CN109021592B - 一种烷基化超细滑石粉充油弹性体的制备方法 - Google Patents

一种烷基化超细滑石粉充油弹性体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于粉体改性材料制备领域，具体涉及一种烷基化超细滑石粉充油弹性体的制备方法。本发明采用气相的烷基硅醇对超细滑石粉表面进行烷基化改性，并将这种烷基改性粉体与苯乙烯基弹性体、液体石蜡进行混合充油和熔融混合造粒，制得烷基化超细滑石粉充油弹性体。采用这种烷基化超细滑石粉制备充油弹性体，粉体含量高，充油率高，没有油料析出风险，是一种性价比极高的弹性体材料。

Description

一种烷基化超细滑石粉充油弹性体的制备方法
技术领域
本发明属于粉体改性材料制备领域，具体涉及一种烷基化超细滑石粉充油弹性体的制备方法。
背景技术
滑石粉价格低廉，常用于聚合物的填充物，其主要成分为硅酸镁盐，具有较强的极性和吸湿性，较大程度影响其与非极性介质的界面强度。在充油弹性体制备中，弹性体中滑石粉和油料的比重较大，常常因为粉体与油料亲和性差造成油料的渗出，导致弹性体硬化及性能下降，所以滑石粉的亲油改性十分必要。现有技术一般采用液-固混合的方式将硅烷等活化物质附着于滑石粉表面，来改进滑石粉与非极性介质的亲和性。粒度小于6.5μm(2000目)的超细滑石粉和纳米滑石粉具有显著的聚集效应，将很大程度阻滞液态活化物的浸入和附着。受滑石粉粒径和液-固浸润效果的影响，附着程度通常难以控制，很难将活化物全面均匀附着于滑石粉表面。目前，制备活化滑石粉的方法较多，活化物多以液-固的工艺方式实现附着，其附着效果一般。本发明摒弃了这种液-固附着制备思路，通过气-固工艺方式制备了表面分布全面均匀的烷基化超细滑石粉，并采用这种烷基化超细滑石粉与苯乙烯基热塑性弹性体、液体石蜡熔融共混制备充油弹性体。
发明内容
本发明的技术方案是为了克服已有技术的不足之处，提供一种烷基化超细滑石粉充油弹性体的制备方法。
本发明提出了一种烷基化超细滑石粉充油弹性体的制备方法，包括如下步骤：
1)将超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中，超声和真空条件下加热30-60min；
2)关闭真空，通入烷基硅醇蒸汽，保压0.4-0.6MPa，超声和搅拌条件下加热10-15min；
3)停止烷基硅醇蒸汽通入，维持超声和搅拌，继续加热10-15min；
4)停止加热和搅拌，维持超声条件，真空抽离20min；
5)关闭搅拌和超声，冷却后出料，制得烷基化超细滑石粉；
6)将烷基化超细滑石粉、苯乙烯基弹性体和液体石蜡高速混合充油20min，在150-170℃下熔融混合造粒，制得烷基化超细滑石粉充油弹性体。
其中，所述的超细滑石粉粒径≤6.5μm。
其中，所述的烷基硅醇为甲基硅醇、二甲基硅醇、三甲基硅醇中的一种。
其中，所述的苯乙烯基弹性体为SBS(苯乙烯-丁二烯共聚物)或SEBS(氢化苯乙烯-丁二烯共聚物)。
其中，步骤1)、2)和3)所述的加热温度为120-130℃。
其中，步骤1)、2)、3)、4)所述的超声条件是功率为100-200W。
其中，步骤1)和4)所述的真空条件是真空度为20-25kPa。
其中，步骤2)和3)所述的搅拌速度为150-300rpm。
其中，步骤6)所述烷基化超细滑石粉、苯乙烯基弹性体和液体石蜡的质量比为80∶20∶30-50。
本发明采用气相的烷基硅醇对超细滑石粉表面进行烷基化改性，并将这种烷基改性粉体与苯乙烯基弹性体、液体石蜡进行混合充油和熔融混合造粒，制得烷基化超细滑石粉充油弹性体。首先，在真空和一定温度下除去滑石粉表面的游离态水和挥发物。然后烷基硅醇以高压气体的形式通入反应器中，与超细滑石粉形成气态-固态全面接触和反应。通过超声、搅拌和蒸气压作用，促进气-固的界面更新和接触，烷基硅醇气态分子完全进入粉体间隙，在滑石粉表面形成附着和反应。最后，真空除去粉体表面和缝隙间的游离态硅醇。待反应器内冷却后出料，制得烷基化超细滑石粉。将烷基化超细滑石粉、苯乙烯基弹性体和液体石蜡高速混合冲油，在150-170℃下熔融混合造粒，即制得烷基化超细滑石粉充油弹性体。
本发明的有益效果：本方法采用气态烷基硅醇对滑石粉表面进行烷基化改性，相比于现有的液-固混合的硅烷化处理技术，本发明可最大程度避免活化物在粉体表面的无效堆积，提高烷基活化效率，得到的产物表面附着更加完整有序。在本技术规定的温度和压力下，烷基硅醇分子膜完全覆盖超细粉体表面，并充分反应，实现超细滑石粉表面的全面烷基化，进而显著提升超细滑石粉对非极性介质的亲和性和吸附性。采用这种烷基化超细滑石粉制备充油弹性体，粉体含量高，充油率高，没有油料析出风险，是一种性价比极高的弹性体材料。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
实施例1
1)将粒径6.5μm的超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中，超声和真空条件下加热45min，超声功率100W，真空度25kPa，加热温度120℃；
2)关闭真空，通入甲基硅醇蒸汽，保压0.4MPa，超声和搅拌条件下加热10min，超声功率100W，搅拌速度150rpm，加热温度120℃；
3)停止甲基硅醇蒸汽通入，维持超声和搅拌，继续加热10min；
4)停止加热和搅拌，维持超声条件，真空抽离20min，真空度25kPa；
5)关闭搅拌和超声，冷却后出料，制得烷基化超细滑石粉；
6)将质量比为80∶20∶30的烷基化超细滑石粉、SBS和液体石蜡高速混合充油20min，在150-170℃下熔融混合造粒，制得烷基化超细滑石粉充油弹性体。
实施例2
1)将粒径6.5μm的超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中，超声和真空条件下加热45min，超声功率200W，真空度25kPa，加热温度130℃；
2)关闭真空，通入甲基硅醇蒸汽，保压0.6MPa，超声和搅拌条件下加热15min，超声功率200W，搅拌速度300rpm，加热温度130℃；
3)停止甲基硅醇蒸汽通入，维持超声和搅拌，继续加热15min；
4)停止加热和搅拌，维持超声条件，真空抽离20min，真空度25kPa；
5)关闭搅拌和超声，冷却后出料，制得烷基化超细滑石粉。
6)将质量比为80∶20∶40的烷基化超细滑石粉、SBS和液体石蜡高速混合充油20min，在150-170℃下熔融混合造粒，制得烷基化超细滑石粉充油弹性体。
实施例3
1)将粒径6.5μm的超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中，超声和真空条件下加热60min，超声功率100W，真空度20kPa，加热温度130℃；
2)关闭真空，通入三甲基硅醇蒸汽，保压0.6MPa，超声和搅拌条件下加热15min，超声功率200W，搅拌速度300rpm，加热温度130℃；
3)停止三甲基硅醇蒸汽通入，维持超声和搅拌，继续加热15min；
4)停止加热和搅拌，维持超声条件，真空抽离20min，真空度20kPa；
5)关闭搅拌和超声，冷却后出料，制得烷基化超细滑石粉。
6)将质量比为80∶20∶50的烷基化超细滑石粉、SEBS和液体石蜡高速混合充油20min，在150-170℃下熔融混合造粒，制得烷基化超细滑石粉充油弹性体。
实施例4
1)将粒径1.6μm的超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中，超声和真空条件下加热60min，超声功率150W，真空度20kPa，加热温度130℃；
2)关闭真空，通入二甲基硅醇蒸汽，保压0.5MPa，超声和搅拌条件下加热15min，超声功率150W，搅拌速度300rpm，加热温度130℃；
3)停止二甲基硅醇蒸汽通入，维持超声和搅拌，继续加热15min；
4)停止加热和搅拌，维持超声条件，真空抽离20min，真空度20kPa；
5)关闭搅拌和超声，冷却后出料，制得烷基化超细滑石粉。
6)将质量比为80∶20∶50的烷基化超细滑石粉、SEBS和液体石蜡高速混合充油20min，在150-170℃下熔融混合造粒，制得烷基化超细滑石粉充油弹性体。
实施例5
1)将粒径0.8μm的超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中，超声和真空条件下加热60min，超声功率200W，真空度20kPa，加热温度130℃；
2)关闭真空，通入三甲基硅醇蒸汽，保压0.6MPa，超声和搅拌条件下加热15min，超声功率200W，搅拌速度300rpm，加热温度130℃；
3)停止三甲基硅醇蒸汽通入，维持超声和搅拌，继续加热15min；
4)停止加热和搅拌，维持超声条件，真空抽离20min，真空度20kPa；
5)关闭搅拌和超声，冷却后出料，制得烷基化超细滑石粉。
6)将质量比为80∶20∶50的烷基化超细滑石粉、SEBS和液体石蜡高速混合充油20min，在150-170℃下熔融混合造粒，制得烷基化超细滑石粉充油弹性体。
实施例6
1)将粒径0.8μm滑石粉加入密闭压力反应器中，超声和真空条件下加热1h后冷却至室温，超声功率200W，真空度25kPa；
2)加入1％滑石粉重量份的三甲基硅醇；在超声条件下搅拌30min，出料，制得烷基化超细滑石粉，超声功率200W，搅拌速度300rpm；
3)将质量比为80∶20∶50的烷基化超细滑石粉、SEBS和液体石蜡高速混合充油20min，在150-170℃下熔融混合造粒，制得烷基化超细滑石粉充油弹性体。
本实施例中，烷基化超细滑石粉制备附着形式为常温常压下的液-固附着。
实施例7
1)将粒径0.8μm滑石粉加入密闭压力反应器中，超声和真空条件下加热1h，超声功率200W，真空度25kPa；
2)关闭真空，加入1％滑石粉重量份的三甲基硅醇，开启回流阀，超声和搅拌条件下加热30min，超声功率200W，搅拌速度300rpm，加热温度130℃；
3)关闭搅拌和超声，冷却后出料，制得烷基化超细滑石粉。
4)将质量比为80∶20∶50的烷基化超细滑石粉、SEBS和液体石蜡高速混合充油20min，在150-170℃下熔融混合造粒，制得烷基化超细滑石粉充油弹性体。
本实施例中，烷基化超细滑石粉制备形式为常压下的气-固附着。
实施例8
1)将粒径0.8μm的超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中，真空条件下加热60min，真空度20kPa，加热温度130℃；
2)关闭真空，通入三甲基硅醇蒸汽，保压0.6MPa，加热15min，加热温度130℃；
3)停止三甲基硅醇蒸汽通入，继续加热15min；
4)停止加热，真空抽离20min，真空度20kPa；
5)冷却后出料，制得烷基化超细滑石粉。
6)将质量比为80∶20∶50的烷基化超细滑石粉、SEBS和液体石蜡高速混合充油20min，在150-170℃下熔融混合造粒，制得烷基化超细滑石粉充油弹性体。
本实施例中，烷基化超细滑石粉制备过程没有施加超声和搅拌。
实施例9
将质量比为80∶20∶50的超细滑石粉、SEBS和液体石蜡高速混合充油20min，在150-170℃下熔融混合造粒，制得超细滑石粉充油弹性体。
本实施例中，超细滑石粉粒径为0.8μm，未进行烷基化改性。
弹性体性能的表征方法
将弹性体样品模压制备厚度为3mm试片，模压温度170℃，压力5MPa。冲裁拉伸试样，按ASTMD412方法A规定条件测定抗拉强度和最终延伸率，检测结果见下表。
序号 抗拉强度/MPa 最终伸长率/％
实施例1 19.2 576
实施例2 18.1 622
实施例3 16.6 685
实施例4 17.4 752
实施例5 17.8 755
实施例6 14.9 251
实施例7 15.1 269
实施例8 15.2 342
实施例9 11.2 152
本发明采用气-固附着工艺，在一定的温度和压力下，实现超细滑石粉的烷基化改性。在本技术工艺条件下，超细滑石粉与非极性介质亲和性极大提高，以其制备的烷基化超细滑石粉充油弹性体具有良好的机械性能和较低的渗油风险。

Claims (7)

1.一种烷基化超细滑石粉充油弹性体的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
1)将超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中，超声和真空条件下加热30-60min；
2)关闭真空，通入烷基硅醇蒸汽，保压0.4-0.6MPa，超声和搅拌条件下加热10-15min；
3)停止烷基硅醇蒸汽通入，维持超声和搅拌，继续加热10-15min；
4)停止加热和搅拌，维持超声条件，真空抽离20min；
5)关闭搅拌和超声，冷却后出料，制得烷基化超细滑石粉；
6)将烷基化超细滑石粉、苯乙烯基弹性体和液体石蜡高速混合充油20min，在150-170℃下熔融混合造粒，制得烷基化超细滑石粉充油弹性体；
所述的超细滑石粉粒径≤6.5μm；
所述的烷基硅醇为三甲基硅醇。
2.根据权利要求1所述的一种烷基化超细滑石粉充油弹性体的制备方法，其特征在于，所述的苯乙烯基弹性体为SBS苯乙烯-丁二烯共聚物或SEBS氢化苯乙烯-丁二烯共聚物。
3.根据权利要求1所述的一种烷基化超细滑石粉充油弹性体的制备方法，其特征在于，步骤1）、2）和3）所述的加热温度为120-130℃。
4.根据权利要求1所述的一种烷基化超细滑石粉充油弹性体的制备方法，其特征在于，步骤1）、2）、3）、4）所述的超声条件是功率为100-200W。
5.根据权利要求1所述的一种烷基化超细滑石粉充油弹性体的制备方法，其特征在于，步骤1）和4）所述的真空条件是真空度为20-25kPa。
6.根据权利要求1所述的一种烷基化超细滑石粉充油弹性体的制备方法，其特征在于，步骤2）和3）所述的搅拌速度为150-300rpm。
7.根据权利要求1所述的一种烷基化超细滑石粉充油弹性体的制备方法，其特征在于，步骤6）所述烷基化超细滑石粉、苯乙烯基弹性体和液体石蜡的质量比为80∶20∶30-50。
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