CN109001129A - 一种测定肥料中亚氨基二琥珀酸盐含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定肥料中亚氨基二琥珀酸盐(IDS)含量的方法,属于化学分析、产品检测及标准备案等领域。首先配制参比液和待测液,检测得到最大吸收波长。绘制工作曲线,根据工作曲线,求得待测样品中IDS的含量。它以分光光度计为主要设备,以金属离子为指示剂。当固定金属离子浓度,螯合物的吸光度随着IDS肥料的加大而增大,在吸光度拐点位置,金属离子与肥料中所含IDS恰好生成的1:1的螯合物,根据所用金属离子的量,折算出肥料中IDS的含量。本检测方法原理清晰,检测结果可重现性好,干扰因素少,方便各厂家和第三方机构来检测和应用;并且可以延伸到检测肥料中的其它螯合增效剂(如EDTA、DTPA等)的含量。
Description
技术领域
本发明属于产品含量检测的技术领域,具体涉及一种测定肥料中亚氨基二琥珀酸盐含量的方法。
背景技术
一般所述螯合增效剂,是指富含多个活性基团(羧基、氨基、酰胺基等),它可以活化土壤和肥料中的微量元素(钾、钙、铁、锌、镁、铜等),促进植物的吸收和利用,起到减肥增产增效的功效。
但是螯合增效剂价格昂贵(如IDS高达3万/吨、而尿素才1600 元/吨),当不按科学计量比施用时,存在浪费严重,和环境污染(如EDTA在环境中是不降解的,若大量使用,会在土壤中富集,造成环境污染)等。在按科学计量施用前,首先要检测螯合增效剂肥料中螯合增效剂的含量,而这恰是当前肥料行业所欠缺的。
虽然随着先进仪器的应用普及,如高效液相、液质连用等,可以准确测定各类螯合剂,但这类设备主要集中在各个大学和研究机构,在肥料厂等终端用户远远未普及,造成各终端用户缺乏必要的检测手段来检测螯合增效剂肥料中螯合增效剂的含量,影响了使用。
当前对于IDS含量检测,分为成品检测及IDS尿素中含量检测,如山东远联化工股份有限公司于2016上传到‘企业标准信息公共服务平台’上的《造纸专用螯合分散剂-亚氨基二琥珀酸 -Q/SDYL040-2014》,采用核磁检测IDS的含量,这种方法虽然能避免钙、镁、锌等金属离子的影响,但是此检测方法检测限低,只适用于纯品检测,更多用来对产品进行定性分析。
河北协同于2017年上传到‘企业标准信息公共服务平台’上的《亚氨基二琥珀酸四钠盐Q/01DS01-2015》采用分光光度法来测量 IDS纯品含量,其标准只限于检测钠盐,未提到是否能检测钙镁锌盐。且其标准是检测IDS的成品的含量,而不是且无法检测肥料中IDS的含量,只适用于肥料厂采购IDS用作原材料,不适用于肥料厂对出厂的IDS肥料进行检测及进行标准备案。
专利(申请号201710849060.4)中提到测定复合尿素中亚氨基二琥珀酸盐的含量,其作为第一个测定复合尿素中的IDS的含量,可以避免柠檬黄的色素的影响。但是其检测方法与现厂家入厂检验(《亚氨基二琥珀酸四钠盐Q/01DS01-2015》)方法不一致,不仅造成人员操作困难,增加误差,且浪费试剂。并且测试时在pH=8.0的硼酸钠 (碱性)缓冲体系,存在以下瑕疵:①在pH=8.0下,很多金属离子会产生氢氧化物沉淀,导致溶液不均一,浑浊分层,影响吸光度,进而对整个检测造成极大误差,这就大大限制了尿素中不能含有钙镁锌等营养元素,而当前肥料中(不限于尿素),在添加IDS的同时,为了提高肥效,一般添加多种营养元素(尤其是钙、镁、锌的硝酸盐、硫酸盐等),这时应用专利201710849060.4中方法进行检测IDS含量,碱性条件下浑浊的体系造成检测结果异常。②尿素存在两个酰胺键(或称为脲基),在碱性条件下易被碱解分解。在pH=8.0缓冲溶液下,尿素存在碱解分解的风险,进而造成整个检测体系波动异常,影响检测;③根据我公司经验,柠檬黄等不耐碱,在pH=8.0下会逐渐褪色,导致体系测试不一致。且经‘百度百科’查询,得到如下数据:‘柠檬黄又称酒石黄、酸性淡黄、肼黄’。可以发现柠檬黄本身是酸性,不耐碱,在碱性体系会逐渐褪色,造成检测异常。
为了统一肥料厂家的IDS入厂检验和成品IDS肥料的出厂检验,为了推进IDS在各种肥料体系中(不仅限于尿素)的检测和标准备案,并抑制检测过程中因尿素分解、金属离子浑浊沉淀和色素褪色造成检测不稳定,因此急需一种统一的酸性体系检测方法来来检测IDS在肥料中的含量。
发明内容
本发明针对上述检测过程中因在碱性条件下引起尿素分解、金属离子浑浊沉淀和色素褪色造成检测不稳定等问题,提供一种采用统一的酸性体系检测方法来来检测IDS在肥料中的含量,具体为一种测定肥料中亚氨基二琥珀酸盐含量的方法。此方法所用仪器设备简单、操作简便,检测迅速,可以方便的检测出肥料中螯合增效剂的含量,适用于一般的企业和机构来检测;检测方法与IDS入厂检验相类似,方便厂家人员熟练操作和节省试剂,钙镁等离子的存在和色素的存在不影响检测。
为解决上述技术问题,本发明所采用以下技术方案是:
一种测定肥料中亚氨基二琥珀酸盐含量的方法,其检测步骤如下:
a)配制参比液:取一份不含亚氨基二琥珀酸盐的肥料(以下简称:空白肥料),加入定量的酸性pH调节液和金属离子标准液,定容,作为参比液A;
b)配制待测液:取含亚氨基二琥珀酸盐的肥料差额分为10份,分别用空白肥料补足量,加入定量的酸性pH调节液和金属离子标准液,定容,作为待测液B。
c)测最大吸收波长:以A为参比液,测b的吸光度,在300-800nm 内测吸光度与波长关系,测得在X nm处有最大吸收;
d)绘制标准曲线:以A为参比液,Xnm为吸收波长,检测b中 10份待测液的吸光度,并绘制吸光度与浓度的关系并求出拐点;
e)计算IDS的含量:根据下列公示和单位换算,求得IDS肥料中IDS的含量
其中:X为IDS肥料中IDS的含量,单位为:‰;
m为在步骤d中,出现拐点位置所对应IDS肥料的重量,单位为:g;
M为IDS的摩尔分子量,单位为:g/mol;
C*V为所加入金属离子的量,其中C为浓度,单位为: mol/L,V为体积,单位为:mL。
进一步地,本发明所述的肥料,包括但不仅限于尿素、复合肥、水溶肥等。
进一步地,本发明所述的亚氨基二琥珀酸盐,包括但不仅限于其酸、钠、钾、钙、镁、锌盐等中的一种或多种混合物。
进一步地,本发明所述在步骤a、b中的空白肥料,是指不含IDS,其它组分和成分与待测样品相同或尽量相近。
进一步地,本发明所述在步骤a中,加入酸性pH调节液的目的是:与定量的肥料形成酸性pH=2.0-7.0缓冲体系,在抑制加入金属离子的沉淀的同时控制整体测试体系的稳定。
进一步地,本发明所述在步骤a中,金属离子标准液是指能与IDS 在酸性(性pH=2.0-7.0缓冲体系)下形成螯合物,且在300nm-800nm 下有最大吸光度的金属离子,可以是铜、锰离子,优选铜离子。
文中的亚氨基二琥珀酸盐,简称IDS。
进一步地,本发明所述在步骤b中,取含亚氨基二琥珀酸盐的肥料差额分为10份,分别用空白肥料补足量,是指都补足到与步骤a 相等的量。
进一步地,本发明所述在步骤b中,加入定量的酸性pH调节液和金属离子标准液,所述的酸性pH调节液和金属离子标准液,是指与步骤a相同且相等量。
进一步地,本发明所述在步骤d中,所述拐点,是指在最大吸光度时,所对应IDS肥料最低用量。
进一步地,通过本方法可以检测肥料中IDS的绝对含量,并且可以检测其它螯合剂(如EDTA、DTPA等)的绝对含量。
本发明的有益效果为:本检测方法原理清晰,检测结果可重现性好,干扰因素少,方便各厂家和第三方机构来检测和应用,可以方便的检测出肥料中所含亚氨基二琥珀酸的含量,方便各常见进行产品标准备案和质量管控;且入厂检测和出厂检测所用设备、试剂及原理一致,方便厂家操作使用;同时解决现有检测方法(碱性体系下)造成尿素分解、柠檬黄褪色及不适用于含钙镁锌等营养元素的缺陷。
附图说明
图1为实施例1吸光度与浓度关系图;
图2为实施例2吸光度与浓度关系图;
图3为实施例吸光度与浓度关系图。
具体实施方式
下面结合具体的实施方案对本发明做进一步详细说明:
实施例1:检测IDS尿素中IDS的含量:
1.1根据相关信息,待测样品所含IDS为5.0‰(质量比,折纯 IDS-Na4,M=337)。
1.2试剂和材料:
1.2.1酸性pH调节液:40mL乙酸,定容至1L;
1.2.2金属离子标准液:0.04mol/L的硫酸铜。
1.2.3空白尿素:与1.1相比,只是不含有IDS,其它成分相同。
1.3配制参比液:在50mL的烧杯,加入10mL纯水,及1.2.3空白尿素10g、10mL 1.2.1的酸性pH调节液,待尿素全部溶解后,定量转移到50mL容量瓶中。向上述容量瓶中加入2mL1.2.2金属离子标准液,定容,得到参比液。
1.4配制待测液:
取10个50mL的烧杯中,分别加入10mL纯水, 1/2/3/4/5/6/7/8/9/10g的待测样品(1.1)及9/8/7/6/5/4/3/2/1/0g的白尿素(1.2.3),及10mL 1.2.1的酸性pH调节液,待尿素全部溶解后,定量转移到50mL容量瓶中。分别加入2mL 1.2.2的金属离子标准液,定容。
1.5确定最大吸收波长:
以1.3为参比液,测1.4的10号吸光度,测得在710nm下有最大吸收。确定最大吸收波长为710nm。
1.6绘制工作曲线:
以1.5确定的710nm为吸收波长,以1.3为参比液,测得1.4的吸光度如下表1。
表1吸光度数据表
绘制吸光度与浓度关系,见图1。
y1=0.0935x+0.0003;y2=0.0002x+0.5034
令y1=y2,求得拐点所对应所称取的IDS尿素质量为x=5.39g
1.7分析结果的表示:
待测尿素样品中IDS的含量X按下式计算:
其中:X为IDS尿素中IDS的含量,单位为:‰;
m为1.6中拐点位置所对应IDS尿素的重量,为:5.39g;
M为IDS的摩尔分子量,为337g/mol;
C为所加入金属离子的浓度,0.04mol/L;
V为所加入金属离子的体积,2mL。
根据1.7公式,求得待测IDS尿素样品中,IDS含量为5.0‰,与实际数值吻合。
实施例2:检测复合肥中IDS.2Na.Ca的含量
2.1根据相关信息,待测样品所含IDS.2Na.Ca为9.8‰(质量比,折纯IDS.2Na.Ca,M=331)。
2.2试剂和材料:
2.2.1酸性pH调节液:40mL乙酸,定容至1L;
2.2.2金属离子标准液:0.04mol/L的硫酸铜。
2.2.3空白复合肥:与2.1相比,只是不含有IDS,其它成分相同。
2.3配制参比液:在50mL的烧杯,加入10mL纯水,及2.2.3空白复合肥5g、15mL2.2.1的酸性pH调节液,待复合肥全部溶解后,定量转移到50mL容量瓶中。向上述容量瓶中加入2mL 2.2.2金属离子标准液,定容,得到参比液。
2.4配制待测液:
取10个50mL的烧杯中,加入10mL纯水,0.5/1/1.5/2/2.5/3/3.5/4/4.5/5g的的待测样品(2.1)及 4.5/4/3.5/3/2.5/2/1.5/1/1/0.5g的空白复合肥(2.2.3),及15mL 2.2.1的酸性pH调节液,待尿素全部溶解后,定量转移到50mL容量瓶中。分别加入2mL 1.2.2的金属离子标准液,定容。
2.5确定最大吸收波长:
以1.3为参比液,测1.4的10号吸光度,测得波长与吸光度的关系,测得在710nm下有最大吸收。确定最大吸收波长为710nm。
2.6绘制工作曲线:
以710nm为吸收波长,2.3为参比液,测得2.4的吸光度见表2。
表2吸光度数据表
绘制吸光度与浓度关系,见图2。
y 1=0.1872x-0.0002,y2=0.5048。
令y1=y2,求得拐点所对应所称取的IDS复合肥质量为2.70g。
2.7分析结果的表示:
待测尿素样品中IDS的含量X按下式计算:
其中:X为IDS复合肥中IDS的含量,单位为:‰;
m为2.6中拐点位置所对应IDS复合肥的重量,为:2.70g;
M为IDS.2Na.Ca的摩尔分子量,为331g/mol;
C为所加入金属离子的浓度,0.04mol/L;
V为所加入金属离子的体积,2mL。
根据2.7公式,求得待测IDS复合肥样品中,IDS含量为9.8‰,与实际数值一致。
实施例2与实施例1的区别在于:(1)因实施例2中所待测样品含IDS量增大,为了确保在2.6绘制工作曲线时出现拐点,且最大吸光度在0.5左右(即2.6拐点位置的吸光度),在2.4配制待测液时适当降低了样品称取量。(2)因复合肥中所含成分比较复杂,为了确保样品的溶解性,将酸性pH调节液由用量由10mL增加到 15mL;(3)经实施例2检测发现,钙离子的存在不影响检测。
实施例3:含IDS的柠檬黄尿素标注备案。
3.1根据相关信息,待测样品所含IDS为5.0‰(质量比,折纯 IDS-Na4,M=337),所含色素为50ppm的柠檬黄(质量比)。
3.2试剂和材料:
3.2.1酸性pH调节液:40mL乙酸,定容至1L。
3.2.2金属离子标准液:0.04mol/L的硫酸铜。
3.2.3空白尿素:与1.1相比,只是不含有IDS,其它成分相同,含 50ppm柠檬黄。
3.3配制参比液:在50mL的烧杯,加入10mL纯水,及3.2.3空白尿素10g、10mL 3.2.1的酸性pH调节液,待尿素全部溶解后,定量转移到50mL容量瓶中。向上述容量瓶中加入2mL3.2.2金属离子标准液,定容,得到参比液。
3.4配制待测液:
取10个50mL的烧杯中,分别加入10mL纯水, 1/2/3/4/5/6/7/8/9/10g的待测样品(3.1)及9/8/7/6/5/4/3/2/1/0g的3.2.3 空白尿素,及10mL 3.2.1的酸性pH调节液,待尿素全部溶解后,定量转移到50mL容量瓶中。分别加入2mL 3.2.2的金属离子标准液,定容。
3.5确定最大吸收波长:
以1.3为参比液,测1.4的10号吸光度,测得在710nm下有最大吸收。确定最大吸收波长为710nm。
3.6绘制工作曲线:
以710nm为吸收波长,3.3为参比液,测得3.4的吸光度如下表3。
表3吸光度数据表
绘制吸光度与浓度关系,见图3。
y1=0.0933x+0.0015;y 2=0.5048
令y1=y2,求得拐点所对应所称取的IDS尿素质量为x=5.39g
3.7分析结果的表示:
待测样品中IDS的含量X按下式计算:
其中:X为IDS尿素中IDS的含量,单位为:‰;
m为3.6中拐点位置所对应IDS尿素的重量,为:5.39g;
M为IDS的摩尔分子量,为337g/mol;
C为所加入金属离子的浓度,0.05mol/L;
V为所加入金属离子的体积,2mL。
根据3.7公式,求得待测IDS尿素样品中,IDS含量为5.0‰,与实际数值一致。
本实施例3与实施例1、2的区别在于:①因待测样品中含有 50ppm的柠檬黄,所以为了避免柠檬黄对检测的影响,在3.3、3.4所用的空白尿素都是含有50ppm的柠檬黄;②经实施例2检测发现,色素(柠檬黄)的存在不影响检测。
Claims (9)
1.一种测定肥料中亚氨基二琥珀酸盐含量的方法,其检测步骤如下:
a)配制参比液:取一份不含亚氨基二琥珀酸盐的肥料,加入定量的酸性pH调节液和金属离子标准液,定容,作为参比液A;
b)配制待测液:取含亚氨基二琥珀酸盐的肥料差额分为10份,分别用空白肥料补足相同量,加入定量的酸性pH调节液和金属离子标准液,定容,作为待测液B,用空白肥料补足相同量,指都补足到与步骤a配制参比液时,所称取的空白肥料相等的量;
c)测最大吸收波长:以A为参比液,测B待测液的吸光度,测得在x nm下有最大吸收,确定最大吸收波长为x nm;
d)绘制标准曲线:以A为参比液,x nm为吸收波长,检测步骤b中10份待测液B的吸光度,并绘制吸光度与IDS尿素质量关系的工作曲线,求得拐点;
e)计算IDS的含量:根据下列公式和单位换算,求得待测肥料中IDS的含量:
其中:X为肥料中IDS的含量,单位为:‰;
m为在步骤d中,出现拐点位置所对应IDS肥料的重量,单位为:g;
M为IDS的摩尔分子量,单位为:g/mol;
C*V为所加入金属离子的量,其中C为浓度,单位为:mol/L,V为体积,单位为:mL。
2.根据权利要求书1所述的一种测定肥料中亚氨基二琥珀酸盐含量的方法,其特征在于:所述的亚氨基二琥珀酸盐,包括但不仅限于其酸、钠、钾、钙、镁、锌盐中的一种或多种混合物。
3.根据权利要求书1所述的一种测定肥料中亚氨基二琥珀酸盐含量的方法,其特征在于:在步骤a、b中,所述的空白肥料,是指不含IDS,但其它组分和成分与待测样品相同或尽量相近。
4.根据权利要求书1所述的一种测定肥料中亚氨基二琥珀酸盐含量的方法,其特征在于:在步骤a中,加入酸性pH调节液,与定量的肥料形成酸性pH=2.0-7.0缓冲体系。
5.据权利要求书1所述的一种测定肥料中亚氨基二琥珀酸盐含量的方法,其特征在于:在步骤a中,所述的金属离子标准液是指能与IDS在pH=2.0-7.0酸性缓冲体系下形成螯合物,且在300nm-800nm下有最大吸光度的金属离子,可以是铜、锰离子,优选铜离子溶液。
6.根据权利要求书1所述的一种测定肥料中亚氨基二琥珀酸盐含量的方法,其特征在于:在步骤b中,加入定量的酸性pH调节液和金属离子,所述的酸性pH调节液和金属离子,是指与步骤a相同且相等量。
7.根据权利要求书1所述的一种测定肥料中亚氨基二琥珀酸盐含量的方法,其特征在于:在步骤d中,所述拐点,是指在最大吸光度时,所对应IDS肥料最低用量。
8.根据权利要求书1所述的一种测定肥料中亚氨基二琥珀酸盐含量的方法,其特征在于:在步骤e中,所求的IDS肥料中IDS含量为绝对含量。
9.根据权利要求书1所述的一种测定肥料中亚氨基二琥珀酸盐含量的方法,其特征在于:根据其检测机理和方法及步骤,可以检测其它螯合剂的绝对含量及相对含量;优选螯合剂为EDTA、DTPA。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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