CN108997787A - 高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料及其制备方法 - Google Patents

高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料及其制备方法，该复合颜料将酞菁蓝颜料的红外透过性和金红石型TiO2的强反射特性进行了结合，进而具有较高的近红外反射率；其制备方法是在高能球磨作用下，通过疏水作用力将疏水性酞菁蓝颜料和疏水性金红石型TiO2进行复合得到核/壳结构复合颜料。本发明的复合颜料制备方法简单，复合颜料产品在近红外区域具有较高的反射率。与酞菁蓝颜料相比，复合颜料在800‑1100nm区域内对光反射率提高11％‑17％，在1200‑1600nm区域内对光反射率提高10％，且复合颜料对光反射率最高可达85％。

Description

高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料及其制备方法
技术领域
本发明属于化工产品中有机-无机复合颜料及其制备方法，特别是一种高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝/复合颜料及其制备方法。
背景技术
建筑高能耗给城市生存和生态环境带来巨大影响，以城市热岛效应最为突出，它对城市大气环境质量及生态系统造成严重影响，对人体健康构成危害，是国内外研究学者关注的热点问题。
近几十年来，国内外研究学者针对降低建筑能耗、缓解城市热岛效应的策略进行了研究，发现采用屋面和墙体反射隔热涂料增加城市反射率(Urban albedo)是最有效途径之一。在“反射隔热涂料”组成中，颜料对涂层的显色和太阳光反射效率起着关键作用。目前“反射隔热涂料”中常用颜料为白色颜料TiO2(金红石型)，其太阳光反射比高达80％以上，所构成的白色等浅色系反射隔热涂层表现出良好的反射隔热效果。然而，这类涂层耐沾污性差，会因漆膜表面变脏、变色导致热反射性能大幅度下降。目前常用的彩色近红外反射颜料为无机颜料，主要包括金属氧化物及由稀土元素和过渡金属构成的复合无机颜料，这些颜料具有较高的近红外反射率，在隔热涂料和军事伪装等领域具有一定的应用前景。然而，它们大都含有重金属，且用于城市建筑“反射隔热涂料”时，会因长期的自然环境暴露而发生重金属离子迁移，存在潜在的环境污染问题，其应用受到限制；此外，稀土元素和过渡金属是这些复合颜料的主要构成元素，稀土元素资源的稀缺限制了它们的推广应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料及其制备方法，将酞菁蓝颜料的红外透过性和金红石型TiO2的强反射特性进行了结合，从而使其具有高近红外反射率。制备方法是，在高能球磨作用下，利用疏水性修饰的金红石型TiO2与疏水性酞菁蓝颜料之间的疏水作用力将二者进行复合，制备得到具有高近红外反射率特性的金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料的制备方法，在高能球磨作用下，通过疏水作用力将疏水性酞菁蓝颜料和疏水性金红石型TiO2进行复合得到核/壳结构复合颜料，包括以下步骤：
(1)将亲水性金红石型TiO2与水进行混合搅拌得亲水性金红石型TiO2悬浊液，在85-90℃下，20-30min内滴加偶联剂的无水乙醇溶液，继续搅拌反应1h后，将反应液抽滤、洗涤得滤饼，滤饼置于鼓风干燥箱中在90℃下进行干燥，研磨得到疏水性修饰的金红石型TiO2，其中亲水性金红石型TiO2质量与偶联剂体积为40g∶(8-12)ml；
(2)按照质量比称取步骤(1)中制备得到的疏水性修饰的金红石型TiO2和酞菁蓝颜料，置于球磨罐体中，加入研磨球后置于行星式球磨机中进行球磨处理，球磨时间为20-80min，反应完毕后，将颜料粉体与研磨球进行分离后即可得金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料。
所述步骤(2)中质量比，酞菁蓝颜料与疏水性修饰的金红石型TiO2比值为10％-25％。
所述偶联剂为钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的一种或两种。
所述亲水性金红石型TiO2的粒径大小范围为25-100nm。
上述制备方法制得的高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料。
本发明的有益效果是：制备方法简单，制备所得复合颜料在近红外区域具有较高的反射率。与酞菁蓝颜料相比，复合颜料在800-1100nm区域内对光反射率提高11％-17％，在1200-1600nm区域内对光反射率提高10％，且复合颜料对光反射率最高可达85％。
附图说明
图1为本发明实施例1制备所得复合颜料和酞菁蓝颜料的紫外-可见-近红外漫反射吸收光谱图(1为酞菁蓝颜料；2为酞菁蓝颜料/钛酸酯修饰金红石型TiO2(100nm)间质量比为20％的复合颜料)。
具体实施方式
结合实施例对本发明的一种高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料及其制备方法加以说明。
本发明的高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料的制备方法，将酞菁蓝颜料的红外透过性和金红石型TiO2的强反射特性进行了结合，使得制备的复合颜料具有高近红外反射率，在高能球磨作用下，通过疏水作用力将疏水性酞菁蓝颜料和疏水性金红石型TiO2进行复合得到核/壳结构复合颜料，包括以下步骤：
(1)将亲水性金红石型TiO2与水进行混合搅拌得亲水性金红石型TiO2悬浊液，在85-90℃下，20-30min内滴加偶联剂的无水乙醇溶液，继续搅拌反应1h后，将反应液抽滤、洗涤得滤饼，滤饼置于鼓风干燥箱中在90℃下进行干燥，研磨得到疏水性修饰的金红石型TiO2，其中亲水性金红石型TiO2的质量与偶联剂的体积为40g∶(8-12)ml；
(2)按照质量比称取步骤(1)中制备得到的疏水性修饰的金红石型TiO2和酞菁蓝颜料，置于球磨罐体中，加入研磨球后置于行星式球磨机中进行球磨处理，球磨时间为20-80min，反应完毕后，将颜料粉体与研磨球进行分离后即可得金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料。
所述步骤(2)中质量比，酞菁蓝颜料与疏水性修饰的金红石型TiO2比值为10％-25％。
所述偶联剂为钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的一种或两种。
所述亲水性金红石型TiO2的粒径大小范围为25-100nm。
上述制备方法制得的高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料。
本发明在高能球磨作用下，通过色彩鲜艳的酞菁蓝颜料与金红石型TiO2无机颜料间的疏水作用力，制备得到具有核/壳结构的复合颜料。制备所得复合颜料将酞菁蓝颜料的红外透过性和金红石型TiO2的强反射特性进行了有机结合，进而具有较高的近红外反射率，可作为反射隔热涂料中的彩色“冷颜料”。
实施例1
以钛酸酯偶联剂为修饰剂，亲水性金红石TiO2粒径大小为100nm，酞菁蓝颜料/疏水性修饰的金红石型TiO2质量比为20％为例
称取40g亲水性金红石型TiO2(100nm)，将其与350mL水混合并置于500mL四口瓶中进行混合搅拌得亲水性金红石型TiO2悬浊液，反应液加热升温至85℃。量取12mL钛酸酯偶联剂并置于100mL烧杯中，加入20mL无水乙醇并搅拌得到透明溶液，采用恒压滴定漏斗将得到的透明溶液于20min滴加至亲水性金红石型TiO2悬浊液中反应，滴加完毕后，继续搅拌反应1h后，将反应液抽滤、洗涤得滤饼，滤饼置于鼓风干燥箱中在90℃下进行干燥，研磨得到疏水性修饰的金红石型TiO2；
称取15g疏水性修饰金红石型TiO2，3g酞菁蓝颜料，并将它们置于球磨罐体中，加入研磨球后置于行星式球磨机中进行球磨处理，球磨时间为60min，反应完毕后，将颜料粉体与研磨球进行分离后即可得核/壳结构金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料。采用紫外-可见-近红外漫反射吸收光谱仪对复合颜料和酞菁蓝颜料的对光反射特性进行了测定，结果如图1所示。测试结果表明，与酞菁蓝颜料相比，复合颜料在800-1100nm区域内对光反射率提高11％-17％，在1200-1600nm区域内的对光反射率提高10％，且复合颜料对光反射率最高可达85％。
实施例2
以铝酸酯偶联剂为修饰剂，亲水性金红石TiO2粒径大小为100nm，酞菁蓝颜料/疏水性修饰的金红石型TiO2质量比为20％为例
称取40g亲水性金红石型TiO2(100nm)，将其与350mL水混合并置于500mL四口瓶中进行混合搅拌得亲水性金红石型TiO2悬浊液，反应液加热升温至90℃。量取10mL钛酸酯偶联剂并置于100mL烧杯中，加入20mL无水乙醇并搅拌得到透明溶液，采用恒压滴定漏斗将得到的透明溶液于20min滴加至亲水性金红石型TiO2悬浊液中反应，滴加完毕后，继续搅拌反应1h后，将反应液抽滤、洗涤得滤饼，滤饼置于鼓风干燥箱中在90℃下进行干燥，研磨得到疏水性修饰的金红石型TiO2；
称取15g疏水性修饰金红石型TiO2，3g酞菁蓝颜料，并将它们置于球磨罐体中，加入研磨球后置于行星式球磨机中进行球磨处理，球磨时间为60min，反应完毕后，将颜料粉体与研磨球进行分离后即可得核/壳结构金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料。
实施例3
以钛酸酯偶联剂为修饰剂，亲水性金红石TiO2粒径大小为60nm，酞菁蓝颜料/疏水性修饰的金红石型TiO2质量比为20％为例
称取40g亲水性金红石型TiO2(60nm)，将其与350mL水混合并置于500mL四口瓶中进行混合搅拌得亲水性金红石型TiO2悬浊液，反应液加热升温至85℃。量取8mL钛酸酯偶联剂并置于100mL烧杯中，加入20mL无水乙醇并搅拌得到透明溶液，采用恒压滴定漏斗将得到的透明溶液于20min滴加至亲水性金红石型TiO2悬浊液中反应，滴加完毕后，继续搅拌反应1h后，将反应液抽滤、洗涤得滤饼，滤饼置于鼓风干燥箱中在90℃下进行干燥，研磨得到疏水性修饰的金红石型TiO2；
称取15g疏水性修饰金红石型TiO2，3g酞菁蓝颜料，并将它们置于球磨罐体中，加入研磨球后置于行星式球磨机中进行球磨处理，球磨时间为40min，反应完毕后，将颜料粉体与研磨球进行分离后即可得核/壳结构金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料。
实施例4
以钛酸酯偶联剂为修饰剂，亲水性金红石TiO2粒径大小为25nm，酞菁蓝颜料/疏水性修饰的金红石型TiO2质量比为20％为例
称取40g亲水性金红石型TiO2(25nm)，将其与350mL水混合并置于500mL四口瓶中进行混合搅拌得亲水性金红石型TiO2悬浊液，反应液加热升温至85℃。量取8mL钛酸酯偶联剂并置于100mL烧杯中，加入20mL无水乙醇并搅拌得到透明溶液，采用恒压滴定漏斗将得到的透明溶液于20min滴加至亲水性金红石型TiO2悬浊液中反应，滴加完毕后，继续搅拌反应1h后，将反应液抽滤、洗涤得滤饼，滤饼置于鼓风干燥箱中在90℃下进行干燥，研磨得到疏水性修饰的金红石型TiO2；
称取15g疏水性修饰金红石型TiO2，3g酞菁蓝颜料，并将它们置于球磨罐体中，加入研磨球后置于行星式球磨机中进行球磨处理，球磨时间为40min，反应完毕后，将颜料粉体与研磨球进行分离后即可得核/壳结构金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料。
实施例5
以钛酸酯偶联剂为修饰剂，亲水性金红石TiO2粒径大小为40nm，酞菁蓝颜料/疏水性修饰的金红石型TiO2质量比为20％为例
称取40g亲水性金红石型TiO2(40nm)，将其与350mL水混合并置于500mL四口瓶中进行混合搅拌得亲水性金红石型TiO2悬浊液，反应液加热升温至85℃。量取8mL钛酸酯偶联剂并置于100mL烧杯中，加入20mL无水乙醇并搅拌得到透明溶液，采用恒压滴定漏斗将得到的透明溶液于20min滴加至亲水性金红石型TiO2悬浊液中反应，滴加完毕后，继续搅拌反应1h后，将反应液抽滤、洗涤得滤饼，滤饼置于鼓风干燥箱中在90℃下进行干燥，研磨得到疏水性修饰的金红石型TiO2；
称取15g疏水性修饰金红石型TiO2，3g酞菁蓝颜料，并将它们置于球磨罐体中，加入研磨球后置于行星式球磨机中进行球磨处理，球磨时间为60min，反应完毕后，将颜料粉体与研磨球进行分离后即可得核/壳结构金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料。
实施例6
以钛酸酯偶联剂为修饰剂，亲水性金红石TiO2粒径大小为100nm，酞菁蓝颜料/疏水性修饰的金红石型TiO2质量比为10％为例
称取40g亲水性金红石型TiO2(25nm)，将其与350mL水混合并置于500mL四口瓶中进行混合搅拌得亲水性金红石型TiO2悬浊液，反应液加热升温至85℃。量取8mL钛酸酯偶联剂并置于100mL烧杯中，加入20mL无水乙醇并搅拌得到透明溶液，采用恒压滴定漏斗将得到的透明溶液于20min滴加至亲水性金红石型TiO2悬浊液中反应，滴加完毕后，继续搅拌反应1h后，将反应液抽滤、洗涤得滤饼，滤饼置于鼓风干燥箱中在90℃下进行干燥，研磨得到疏水性修饰的金红石型TiO2；
称取15g疏水性修饰金红石型TiO2，2.25g酞菁蓝颜料，并将它们置于球磨罐体中，加入研磨球后置于行星式球磨机中进行球磨处理，球磨时间为20min，反应完毕后，将颜料粉体与研磨球进行分离后即可得核/壳结构金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料。
实施例7
以钛酸酯偶联剂为修饰剂，亲水性金红石TiO2粒径大小为100nm，酞菁蓝颜料/疏水性修饰的金红石型TiO2质量比为15％为例
称取40g亲水性金红石型TiO2(25nm)，将其与350mL水混合并置于500mL四口瓶中进行混合搅拌得亲水性金红石型TiO2悬浊液，反应液加热升温至85℃。量取8mL钛酸酯偶联剂并置于100mL烧杯中，加入20mL无水乙醇并搅拌得到透明溶液，采用恒压滴定漏斗将得到的透明溶液于20min滴加至亲水性金红石型TiO2悬浊液中反应，滴加完毕后，继续搅拌反应1h后，将反应液抽滤、洗涤得滤饼，滤饼置于鼓风干燥箱中在90℃下进行干燥，研磨得到疏水性修饰的金红石型TiO2；
称取15g疏水性修饰金红石型TiO2，2.25g酞菁蓝颜料，并将它们置于球磨罐体中，加入研磨球后置于行星式球磨机中进行球磨处理，球磨时间为40min，反应完毕后，将颜料粉体与研磨球进行分离后即可得核/壳结构金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料。
实施例8
以钛酸酯偶联剂为修饰剂，亲水性金红石TiO2粒径大小为100nm，酞菁蓝颜料/疏水性修饰的金红石型TiO2质量比为25％为例
称取40g亲水性金红石型TiO2(25nm)，将其与350mL水混合并置于500mL四口瓶中进行混合搅拌得亲水性金红石型TiO2悬浊液，反应液加热升温至85℃。量取8mL钛酸酯偶联剂并置于100mL烧杯中，加入20mL无水乙醇并搅拌得到透明溶液，采用恒压滴定漏斗将得到的透明溶液于20min滴加至亲水性金红石型TiO2悬浊液中反应，滴加完毕后，继续搅拌反应1h后，将反应液抽滤、洗涤得滤饼，滤饼置于鼓风干燥箱中在90℃下进行干燥，研磨得到疏水性修饰的金红石型TiO2；
称取15g疏水性修饰金红石型TiO2，2.25g酞菁蓝颜料，并将它们置于球磨罐体中，加入研磨球后置于行星式球磨机中进行球磨处理，球磨时间为80min，反应完毕后，将颜料粉体与研磨球进行分离后即可得核/壳结构金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料。
综上所述，本发明的内容并不局限在上述的实施例中，相同领域内的有识之士可以在本发明的技术指导思想之内可以轻易提出其他的实施例，但这种实施例都包括在本发明的范围之内。

Claims (5)

1.一种高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料的制备方法，其特征在于，在高能球磨作用下，通过疏水作用力将疏水性酞菁蓝颜料和疏水性金红石型TiO2进行复合得到核/壳结构复合颜料，包括以下步骤：
(1)将亲水性金红石型TiO2与水进行混合搅拌得亲水性金红石型TiO2悬浊液，在85-90℃下，20-30min内滴加偶联剂的无水乙醇溶液，继续搅拌反应1h后，将反应液抽滤、洗涤得滤饼，滤饼置于鼓风干燥箱中在90℃下进行干燥，研磨得到疏水性修饰的金红石型TiO2，其中亲水性金红石型TiO2质量与偶联剂体积为40g∶(8-12)ml；
(2)按照质量比称取步骤(1)中制备得到的疏水性修饰的金红石型TiO2和酞菁蓝颜料，置于球磨罐体中，加入研磨球后置于行星式球磨机中进行球磨处理，球磨时间为20-80min，反应完毕后，将颜料粉体与研磨球进行分离后即可得金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料。
2.根据权利要求1所述高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中质量比，酞菁蓝颜料与疏水性修饰的金红石型TiO2比值为10％-25％。
3.根据权利要求1所述高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料的制备方法，其特征在于，所述亲水性金红石型TiO2的粒径大小范围为25-100nm。
5.如权利要求1-4任一项所述制备方法制得的高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料。
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