CN109010220A - 一种化妆品组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及生物医药技术领域，尤其是一种化妆品组合物及其制备方法，经过将铁皮石斛、白芨两种原料进行合理的配比，使得两种原料中的有效成分相互作用，增强护肤、养肤、保湿效果。

Description

一种化妆品组合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及生物医药技术领域，尤其是一种化妆品组合物及其制备方法。

背景技术

铁皮石斛为兰科植物铁皮石斛(Dendrobium officinale Kimura et Migo)的茎，属于国家保护植物，具有珍贵的养生与药用价值。铁皮石斛因其表皮呈铁绿色而得名，历代中药典籍均有记载，综合《神农本草经》、《本草纲目》、《纲目拾遗》和《别录》等经典著作对铁皮石斛的论述，其主要功效为强阴益精，清热生津，可补五脏虚劳，厚肠胃，强健筋骨，安神定惊，轻身延年。道家养生经典著作《道藏》将铁皮石斛、天山雪莲、三两重的人参、百二十年的首乌、花甲之茯苁(茯苓和苁蓉)、深山灵芝、海底珍珠和冬虫夏草并称为中华九大仙草，铁皮石斛名列首位。铁皮石斛性味：甘，微寒，入胃、肾经；性属清润，清中有补，补中有清。

铁皮石斛的功效作用，历代名医各有论述，具体如下：

《本草通玄》云：“石斛，甘能悦脾，咸能益肾，故多功于水土二脏：但气性宽缓，无捷奏之功，古人以此代茶，甚清膈上。”

《本草纲目拾遗》云：“石斛清胃除虚热、生津已劳损，以之代茶，功同参芪。”

《药性》中记载石斛“夏日代茶，生津润喉，强阴健足力。”可见，石斛作为祛病健身的高级滋补品由来已久。中医认为，石斛在萎缩性胃炎、肿瘤、糖尿病、咽喉炎以及白内障等疾病治疗中都可以广泛应用。铁皮石斛有多种药理作用，如增强机体的免疫能力，抗氧化、抗衰老，降低血糖，养阴生津等等。中医认为，“阴平阳秘，精神乃治。如阴津亏虚，不能涵阳，阳浮无制，阴阳平衡遭到破坏，则诸病丛生。”

《灵枢·本神篇》曰：“五脏主藏精者也，不可伤，伤则失守而阴虚，阴虚则无气，无气则死矣。”铁皮石斛正是滋阴生津要药，故人间称之为“救命仙草”。

《神农本草经》：主伤中、除痹、下气、补五脏虚劳羸瘦、强阴、久服厚肠胃。

《本草纲目》：强阴益精。久服，厚肠胃，补内绝不足，平胃气，长肌肉，逐皮肤邪热痱气，脚膝疼冷痹弱，定智除惊，轻身延年。

《纲目拾遗》：清胃除虚热，生津巳劳损，以之代茶，开胃健脾。定惊疗风，能镇涎痰，甘芳降气。

《药品化义》：治肺气久虚，咳嗽不止。

《别录》：益精补内绝不足，平胃气，长肌肉，逐皮肤邪热气，脚膝疼软弱，健阳，补肾积精。

《日华子本草》：治虚损劣弱壮筋骨，暖水脏，益智，平胃气，逐虚邪。

《本草再新》：理胃气，清胃火。除心中烦渴，疗肾经虚热，安神定惊，解盗汗，能散暑。

现代科学研究表明，铁皮石斛富含多糖、石斛碱、游离氨基酸、维生素(维生素A、维生素C、维生素E)、叶绿素以及各种酶等有效成分，具有滋阴益津、养肝明目、补益脾胃、强筋降脂等功效，其提取液为含多种营养物质的黏质液体，对人体皮肤有滋润营养作用，而且还能止血、促进伤口愈合，可外用于修复受损皮肤；在对人体抗衰老作用上比一般药物或药材有更广泛、更全面。

现有技术中，也有将铁皮石斛中的有效成分应用到皮肤上记载，如公开号为CN103239471A的文献中公开了润肤外用制剂，该润肤外用制剂由有效成分和医学上可接受的辅料组成，所述的有效成分是分子量为85-90KDa的铁皮石斛多糖，仅仅利用了铁皮石斛中的多糖，铁皮石斛的利用率低，此外，从铁皮石斛中提取多糖时，采用了煎煮提取、50℃下超声提取和酶解提取、水提醇沉等方法，这些提取方法对于铁皮石斛的维生素、氨基酸、活性酶等有效成分的破坏较为严重。并且传统的煎煮提取方法会导致铁皮石斛中多糖、维生素、氨基酸、活性酶等有效成分的破坏，所得产品中的多糖、维生素、叶绿素、游离氨基酸等含量较低，大大降低了铁皮石斛的利用率。为此，有研究者针对该缺陷，实现尽可能的保留铁皮石斛有效成分，使得有效成分不易被破坏，例如：专利号为201410354140.9中公开的铁皮石斛面膜及其制备方法，将铁皮石斛前处理、杀菌、切段之后，再采用2-10℃低温于均质机中，提取铁皮石斛萃取液，过滤、孵化、灌装而成，使得将原料进行低温萃取，尽可能的保留铁皮石斛有效成分。再例如：陈默，孙懿等《铁皮石斛提取物保湿性能研究》，上海中医药大学学报，2015，29(6)：70～73一文中作出了铁皮石斛样品具有一定的保湿性，但是其依然不及透明质酸，可见单味铁皮石斛在化妆品的保湿上还显不足。

白芨(Bletilla striata Reichb.f)，为兰科草本植物，其含有白芨胶质，其主要成分为多糖。中医大辞典记载并在临床广泛应用证实：白芨具有收敛、补肺、止血、消肿等作用，外用具有治疗表皮烧伤、防冻疮、润肤和皮肤皱裂等功效。例如：刘光斌，黄忠等，天然植物白芨胶的功能及在化妆品中的应用，《日用化学品科学》.2005，28(8)：22～24一文中介绍了白芨在化妆品中的应用，但其提取工艺采用水提醇沉，可是，水提醇沉导致部分多糖成分难以得到应用，而且将单味白芨作为原料用于化妆品保湿、防皱等效果依然不理想。

鉴于上述技术缺陷，本领域技术人员对铁皮石斛提取方法以及白芨提取方法均作出了研究，例如：专利号为201410010334.7的铁皮石斛多糖的提取方法，将新鲜铁皮石斛，切碎，置于-25℃～-20℃冷冻6～8小时，常温下解冻后，用8～20倍重量的有机溶剂进行浸泡，去除浸泡液，得药渣；碱液提取：将所述药渣按固液重量比为1:10～40加入重量含量为0.5％～1％的碱溶液进行提取，得提取液；浓缩：将提取液浓缩至原体积的1/2，得浓缩液；将所述浓缩液调节pH值至9～11，静置，过滤，得过滤液Ⅰ；将所述过滤液Ⅰ加入活性炭，过滤，得过滤液Ⅱ，干燥，即得。使得石斛多糖的提取率可达到36％以上，并且提取物中石斛多糖含量达到96％以上。再例如：专利申请号为200910302937.3中公开的白芨多糖制备方法，将白芨粉碎、加常温以下温度的水，均质机匀浆化、离心除去水不溶性颗粒、介质过滤、微滤浓缩、醇沉、干燥；可见，其工艺不仅复杂，而且采用醇沉，依然容易导致部分白芨多糖等有效成分损失，使得白芨中有效成分难以保留。再例如：专利申请号201810386516.2中公开了白及多糖及其提取方法，在提取前、将白芨在冷冻状态下超声振荡粉碎，得到颗粒；再对颗粒采用连续动态逆流提取，再经过纯化、结晶得到产品。

不仅如此，现有技术中，还有研究者将铁皮石斛提取物、白芨提取物进行复配制备成化妆品添加剂、组合物等产品，例如：专利申请号为201510086783.4的一种具有修复再生、补水保湿、延缓衰老的美容产品中公开了采用铁皮石斛提取物、白术提取物、当归提取物、杏仁提取物、芦荟提取物、白蔹提取物、荆蚕粉和白芨粉等8种材料组成，在此过程中采用的是白芨粉，难以将白芨多糖溶出，使有效成分得不到利用。再例如：专利申请号为201410172971.4的一种具有抗皱嫩肤功效的铁皮石斛润肤霜中公开了采用铁皮石斛提取物、白芨提取物、玉竹提取物、黄芪提取物和外加基质组成，虽然对抗皱嫩肤有效，但需要加入外加基质才能够实现保湿，导致铁皮石斛提取物、白芨提取物中的胶质液难以得到提取出来合理利用。再例如：专利申请号为201610039654.4的一种铁皮石斛冻面面膜公开了采用铁皮石斛提取物、白芨提取物、白茯苓提取物、苦参提取物、芦荟提取物、海藻提取物、连翘提取物等7种材料，但在该过程中，需要外加高分子胶，增强保湿的功效。

可是，现有技术中由于对白芨、铁皮石斛中有效成分提取过程中，处理工艺流程以及参数的控制不恰当，导致有效成分难以全面保留，有效成分的活性较差，使得配制后，获得组合物的功效不理想，而且配制比例不恰当，导致各成分之间的相互作用较差，影响组合之后的功效，而且需要重新添加防腐剂，以达到防腐目的，确保保存过程中不易变质，但添加防腐剂，使得组合物成分发生变化，引入化学添加成分，极大程度影响了组合物的品质。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种化妆品组合物及其制备方法。

取铁皮石斛和白芨按照质量比为1:0.1-10，优选1:0.5-5，更优选1:0.8-1.2混合，得到混合物料或单独存放。

将铁皮石斛、白芨在-20℃～-50℃下冷冻处理8-12h，优选-30℃～-45℃下冷冻处理8-10h，更优选-40℃下冷冻处理12h，粉碎，得冷冻粉碎的粉末。

向冷冻粉碎的粉末中加入10-30倍重量的水，在60-90℃提取三次，每次提取1-3h，合并三次提取溶液，得到提取液。

将提取液升温至60-90℃，降温至≤45℃，重复操作三次。

采用或者不采用无菌0.22μm的微孔滤膜过滤，得到过滤液。

浓缩，得到浓缩液。

将提取液或者过滤液或者浓缩液添加在护肤品原料中，制备成护肤品，例如：添加在面膜原料中，与面膜原料混合，按照现有技术制备成面膜产品；添加在洗面霜原料中，按照现有技术，制备成洗面霜产品；添加在洗面液原料中，按照现有技术，制备成洗面液；添加在眼霜原料中，按照现有技术，制备成眼霜产品；不仅如此，还可以添加在其他化妆品原料中，按照现有技术制备成化妆品，也可以添加药学上可接受的辅料，制备成口服液、片剂、胶囊剂、颗粒剂、干混悬剂等。

不仅如此，本发明创造的技术方案，按照原料配比选取铁皮石斛、白芨等原料，分别将铁皮石斛、白芨进行冷冻粉碎，再进行提取，得铁皮石斛提取液和白芨提取液，再将铁皮石斛提取液和白芨提取液直接混合，也可实现本发明创造的技术方案。

本发明创造中，获得的提取液中多糖含量≥20％，优选≥25％，更优选≥30％。

不仅如此，本发明创造获得的提取液、过滤液或浓缩液中，可以加入其它中药材混合提取或者加入其它中药材提取物，例如：皂角刺提取物、黄芪提取物、人参提取物等，并采用现有技术制备成化妆品产品。

经过将铁皮石斛、白芨两种原料进行合理的配比，使得两种原料中的有效成分相互作用，增强护肤、养肤、保湿效果。

结合原料药材混合或者分别进行冷冻粉碎处理，使得在低温环境下实现粉碎，而且冷冻过程中，实现对药材细胞壁破裂成纹路，使得机械粉碎过程中，能够随着细胞壁纹路破碎，降低了破碎难度和能耗，避免了机械力对药材细胞壁强制破碎的过程，降低了机械力对有效成分带来的损伤，保留了药材中活性成分。

尤其是采用升温降温三次交叉处理，使得将提取液中的微生物或细菌杀灭，并且促使铁皮石斛、白芨生物蛋白酶灭活，再采用0.22μm微孔滤膜过滤，极大程度的避免添加防腐剂导致的变质，延长了保质期，保证了品质。

具体实施方式

下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。

多糖测定方法：

采用硫酸-蒽酮比色法测定多糖含量，利用紫外-分光光度计在620nm波长处测定吸光度。

配制对照品溶液：精密称取葡萄糖对照品25mg置于250ml容量瓶中，加水溶解并定容，制成0.1mg/ml。

硫酸-蒽酮溶液的配制(现配现用)：精密称取蒽酮0.1g，加80％的硫酸溶液100ml使溶解，摇匀，置棕色瓶中，冷藏保存。

绘制标准曲线：分别精密吸取0.1mg/ml葡萄糖对照品溶液适量，稀释成不同的浓度，再精密量取各稀释溶液和葡萄糖对照品溶液2.0ml于10ml具塞试管中，精密加入硫酸-蒽酮溶液6.0ml，置水浴加热15min，取出并迅速冷却20分钟，以蒸馏水为空白对照，按照紫外-可见光分光光度法，在620nm处测定吸光度并绘制标准曲线。

测定操作：精密量取本发明创造实施例制得的提取液2ml，于10ml具塞试管中，精密加入硫酸-蒽酮溶液6.0ml，置水浴加热15min，取出并迅速冷却20分钟，以蒸馏水为空白对照，按照紫外-可见光分光光度法，在620nm处测定吸光度，查对应的标准曲线，计算含量。

在以下实施例中，采用的铁皮石斛、白芨为新鲜的。以下实施例中的浓缩，是根据所制备成化妆品产品所需要的稠度来调整浓缩的程度。

实施例1

取50g铁皮石斛、50g白芨，分别洗净，在-20℃冷冻处理12h，粉碎，得混合粉末；

加入混合粉末重量30倍的水，在80℃提取三次，每次提取三小时，合并三次溶液，得到提取液；

将提取液升温至80℃，降温至常温，重复操作三次，采用无菌0.22μm微孔滤膜过滤，得过滤液；

将过滤液蒸发浓缩，得到浓缩液。

将浓缩液按照现有技术中的技术方案制备成面膜产品。

实施例2

取20g铁皮石斛、100g白芨，分别洗净，在-50℃冷冻处理8h，粉碎，得混合粉末；

加入混合粉末重量20倍的水，在75℃提取三次，每次提取三小时，合并三次溶液，得到提取液；

将提取液升温至90℃，降温至常温，重复操作三次，采用无菌0.22μm微孔滤膜过滤，得过滤液；

将过滤液蒸发浓缩，得到浓缩液。

将浓缩液按照现有技术中的技术方案制备成面霜产品。

实施例3

取50g铁皮石斛、10g白芨，分别洗净，在-30℃冷冻处理10h，粉碎，得混合粉末；

加入混合粉末重量15倍的水，在65℃提取三次，每次提取三小时，合并三次溶液，得到提取液；

将提取液升温至80℃，降温至常温，重复操作三次，采用无菌0.22μm微孔滤膜过滤，得过滤液；

将过滤液蒸发浓缩，得到浓缩液。

将浓缩液按照现有技术中的技术方案制备成眼霜产品。

以下实施例采用的铁皮石斛、白芨是晒干的干品，经过采用水浸泡处理12h后，取出沥干，再进行如下处理：

实施例4

取50g铁皮石斛、5g白芨，分别洗净，在-45℃冷冻处理10h，粉碎，得混合粉末；

加入混合粉末重量10倍的水，在60℃提取三次，每次提取三小时，合并三次溶液，得到提取液；

将提取液升温至60℃，降温至常温，重复操作三次，采用无菌0.22μm微孔滤膜过滤，得过滤液；

将过滤液蒸发浓缩，得到浓缩液。

将浓缩液按照现有技术中的技术方案制备成洗面液产品。

实施例5

取20g铁皮石斛、200g白芨，分别洗净，在-40℃冷冻处理12h，粉碎，得混合粉末；

加入混合粉末重量25倍的水，在85℃提取三次，每次提取三小时，合并三次溶液，得到提取液；

将提取液升温至75℃，降温至常温，重复操作三次，采用无菌0.22μm微孔滤膜过滤，得过滤液；

将过滤液蒸发浓缩，得到浓缩液。

将浓缩液按照现有技术中的技术方案制备成洗面奶产品。

实施例6

取20g铁皮石斛、40g白芨，分别洗净，在-38℃冷冻处理9h，粉碎，得混合粉末；

加入混合粉末重量20倍的水，在85℃提取三次，每次提取三小时，合并三次溶液，得到提取液；

将提取液升温至65℃，降温至常温，重复操作三次，采用无菌0.22μm微孔滤膜过滤，得过滤液；

将过滤液蒸发浓缩，得到浓缩液。

将浓缩液按照现有技术中的技术方案制备成面膜产品。

按照上述多糖测定方法进行本发明创造中实施例1-6制备的过滤液进行多糖总含量检测，结果如下表1所示：

表1

	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5	实施例6
							多糖总含量(％)	24.8	35.5	27.2	26.9	33.4	31.7

将实施例1-6制备的浓缩液过程中的提取液、过滤液、浓缩液分别作如下有无菌生长检测处理。同时按照实施例1-6中介绍的升温、降温处理，并在进行一次之后，检测一次；再进行第二次升温、降温处理之后，检测第二次，检测结果如下表2所示：

表2

提取液

升降温1次

升降温2次

升降温3次

过滤液

浓缩液

实施例1

有菌生长

有菌生长

有菌生长

无菌生长

无菌生长

无菌生长

实施例2

有菌生长

有菌生长

有菌生长

无菌生长

无菌生长

无菌生长

实施例3

有菌生长

有菌生长

有菌生长

无菌生长

无菌生长

无菌生长

实施例4

有菌生长

有菌生长

有菌生长

无菌生长

无菌生长

无菌生长

实施例5

有菌生长

有菌生长

有菌生长

无菌生长

无菌生长

无菌生长

实施例6

有菌生长

有菌生长

有菌生长

无菌生长

无菌生长

无菌生长

由表2可见，对于采用升降温处理，有助于杀灭微生物和细菌，并结合采用三次升降温处理，能够实现对微生物的完全杀灭，并结合微孔滤膜过滤处理，使得过滤液中无菌残留，结合白芨与铁皮石斛的混合，使得相互之间作用，避免了防腐剂的添加，延长了保质期，保证了品质。上述有无菌生长，参照的是2015版《中国药典》中介绍的无菌检测方法。

为了验证本发明创造中的冷冻干燥步骤所能带来的技术效果，本研究者将铁皮石斛、白芨冷冻温度调整为-40℃条件下，冷冻10h，加水榨汁；对照是直接采用新鲜铁皮石斛、白芨在常温下榨汁；并对获得的多糖总含量按照上述多糖测定方法进行测定，其结果如下表3所示：

表3

	冷冻榨汁	常温榨汁
			多糖总含量(％)	30.08	20.03

将上述实施例1-6制备的浓缩液进行以下试验：

自由基清除试验：

1、试验原理：DPPH的分光光度法测定原理是依据DHHP在无水乙醇和乙醇-水体系中呈现深紫色，分别在517nm和525nm下有最大吸收。自由基清除剂能够使紫色逐渐退却，根据吸光度的变化测定出DHHP的含量，反应自由基清除剂对DHHP的清除能力。

2、试验样品：

样品选用实施例1-6制备的浓缩液。

对照品1：向实施例1提取液中加入皂角刺提取物。

对照品2：向实施例2提取液中加入黄芪提取物。

对照品3：向实施例3提取液中加入人参提取物。

对照品4：向实施例4提取液中加入陈皮提取物。

对照品5：将实施例5中的铁皮石斛20g，白芨220g混合制备。

对照品6：将实施例6中的铁皮石斛20g，白芨1g混合制备。

对照品7：将实施例1中铁皮石斛、白芨经过粉碎后，再进行冷冻处理制备。

3、试验方法：配制浓度为1×10^-4mol/L的DPPH·无水乙醇溶液。取2mLDPPH标准溶液，放置在试管中，加入样品溶液2mL，放置30min后，在517nm测定吸光度。根据下列公式测定DPPH清除率：

DHHP的清除率＝[1-(Ai-Aj)/Ac]×100％；

Ai：2mL待测样品溶液+2mLDPPH溶液的吸光度；

Aj：2mL待测样品溶液+2mL95％乙醇的吸光度；

Ac：2mLDPPH溶液的吸光度+2mL95％乙醇的吸光度。

测定0个月、6个月、12个月和18个月的待测样品，保存条件：玻璃瓶密封避光保存，室内阴凉处常规放置。

4、试验结果：如下表4所示：

由表4结果显示可见，本发明创造制备的产品，在0-18个月的试验周期内，对DHHP保持着良好的清除效果，并表现出优异的稳定性，尤其是铁皮石斛与白芨的重量比会极大程度的影响其功效，冷冻粉碎和粉碎冷冻相比，经过冷冻后再粉碎，将比粉碎后冷冻的效果更加优异。

保湿效果试验：

1、试验样品：同自由基清除试验。

2、试验方法：采用高频电导测定仪器Skicon200(IBS Ltd)来测定使用面膜后皮肤角质层水含量。它的测定原理是由于角质层含有大量的电解质，存在水中的电解质具有导电性，这种现象也产生在皮肤表面，通过测试探头与皮肤接触后，电导率的变化来反映的水合状态。受试者为健康无皮肤病的年轻女性，实验条件为测试期间要求环境的温度和湿度恒定，温度为(30±2)℃,相对湿度为30％～50％。测试区域为左耳后侧皮肤，大小为1.5cm×1.5cm的区域。试验过程是采用试验样品中的浓缩液直接涂抹在测试区域。

保湿性能＝(测试时保湿面积/测试区域面积)×100％。

3、试验结果：

保湿效果试验结果，如下表5所示：

表5保湿性能检测结果

由表5结果显示可见，本发明创造制备的产品保湿效果显著较优，尤其是铁皮石斛、白芨的重量比，将会极大程度的影响保湿效果；而且对于粉碎冷冻和冷冻粉碎的工艺相比，先经过冷冻粉碎处理，保湿效果明显较优。

药效学研究：

样品1：采用实施例1制备的面膜。

样品2：取与实施例1白芨和铁皮石斛总质量相等的铁皮石斛，按照实施例1制备成面膜。

样品3：取与实施例1白芨和铁皮石斛总质量相等的白芨，按照实施例1制备成面膜。

对样品1-3按照化妆品安全技术规范2015版的要求进行检验，产品符合要求。

选取试验对象：选取90例肌肉松弛(无弹性)、皱纹多、表皮色素多的患者，年龄在30-45岁，随机分为3组。

使用方法：将皮肤表面清洁干净后，将样品1-3中的面膜覆盖在脸上，贴紧，早晚各贴一张，连续使用3个疗程，30天为一个疗程。

评价标准：

有效：使用者感觉非常满意，手触摸皮肤具有弹性，观察脸部光滑，皱纹明显减少。

显效：使用者感觉一般，手触摸皮肤具有一定弹性、观察脸部皱纹有一定改善。

无效：使用者感觉不满意，手触摸皮肤弹性无明显改善、观察脸部皱纹无明显改善。

试验结果：

试验结果如下表所示

表

注：在使用期间，均无过敏反应和不良反应发生。

由上述试验表明：①铁皮石斛、白芨以及铁皮石斛和白芨按照本发明制成的面膜对面部皱纹、色素均有一定的效果。②由本发明铁皮石斛和白芨制成的面膜相对于但单一铁皮石斛面膜和单一白芨面膜，有效率明显提高，远高于单独使用，且对所考察的使用者全部有效。说明将铁皮石斛和白芨组成的组合物是非常有效的、而且是必要的。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种化妆品组合物，其特征在于，原料包括铁皮石斛和白芨，铁皮石斛和白芨按照质量比为1:0.1-10。

2.如权利要求1所述的化妆品组合物，其特征在于，所述的铁皮石斛和白芨按照质量比为1:0.5-5。

3.如权利要求1或2所述的化妆品组合物，其特征在于，所述的铁皮石斛和白芨按照质量比为1:0.8-1.2。

4.如权利要求1-3任一项所述的化妆品组合物制备方法，其特征在于，是将铁皮石斛和白芨混合，冷冻粉碎，加入10-30倍重量的水，提取，得提取液；将提取液升温至60-90℃，降温至≤45℃，重复操作三次，采用无菌0.22μm微孔滤膜过滤，得过滤液。

5.如权利要求4所述的化妆品组合物制备方法，其特征在于，所述的冷冻是在-20℃～-50℃下处理8-12h。

6.如权利要求4或5所述的化妆品组合物制备方法，其特征在于，所述的冷冻-30℃～-45℃下处理8-10h。

7.如权利要求4所述的化妆品组合物制备方法，其特征在于，所述的提取是提取三次，并将三次提取得到的溶液混合，得到提取液。

8.如权利要求4所述的化妆品组合物制备方法，其特征在于，所述的方法还包括将过滤液进行蒸发浓缩，得到浓缩液。

9.如权利要求1-3任一项所述的化妆品组合物或者如权利要求4-8任一项所述的方法制备的化妆品组合物应用于护肤品制备。

10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述的护肤品为面膜、面霜、洗面液或眼霜。