CN109012021B - 一种cha型结构分子筛在吸附甲醛中的应用 - Google Patents

一种cha型结构分子筛在吸附甲醛中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了提供了一种CHA型结构分子筛在吸附甲醛中的应用，本发明将CHA型结构分子筛‑SSZ‑13沸石分子筛或SAPO‑34硅磷酸铝分子筛用于吸附甲醛，饱和甲醛吸附量大于200mg/g，牢固吸附甲醛率大于90％，是优良的去除甲醛污染的吸附剂。

Description

一种CHA型结构分子筛在吸附甲醛中的应用
技术领域
本发明涉及吸附剂技术领域，尤其涉及一种CHA型结构分子筛在吸附甲醛中的应用。
背景技术
甲醛是一种常见的室内污染物，其蒸汽可经由吸入及皮肤接触引起慢性呼吸道疾病，长期接触损害人体免疫系统导致器官癌变。目前，治理甲醛污染的方法主要有通风法、化学反应法、催化氧化法、物理吸附法等。与其他方法相比，吸附法具有脱除效率高、富集功能强、不易造成二次污染等优点，是近年来治理低浓度有害气体的有效方法。
与活性炭相比，沸石分子筛是吸附甲醛性能优良的吸附剂，而在众多不同结构类型的沸石分子筛中，以FAU型(NaY和13X)最优(硅酸盐通报2014,33.1.P122-126；沈阳建筑大学学报(自然科学版),2010,266,P1182-1184；李翠红，分子筛吸附剂对甲醛分子吸附性能的研究，大连理工大学硕士学位论文，2005.06.01)。显然，上述的结论是基于FAU型沸石分子筛对甲醛的吸附量相对较高的缘故。然而，主要用于吸附并去除室内空气中所含低浓度甲醛的吸附材料不仅应该对低浓度的甲醛具有高吸附容量，还必须对所吸附甲醛具有很高比例的牢固保留量，使其不再随时间的推移又逐渐从吸附它的沸石分子筛中脱附(即释放)出来回到室内空气中，危害人体健康。
但是研究发现，FAU型沸石分子筛相比其它结构的沸石分子筛对甲醛的总吸附量最高，但所吸附的甲醛牢固保留量的比例却只有30％左右。这就意味着70％所吸附的甲醛今后可能会陆续释放出来，这样的甲醛吸附剂在实际使用中不能达到比较长久和彻底去除甲醛对空气污染的效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种CHA型结构分子筛在吸附甲醛中的应用，从而实现对甲醛的高饱和吸附容量、且对被吸附的甲醛可长久不被释放，具有高牢固吸附甲醛率。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种CHA型结构分子筛在吸附甲醛中的应用，所述CHA型结构分子筛为SSZ-13沸石分子筛或SAPO-34硅磷酸铝分子筛。
优选的，所述SSZ-13沸石分子筛的骨架SiO2/Al2O3摩尔比为6～140。
优选的，所述CHA型结构分子筛中与骨架负电荷平衡的阳离子为Na+、K+或H+。
优选的，所述CHA型结构分子筛在使用前进行预处理，所述预处理包括以下步骤：
将所述CHA型结构分子筛与粘结剂混合成型，将所得成型物料依次进行烘干和焙烧。
优选的，所述粘结剂为硅溶胶、硅铝胶或高岭土。
优选的，所述CHA型结构分子筛与粘结剂的质量比为1.5～2.5:1。
优选的，所述焙烧的温度为500～600℃。
优选的，所述焙烧的时间为2.5～3.5h。
本发明提供了一种CHA型结构分子筛在吸附甲醛中的应用，本发明将CHA型结构分子筛-SSZ-13沸石分子筛或SAPO-34硅磷酸铝分子筛用于吸附甲醛，由于CHA型沸石骨架具有尺寸为0.84×0.84×0.82nm、开口孔径0.38nm的笼状结构，能快速吸附直径为0.33nm的甲醛分子并将其“保存”在笼中，从而使得其饱和甲醛吸附量大于200mg/g，牢固吸附甲醛率大于90％，是优良的去除甲醛污染的吸附剂。
具体实施方式
本发明提供了一种CHA型结构分子筛在吸附甲醛中的应用，所述CHA型结构分子筛为SSZ-13沸石分子筛或SAPO-34硅磷酸铝分子筛。
在本发明中，所述SSZ-13沸石分子筛优选为低硅菱沸石和高硅SSZ-13沸石分子筛。本发明对所述SSZ-13沸石分子筛或SAPO-34硅磷酸铝分子筛的来源没有特殊的限定，选用本领域技术人员熟知来源的上述物质即可，在本发明的实施例中，具体按照现有技术已经公开的方法进行合成。
在本发明中，所述SSZ-13沸石分子筛的骨架SiO2/Al2O3摩尔比优选为6～140，更优选为27～35；所述CHA型结构分子筛中与骨架负电荷平衡的阳离子优选为Na+、K+或H+，更优选为H+。
在本发明中，所述CHA型结构分子筛优选在使用前进行预处理，所述预处理优选包括以下步骤：
将所述CHA型结构分子筛与粘结剂混合成型，将所得成型物料依次进行烘干和焙烧。
在本发明中，所述粘结剂优选为硅溶胶、硅铝胶或高岭土。在本发明中，所述硅溶胶中SiO2的含量优选为30wt％。在本发明中，所述CHA型结构分子筛与粘结剂的质量比优选为1.5～2.5:1，更优选为2:1。本发明对所述混合成型的方式没有特殊的限定，选用本领域技术人员熟知的方式进行混合成型即可。在本发明的实施例中，具体是使用实验室挤条成形机将CHA型结构分子筛与粘结剂的混合物挤压成柱状物料，所述柱状物料的直径优选为2～3mm。本发明对所述烘干的方式没有特殊的限定，选用本领域技术人员熟知的方式进行烘干即可。
在本发明中，所述焙烧的温度优选为500～600℃，更优选为550℃；所述焙烧的时间优选为2.5～3.5h，更优选为3h。在本发明中，通过焙烧能够脱除分子筛中吸附的水分，并使硅溶胶粘结剂脱水固化，制成具有一定强度的吸附剂。
本发明优选将预处理后的CHA型结构分子筛作为吸附剂对甲醛进行吸附。
在本发明中，采用CHA型结构分子筛对甲醛进行吸附时，CHA型结构分子筛的甲醛吸附量的测定方法，优选包括以下步骤：
将预处理后的CHA型结构分子筛在马弗炉中350℃脱水活化后，置于底部放有甲醛溶液烧杯的干燥器中，平衡吸附甲醛24小时后，称取300mg置于电子真空天平中，于室温(25℃)准确称量该待测样品重量W1。启动连接该天平的真空泵，将天平室压力降低至0.1mmHg，观察其因吸附的甲醛脱附而显示的重量下降直至数据稳定不变，记录该数值W2；用外置于该天平样品管的电炉将样品加热至350℃，保温2h，热脱附去除样品吸附的甲醛，移去电炉使天平样品管自然冷却至室温，待天平重量数据显示稳定后记下该数值W3；按下述公式计算得到牢固吸附量和牢固吸附甲醛率：
总吸附量A总＝(W1-W3)/W1；真空减重量A1＝(W1-W2)/W1；
牢固吸附量A2＝(W2-W3)/W1；牢固吸附甲醛率％＝A2/A总
其中，W1代表待测样品吸附达到饱和后在电子天平上的称重，W2代表该样品在真空下脱附所吸部分甲醛后在电子天平上的称重，W3代表真空下热脱附所吸附的全部甲醛后的称重。
下面结合实施例对本发明提供的CHA型结构分子筛在吸附甲醛中的应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
按文献Verified Syntheses of Zeolitic Materials P123(2001 ElsevierScience B.V.；H.Robson editor)提供的方法合成K-CHA型菱沸石(K-chabasite),即K型低硅SSZ-13沸石。取80克K-CHA型菱沸石与40克含SiO2 30wt％的硅溶胶混合，用实验室挤条成形机挤压成直径3毫米的柱状物料，烘干后550℃焙烧3h冷却至室温后，得到吸附剂。
实施例2
按文献Verified Syntheses of Zeolitic Materials P123(2001 ElsevierScience B.V.；H.Robson editor)提供的方法合成K-CHA型菱沸石(K-chabasite)，将100gK-CHA型菱沸石用500mL 1M的NH4Cl溶液于室温下混合、搅拌处理5h，过滤、以去离子水洗涤三次，再过滤烘干制成NH3-CHA沸石粉。将该沸石粉与40克含SiO2 30wt％的硅溶胶混合后，用小型实验室挤条成形机挤压成直径3毫米的柱状物料，烘干后550℃焙烧3h冷却至室温后，得到吸附剂。
实施例3
按专利申请号201710314597.0合成硅铝摩尔比(SAR)23的SSZ-13粉，将所述SSZ-13粉80g与40克含SiO2 30wt％的硅溶胶混合后，用小型实验室挤条成形机挤压成直径3毫米的柱状物料，烘干后550℃焙烧3h冷却至室温后，得到吸附剂。
实施例4
取120克按专利申请号201710314597.0合成的硅铝摩尔比(SAR)27的SSZ-13粉，在马弗炉中650℃焙烧6h，除去其含有的有机模板剂，与500mL1M的NH4Cl溶液混合，于室温下搅拌处理5小时，过滤、以去离子水洗涤三次，再过滤烘干制成NH3-CHA沸石粉。将该沸石粉与40克含SiO2 30wt％的硅溶胶混合后，用小型实验室挤条成形机挤压成直径3毫米的柱状物料，烘干后550℃焙烧3h，冷却至室温后，得到吸附剂。
实施例5
取120克按专利申请号201710314597.0合成的硅铝摩尔比(SAR)35的SSZ-13粉，在马弗炉中650℃焙烧6h，除去其含有的有机模板剂，与500mL1M的NH4Cl溶液混合，于室温下搅拌处理5小时，过滤、以去离子水洗涤三次，再过滤烘干制成NH3-CHA沸石粉。将该沸石粉与40克含SiO2 30wt％的硅溶胶混合后，用小型实验室挤条成形机挤压成直径3毫米的柱状物料，烘干后550℃焙烧3h，冷却至室温后，得到吸附剂。
实施例6
取120克按专利申请号201710314597.0合成的硅铝摩尔比(SAR)135的SSZ-13粉，在马弗炉中650℃焙烧6h，除去其含有的有机模板剂，与500mL 1M的NH4Cl溶液混合，于室温下搅拌处理5小时，过滤、以去离子水洗涤三次，再过滤烘干制成NH3-CHA沸石粉。将该沸石粉与40克含SiO2 30wt％的硅溶胶混合后，用小型实验室挤条成形机挤压成直径3毫米的柱状物料,烘干后550℃焙烧3h冷却至室温后，得到吸附剂。
实施例7
取80g按专利申请号201410002598.8合成的SAPO-34硅磷酸铝分子筛原粉，与40g含SiO2 30wt％的硅溶胶混合后，用小型实验室挤条成形机挤压成直径3毫米的柱状物料，烘干后550℃焙烧3h，冷却至室温后，得到吸附剂。
对比例1
将80g市售的FAU型NaY分子筛粉与40g含SiO2 30wt％的硅溶胶混合后，用小型实验室挤条成形机挤压成直径3毫米的柱状物料，烘干后550℃焙烧3h，冷却至室温后，得到吸附剂。
对比例2
将80g市售的LTA型CaA分子筛粉与40g含SiO2 30wt％的硅溶胶混合后，用小型实验室挤条成形机挤压成直径3毫米的柱状物料，烘干后550℃焙烧3h，冷却至室温后，得到吸附剂。
对比例3
取10g按专利申请号94112035.X生产的无粘结剂高硅疏水吸附剂，550℃焙烧3h，冷却至室温后，得到吸附剂。
对比例4
取10g按专利申请号201410050782.X的方法制成的废MTP催化剂，经酸洗，烘干和550℃焙烧3h，冷却至室温后，得到吸附剂。
对比例5
按专利申请号200510023802.5提供的方法，将80g硅铝无定形干胶通过汽/固反应转晶成的高硅钠型MOR型(丝光沸石)粉状产物与40克含SiO230wt％的硅溶胶混合后，用小型实验室用挤条成形机挤压成直径3毫米的柱状物料，烘干后550℃焙烧3h，冷却至室温后，得到吸附剂。
对比例6
取10克按专利申请号201510768368.7提供的方法制成的无粘结剂BEA型(BATA)疏水硅沸石吸附剂作为实验材料，550℃焙烧3h，冷却至室温后，得到吸附剂。
对比例7
取80g按专利申请号201510768368.7生产的H-FER型(ZSM-35或镁碱沸石)分子筛粉与40克含SiO2 30wt％的硅溶胶混合后，用小型实验室挤条成形机挤压成直径3毫米的柱状物料，烘干后550℃焙烧3h，冷却至室温后，得到吸附剂。
对比例8
取80g按专利申请号201410002598.8合成的SAPO-RHO硅磷酸铝分子筛原粉，与40g含SiO2 30％的硅溶胶混合后，用小型实验室挤条成形机挤压成直径3毫米的柱状物料，烘干后550℃焙烧3h，冷却至室温后，得到吸附剂。
对比例9
取80g按专利申请号200510027083.4制成的H-STI粉，与30g苏州高岭土和适量的水混合后，用小型实验室挤条成形机挤压成直径3毫米的柱状物料，烘干后550℃焙烧3h，冷却至室温后，得到吸附剂。
对比例10
取80克我国河北产斜发沸石(HEU)型矿石粉(800目)与30克苏州高岭土和适量的水混合后，用小型实验室挤条成形机挤压成直径3毫米的柱状物料，烘干后550℃焙烧3h，冷却至室温后，得到吸附剂。
对比例11
取80克我国江西产海泡石粉(800目)与30克苏州高岭土和适量的水混合后，用小型实验室挤条成形机挤压成直径3毫米的柱状物料，烘干后350℃焙烧3h，冷却至室温后，得到吸附剂。
对比例12
取80克我国长白山产硅藻土粉(800目)与30克苏州高岭土和适量的水混合后，用小型实验室挤条成形机挤压成直径3毫米的柱状物料，烘干后550℃焙烧3h，冷却至室温后，得到吸附剂。
对比例13
取80g碳纳米管与40g硅铝溶胶混合后，用小型实验室挤条成形机挤压成直径3毫米的柱状物料，烘干后350℃焙烧3h，冷却至室温后，得到吸附剂。
按本发明提供的甲醛吸附量的测定方法，对实施例1～7及对比例1～13得到的吸附剂进行测定，其吸附甲醛的A总值和A2值列于表1。
表1实施例1～7及对比例1～13的甲醛吸附数据表
Figure BDA0001766331900000071
Figure BDA0001766331900000081
SAR-SiO2/Al2O3摩尔比；
A总-总吸附量；A1-真空减重量；A2-牢固吸附量；A2/A总％-牢固吸附甲醛率。
由以上实施例可知，本发明将CHA型结构的低硅菱沸石和高硅SSZ-13沸石分子筛以及同结构的硅磷酸铝分子筛SAPO-34用于吸附甲醛，饱和吸附甲醛量超过200mg/g，且其牢固吸附甲醛率90％以上，是优良的去除甲醛污染的吸附剂，相对于现有的多种结构类型的人工合成沸石分子筛和天然矿物分子筛粉制成的吸附剂，具有更高的牢固吸附甲醛率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种CHA型结构分子筛在吸附甲醛中的应用，所述CHA型结构分子筛为SSZ-13沸石分子筛或SAPO-34硅磷酸铝分子筛；
所述SSZ-13沸石分子筛的骨架SiO2/Al2O3摩尔比为6～140；
所述CHA型结构分子筛在使用前进行预处理，所述预处理包括以下步骤：
将所述CHA型结构分子筛与粘结剂混合成形，将所得成形物料依次进行烘干和焙烧；所述粘结剂为硅溶胶、硅铝胶或高岭土；
将预处理后的CHA型结构分子筛作为吸附剂对甲醛进行吸附。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述CHA型结构分子筛中与骨架负电荷平衡的阳离子为Na+、K+或H+。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述CHA型结构分子筛与粘结剂的质量比为1.5～2.5:1。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述焙烧的温度为500～600℃。
5.根据权利要求1或4所述的应用，其特征在于，所述焙烧的时间为2.5～3.5h。
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