CN108997787A - 高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料及其制备方法 - Google Patents

高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108997787A
CN108997787A CN201810905884.3A CN201810905884A CN108997787A CN 108997787 A CN108997787 A CN 108997787A CN 201810905884 A CN201810905884 A CN 201810905884A CN 108997787 A CN108997787 A CN 108997787A
Authority
CN
China
Prior art keywords
rutile tio
phthalocyanine blue
pigment
composite pigment
ball
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810905884.3A
Other languages
English (en)
Inventor
曹凌云
费学宁
赵洪宾
李松亚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin Chengjian University
Original Assignee
Tianjin Chengjian University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin Chengjian University filed Critical Tianjin Chengjian University
Priority to CN201810905884.3A priority Critical patent/CN108997787A/zh
Publication of CN108997787A publication Critical patent/CN108997787A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/36—Compounds of titanium
    • C09C1/3607—Titanium dioxide
    • C09C1/3669—Treatment with low-molecular organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0001—Post-treatment of organic pigments or dyes
    • C09B67/0002—Grinding; Milling with solid grinding or milling assistants
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0001—Post-treatment of organic pigments or dyes
    • C09B67/0004—Coated particulate pigments or dyes
    • C09B67/0008—Coated particulate pigments or dyes with organic coatings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0033—Blends of pigments; Mixtured crystals; Solid solutions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0098—Organic pigments exhibiting interference colours, e.g. nacrous pigments
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/006—Combinations of treatments provided for in groups C09C3/04 - C09C3/12
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/04—Physical treatment, e.g. grinding, treatment with ultrasonic vibrations
    • C09C3/041—Grinding
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/08—Treatment with low-molecular-weight non-polymer organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/004—Reflecting paints; Signal paints

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料及其制备方法，该复合颜料将酞菁蓝颜料的红外透过性和金红石型TiO2的强反射特性进行了结合，进而具有较高的近红外反射率；其制备方法是在高能球磨作用下，通过疏水作用力将疏水性酞菁蓝颜料和疏水性金红石型TiO2进行复合得到核/壳结构复合颜料。本发明的复合颜料制备方法简单，复合颜料产品在近红外区域具有较高的反射率。与酞菁蓝颜料相比，复合颜料在800‑1100nm区域内对光反射率提高11％‑17％，在1200‑1600nm区域内对光反射率提高10％，且复合颜料对光反射率最高可达85％。

Description

高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料及其制备方法
技术领域
本发明属于化工产品中有机-无机复合颜料及其制备方法，特别是一种高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝/复合颜料及其制备方法。
背景技术
建筑高能耗给城市生存和生态环境带来巨大影响，以城市热岛效应最为突出，它对城市大气环境质量及生态系统造成严重影响，对人体健康构成危害，是国内外研究学者关注的热点问题。
近几十年来，国内外研究学者针对降低建筑能耗、缓解城市热岛效应的策略进行了研究，发现采用屋面和墙体反射隔热涂料增加城市反射率(Urban albedo)是最有效途径之一。在“反射隔热涂料”组成中，颜料对涂层的显色和太阳光反射效率起着关键作用。目前“反射隔热涂料”中常用颜料为白色颜料TiO2(金红石型)，其太阳光反射比高达80％以上，所构成的白色等浅色系反射隔热涂层表现出良好的反射隔热效果。然而，这类涂层耐沾污性差，会因漆膜表面变脏、变色导致热反射性能大幅度下降。目前常用的彩色近红外反射颜料为无机颜料，主要包括金属氧化物及由稀土元素和过渡金属构成的复合无机颜料，这些颜料具有较高的近红外反射率，在隔热涂料和军事伪装等领域具有一定的应用前景。然而，它们大都含有重金属，且用于城市建筑“反射隔热涂料”时，会因长期的自然环境暴露而发生重金属离子迁移，存在潜在的环境污染问题，其应用受到限制；此外，稀土元素和过渡金属是这些复合颜料的主要构成元素，稀土元素资源的稀缺限制了它们的推广应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料及其制备方法，将酞菁蓝颜料的红外透过性和金红石型TiO2的强反射特性进行了结合，从而使其具有高近红外反射率。制备方法是，在高能球磨作用下，利用疏水性修饰的金红石型TiO2与疏水性酞菁蓝颜料之间的疏水作用力将二者进行复合，制备得到具有高近红外反射率特性的金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料的制备方法，在高能球磨作用下，通过疏水作用力将疏水性酞菁蓝颜料和疏水性金红石型TiO2进行复合得到核/壳结构复合颜料，包括以下步骤：
(1)将亲水性金红石型TiO2与水进行混合搅拌得亲水性金红石型TiO2悬浊液，在85-90℃下，20-30min内滴加偶联剂的无水乙醇溶液，继续搅拌反应1h后，将反应液抽滤、洗涤得滤饼，滤饼置于鼓风干燥箱中在90℃下进行干燥，研磨得到疏水性修饰的金红石型TiO2，其中亲水性金红石型TiO2质量与偶联剂体积为40g∶(8-12)ml；
(2)按照质量比称取步骤(1)中制备得到的疏水性修饰的金红石型TiO2和酞菁蓝颜料，置于球磨罐体中，加入研磨球后置于行星式球磨机中进行球磨处理，球磨时间为20-80min，反应完毕后，将颜料粉体与研磨球进行分离后即可得金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料。
所述步骤(2)中质量比，酞菁蓝颜料与疏水性修饰的金红石型TiO2比值为10％-25％。
所述偶联剂为钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的一种或两种。
所述亲水性金红石型TiO2的粒径大小范围为25-100nm。
上述制备方法制得的高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料。
本发明的有益效果是：制备方法简单，制备所得复合颜料在近红外区域具有较高的反射率。与酞菁蓝颜料相比，复合颜料在800-1100nm区域内对光反射率提高11％-17％，在1200-1600nm区域内对光反射率提高10％，且复合颜料对光反射率最高可达85％。
附图说明
图1为本发明实施例1制备所得复合颜料和酞菁蓝颜料的紫外-可见-近红外漫反射吸收光谱图(1为酞菁蓝颜料；2为酞菁蓝颜料/钛酸酯修饰金红石型TiO2(100nm)间质量比为20％的复合颜料)。
具体实施方式
结合实施例对本发明的一种高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料及其制备方法加以说明。
本发明的高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料的制备方法，将酞菁蓝颜料的红外透过性和金红石型TiO2的强反射特性进行了结合，使得制备的复合颜料具有高近红外反射率，在高能球磨作用下，通过疏水作用力将疏水性酞菁蓝颜料和疏水性金红石型TiO2进行复合得到核/壳结构复合颜料，包括以下步骤：
(1)将亲水性金红石型TiO2与水进行混合搅拌得亲水性金红石型TiO2悬浊液，在85-90℃下，20-30min内滴加偶联剂的无水乙醇溶液，继续搅拌反应1h后，将反应液抽滤、洗涤得滤饼，滤饼置于鼓风干燥箱中在90℃下进行干燥，研磨得到疏水性修饰的金红石型TiO2，其中亲水性金红石型TiO2的质量与偶联剂的体积为40g∶(8-12)ml；
(2)按照质量比称取步骤(1)中制备得到的疏水性修饰的金红石型TiO2和酞菁蓝颜料，置于球磨罐体中，加入研磨球后置于行星式球磨机中进行球磨处理，球磨时间为20-80min，反应完毕后，将颜料粉体与研磨球进行分离后即可得金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料。
所述步骤(2)中质量比，酞菁蓝颜料与疏水性修饰的金红石型TiO2比值为10％-25％。
所述偶联剂为钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的一种或两种。
所述亲水性金红石型TiO2的粒径大小范围为25-100nm。
上述制备方法制得的高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料。
本发明在高能球磨作用下，通过色彩鲜艳的酞菁蓝颜料与金红石型TiO2无机颜料间的疏水作用力，制备得到具有核/壳结构的复合颜料。制备所得复合颜料将酞菁蓝颜料的红外透过性和金红石型TiO2的强反射特性进行了有机结合，进而具有较高的近红外反射率，可作为反射隔热涂料中的彩色“冷颜料”。
实施例1
以钛酸酯偶联剂为修饰剂，亲水性金红石TiO2粒径大小为100nm，酞菁蓝颜料/疏水性修饰的金红石型TiO2质量比为20％为例
称取40g亲水性金红石型TiO2(100nm)，将其与350mL水混合并置于500mL四口瓶中进行混合搅拌得亲水性金红石型TiO2悬浊液，反应液加热升温至85℃。量取12mL钛酸酯偶联剂并置于100mL烧杯中，加入20mL无水乙醇并搅拌得到透明溶液，采用恒压滴定漏斗将得到的透明溶液于20min滴加至亲水性金红石型TiO2悬浊液中反应，滴加完毕后，继续搅拌反应1h后，将反应液抽滤、洗涤得滤饼，滤饼置于鼓风干燥箱中在90℃下进行干燥，研磨得到疏水性修饰的金红石型TiO2；
称取15g疏水性修饰金红石型TiO2，3g酞菁蓝颜料，并将它们置于球磨罐体中，加入研磨球后置于行星式球磨机中进行球磨处理，球磨时间为60min，反应完毕后，将颜料粉体与研磨球进行分离后即可得核/壳结构金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料。采用紫外-可见-近红外漫反射吸收光谱仪对复合颜料和酞菁蓝颜料的对光反射特性进行了测定，结果如图1所示。测试结果表明，与酞菁蓝颜料相比，复合颜料在800-1100nm区域内对光反射率提高11％-17％，在1200-1600nm区域内的对光反射率提高10％，且复合颜料对光反射率最高可达85％。
实施例2
以铝酸酯偶联剂为修饰剂，亲水性金红石TiO2粒径大小为100nm，酞菁蓝颜料/疏水性修饰的金红石型TiO2质量比为20％为例
称取40g亲水性金红石型TiO2(100nm)，将其与350mL水混合并置于500mL四口瓶中进行混合搅拌得亲水性金红石型TiO2悬浊液，反应液加热升温至90℃。量取10mL钛酸酯偶联剂并置于100mL烧杯中，加入20mL无水乙醇并搅拌得到透明溶液，采用恒压滴定漏斗将得到的透明溶液于20min滴加至亲水性金红石型TiO2悬浊液中反应，滴加完毕后，继续搅拌反应1h后，将反应液抽滤、洗涤得滤饼，滤饼置于鼓风干燥箱中在90℃下进行干燥，研磨得到疏水性修饰的金红石型TiO2；
称取15g疏水性修饰金红石型TiO2，3g酞菁蓝颜料，并将它们置于球磨罐体中，加入研磨球后置于行星式球磨机中进行球磨处理，球磨时间为60min，反应完毕后，将颜料粉体与研磨球进行分离后即可得核/壳结构金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料。
实施例3
以钛酸酯偶联剂为修饰剂，亲水性金红石TiO2粒径大小为60nm，酞菁蓝颜料/疏水性修饰的金红石型TiO2质量比为20％为例
称取40g亲水性金红石型TiO2(60nm)，将其与350mL水混合并置于500mL四口瓶中进行混合搅拌得亲水性金红石型TiO2悬浊液，反应液加热升温至85℃。量取8mL钛酸酯偶联剂并置于100mL烧杯中，加入20mL无水乙醇并搅拌得到透明溶液，采用恒压滴定漏斗将得到的透明溶液于20min滴加至亲水性金红石型TiO2悬浊液中反应，滴加完毕后，继续搅拌反应1h后，将反应液抽滤、洗涤得滤饼，滤饼置于鼓风干燥箱中在90℃下进行干燥，研磨得到疏水性修饰的金红石型TiO2；
称取15g疏水性修饰金红石型TiO2，3g酞菁蓝颜料，并将它们置于球磨罐体中，加入研磨球后置于行星式球磨机中进行球磨处理，球磨时间为40min，反应完毕后，将颜料粉体与研磨球进行分离后即可得核/壳结构金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料。
实施例4
以钛酸酯偶联剂为修饰剂，亲水性金红石TiO2粒径大小为25nm，酞菁蓝颜料/疏水性修饰的金红石型TiO2质量比为20％为例
称取40g亲水性金红石型TiO2(25nm)，将其与350mL水混合并置于500mL四口瓶中进行混合搅拌得亲水性金红石型TiO2悬浊液，反应液加热升温至85℃。量取8mL钛酸酯偶联剂并置于100mL烧杯中，加入20mL无水乙醇并搅拌得到透明溶液，采用恒压滴定漏斗将得到的透明溶液于20min滴加至亲水性金红石型TiO2悬浊液中反应，滴加完毕后，继续搅拌反应1h后，将反应液抽滤、洗涤得滤饼，滤饼置于鼓风干燥箱中在90℃下进行干燥，研磨得到疏水性修饰的金红石型TiO2；
称取15g疏水性修饰金红石型TiO2，3g酞菁蓝颜料，并将它们置于球磨罐体中，加入研磨球后置于行星式球磨机中进行球磨处理，球磨时间为40min，反应完毕后，将颜料粉体与研磨球进行分离后即可得核/壳结构金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料。
实施例5
以钛酸酯偶联剂为修饰剂，亲水性金红石TiO2粒径大小为40nm，酞菁蓝颜料/疏水性修饰的金红石型TiO2质量比为20％为例
称取40g亲水性金红石型TiO2(40nm)，将其与350mL水混合并置于500mL四口瓶中进行混合搅拌得亲水性金红石型TiO2悬浊液，反应液加热升温至85℃。量取8mL钛酸酯偶联剂并置于100mL烧杯中，加入20mL无水乙醇并搅拌得到透明溶液，采用恒压滴定漏斗将得到的透明溶液于20min滴加至亲水性金红石型TiO2悬浊液中反应，滴加完毕后，继续搅拌反应1h后，将反应液抽滤、洗涤得滤饼，滤饼置于鼓风干燥箱中在90℃下进行干燥，研磨得到疏水性修饰的金红石型TiO2；
称取15g疏水性修饰金红石型TiO2，3g酞菁蓝颜料，并将它们置于球磨罐体中，加入研磨球后置于行星式球磨机中进行球磨处理，球磨时间为60min，反应完毕后，将颜料粉体与研磨球进行分离后即可得核/壳结构金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料。
实施例6
以钛酸酯偶联剂为修饰剂，亲水性金红石TiO2粒径大小为100nm，酞菁蓝颜料/疏水性修饰的金红石型TiO2质量比为10％为例
称取40g亲水性金红石型TiO2(25nm)，将其与350mL水混合并置于500mL四口瓶中进行混合搅拌得亲水性金红石型TiO2悬浊液，反应液加热升温至85℃。量取8mL钛酸酯偶联剂并置于100mL烧杯中，加入20mL无水乙醇并搅拌得到透明溶液，采用恒压滴定漏斗将得到的透明溶液于20min滴加至亲水性金红石型TiO2悬浊液中反应，滴加完毕后，继续搅拌反应1h后，将反应液抽滤、洗涤得滤饼，滤饼置于鼓风干燥箱中在90℃下进行干燥，研磨得到疏水性修饰的金红石型TiO2；
称取15g疏水性修饰金红石型TiO2，2.25g酞菁蓝颜料，并将它们置于球磨罐体中，加入研磨球后置于行星式球磨机中进行球磨处理，球磨时间为20min，反应完毕后，将颜料粉体与研磨球进行分离后即可得核/壳结构金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料。
实施例7
以钛酸酯偶联剂为修饰剂，亲水性金红石TiO2粒径大小为100nm，酞菁蓝颜料/疏水性修饰的金红石型TiO2质量比为15％为例
称取40g亲水性金红石型TiO2(25nm)，将其与350mL水混合并置于500mL四口瓶中进行混合搅拌得亲水性金红石型TiO2悬浊液，反应液加热升温至85℃。量取8mL钛酸酯偶联剂并置于100mL烧杯中，加入20mL无水乙醇并搅拌得到透明溶液，采用恒压滴定漏斗将得到的透明溶液于20min滴加至亲水性金红石型TiO2悬浊液中反应，滴加完毕后，继续搅拌反应1h后，将反应液抽滤、洗涤得滤饼，滤饼置于鼓风干燥箱中在90℃下进行干燥，研磨得到疏水性修饰的金红石型TiO2；
称取15g疏水性修饰金红石型TiO2，2.25g酞菁蓝颜料，并将它们置于球磨罐体中，加入研磨球后置于行星式球磨机中进行球磨处理，球磨时间为40min，反应完毕后，将颜料粉体与研磨球进行分离后即可得核/壳结构金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料。
实施例8
以钛酸酯偶联剂为修饰剂，亲水性金红石TiO2粒径大小为100nm，酞菁蓝颜料/疏水性修饰的金红石型TiO2质量比为25％为例
称取40g亲水性金红石型TiO2(25nm)，将其与350mL水混合并置于500mL四口瓶中进行混合搅拌得亲水性金红石型TiO2悬浊液，反应液加热升温至85℃。量取8mL钛酸酯偶联剂并置于100mL烧杯中，加入20mL无水乙醇并搅拌得到透明溶液，采用恒压滴定漏斗将得到的透明溶液于20min滴加至亲水性金红石型TiO2悬浊液中反应，滴加完毕后，继续搅拌反应1h后，将反应液抽滤、洗涤得滤饼，滤饼置于鼓风干燥箱中在90℃下进行干燥，研磨得到疏水性修饰的金红石型TiO2；
称取15g疏水性修饰金红石型TiO2，2.25g酞菁蓝颜料，并将它们置于球磨罐体中，加入研磨球后置于行星式球磨机中进行球磨处理，球磨时间为80min，反应完毕后，将颜料粉体与研磨球进行分离后即可得核/壳结构金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料。
综上所述，本发明的内容并不局限在上述的实施例中，相同领域内的有识之士可以在本发明的技术指导思想之内可以轻易提出其他的实施例，但这种实施例都包括在本发明的范围之内。

Claims (5)

1.一种高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料的制备方法，其特征在于，在高能球磨作用下，通过疏水作用力将疏水性酞菁蓝颜料和疏水性金红石型TiO2进行复合得到核/壳结构复合颜料，包括以下步骤：
(1)将亲水性金红石型TiO2与水进行混合搅拌得亲水性金红石型TiO2悬浊液，在85-90℃下，20-30min内滴加偶联剂的无水乙醇溶液，继续搅拌反应1h后，将反应液抽滤、洗涤得滤饼，滤饼置于鼓风干燥箱中在90℃下进行干燥，研磨得到疏水性修饰的金红石型TiO2，其中亲水性金红石型TiO2质量与偶联剂体积为40g∶(8-12)ml；
(2)按照质量比称取步骤(1)中制备得到的疏水性修饰的金红石型TiO2和酞菁蓝颜料，置于球磨罐体中，加入研磨球后置于行星式球磨机中进行球磨处理，球磨时间为20-80min，反应完毕后，将颜料粉体与研磨球进行分离后即可得金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料。
2.根据权利要求1所述高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中质量比，酞菁蓝颜料与疏水性修饰的金红石型TiO2比值为10％-25％。
3.根据权利要求1所述高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料的制备方法，其特征在于，所述亲水性金红石型TiO2的粒径大小范围为25-100nm。
5.如权利要求1-4任一项所述制备方法制得的高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料。
CN201810905884.3A 2018-08-10 2018-08-10 高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料及其制备方法 Pending CN108997787A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810905884.3A CN108997787A (zh) 2018-08-10 2018-08-10 高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810905884.3A CN108997787A (zh) 2018-08-10 2018-08-10 高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108997787A true CN108997787A (zh) 2018-12-14

Family

ID=64596223

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810905884.3A Pending CN108997787A (zh) 2018-08-10 2018-08-10 高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108997787A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115304934A (zh) * 2022-08-22 2022-11-08 深圳力合通科技有限公司 一种高性能环保彩色复合颜料的制备方法
CN115787315A (zh) * 2022-11-30 2023-03-14 卡尔美体育用品有限公司 一种抗紫外线锦涤面料及其加工工艺

Citations (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1136818A (zh) * 1994-08-15 1996-11-27 大日本油墨化学工业株式会社 δ型阴丹酮蓝颜料及其制造方法
JPH10101957A (ja) * 1996-10-02 1998-04-21 Nisshin Steel Co Ltd ２色の色調を発現する顔料
EP0857701A1 (en) * 1997-02-05 1998-08-12 Toda Kogyo Corporation Method of decoloring colored concrete
CN1385475A (zh) * 2001-05-16 2002-12-18 户田工业株式会社 复合颗粒以及使用其制备的胎面橡胶、涂料和树脂组合物
RU2205850C1 (ru) * 2001-10-22 2003-06-10 Кузьмина Вера Павловна Пигмент и способ его получения
CN1469910A (zh) * 2000-10-10 2004-01-21 1 具有改进的色料附着力的效果颜料
KR100567722B1 (ko) * 2005-06-01 2006-04-04 김금용 건식코팅법에 의한 무독성 녹색 안료 조성물 및 그 조제방법
JP2008184508A (ja) * 2007-01-29 2008-08-14 Dic Corp 微細な銅フタロシアニン顔料の製造方法
CN101538421A (zh) * 2009-04-11 2009-09-23 黄跃泽 包膜颜料的制备方法
CN101935463A (zh) * 2009-06-29 2011-01-05 富士施乐株式会社 黑色颗粒及其制法、使用该颗粒的黑色调色剂以及颗粒容器和调色剂容器
CN102015915A (zh) * 2008-05-07 2011-04-13 钛白粉欧洲有限公司 二氧化钛
CN103130968A (zh) * 2013-03-12 2013-06-05 南京理工大学 一种低表面自由能TiO2纳米复合粒子及其制备方法
CN104497640A (zh) * 2014-12-26 2015-04-08 常熟洛克伍德颜料有限公司 一种酞菁蓝包覆氧化铁黄复合颜料的制备方法
CN104592890A (zh) * 2014-12-24 2015-05-06 中国特种飞行器研究所 一种具有腐蚀修复功能的聚硅氧烷涂料及制备方法
CN104919010A (zh) * 2012-11-05 2015-09-16 科莱恩金融(Bvi)有限公司 包含蓝色和绿色酞菁颜料的热屏蔽涂料组合物
CN105907131A (zh) * 2016-04-27 2016-08-31 浙江工业大学 一种硅烷改性二氧化钛涂料及应用
CN105954151A (zh) * 2016-04-27 2016-09-21 浙江工业大学 利用梯度润湿表面检测白酒真伪的方法
CN107955398A (zh) * 2017-12-17 2018-04-24 李巧珍 一种表面包覆酞菁蓝复合颜料的制备方法
WO2018140815A1 (en) * 2017-01-26 2018-08-02 Solomon Colors, Inc. Pigment granulation process and method of use for coloring building materials

Patent Citations (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1136818A (zh) * 1994-08-15 1996-11-27 大日本油墨化学工业株式会社 δ型阴丹酮蓝颜料及其制造方法
JPH10101957A (ja) * 1996-10-02 1998-04-21 Nisshin Steel Co Ltd ２色の色調を発現する顔料
EP0857701A1 (en) * 1997-02-05 1998-08-12 Toda Kogyo Corporation Method of decoloring colored concrete
CN1469910A (zh) * 2000-10-10 2004-01-21 1 具有改进的色料附着力的效果颜料
CN1385475A (zh) * 2001-05-16 2002-12-18 户田工业株式会社 复合颗粒以及使用其制备的胎面橡胶、涂料和树脂组合物
RU2205850C1 (ru) * 2001-10-22 2003-06-10 Кузьмина Вера Павловна Пигмент и способ его получения
KR100567722B1 (ko) * 2005-06-01 2006-04-04 김금용 건식코팅법에 의한 무독성 녹색 안료 조성물 및 그 조제방법
JP2008184508A (ja) * 2007-01-29 2008-08-14 Dic Corp 微細な銅フタロシアニン顔料の製造方法
CN102015915A (zh) * 2008-05-07 2011-04-13 钛白粉欧洲有限公司 二氧化钛
CN101538421A (zh) * 2009-04-11 2009-09-23 黄跃泽 包膜颜料的制备方法
CN101935463A (zh) * 2009-06-29 2011-01-05 富士施乐株式会社 黑色颗粒及其制法、使用该颗粒的黑色调色剂以及颗粒容器和调色剂容器
CN104919010A (zh) * 2012-11-05 2015-09-16 科莱恩金融(Bvi)有限公司 包含蓝色和绿色酞菁颜料的热屏蔽涂料组合物
CN103130968A (zh) * 2013-03-12 2013-06-05 南京理工大学 一种低表面自由能TiO2纳米复合粒子及其制备方法
CN104592890A (zh) * 2014-12-24 2015-05-06 中国特种飞行器研究所 一种具有腐蚀修复功能的聚硅氧烷涂料及制备方法
CN104497640A (zh) * 2014-12-26 2015-04-08 常熟洛克伍德颜料有限公司 一种酞菁蓝包覆氧化铁黄复合颜料的制备方法
CN105907131A (zh) * 2016-04-27 2016-08-31 浙江工业大学 一种硅烷改性二氧化钛涂料及应用
CN105954151A (zh) * 2016-04-27 2016-09-21 浙江工业大学 利用梯度润湿表面检测白酒真伪的方法
WO2018140815A1 (en) * 2017-01-26 2018-08-02 Solomon Colors, Inc. Pigment granulation process and method of use for coloring building materials
CN107955398A (zh) * 2017-12-17 2018-04-24 李巧珍 一种表面包覆酞菁蓝复合颜料的制备方法

Non-Patent Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
TIAN CHEN ET AL.: "Enhanced dielectric performance of poly(vinylidene fluoride) composite filled with copper phthalocyanine-titanium dioxide ball milling hybrids", 《MATERIALS LETTERS》 *
W. MEKPRASART ET AL.: "Ball-milled CuPc/TiO2 hybrid nanocomposite and its photocatalytic degradation of aqueous Rhodamine B", 《MATERIALS RESEARCH BULLETIN》 *
于武刚等: "纳米TiO_2改性彩色涂层钢板的涂层老化性能 ", 《钢铁研究学报》 *
于武刚等: "纳米TiO_2改性彩色涂层钢板的涂层老化性能", 《钢铁研究学报》 *
侯文祥等: "酞菁蓝-活性炭复合云母钛珠光颜料的制备", 《涂料工业》 *
冯小娟: "有机无机复合彩色红外反射颜料的制备研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 *
刘兰: "工业无机颜料的改性技术及应用研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 *
叶峰: "深色太阳热反射颜料制备及应用研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 *
唐振宁: "无机颜料的表面处理 ", 《中国涂料》 *
唐振宁: "无机颜料的表面处理", 《中国涂料》 *
朱希耀: "滑石_酞菁蓝复合颜料制备及性能表征", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 *
苏达根等: "酞菁染料包覆TiO2 制备红外反射颜料", 《电镀与涂饰》 *
郭丽萍等: "酞菁蓝包覆氧化铁黄复合颜料的制备及其机理研究", 《新型建筑材料》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115304934A (zh) * 2022-08-22 2022-11-08 深圳力合通科技有限公司 一种高性能环保彩色复合颜料的制备方法
CN115304934B (zh) * 2022-08-22 2023-08-29 深圳力合通科技有限公司 一种高性能环保彩色复合颜料的制备方法
CN115787315A (zh) * 2022-11-30 2023-03-14 卡尔美体育用品有限公司 一种抗紫外线锦涤面料及其加工工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101665648B (zh) 一种热反射隔热涂料的制备方法
US11236240B2 (en) Metallic luster pigments
CN104212286B (zh) 灰色太阳热反射降温涂料及其制备方法
CN101948640B (zh) 一种深色红外反射绝热材料及其制备方法
CZ294008B6 (cs) Nátěrová hmota s odrazovými vlastnostmi ve dvou oblastech vlnových délek a absorpčními vlastnostmi v jedné oblasti vlnových délek a její použití
CN102827496A (zh) 一种对物质的表面进行包裹改性的方法
CN106366892B (zh) 一种耐刮型户外粉末涂料
CN102585572A (zh) 一种热反射反射隔热无机复合材料及其制备方法和应用
CN108997787A (zh) 高近红外反射率金红石型TiO2/酞菁蓝复合颜料及其制备方法
CN102659410A (zh) 一种高近红外反射纳米陶瓷颜料及其制备方法
MX2007001146A (es) Metodo para el postratamiento de pigmentos de dioxido de titanio.
CN105219146A (zh) 一种水性多彩仿石涂层体系
CN104130458B (zh) 一种吸波材料及其制备方法
CN104220380A (zh) 复合氧化物黑色颜料和其制造方法
CN107109079A (zh) 具有高透明性、高色饱和度和高亮度的效应颜料、其制备方法和用途
CN108102482A (zh) 一种反射隔热涂料及其制备方法
CN108676382A (zh) 一种纳米包覆的有机颜料粉体的制备方法
CN107556782A (zh) 一种表面纳米包覆有机颜料及其制备方法
CN109575724A (zh) 一种水性隔热涂料
Lv et al. Codoping Ti in low Co-containing hibonite achieving excellent optical properties for near-infrared reflective pigment applications
CN104151946B (zh) 一种具有可逆性光致变色的水性液态硅藻涂料
CN111039323B (zh) 一种掺杂铁/铽元素的Bi3YO6无机颜料及其制备方法与应用
CN101851461A (zh) 一种双组份水性聚氨酯玻璃透明隔热涂料
CN104861762A (zh) 一种透明玻璃隔热材料及其应用
CN106398321B (zh) 一种绿色有机/无机复合红外反射颜料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181214

RJ01 Rejection of invention patent application after publication