CN102560302B - 一种制备强韧性耐蚀az91d镁合金的组合加工方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备高强韧耐蚀镁合金的组合加工方法：第一步，连续等通道转角挤压加工：将铸态AZ91D镁合金块材切割成柱状试件，试件经常规预处理后与模具表面都均匀涂覆固体润滑剂，置入模具中随炉加热至230℃-300℃保温后进行连续多道次等通道转角挤压变形，相邻挤压道次之间试样旋转180°，实现合金组织超细化；第二步：后续微弧氧化表面处理：将第一步所得的试件切成构件所需的形状，试样表面经打磨、抛光、超声清洗后进行微弧氧化处理，将试样放入硅酸盐电解液中，在外加电压350-400V，占空比15-30%，频率400-600Hz的条件下，微弧氧化处理15-20min，最终得到兼备优良强韧性和耐蚀性的AZ91D镁合金合金块材。本发明具有成材率高、工艺操作与设备要求简单，具有良好的工业应用前景。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种利用等通道转角挤压和后续微弧氧化表面处理改善AZ91D镁合金的组织结构和表面状态以提高其强韧性和耐蚀性的组合加工方法，属于合金加工技术领域。
二、背景技术
尽管AZ91D镁合金具有较好的比强度、比刚度和切削加工性，但其为密排六方结构(HCP)，强度低、塑性差。此外镁合金中主要是含镁，镁的标准电极电位为-2.37V，为金属结构材料中电极电位最负的，同时镁合金在空气中表面形成的氧化膜(MgO)的PB比＜l，不能对基体起到稳定有效的防护作用，因此镁合金在实际应用中极易发生腐蚀。
目前，晶粒细化是公认的同时改善金属材料强韧性的有效方法，从AZ91D镁合金的组织细化和加工工艺入手，有望改善其微观组织结构，从而提高其强韧性。
一般可通过两种途径获得超细晶：一是粉碎法，即通过机械作用将粗大颗粒逐步破碎，细化晶粒；另一种是造粉法，即利用原子、分子或离子通过形核和长大两个阶段获得。按物料状态又可分为气相法、液相法和固相法。其中，固相法主要包括高能机械球磨、非晶晶化法、高压下高温固相淬火法以及大塑性变形法(SPD)等。
在所有超细晶制备方法中，大塑性变形法能够制备无残留微孔隙、界面清洁的超细晶块材，被认为是最有工业应用前景和最有希望实现工业化生产的块体超细晶材料加工技术。材料经过SPD加工后可获得大的塑性变形，极大细化晶粒组织，制备出亚微米级/纳米级尺寸的晶粒。SPD方法包括等通道转角挤压(ECAP)、高压扭转(HPT)、循环挤压或往复挤压(CEC)、异步轧制(Differential speed rolling technology)、大比率挤压(HRE)、累积轧制(ARB)、多轴压缩(MAC)和等通道挤压轧制(ECAP-Rolling)等。由俄罗斯科学家VM Segal于20世纪80年代发明的ECAP法具有加工方便、被加工材料尺寸改变小、可多道次持续加工等特点，许多国家的科研人员都在对该方法或由该方法制备的材料进行研究。
90年代后，ECAP逐渐发展为一种制备块状、致密、超细晶块体金属材料的有效方法。利用试验材料在两个等径通道的相交区域发生的近似理想的剪切变形以及在加工过程中存在的加工硬化、动态回复和再结晶等来控制材料微观组织，从而达到细化晶粒和提高材料性能的目的。利用ECAP工艺制备的超细晶材料表现出优异的机械和理化特性，如：W.J.Kim等人发现AZ61镁合金随着挤压道次的增加，晶粒明显细化且塑性大幅度提高；粒径为1.4μm的ZK60镁合金，在200℃、应变速率为1×10-2/s时，伸长率达到1083％，应变速率敏感系数约为0.4-0.5。利用等通道转角挤压技术细化合金晶粒，对镁合金强度和韧性的同时提高具有显著效果。
表面处理是提高镁合金耐蚀性最为有效的技术之一。常用的表面处理技术有：激光表面处理、表面离子注入、表面渗层处理、化学镀、阳极氧化和微弧氧化等方法。同其它表面处理方法相比，微弧氧化方法具有工序简单、效率高、处理工件尺寸变化小、对环境无污染符合当前清洁工业的发展要求，是镁合金表面处理的重点发展方向之一，在航空、航天、机械、电子以及生物材料等领域有广泛的应用前景。同时，微弧氧化反应只发生在材料表面几微米厚度内，不会破坏材料整体的应力平衡，成膜过程对AZ91D超细晶镁合金的强韧性无任何不利影响。
微弧氧化(micro-arc oxidation，MAO)又称为微等离子体氧化(micro-plasma oxidation，MPO)、阳极火花沉积(anode spark deposition，ASD)、火花放电阳极氧化(ANOF)或等离子体增强电化学表面陶瓷化(PECC)。它是一种从传统的阳极氧化技术上发展起来的一种新型表面处理方法。它利用电化学方法，通过微区瞬间高温烧结作用直接在Mg、Al、Ti等阀金属表面原位生长陶瓷层的新技术。微弧氧化(MAO)突破传统阳极氧化技术的限制，电压由几十伏迅速提高到几百伏，氧化电流由小电流发展到大电流，使工件表面产生火花放电、辉光甚至火花斑。采用该技术能在合金表面生长一层致密的氧化物陶瓷膜。该膜与基体结合力强、耐磨、耐蚀、抗热冲击及绝缘性好、厚度可控制。
进入上世纪90年代，美、俄、德、日等国加快了微弧氧化技术的研究开发工作，已工业化应用的微弧氧化工艺主要有：Keronite工艺、Magoxid工艺、Tagnite工艺、MicroplasmicProcess工艺和Anomag工艺。我国从上世纪90年代初开始关注此技术，在引进吸收俄罗斯技术的基础上，现在开始以耐磨、装饰性涂层的形式走向实用阶段，但仍处于起步阶段。主要研究单位有北京师范大学、北京有色金属研究总院、西安理工大学、燕山大学、哈尔滨工业大学、哈尔滨理工大学等。微弧氧化膜层可分为致密内层和疏松外层，其耐蚀性和硬度远远优于传统的DOW17工艺和铬化处理。微弧氧化工艺现已被广泛应用于用于汽车齿轮箱，计算机、手机与电子产品构件、运动器材以及航空航天和动力工具产品上。但有关超细晶AZ91D列镁合金微弧氧化工艺的研究与应用未见报道。
三、发明内容
鉴于等通道转角挤压加工技术和微弧氧化表面处理技术在提高AZ91D镁合金强韧性和耐蚀性方面的广阔实用前景及组合优势，我们围绕AZ91D镁合金的等通道转角挤压和后续微弧氧化表面处理组合加工工艺进行了细致的研究工作，旨在改善该系列镁合金的微观组织结构和表面状态以提高其强韧性和耐蚀性能。本专利申请涉及了一种具有实用价值的提高AZ91D镁合金强韧性和耐蚀性能的组合加工方法。
本发明的目的提供一种工艺操作与设备要求简单的制备强韧性耐蚀AZ91D镁合金组合加工方法，藉此在不改变试件形状和尺寸的情况下提高合金的强韧性，并解决其耐蚀性较差的问题，提高其成材率。
本发明的特征在于将连续ECAP热挤压和后续微弧氧化表面处理组合工艺应用于强度低、韧性和耐蚀性差的AZ镁合金，通过组织细化和原位生长的陶瓷膜实现其强韧性和耐蚀性能的提高。
一种制备强韧性耐蚀AZ91D镁合金的组合加工方法，其特征在于加工步骤如下：
第一步：连续等通道转角挤压加工：将铸态AZ91D镁合金块材切割成柱状试件，将试件按常规预处理获得清洁表面，然后在试件表面和模具表面均匀涂覆固体润滑剂，把试件置入模具中随炉加热至230℃-300℃保温10min后进行连续多道次等通道转角挤压变形，相邻挤压道次之间试样旋转180°，实现合金组织超细化，同时实现合金高强韧；
第二步：后续微弧氧化表面处理：将第一步所得的试件切成构件所需的形状，试样表面经砂纸逐级打磨、抛光并在无水乙醇中超声清洗10min后进行微弧氧化处理，将AZ91D镁合金试样放入电解液中，该电解液配比为：硅酸钠15-20g/L；氢氧化钠5-10g/L；氟化钾5-10g/L；甘油10-15g/L；硼砂1-15g/L，并与微弧氧化电源连接作为阳极，不锈钢板与电源相连作为阴极，在外加电压350-400V，占空比15-30％，频率400-600Hz的条件下，微弧氧化处理15-20min，显著提高超细晶AZ91D镁合金耐腐蚀性能，最终获得高强韧耐蚀AZ91D镁合金块材。
与其他超强高韧耐蚀材料的组合加工方法相比，本发明提供的加工方法具有以下优点：将ECAP工艺和微弧氧化表面处理工艺相结合，可在不改变试件形状和尺寸的情况下细化AZ91D镁合金晶粒和第二相分布形态，提高合金强韧性。同时，超细晶中特殊的微结构特征(高密度位错，大角度晶界和极度极化且分布均匀的第二相粒子等)还能改善微弧氧化成膜过程，提高微弧氧化膜致密性，解决了AZ91D镁合金耐蚀性差的问题，且成膜过程对AZ91D超细晶镁合金的强韧性无任何不利影响，提高其成材率。该组合加工方法工艺操作与设备要求简单，可用于大块细晶高强韧耐蚀AZ91D镁合金的制备与加工，有良好的工业应用前景。
四、附图说明
图1实例1合金室温金相组织(a)铸态AZ91D合金；(b)250℃ ECAP 16道次AZ91D合金，
图2实例1铸态及250℃ ECAP加工16道次后AZ91D镁合金室温拉伸载荷-位移曲线，
图3实例1微弧氧化膜表面SEM形貌(a)铸态AZ91D合金；(b)250℃ ECAP 16道次AZ91D合金，
图4实例1微弧氧化膜横截面SEM形貌(a)铸态AZ91D合金；(b)250℃ ECAP 16道次AZ91D合金，
图5实例1试样在3.5wt.％NaCl溶液中浸泡20d后SEM腐蚀形貌图(a)铸态AZ91D合金；(b)250℃ ECAP 16道次AZ91D合金，
图6实例1电化学动电位扫描极化曲线图，
图7实例1浸泡初期电化学交流阻抗谱(a)及电化学阻抗值与浸泡时间的关系曲线(b)
图8实例2AZ91D合金经250℃ ECAP加工12道次后的室温金相组织，
图9实例2AZ91D合金经组合加工(250℃ ECAP 12道次+MAO)的SEM表面形貌，
图10实例2AZ91D合金经组合加工(250℃ ECAP 12道次+MAO)的SEM横截面形貌，
图11实例2AZ91D合金经组合加工(250℃ ECAP 12道次+MAO)电化学动电位扫描极化曲线图，
图12实例2浸泡初期电化学交流阻抗谱(a)及电化学阻抗值与浸泡时间的关系曲线(b)，
图13实例3AZ91D合金经250℃ ECAP加工8道次后的室温金相组织，
图14实例3AZ91D合金经组合加工(250℃ ECAP 8道次+MAO)的SEM表面形貌，
图15实例3AZ91D合金经组合加工(250℃ ECAP 8道次+MAO)的SEM横截面形貌，
图16实例3AZ91D合金经组合加工(250℃ ECAP 8道次+MAO)电化学动电位扫描极化曲线图，
图17实例3浸泡初期电化学交流阻抗谱。
五、具体实施方式
下面结合具体实例对本发明的技术方案进行进一步说明。本发明所述的连续ECAP热挤压和后续微弧氧化表面处理组合加工以提高AZ91D镁合金强韧性和耐蚀性能的方法不只局限于该具体实例。
所有试验用AZ91D镁合金试件在组合加工前均需根据ECAP模具的尺寸进行切割，并按常规预处理工艺处理以获得清洁、干燥的表面。根据试件表面实际状况，预处理工艺可选择以下步骤的不同组合，即：磨光、清洗(如：超声波清洗)、除油(如：无水乙醇清洗)、涂敷固体润滑剂(如：涂敷石墨)。
实施例1：
采用线切割将铸态Mg-9.05wt.％Al-0.65wt.％Zn合金加工成19.5mm×19.5mm×40mm的柱状试件，其铸态组织主要是由α(Mg)基体和枝晶间呈网状分布的Mg17Al12(β)相组成(见图1(a))。其中β相以两种形式存在，一种是以粗大的块状β相，另一种是(α+β)共晶组织中的细小的层片状β相。将切割后的试件进行表面预处理，然后置入模具中随炉加热至250℃保温10min，再施加压力进行连续16道次ECAP挤压，相邻挤压道次之间试样旋转180°(即传统的C路径)以提高挤压组织均匀性，加工后合金组织显著细化(见图1(b))。Mg-9.05wt.％Al-0.65wt.％Zn合金经ECAP加工16道次后，屈服强度和抗拉强度都有较大幅度的提高，室温拉伸强度提高了79％，延伸率提高39％，见图2。将ECAP后试件经线切割成10mm×10mm×10mm的立方试件，经砂纸逐级打磨至1200#、抛光并无水乙醇超声清洗10min后放入碱性硅酸盐电解液(硅酸钠18g/L；氢氧化钠8g/L；氟化钾10g/L；甘油10g/L；硼砂10g/L)中。试样作为阳极与微弧氧化电源相连，不锈钢板与电源相连作为阴极，在外加电压400V，占空比30％，频率为600Hz条件下微弧氧化处理20min。处理后其表面形貌(见图3)呈现典型的微弧氧化膜多孔形貌。表面形貌主要反映的是疏松层表面形貌特征。与采用已有成熟工艺(外加电压350V，占空比20％，频率为500Hz，微弧氧化处理20min)制备的铸态试样表面微弧氧化膜相比，其微孔尺寸均匀，无细小微孔(1-2μm)偏聚现象。但从横截面形貌对比(见图4)可以发现超细晶试样表面膜层较厚且致密，无明显贯穿孔存在，对腐蚀液的侵入具有良好的屏蔽作用，对耐蚀性提高有利。经微弧氧化处理后，试样腐蚀类型由严重的局部点蚀破坏转变为均匀腐蚀形貌，如图5所示。全浸泡腐蚀速率由ECAP16道次试样的3.3mg·cm-2h-1减小为3.6×10-4mg·cm-2h-1；腐蚀电流密度由ECAP16道次试样的129μA/cm2减小为0.5997μA/cm2，阻抗值由ECAP16道次试样的300ohms·cm2增大到7765000ohms·cm2，如图6、图7所示。微弧氧化对耐蚀性的提高具有显著作用。同时，由于超细晶中特殊的微结构特征(高密度位错，大角度晶界和极度极化且分布均匀的第二相粒子等)能改善微弧氧化成膜过程，提高微弧氧化膜致密性，使得超细晶AZ91D表面微弧氧化膜耐蚀性较铸态试样直接微弧氧化后耐蚀性有明显提高，主要体现在较高的点蚀电位和自腐蚀电位、较小的自腐蚀电流和较大的阻抗值。从图7(b)还可知，超细晶AZ91D表面微弧氧化膜具有更长时间的保护性。经组合处理后，Mg-9.05wt.％Al-0.65wt.％Zn合金强韧性和耐蚀性能得到显著提升。
实施例2：
采用线切割将铸态Mg-9.05wt.％Al-0.65wt.％Zn合金加工成19.5mm×19.5mm×40mm的柱状试件，其铸态组织主要是由α(Mg)基体和枝晶间呈网状分布的Mg17Al12(β)相组成(见图1)。其中β相以两种形式存在，一种是以粗大的块状β相，另一种是(α+β)共晶组织中的细小的层片状β相。将切割后的试件进行表面预处理，然后置入模具中随炉加热至250℃保温10min，再施加压力进行连续12道次ECAP挤压，相邻挤压道次之间试样旋转180°(即传统的C路径)以提高挤压组织均匀性，加工后合金组织显著细化(见图8)。Mg-9.05wt.％Al-0.65wt.％Zn合金经ECAP加工12道次后，屈服强度为133.43MPa，抗拉强度为230.52MPa。与铸态试样相比，屈服强度和抗拉强度都有较大幅度的提高。将ECAP后试件经线切割成10mm×10mm×10mm的立方试件，放入碱性硅酸盐电解液(硅酸钠20g/L；氢氧化钠10g/L；氟化钾10g/L；甘油15g/L；硼砂15g/L)中并与微弧氧化电源相连作为阳极，不锈钢板与电源相连作为阴极，在外加电压350V，占空比20％，频率为500Hz条件下微弧氧化处理20min。处理后其表面形貌(见图9)呈现典型的微弧氧化膜多孔形貌，从其横截面形貌(见图10)可以发现膜层较为致密，贯穿孔数量较少，对腐蚀液的侵入具有较好的屏蔽作用。经微弧氧化处理后试样全浸泡腐蚀速率由ECAP12道次试样的3.0mg·cm-2h-1减小为2.2×10-4mg·cm-2h-1；腐蚀电流密度由ECAP12道次试样的30.3μA/cm2减小为0.006173μA/cm2，阻抗值由ECAP12道次试样的1150ohms·cm2增大到349000ohms·cm2，如图11、图12所示。合金试样耐蚀性得到显著提高。经组合处理后，Mg-9.05wt.％Al-0.65wt.％Zn合金强韧性和耐蚀性能得到显著提升。
实施例3：
采用线切割将铸态Mg-9.05wt.％Al-0.65wt.％Zn合金加工成19.5mm×19.5mm×40mm的柱状试件，其铸态组织主要是由α(Mg)基体和枝晶间呈网状分布的Mg17Al12(β)相组成(见图1)。其中β相以两种形式存在，一种是以粗大的块状β相，另一种是(α+β)共晶组织中的细小的层片状β相。将切割后的试件进行表面预处理，然后置入模具中随炉加热至250℃保温10min，再施加压力进行连续8道次ECAP挤压，相邻挤压道次之间试样旋转180°(即传统的C路径)以提高挤压组织均匀性，加工后合金组织被拉长，晶粒得到显著细化(见图13)。Mg-9.05wt.％Al-0.65wt.％Zn合金经ECAP加工8道次后，屈服强度为150.5MPa，抗拉强度为227.30MPa。与铸态试样相比，屈服强度和抗拉强度都有较明显的提高。将ECAP后试件经线切割成10mm×10mm×10mm的立方试件，放入碱性硅酸盐电解液(硅酸钠15g/L；氢氧化钠5g/L；氟化钾5g/L；甘油10g/L；硼砂5g/L)中并与微弧氧化电源相连作为阳极，不锈钢板与电源相连作为阴极，在外加电压350V，占空比15％，频率为400Hz条件下微弧氧化处理15min。处理后其表面形貌(见图14)呈现典型的微弧氧化膜多孔形貌，从其横截面形貌(见图15)可以发现膜层较为均匀覆盖在基体表面，对腐蚀液的侵入具有一定的屏蔽作用。经微弧氧化处理后试样全浸泡腐蚀速率由ECAP 8道次试样的2.8mg·cm-2h-1减小为8.8×10-4mg·cm-2h-1；腐蚀电流密度由ECAP 8道次试样的67.5μA/cm2减小为0.01469μA/cm2，阻抗值由ECAP 8道次试样的808ohms·cm2增大到146700ohms·cm2，如图16、图17所示。合金试样耐蚀性得到提高。经组合处理后，Mg-9.05wt.％Al-0.65wt.％Zn合金强韧性和耐蚀性能得到显著提升。
Claims (1)
1.一种制备强韧性耐蚀AZ91D镁合金的组合加工方法，其特征在于加工步骤如下：
第一步：连续等通道转角挤压加工：将铸态AZ91D镁合金块材切割成柱状试件，将试件按常规预处理获得清洁表面，然后在试件表面和模具表面均匀涂覆固体润滑剂，把试件置入模具中随炉加热至230℃-300℃保温10min后进行连续多道次等通道转角挤压变形，相邻挤压道次之间试样旋转180°，实现合金组织超细化，同时实现合金高强韧；
第二步：后续微弧氧化表面处理：将第一步所得的试件切成构件所需的形状，试样表面经砂纸逐级打磨、抛光并在无水乙醇中超声清洗10min后进行微弧氧化处理，将AZ91D镁合金试样放入电解液中，该电解液配比为：硅酸钠 15-20g/L；氢氧化钠 5-10g/L；氟化钾 5-10g/L；甘油 10-15g/L；硼砂 1-15g/L，试样与微弧氧化电源连接作为阳极，不锈钢板与电源相连作为阴极，在外加电压350-400V，占空比15-30%，频率400-600Hz的条件下，微弧氧化处理15-20min，显著提高超细晶AZ91D镁合金耐腐蚀性能，最终获得高强韧耐蚀AZ91D镁合金块材。
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| CN102560302A (zh) | 2012-07-11 |
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