CN105985702A - 一种镁合金用无铬新型防护涂料及其制备方法 - Google Patents

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本发明涉及镁合金的表面处理及防腐保护技术,尤其是增强镁合金抗腐蚀能力的无铬长效防护涂层,特别适用于苛刻的海洋性气候中镁合金的防腐与保护,同时具有环保性。本发明的底漆和面漆,均采用双组份体系,即由色浆(A组分)和固化剂(B组分)组成,两组分分别存放,在施工现场按比例混合均匀后涂装。

Description

一种镁合金用无铬新型防护涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及镁合金的表面处理及防腐保护技术,尤其是增强镁合金抗腐蚀能力的无铬长效防护涂层,特别适用于苛刻的海洋性气候中镁合金的防腐与保护,同时具有环保性。
背景技术
镁合金作为工程应用中密度(1.76~1.84g/cm3)最低的金属结构材料,具有高比强、高比模、电磁屏蔽以及优异的铸造、切削加工性能和易回收等优点,在汽车、电子、航空航天、国防等领域具有重要的应用价值和广阔的应用前景,被誉为“21世纪绿色工程材料”。由于镁是一种电负性极强的金属,标准电极电位为–2.37V,在潮湿,CO2,SO2,Cl的环境里极易发生腐蚀。镁合金中杂质和合金元素的存在,也容易产生电偶腐蚀、应力腐蚀以及腐蚀疲劳,大大限制了镁合金在工业、军工等领域的广泛应用,使得镁合金作为结构材料的应用潜力与现实之间依然存在巨大反差。目前国内外都加大了对镁合金腐蚀问题的研究,希望通过有效的表面处理和防护措施来提高镁合金的抗腐蚀能力,使其能够在不同的领域得到更为广泛的应用。
遇到空气或水,镁合金极易发生腐蚀,腐蚀产物膜主要分三层,最外层主要是由Mg(OH)2(氢氧化镁)和一些MgCO3(碳酸镁)组成,结构比较疏松;中间层主要由MgO(氧化镁)和少量的Mg(OH)2组成;内层由MgO组成。这种疏松的膜层使底漆很难附着,底漆不能直接涂覆在镁合金的表面。
镁合金在涂漆前要进行表面处理,目前常用的主要有微弧氧化、阳极氧化、化学表面处理、电子束物理沉积等方法。微弧氧化的技术工艺简单、清洁无污染,生成的膜层均匀质硬、综合性能高,是目前应用比较广泛的表面处理方法。微弧氧化膜具有双层结构,内层为较薄的致密层,外层为较厚的多孔层。这些孔隙在酸性或氯离子存在的条件下构成腐蚀源。镁合金微弧氧化膜耐盐雾200h,腐蚀就非常严重。所以微弧氧化处理后必须涂装有机涂层进行封闭保护处理,但是微弧氧化膜使镁合金表面更粗糙,有利于底漆与金属表面的牢固结合。
对于镁合金的防护方法,还有目前讨论较多的溶胶-凝胶有机无机杂化技术。虽然溶胶凝胶制膜法有很多的优点,但目前仍然存在一些不足:如易出现薄膜与基体表面附着力不够好、膜层薄问题,要得到较厚且附着力好的制膜技术则比较复杂;在制备过程中体积收缩率较大,易出现缺陷;对溶胶凝胶过程的各个细节,如对反应机理、成核机理、产品质量等还需全面探讨,现阶段不具备实用的条件。
目前我国镁合金材料的防护涂层一般选用含铬锌黄环氧底漆,配套环氧铝粉面漆的体系,该防护体系耐盐雾仅为1000h,耐老化性能差,无法满足镁合金长效防腐的要求,含铬涂料不符合日益发展的环保要求,更无法在苛刻的海洋性气候中使用。对于镁合金的防护,俄罗斯的防护涂层是环氧聚酰胺体系,但在应用过程中发现此防护体系的耐候性较差,在存放使用过程中易粉化,无法满足室外的防护需求,更不能满足海洋气候下的使用要求。
由陈强等人撰写的发明专利,专利号:201110216616.9《一种镁合金用防腐耐磨涂料及其制备方法》,揭示的是一种镁合金用防腐耐磨涂料及制备方法,研制的镁合金用涂料耐盐雾960h,没有耐人工加速老化指标,不能对镁合金提供长久有效的防腐保护。
由左禹等人撰写的发明专利,专利号:200910084217.4《一种镁合金防腐蚀涂料及其制备方法》,揭示的是一种镁合金防腐涂料及其制备方法,研制的镁合金防腐涂料耐盐雾504h,防腐性较差,没有耐候性指标,无法对镁合金提供长期的防腐保护作用。
由吴燕芳等人撰写的发明专利,专利号:201210186867.1《深海环境钢结构喷涂聚氨酯防腐底漆》,揭示的是一种钢结构用聚氨酯防腐底漆,为了提高防腐性添加了金属颜料,由于镁合金很特殊,非常活泼,添加金属颜料,不仅起不到防腐保护作用,还会加速腐蚀发生。
由张景海等人撰写的发明专利,专利号:200910014834.7《一种风力发电设备防腐用氟碳面漆及其制备方法》,揭示的是风力发电设备氟碳面漆的制备方法,研制的氟碳面漆具有较好的耐候性,但是没有耐油料性指标,一般单纯氟碳面漆的耐油性能均不好,不能用在有油料存在的环境中。
由此可见,现有的用于镁合金表面的涂料,不仅附着力不好,防腐性与耐候性均有缺陷,且大部分涂料都含铬,不能提供长期有效的防腐保护作用,也不符合环保的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型的镁合金用无铬长效防护涂层体系,该体系由无铬环氧防腐底漆–丙烯酸改性氟碳聚氨酯耐候面漆组成。
本发明的底漆和面漆,均采用双组份体系,即由色浆(A组分)和固化剂(B组分)组成,两组分分别存放,在施工现场按比例混合均匀后涂装。
1.所述的底漆色浆中改性环氧树脂EH-2的合成
1.1所述的自制改性环氧树脂的基本配方为:
所述的聚醚为含羟基的聚醚,分子量一般在1000~2000。
所述的异氰酸酯单体为TDI、MDI。
所述的环氧树脂为6101、634、638。
所述的催化剂为有机锡类,二月桂酸二丁基锡。
所述的助剂为抗氧化剂剂,苯甲酰氯。
所述的溶剂为二甲苯、MIBK、醋酸丁酯、丁醇。
环氧改性聚氨酯是一种新型的树脂,具有环氧树脂的高附着力和聚氨酯的高韧性等特点。通过接枝改性方法,在环氧树脂的分子链上接入柔韧性优异的氨基甲酸酯链,可大大提高环氧树脂的柔韧性。
1.2改性环氧树脂EH-2的基本合成原理如下:
反应1:
OCN-R1-NCO+HO-R2-OH→OCN-R1-NHCO-O-R2-O-CO-NH-R1-NCO
反应2:
其中-R2为烃基,R3为环氧树脂。
1.3改性环氧树脂EH-2的合成方法
①将聚醚多元醇在100℃,真空度为0.098MPa条件下,加压脱水回流2h,使含水量低于0.05%。
②按配放量将①、芳香族异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡(1/2)、抗氧剂UV-P加入干燥的反应釜红棕,搅拌、升温、通氮气、在80~85℃反应5h,得到透明液体。
③按配放量将环氧树脂、二月桂酸二丁基锡(剩余的1/2)、MIBK、二甲苯加入②中,升温、在98~102℃反应5h,得到透明液体。
④按配放量将醋酸丁酯、二甲苯、丁醇(3:8:3)加入③中,保温、在98~102℃反应1~2h,得到透明液体。
⑤降温、过滤、包装,得到透明的改性环氧树脂EH-2,固含量为50±1%,环氧值≥0.08。
2.环氧底漆的研制
底漆的主要作用是对腐蚀性物质的阻挡屏蔽、腐蚀抑制及与底材的牢固粘结,具备以下三个特点:与镁合金底材间有良好的附着力;具有抑制、延缓底材腐蚀的能力,并对底材起到钝化防腐作用;具有良好的耐碱性和封闭作用,阻止腐蚀介质的渗透,阻止底材从破坏点开始向外的迅速蔓延。
环氧树脂的品种很多,对于镁合金不仅要考虑防腐性,与基材的附着力也是主要难点。为了解决防腐性和附着力及耐介质等综合性能,选用自制的改性环氧树脂EH-2。
底漆用色浆的配制:EH-2环氧树脂液,复合颜料、复合填料、防锈剂、助剂和溶剂,按配方量投入调漆罐,先用高速搅拌分散机搅拌均匀,再用砂磨机进行分散研磨4~8h,研磨到细度小于40μm为止。
所述环氧树脂液的制备方法:将EH-2环氧树脂和稀料(二甲苯:环己酮=4:1)按照1:1重量比例混合并搅拌均匀,升温至60℃,保温2h,得到无色透明树脂液,其粘度为10~30秒、固含量50±2%。
所述的复合填料选自下列的一种或几种:钼酸锌、滑石粉。
所述的复合颜料选自下列的一种或几种:钛白粉、炭黑。
所述的复配防锈剂为:改性磷酸氨基氧化镁盐缓蚀剂,是Pigmentan公司的465M,经过表面改性的防锈颜料,该防锈剂使用的阳离子是Mg,不含铬,符合环保的要求,是以氧化镁和磷酸盐为基础的防锈颜料。该盐经过表面改性后本身具有较好的防腐性,在使用环境中还易与腐蚀性CL-接触后发生络合反应,形成具有特殊结构的络合物,阻止了腐蚀的发生,具有优异的防腐性。
所述的助剂选自下列的一种或几种:BYK065、德谦466。
所述的溶剂选自下列的一种或几种:二甲苯、环己酮、丁醇。
底漆固化剂选自下列的一种:300#聚酰胺、NX-2015。
底漆施工时,将色浆与固化剂按4:1(重量比)比例混合,按行业常规方法施工。所得到的底漆的附着力、柔韧性、抗冲击性最佳。
3.氟碳面漆的研制
面漆防护涂层的作用是对腐蚀性物质进行阻挡屏蔽、耐盐雾、耐候、防霉、耐机用流体以及与底漆的牢固结合,具备以下特点:良好的耐候性和防腐性;良好的防霉性;漆膜致密,化学性质稳定,封闭性能良好;与底漆具有良好的配套性和附着力。
面漆则采用与环氧树脂配套性好,具有优良耐候性、耐机用流体的氟碳基料,通过添加耐候性的颜填料和防霉剂等制备而成,达到耐候、防霉、抗渗和防腐的目的。
面漆色浆的制备:将丙烯酸树脂、氟碳树脂、复合颜料、填料、助剂、防霉剂及溶剂按配方量投入调漆罐,先用高速搅拌分散机搅拌均匀,再用砂磨机进行分散研磨4~8h,到细度小于30μm为止。
面漆的固化剂选自下列的一种,拜耳公司的N3375、N75。
所述的丙烯酸树脂选自:威海的5010C;
所述的氟碳树脂为4F型氟碳树脂:大金公司的GK570;
所述的填料选自:超细滑石粉;
所述的复合颜料选自下列的一种或几种:铁黄、炭黑、酞菁兰、钛白粉;
所述的助剂选自下列的一种或几种:065、466;
所述的防霉剂选自下列的一种:上海华杰的A-12、M-61;
所述的溶剂选自下列的一种或几种:二甲苯、醋酸丁酯;
所述的固化剂选自下列的一种:N3375、N75
本发明的优点在于,采用环氧钝化防腐底漆-丙烯酸改性氟碳聚氨酯面漆的复合涂层体系,与微弧氧化处理的底材配套,对镁合金基材进行有效的密封、隔绝、钝化,在金属基体和环境介质间建立有效的阻挡层,阻碍水、离子、氧气、电荷传至基体,阻止腐蚀电路的形成,隔绝它与腐蚀源的接触。达到对镁合金基材的钝化、封闭、防渗透、防腐保护的目的,又满足涂料的耐老化性、耐机用流体和三防等性能要求。
氟碳树脂中含有C–F键,键距最短(1.36×10-10m),键能高达451~485kJ/mol。氟碳树脂,氟电负性最强,原子半径较小,碳链上的氟原子排斥力大,碳链成螺旋状结构且被氟原子包围。保护碳链不被热冲击,不被化学介质所破坏。同时,由于氟原子遮蔽了碳链间的正电效应,因此它具有较小的内聚能和低的表面张力。由于这种结构特点,使氟碳树脂具有优异的耐候性,良好的耐化学药品性、耐沾污性能及耐高低温性。在面漆中使用氟碳树脂,可大大增加涂层的耐候性、耐机用流体及三防性能。但是氟碳树脂的耐油料性能一般,不能直接用于有油存在的环境中,但是镁合金部件大部分都接触各种油,如润滑油、汽油等。丙烯酸树脂具有优异的耐油料性能和装饰性,但是耐候性没有氟碳树脂好。综合考虑,采用耐油料性能优异的丙烯酸树脂对氟碳树脂进行改性,得到耐候性、防腐性和耐油料性能均好的树脂体系。
丙烯酸改性氟碳树脂与环氧树脂是一对很好的配套体系,环氧具有优异的防腐性能,对底材有良好的附着力,但却有耐候性差的缺陷,而丙烯酸改性氟碳树脂却有优异的耐候性能,正好可以弥补环氧的不足。除了可以满足耐候性要求外,还具有良好的三防性能和耐化学介质性能。面漆选用耐候性优异的丙烯酸改性氟碳树脂基料,通过填加防霉剂和具有耐候性的颜填料等制备而成,氟碳树脂形成的漆膜具有很高的致密性和粘结力,可有效地阻止腐蚀介质向底材的渗透。
具体实施方案
实施例1底漆色浆的制备
取改性环氧EH-2树脂液340g,229蜡10g,流平剂2g,消泡剂2g,钼酸锌110g,防锈剂10g,钛白粉55g,超细滑石粉180g,炭黑1g,稀料40g,混合搅拌均匀后,用砂磨机研磨分散至所需要的细度。
实施例2面漆色浆的制备
取丙烯酸树脂500g,氟碳树脂1000g,钛白粉960g,炭黑2.2g,铁黄16g,酞菁兰0.7g,消泡剂3g,流平剂4g,超细滑石粉340g,醋酸丁酯170g,防霉剂6g,合计3000g,混合搅拌均匀后,用砂磨机研磨至所需要的细度。
实施例3底漆性能测试
漆板制备在50×120×0.25mm的马口铁板上进行,按照GB/T 1727-1979“漆膜一般制备法”的规定进行操作。
将实施例1的色浆和固化剂NX2015按4:1(重量比)混合均匀,配制成底漆,在50×120×0.25mm马口铁板上喷涂,检验涂层的冲击强度、柔韧性和附着力。检测结果见表1:
表1、底漆性能测试
No. 项目 测试结果
1 冲击强度,cm 50
2 柔韧性,mm 1
3 附着力(划格法),级 1
实施例4面漆性能测试
漆板制备在50×120×0.25mm的马口铁板上进行,按照GB/T1727-1979“漆膜一般制备法”的规定进行操作。
将实施例2的色浆和N3375按6:1(重量比)混合均匀,配制成面漆,在50×120×0.25mm马口铁板上喷涂,检验涂层的冲击强度、柔韧性、附着力和硬度。检测结果见表2:
表2、面漆性能测试
No. 项目 测试结果
1 冲击强度,cm 50
2 柔韧性,mm 1
3 附着力(划格法),级 1
4 硬度 0.72
实施例5复合体系的制备及性能测试
将实施例1的色浆和NX2015按4:1(重量比)混合均匀,制成防腐钝化底漆,在100mm×250mm×2mm的铁板上涂喷2道;将实施例2的色浆和N3375按6:1(重量比)混合均匀,制成面漆,在样板上喷涂1-2遍;当样板上漆膜完全干燥后,分别进行物理冲击性能、耐盐雾、耐人工老化、耐化学介质等性能进行测试,测试结果见表3。同时与传统的环氧防腐底漆+氟碳聚氨酯面漆涂装在镁合金表面进行性能对比:
表3、镁合金用无铬新型防护涂料性能测试
结论:
采用改性环氧钝化防腐底漆–氟碳聚氨酯面漆的复合涂层体系,与微弧氧化处理的底材配套,对镁合金材料进行有效的密封、隔绝、钝化,在金属基体和环境介质间建立有效的阻挡层,阻碍水、离子、氧气、电荷传至基体,阻止腐蚀电路的形成,隔绝它与腐蚀源的接触。达到对镁合金基材的钝化、封闭、防腐保护等目的,同时提供优异耐老化、耐机用流体介质和三防等性能要求。
该涂层体系能满足镁合金材料在海洋环境下长期有效使用的要求,解决镁合金的防腐性和耐候性差等问题,填补国内在该领域的空白。

Claims (10)

1.一种镁合金用无铬长效防腐保护涂料,其特征是由改性环氧防腐底漆和丙烯酸改性氟碳面漆组成,底漆中添加具有特殊功能的氨基氧化酶盐,底漆和面漆均为双组分,由色浆和固化剂组成,两组份分别存放。
2.根据权利要求1所述的涂料,其特征在于改性环氧防腐底漆的色浆按下面配比制成(重量百分比):
3.根据权利要求1所述的涂料,其特征在于丙烯酸改性氟碳面漆的色浆按下面配比(重量百分比):
4.根据权利要求1所述的涂料,其特征在于所述的改性环氧底漆中,改性环氧树脂EH-2的基本配方为(重量百分比):
5.根据权利要求1所述的镁合金防护涂层体系,其特征在于:所述的底漆固化剂为聚酰胺类,选自下列中的一种:300#聚酰胺(天津燕海)、NX2015(卡德莱)。
6.根据权利要求1所述的镁合金防护涂层体系,其特征在于:所述的面漆固化剂为聚氨酯类,选自下列中的一种:拜耳公司的N75、N3375中的一种。
7.根据权利要求4所述的改性环氧树脂,其特征在于:所述的聚醚为含羟基的聚醚,分子量的范围1000~2000,选自天津石化的环氧丙烷聚醚多元醇TDIOL-2000,所述的异氰酸酯单体自TDI、MDI,所述的环氧树脂选自环氧6101、634,所述的催化剂为有机锡类,选自二月桂酸二丁基锡,所述的助剂为抗氧化剂,选自紫外光吸收剂UV-P,所述的溶剂为二甲苯、MIBK、醋酸丁酯、丁醇。
8.根据权利要求2所述的涂料,其特征在于:所述的复合填料为钼酸锌、超细滑石粉、磷酸氨基镁盐,所述的复合颜料为钛白粉、炭黑,所述防沉剂为德谦的229蜡,所述的稀料选自下列中的一种或几种:二甲苯、环己酮、丁醇,所述复配防锈剂为:改性磷酸氨基氧化镁盐缓蚀剂,是Pigmentan公司的465M。
9.根据权利要求3所述的涂料,其特征在于:丙烯酸改性氟碳树脂为丙烯酸树脂与氟碳树脂按1:2的比例混合,丙烯酸树脂可选择5010C,氟碳树脂可选择4F型树脂,所述填料为超细滑石粉,所述的复合颜料为钛白粉、铁黄、酞菁兰和炭黑,:所述的助剂为消泡剂BYK 065、德谦的466流平剂,所述的防霉剂选自下列中的一种:上海华杰的A-12、M-61,所述的稀料为二甲苯、醋酸丁酯。
10.根据权利要求2所述的涂料,其特征在于,所述改性环氧树脂液EH-2的制备方法为
①将聚醚多元醇在100℃,真空度为0.098MPa条件下,加压脱水回流2h,使含水量低于0.05%。
②按配放量将聚醚多元醇、芳香族异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡(1/2)、抗氧剂UV-P加入干燥的反应釜红棕,搅拌、升温、通氮气、在80~85℃反应5h,得到透明液体。
③按配放量将环氧树脂、二月桂酸二丁基锡(剩余的1/2)、溶剂(1/2)加入②中,升温、在98~102℃反应5h,得到透明液体。
④按配放量将溶剂(剩余的1/2)加入③中,保温、在98~102℃反应1~2h,得到透明液体。
⑤降温、过滤、包装,得到透明的改性环氧树脂EH-2,固含量为50±1%,环氧值≥0.08。
将EH-2环氧树脂和稀料(二甲苯:环己酮=4:1)按照1:1重量比例混合并搅拌均匀,升温至60℃,保温2h,得到无色透明树脂液,其粘度为10~30秒、固含量50±2%。
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