CN108998697B - 一种在中锆合金表面渗锆制备富锆改性层的方法 - Google Patents

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Abstract

一种在中锆合金表面渗锆制备富锆改性层的方法，其主要包括以下步骤：1、锆合金Zr51Ti39Al5V5的表面预处理；2、双辉等离子渗镀处理，渗锆源极靶材为工业纯锆，源极与合金表面间距为16‑18mm；抽真空至4Pa以下，充入氩气至300Pa，重复抽三次；将工作气压调至30‑40Pa，打开合金极电源升电压至300V，对合金表面进行轰击清洗10min，随后将合金电压升至工作电压450‑550V；打开源极电源升电压至640‑650V，对源极靶材进行轰击清洗10min，最后升源极电压至工作电压800‑900V，温度稳定在750‑850℃；恒温渗镀3‑5h。本发明所制备的锆合金表面层硬度明显提高，摩擦系数减小，磨损量也较之前明显减少，而且其表面耐蚀性能得到明显改善。

Description

一种在中锆合金表面渗锆制备富锆改性层的方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种锆合金的制备方法。
背景技术
钛合金比强度高，耐蚀性好，低温性能好。锆合金除有特殊的耐辐照性能、热中子吸收截面较小、与铀具有较好的相容性外，还具有比钛合金更优异的耐蚀性能。它们也都有硬度强度低、耐摩擦性差等缺点。为克服它们的这一缺点，我国物理冶金工作者研究制备了一系列具有不同性能组合的ZrTiAlV合金，其中的低、中锆ZrTiAlV合金塑性好，高锆ZrTiAlV合金具有较高的强度和更为优异的耐蚀性。但上述不同性能组合的ZrTiAlV合金还达不到既塑性好，强度又高，又耐摩擦耐腐蚀的效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低、效率高、能够改善和提高锆合金表面硬度、耐腐蚀性能同时还能提高其表面耐摩擦磨损性能的在中锆合金表面渗锆制备富锆改性层的方法。
本发明的实施方案如下：
(1)锆合金表面预处理
利用电火花线切割机将锆合金(Zr51Ti39Al5V5)锻造态棒材切成厚为3.5-4mm、直径为40mm的合金片，接着使用150#，400#，600#，1000#，1500#，2000#和2500#砂纸依次对合金片表面进行打磨处理，然后使用抛光机对合金片进行机械抛光，再依次使用丙酮溶液，无水乙醇溶液对其进行超声波清洗，清洗时间均为15min，最后用吹风机吹干备用；
(2)双辉等离子渗镀处理
①将步骤(1)处理好的合金片放入双辉等离子表面冶金炉中，源极靶材选用工业纯锆片，源极与合金表面间距调整为16-18mm；关闭炉体，抽真空至4Pa以下，然后充入保护气体氩气至300Pa，重复抽-充过程三次；
②将工作气压调整至30-40Pa，打开合金极电源升电压至300V，对合金表面进行轰击清洗10min，以达到活化合金表面提高原子吸附能力的目的，随后将合金电压升至工作电压450-550V；
③打开源极电源缓慢升源电压至640-650V，对源极靶材进行轰击清洗10min，最后缓慢升源电压至工作电压800-900V，工作温度稳定在750-850℃；
④恒温渗镀3-5h，渗镀完成后依次缓慢关闭源极电源、合金极电源，关闭气瓶开关，保持真空泵、冷却水工作状态，冷却一小时，最后关闭真空泵、冷却水、电源开关，在中锆合金表面渗锆制备富锆改性层完成。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、锆元素被渗入锆合金表面层中，其表面锆含量可达71％左右，最终在基材表面形成了一层富锆改性层，处理后的锆合金表面硬度明显提高，由原来的325Hv增加到458Hv左右。
2、渗锆完成后的合金表面摩擦系数、磨损量明显降低，其耐磨性能显著提高。
3、渗锆完成后其表面耐蚀性与原始合金相比明显得到改善。
4、制备工艺简单、成本低、耗时短、渗入效果显著，渗层与基体结合性较好。
附图说明
图1为本发明实施例1渗锆后的合金硬度变化曲线图；
图2为本发明实施例1渗锆后的合金与原始合金的摩擦系数对比图；
图3为本发明实例1渗锆后样品与原始样品在5mol/L的HCl溶液中浸泡失重对比图。
具体实施方式
实施例1
利用电火花线切割机将锆合金(Zr51Ti39Al5V5)锻造态棒材切成厚为3.5-4mm，直径为40mm的合金片，接着使用150#，400#，600#，1000#，1500#，2000#和2500#砂纸依次对合金片表面进行打磨，然后使用抛光机对合金片进行机械抛光，再依次使用丙酮溶液，无水乙醇溶液对其进行15min的超声波清洗，将处理好的合金片放入双辉等离子表面冶金炉中，源极靶材选用工业纯锆片，源极与合金表面间距调整为16mm；关闭炉体，抽真空至4Pa，然后充入保护气体氩气至300Pa，重复抽-充过程三次；将工作气压调整至30Pa，打开合金极电源升电压至300V，对合金表面进行轰击清洗10min，活化合金表面，清洗完成后将合金电压升至工作电压450V；打开源极电源缓慢升源电压至650V，对源极靶材进行轰击清洗10min，最后缓慢升源电压至工作电压800V，工作温度稳定在750℃；恒温渗镀3h，渗镀完成后依次缓慢关闭源极电源、合金极电源，关闭气瓶开关，保持真空泵、冷却水工作状态，冷却一小时，最后关闭真空泵、冷却水、电源开关，制备完成。
经过双辉等离子表面渗镀完成后的合金与原始合金相比硬度得到明显提升，如图1所示；渗镀完成后的合金其表面摩擦系数较原始合金明显减小，而且其磨损量与原始合金相比也有明显降低，具体如图2、表1所示；如图3所示，与原始合金相比，渗锆后合金在3.5％NaCl溶液中的耐蚀性明显提高。
表1渗锆后的合金与原始合金的摩擦磨损量对比
Figure BDA0001757035410000041
实施例2
利用电火花线切割机将锆合金(Zr51Ti39Al5V5)锻造态棒材切成厚为3.5-4mm，直径为40mm的合金片，接着使用150#，400#，600#，1000#，1500#，2000#和2500#砂纸依次对该合金片表面进行打磨，然后使用抛光机对合金片进行机械抛光，再依次使用丙酮溶液，无水乙醇溶液对其进行15min的超声波清洗，将处理好的合金片放入双辉等离子表面冶金炉中，源极靶材选用工业纯锆片，源极与合金表面间距调整为17mm；关闭炉体，抽真空至3Pa，然后充入保护气体氩气至300Pa，重复抽-充过程三次；将工作气压调整至35Pa，打开合金极电源升电压至300V，对合金表面进行轰击清洗10min，活化合金表面，清洗完成后将合金电压升至工作电压500V；打开源极电源缓慢升源电压至640V，对源极靶材进行轰击清洗10min，最后缓慢升源电压至工作电压850V，工作温度稳定在800℃；恒温渗镀4h，渗镀完成后依次缓慢关闭源极电源、合金极电源，关闭气瓶开关，保持真空泵、冷却水工作状态，冷却一小时，最后关闭真空泵、冷却水、电源开关，制备完成。
实施例3
利用电火花线切割机将锆合金(Zr51Ti39Al5V5)锻造态棒材切成厚为3.5-4mm，直径为40mm的合金片，接着使用150#，400#，600#，1000#，1500#，2000#和2500#砂纸依次对该合金片表面进行打磨，然后使用抛光机对合金片进行机械抛光，再依次使用丙酮溶液，无水乙醇溶液对其进行15min的超声波清洗，将处理好的合金片放入双辉等离子表面冶金炉中，源极靶材选用工业纯锆片，源极与合金表面间距调整为18mm；关闭炉体，抽真空至2Pa，然后充入保护气体氩气至300Pa，重复抽-充过程三次；将工作气压调整至40Pa，打开合金极电源升电压至300V，对合金表面进行轰击清洗10min，活化合金表面，清洗完成后将合金电压升至工作电压550V；打开源极电源缓慢升源电压至645V，对源极靶材进行轰击清洗10min，最后缓慢升源电压至工作电压900V，工作温度稳定在850℃；恒温渗镀5h，渗镀完成后依次缓慢关闭源极电源、工件极电源，关闭气瓶开关，保持真空泵、冷却水工作状态，冷却一小时，最后关闭真空泵、冷却水、电源开关，实验完成。

Claims (1)

1.一种在中锆合金表面渗锆制备富锆改性层的方法，其特征在于：其包括以下步骤：
(1)原始材料选用锆合金，其化学成分质量百分数为Zr51％、Ti39％、Al5％、V5％；
(2)锆合金表面预处理
利用电火花线切割机将锆合金Zr51Ti39Al5V5锻造态棒材切成厚为3.5-4mm、直径为40mm的合金片，接着使用150#，400#，600#，1000#，1500#，2000#和2500#砂纸依次对合金片表面进行打磨处理，然后使用抛光机对合金片进行机械抛光，再依次使用丙酮溶液，无水乙醇溶液对其进行超声波清洗，清洗时间均为15min，最后用吹风机吹干备用；
(3)双辉等离子渗镀处理
①将步骤(1)处理好的合金片放入双辉等离子表面冶金炉中，源极靶材选用工业纯锆片，源极与合金表面间距调整为16-18mm；关闭炉体，抽真空至4Pa以下，然后充入保护气体氩气至300Pa，重复抽-充过程三次；
②将工作气压调整至30-40Pa，打开合金极电源升电压至300V，对合金表面进行轰击清洗10min，以达到活化合金表面提高原子吸附能力的目的，随后将合金电压升至工作电压450-550V；
③打开源极电源缓慢升源电压至640-650V，对源极靶材进行轰击清洗10min，最后缓慢升源电压至工作电压800-900V，工作温度稳定在750-850℃；
④恒温渗镀3-5h，渗镀完成后依次缓慢关闭源极电源、合金极电源，关闭气瓶开关，保持真空泵、冷却水工作状态，冷却一小时，最后关闭真空泵、冷却水、电源开关，在中锆合金表面渗锆制备富锆改性层完成。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1524328A1 (en) * 2003-10-15 2005-04-20 General Electric Company Method of selective region vapor phase aluminizing
CN102206799A (zh) * 2011-04-20 2011-10-05 北京大学 一种锗基mos器件衬底的表面钝化方法
CN103225058A (zh) * 2012-12-20 2013-07-31 桂林电子科技大学 一种抗高温氧化奥氏体不锈钢及其制备方法
CN107916392A (zh) * 2017-11-27 2018-04-17 徐州宝亨钢板有限公司 一种不锈钢表面处理方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1524328A1 (en) * 2003-10-15 2005-04-20 General Electric Company Method of selective region vapor phase aluminizing
CN102206799A (zh) * 2011-04-20 2011-10-05 北京大学 一种锗基mos器件衬底的表面钝化方法
CN103225058A (zh) * 2012-12-20 2013-07-31 桂林电子科技大学 一种抗高温氧化奥氏体不锈钢及其制备方法
CN107916392A (zh) * 2017-11-27 2018-04-17 徐州宝亨钢板有限公司 一种不锈钢表面处理方法

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