CN104592890A - 一种具有腐蚀修复功能的聚硅氧烷涂料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有腐蚀修复功能的聚硅氧烷涂料及制备方法，其特征在于由甲、乙两种组分组成；其中甲组分重量份配比为：有机-无机聚硅氧烷树脂30~100、修复性复合填料1~20、颜料1~10、填料20~50、消泡剂0.1~5、分散剂、流平剂0.1~3；乙组分按重量分数计的组成为:氨基硅烷5~100、溶剂0.5~30；甲、乙两种组分重量份配比为：甲组分2-8：乙组分1。 本发明的优点如下:本发明的涂料可与金属表面的活性基团反应而键合，可以大大提高在金属表面的附着力，有效延缓腐蚀介质渗透，具有优异的防腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种涂料，更具体地说是一种可用于铝合金、镁合金、钢铁保护的，具有腐蚀修复功能的聚硅氧烷涂料。
技术背景
2002年美国国会咨文显示，美国国防部每年用于腐蚀维护与修理的费用高达200亿美元，其中40亿用于防护涂料的维护与修理。因此美国国防部制定了ACT(Active Coatings Technologies)战略，借助纳米技术研发新一代的主动预防/减缓腐蚀的智能涂层以降低腐蚀维护成本，保障武器装备的出勤率及服役寿命，其中防腐涂料的早期微裂纹自动修复智能涂层技术受到普遍关注。申请号为1153988A2欧洲专利文件中，所涉及的是“微胶囊型防腐涂层”，所述的自修复能力通过释放微胶囊内的修复物质填充裂缝实现；申请号为1115634加拿大专利文件中，所涉及的是“一种层状耐冲击涂层材料”，通过弹性聚氨酯层压材料上过剩异氰酸根与羟基反应生成聚氨酯交联成膜实现自修复。申请号为200810211506.1的中国专利中，介绍了一种含聚氨酯结构单元的可逆修复组合物及制备方法和清漆组合物及自修复涂层材料。国内现有的防腐涂料的关注点均着重在如何提高涂层的防腐蚀性能，而对于涂层出现恶化后如何对涂层的防腐性能及涂层下金属有修复的功能却报道不多。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不但可用于铝合金材料的保护，还可用于镁合金、钢铁保护的，同时能在出现划痕及刮伤等缺陷时实现对这些缺陷部位的修复，并在涂层使用过程中对出现防腐性能恶化的涂层及涂层下金属进行修复的具有腐蚀修复功能的聚硅氧烷涂料。本发明的目的还在于提供一种具有腐蚀修复功能的聚硅氧烷涂料的制备方法。
一种具有腐蚀修复功能的聚硅氧烷涂料，由甲、乙两种组分组成；其中甲组分重量份配比为：
有机-无机聚硅氧烷树脂 30~100
修复性复合填料 1~20
颜料 1~10
填料 20~50
消泡剂 0.1~5
分散剂 3~10
流平剂 0.1~3；
乙组分重量份配比为:
氨基硅烷5~100
溶剂0.5~30；
甲、乙两种组分重量份配比为：
甲组分2-8： 乙组分 1。
2.根据权利要求1所述的具有腐蚀修复功能的聚硅氧烷涂料联剂，其特征在于所述的修复性填料为偶联剂处理的聚苯胺改性磷酸锌与蒙脱土复合填料，所述偶联剂为硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂；
所述颜料为钛白粉、酞氰蓝、甲苯胺红、炭黑或氧化铁红等。
所述的填料为云母粉、硅微粉、沉淀硫酸钡、滑石粉、石英砂、碳酸钙。
所述的消泡剂、分散剂、流平剂为涂料用的助剂。
所述的氨基硅烷包括氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、二（γ-三甲氧基甲硅烷基丙基）胺、N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基三氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
所述的溶剂为分子量30-1000的一元醇、二元醇、三元醇、四元醇、酮类溶剂、芳烃溶剂、醚类溶剂、脂肪族酯类溶剂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的具有腐蚀修复功能的聚硅氧烷涂料联剂，其特征在于制备方法为:
1）修复性填料的制备方法:
(a)配制磷酸和十二烷基苯磺酸混合水溶液:其中磷酸为0.01 mol/L~3 mol/L，十二烷基苯磺酸为0.1 mol/L ~3 mol/L，制得A液；
(b)配制过硫酸铵水溶液:过硫酸铵为0.05 mol/L ~5mol/L，制得B液；
(c)将苯胺加入到A液中搅拌均匀，苯胺浓度为0.05 mol/L ~5mol/L，制得C液；
(d)取C液1000ml，将磷酸锌10~500g、蒙脱土1~200g加入其中，在0~10℃搅拌均匀，制得D液；
(e)将B液 1000ml逐渐加入到D液中，持续搅拌，控制温度在0~10°C反应4~8h。过滤反应产物，并用蒸馏水洗涤至溶液pH=4~5时，过滤，滤液为E液；
(f)将E液加入到偶联剂甲醇水溶液1000ml中，继续搅拌48h，过滤；或直接加入钛酸酯偶联剂，混合均匀后放置48h。在80~100°C烘干，研细，得到修复性填料；偶联剂甲醇水溶液的原料量份配比为: 甲醇:水：偶联剂=10~8:1: l；
2)甲组分的制备工艺为:将消泡剂0.1~5份、分散剂3~10份与有机-无机聚硅氧烷树脂30~100份混匀，再依次加入修复性填料1~20份、颜料1~10份、填料20~50 份、流平剂0.1~3份，在高速分散机中分散30~120分钟，制成甲组分；
3)乙组分的制备工艺为: 将氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、二（γ-三甲氧基甲硅烷基丙基）胺、N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基三氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种，加入溶剂配制成乙组分。
4）甲组分与乙组分按2-8：1的重量份比例混合均匀即成。
本发明的优点如下:
1）本发明的涂料可与金属表面的活性基团反应而键合，可以大大提高在金属表面的附着力，有效延缓腐蚀介质渗透，具有优异的防腐蚀性能；
2) 加入了修复性填料，可以有效抑制划痕、刮伤等缺陷部位的金属腐蚀，并在涂层使用过程中对出现防腐性能恶化的涂层及涂层下金属进行修复；
3) 本发明的聚硅氧烷涂料在室温下即可形成平整、致密的有机-无机杂化涂层，不含铬等重金属元素，安全、环保、无毒；
4) 本发明为聚硅氧烷涂料，为底面合一型涂料，30μm±5μm很薄的一层就可起到优异的防腐作用，具有良好的减重效果，同时可减少涂装道数，提高施工效率，降低施工成本。
本发明具有腐蚀修复功能的聚硅氧烷涂料由有机-无机聚硅氧烷树脂、修复性填料、溶剂、填料等组成，可应用于飞机蒙皮、钢制及铝质船舶、桥梁、海上石油平台、码头设施等设施及部位上，不但具有很强的防腐蚀性能和抗溶液渗透性能，还具有对划痕、刮伤等缺陷部位的修复作用，并能够在涂层使用过程中对出现防腐性能恶化的涂层及涂层下金属进行修复。
具体实施方式
一种具有腐蚀修复功能的聚硅氧烷涂料，由甲、乙两种组分组成；其中甲组分重量份配比为：
有机-无机聚硅氧烷树脂 30~100
修复性复合填料 1~20
颜料 1~10
填料 20~50
消泡剂 0.1~5
分散剂 3~10
流平剂 0.1~3；
乙组分重量份配比为:
氨基硅烷5~100
溶剂0.5~30；
甲、乙两种组分重量份配比为：
甲组分2-8： 乙组分 1。
所述的修复性填料为偶联剂处理的聚苯胺改性磷酸锌与蒙脱土复合填料，所述偶联剂为硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂；
所述颜料为钛白粉、酞氰蓝、甲苯胺红、炭黑或氧化铁红等。
所述的填料为云母粉、硅微粉、沉淀硫酸钡、滑石粉、石英砂、碳酸钙。
所述的消泡剂、分散剂、流平剂为涂料用的助剂。
所述的氨基硅烷包括氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、二（γ-三甲氧基甲硅烷基丙基）胺、N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基三氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
所述的溶剂为分子量30-1000的一元醇、二元醇、三元醇、四元醇、酮类溶剂、芳烃溶剂、醚类溶剂、脂肪族酯类溶剂中的一种或几种。
制备方法为:
1）修复性填料的制备方法:
(a)配制磷酸和十二烷基苯磺酸混合水溶液:其中磷酸为0.01 mol/L~3 mol/L，十二烷基苯磺酸为0.1 mol/L ~3 mol/L，制得A液；
(b)配制过硫酸铵水溶液:过硫酸铵为0.05 mol/L ~5mol/L，制得B液；
(c)将苯胺加入到A液中搅拌均匀，苯胺浓度为0.05 mol/L ~5mol/L，制得C液；
(d)取C液1000ml，将磷酸锌10~500g、蒙脱土1~200g加入其中，在0~10℃搅拌均匀，制得D液；
(e)将B液 1000ml逐渐加入到D液中，持续搅拌，控制温度在0~10°C反应4~8h。过滤反应产物，并用蒸馏水洗涤至溶液pH=4~5时，过滤，滤液为E液；
(f)将E液加入到偶联剂甲醇水溶液1000ml中，继续搅拌48h，过滤；或直接加入钛酸酯偶联剂，混合均匀后放置48h。在80~100°C烘干，研细，得到修复性填料；偶联剂甲醇水溶液的原料量份配比为: 甲醇:水：偶联剂=10~8:1: l；
2)甲组分的制备工艺为:将消泡剂0.1~5份、分散剂3~10份与有机-无机聚硅氧烷树脂30~100份混匀，再依次加入修复性填料1~20份、颜料1~10份、填料20~50 份、流平剂0.1~3份，在高速分散机中分散30~120分钟，制成甲组分；
3)乙组分的制备工艺为: 将氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、二（γ-三甲氧基甲硅烷基丙基）胺、N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基三氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种，加入溶剂配制成乙组分。
4）甲组分与乙组分按2-8：1的重量份比例混合均匀即成。
实施例1
1）按以下方法制备修复性复合填料:
(a) 配制磷酸和十二烷基苯磺酸混合水溶液:其中磷酸为0.5 mol/L，十二烷基苯磺酸为1 mol/L。
(b) 配制过硫酸铵水溶液:过硫酸铵为1 mol/L。
(c) 将苯胺加入到(a)混合酸溶液中，苯胺浓度为2 mol/L。搅拌均匀。
(d) 取(c) 1000ml，将磷酸锌250g、蒙脱土150g加入其中，在5°C搅拌均匀。
(e) 将(b) 1000ml逐渐加入到(d)中，持续搅拌，控制温度在5°C反应4h。过滤反应产物，并用蒸馏水洗涤至溶液pH=4~5时，过滤。
(f)将(e)中所得过滤产物加入到KH560硅烷偶联剂甲醇水溶液(甲醇:水:偶联剂=10:1:l)1000ml中，继续搅拌48h，过滤，在80°C烘干，研细，得到硅烷偶联剂处理的聚苯胺改性的磷酸锌与蒙脱土复合填料。
2)甲组分的制备工艺为:将消泡剂(Defom5300)0.5份、分散剂(Disperbyk l63) 5份与有机-无机聚硅氧烷树脂50份混匀，再依次加入制备的修复性填料硅烷偶联剂处理的聚苯胺改性的磷酸锌与蒙脱土复合填料10份、钛白粉10份、填料(云母)15份、流平剂(BYK354)0.5份，在高速分散机中分散120分钟，制成甲组分。
3)乙组分的制备工艺为:将20份复配氨基硅烷加入20g复配溶剂混合均匀配制成乙组分。
4) 按甲组分:乙组分=4:1，把甲乙两组份混合均匀，在表面粗糙度为Sa2.5级的2A12铝合金试片上涂覆该涂料，常温固化7天后，进行涂层性能测试。 涂层厚度为30±5μm。结果见涂层性能表1。
涂层防腐性能评价:在涂层表面交叉划痕至露出金属底材，按照国标ASTM B117标准进行中性盐雾试验。测量1000小时盐雾试验后观察划痕处锈蚀扩展最大宽度。
涂层修复性能评价:在涂层表面制造缺陷至露出金属底材，在3.5% NaCl溶液中进行10天的浸泡试验，利用微区电化学阻抗技术(LEIS)监测缺陷处阻抗变化情况。
涂层性能表1
实施例2
1）按以下方法制备修复性复合填料:
(a) 配制磷酸和十二烷基苯磺酸混合水溶液:其中磷酸为0.5 mol/L，十二烷基苯磺酸为0.5 mol/L。
(b)配制过硫酸铵水溶液:过硫酸铵为3 mol/L。
(c)将苯胺加入到(a)混合酸溶液中，苯胺浓度为2 mol/L。搅拌均匀。
(d)取(c) 1000ml，将磷酸锌200g、蒙脱土100g加入其中，在0°C搅拌均匀。
(e)将(b) 1000ml逐渐加入到(d)中，持续搅拌，控制温度在0°C反应4h。 过滤反应产物，并用蒸馏水洗涤至溶液pH=4~5时，过滤。
(f)将(e)中所得过滤产物与JN14钛酸酯偶联剂5ml混合均匀后放置48h，过滤，在100°C烘干，研细，得到钛酸酯偶联剂处理的聚苯胺改性的磷酸锌与蒙脱土复合填料。
2)将消泡剂(Defom5300) 0.5 份、分散剂(Disperbyk ll0)1份与有机-无机聚硅氧烷树脂50份混匀，再依次加入钛酸酯偶联剂处理的聚苯胺改性的磷酸锌与蒙脱土复合填料1份，钛白粉10份、填料(氧化铁)15份、流平剂(BYK354)0.3份，在高速分散机中分散120分钟，制成甲组分。
3) 将20份复配氨基硅烷加入20g复配溶剂混合均匀配制成乙组分。
4)按甲组分:乙组分=3:1，把甲乙两组份混合均匀，在表面粗糙度为Sa2.5级的2A12铝合金试片上涂覆该涂料，常温固化7天后，进行涂层性能测试。涂层厚度为30 ± 5 μ m。
比较例1
1）甲组分的制备工艺为:将消泡剂(Defom5300)0.5份、分散剂(Disperbyk l63) 5份与有机-无机聚硅氧烷树脂50份混匀，再依次加入钛白粉10份、填料(云母)15份、流平剂(BYK354)0.5份，在高速分散机中分散120分钟，制成甲组分。
2)乙组分的制备工艺为:将20份复配氨基硅烷加入20g复配溶剂混合均匀配制成乙组分。
3) 按甲组分:乙组分=4:1，把甲乙两组份混合均匀，在表面粗糙度为Sa2.5级的2A12铝合金试片上涂覆该涂料，常温固化7天后，进行涂层性能测试。 涂层厚度为30±5μm。结果见涂层性能表2。
涂层性能表2
| 铝合金表面划痕处锈蚀扩展最大宽度，mm | 铝合金表面划痕处浸泡10d后阻抗值，Ω | |
| 比较例1 | 2.5 | 9675 |
| 实施例1 | 0.5 | 48600 |
Claims (8)
1.一种具有腐蚀修复功能的聚硅氧烷涂料，其特征在于由 甲、乙两种组分组成；其中甲组分重量份配比为：
有机-无机聚硅氧烷树脂 30~100
修复性复合填料 1~20
颜料 1~10
填料 20~50
消泡剂 0.1~5
分散剂 3~10
流平剂 0.1~3；
乙组分按重量分数计的组成为:
氨基硅烷5~100
溶剂0.5~30；
甲、乙两种组分重量份配比为：
甲组分2-8： 乙组分 1。
2.根据权利要求1所述的具有腐蚀修复功能的聚硅氧烷涂料联剂，其特征在于所述的修复性填料为偶联剂处理的聚苯胺改性磷酸锌与蒙脱土复合填料，所述偶联剂为硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂。
3.根据权利要求1所述的具有腐蚀修复功能的聚硅氧烷涂料联剂，其特征在于所述的所述颜料为钛白粉、酞氰蓝、甲苯胺红、炭黑或氧化铁红等。
4.根据权利要求1所述的具有腐蚀修复功能的聚硅氧烷涂料联剂，其特征在于所述的所述的填料为云母粉、硅微粉、沉淀硫酸钡、滑石粉、石英砂、碳酸钙。
5.根据权利要求1所述的具有腐蚀修复功能的聚硅氧烷涂料联剂，其特征在于所述的所述的消泡剂、分散剂、流平剂为涂料用的助剂。
6.根据权利要求1所述的具有腐蚀修复功能的聚硅氧烷涂料联剂，其特征在于所述的所述的氨基硅烷包括氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、二（γ-三甲氧基甲硅烷基丙基）胺、N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基三氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的具有腐蚀修复功能的聚硅氧烷涂料联剂，其特征在于所述的溶剂为分子量30-1000的一元醇、二元醇、三元醇、四元醇、酮类溶剂、芳烃溶剂、醚类溶剂、脂肪族酯类溶剂中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的具有腐蚀修复功能的聚硅氧烷涂料联剂，其特征在于制备方法为:
1）修复性填料的制备方法:
(a)配制磷酸和十二烷基苯磺酸混合水溶液:其中磷酸为0.01 mol/L~3 mol/L，十二烷基苯磺酸为0.1 mol/L ~3 mol/L，制得A液；
(b)配制过硫酸铵水溶液:过硫酸铵为0.05 mol/L ~5mol/L，制得B液；
(c)将苯胺加入到A液中搅拌均匀，苯胺浓度为0.05 mol/L ~5mol/L，制得C液；
(d)取C液1000ml，将磷酸锌10~500g、蒙脱土1~200g加入其中，在0~10℃搅拌均匀，制得D液；
(e)将B液 1000ml逐渐加入到D液中，持续搅拌，控制温度在0~10°C反应4~8h；
过滤反应产物，并用蒸馏水洗涤至溶液pH=4~5时，过滤，滤液为E液；
(f)将E液加入到偶联剂甲醇水溶液1000ml中，继续搅拌48h，过滤；或直接加入钛酸酯偶联剂，混合均匀后放置48h；
在80~100°C烘干，研细，得到修复性填料；偶联剂甲醇水溶液的原料量份配比为: 甲醇:水：偶联剂=10~8:1: l；
2)甲组分的制备工艺为:将消泡剂0.1~5份、分散剂3~10份与有机-无机聚硅氧烷树脂30~100份混匀，再依次加入修复性填料1~20份、颜料1~10份、填料20~50 份、流平剂0.1~3份，在高速分散机中分散30~120分钟，制成甲组分；
3)乙组分的制备工艺为: 将氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、二（γ-三甲氧基甲硅烷基丙基）胺、N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基三氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种，加入溶剂配制成乙组分；
4）甲组分与乙组分按2-8：1的重量份比例混合均匀即成。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150506 |