533177B (zh) 高耐水性乳液型聚丙烯酸酯压敏胶粘剂及其制法和应用
CN109021886A (zh) 一种隔热断桥铝型材保护膜用水性压敏胶及其制备方法
CN101153208B (zh) 耐湿热表面保护膜用乳液压敏胶与表面保护膜的制备方法
CN109054570B (zh) 一种环保型高强度弹性涂料及其制备方法
CN103074011B (zh) 一种防晒隔热膜用单组分型水性压敏胶
CN105295635A (zh) 一种环氧改性苯丙乳液涂料及其制备方法
US20160122597A1 (en) Preparation of pressure sensitive adhesive dispersions from multi-stage emulsion polymerization for applications of protective films
CN103756601B (zh) 金银粉粘合剂及其制备方法和墙纸、纺织品
CN104004477A (zh) 一种室温自交联聚丙烯酸酯压敏胶及其制备方法与应用
CN105086886B (zh) 单组分自交联型耐高温乳液压敏胶及其制备方法和应用
CN110387199B (zh) 一种卫浴钢化玻璃安全膜用丙烯酸酯压敏胶的制备方法及其应用
CN105622831A (zh) 丙烯酸有机硅无皂共聚乳液的制备方法
CN105801741B (zh) 防水型纸张离型剂及其制备方法
CN109897574A (zh) 一种压敏胶水及其制备方法、不干胶标签及其制备方法
CN109535308A (zh) 一种抗甲醛丙烯酸酯乳液及其制备方法
CN113999632A (zh) 一种水性丙烯酸酯压敏胶及其制备方法
CN110669181A (zh) 一种新型木器漆涂料用丙烯酸酯乳液的制备方法
KR102600008B1 (ko) Pet필름용 수성 아크릴계 점착제 및 이의 제조 방법
CN115109549A (zh) 一种保护膜用高耐候乳液压敏胶及其制备方法和保护膜用高耐候乳液压敏胶带及其应用
CN110066360B (zh) 一种抗回黏水性丙烯酸乳液及其制备方法和应用
CN113563503A (zh) 一种环保耐水耐黄变共聚乳液的制备方法
KR102282206B1 (ko) Pvc 인테리어 시트용 수성형 아크릴계 점착제 및 이의 제조방법
CN110627963A (zh) 一种季铵盐季膦盐阳离子核壳乳液聚合物制备方法
CN106381103A (zh) 水性聚丙烯酸酯胶黏剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20211110

Address after: 210000 room 177, building B, No. 11, Limin Road, Changlu street, Jiangbei new area, Nanjing, Jiangsu

Patentee after: Nanjing Kekai New Material Co., Ltd

Address before: No. 159, Longpan Road, Nanjing, Jiangsu 210037

Patentee before: Nanjing Forestry University

CP02 Change in the address of a patent holder
CP02 Change in the address of a patent holder

Address after: 210000 room 406, building 5, No. 18, Zhilan Road, Jiangning District, Nanjing, Jiangsu Province (Jiangning high tech Zone)

Patentee after: Nanjing Kekai New Material Co.,Ltd.

Address before: 210000 room 177, building B, No. 11, Limin Road, Changlu street, Jiangbei new area, Nanjing, Jiangsu

Patentee before: Nanjing Kekai New Material Co.,Ltd.