CN108997746A - 一种无卤阻隔阻燃防爆材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无卤阻隔阻燃防爆材料的制备方法，属于防爆材料技术领域。本发明技术方案采用硝酸盐与柠檬酸形成的凝胶为前驱体并将其包覆至高岭土材料表面，填充至防爆材料内部，由于在燃烧或者高温状态下，凝胶包覆层自蔓延燃烧反应，迅速生产玻璃状衍生物覆盖在材料表面，起到阻挡热量、氧气进入材料内部和内部受热产生的小分子活性气体逸出的作用，另外，高温下氢氧化镁分解生成氧化镁和水蒸气，氧化镁覆盖在材料表面也能起到阻隔的作用，凝胶自蔓延反应生成的干粉包覆层与氢氧化镁热分解相互促进，使阻隔防爆材料受热燃烧和分解时的成炭能力显著增强，具有明显的协同阻燃作用，从而提高了阻隔防爆材料的阻燃性能。

Description

一种无卤阻隔阻燃防爆材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种无卤阻隔阻燃防爆材料的制备方法，属于防爆材料技术领域。
背景技术
球形非金属阻隔防爆材料是一种新型阻隔防爆材料，目前国外鲜有商业化应用，在国内处于研发阶段。球形非金属阻隔防爆材料Ｗ惰性有机高分子材料为基体，设计成薄壁骨架的结构。具有很好的化学惰性、导热导静电和抑菌特性；另外，相较聚氨酷泡沫和网状金属材料，规整的球状外形更加适应各种管线、异型油箱，可对大型石化储罐进行机械自动化快速装卸。非金属阻隔防爆材料相较金属阻隔防爆材料，具有相对密度小、比表面积大、油品相容性好等优点，利用激波管对球形非金属阻隔防爆材料、铅镇合金网状及铅合金网状阻隔防爆材料的抑爆性能进行了评价和研究，实验结果表明球形非金属阻隔防爆材料的抑爆性能比其它两种阻隔防爆材料的抑爆性能优良。
聚己内酰胺俗称尼龙6由于其良好的机械强度、耐磨和耐油等性能，逐渐受到了安全科研人员的关注。尼龙材料本身具有一定的阻燃性能，可应用在对阻燃性能要求不高的地方。但当作为阻隔防爆材料使用时，纯尼龙的阻燃性能不能满足要求，需对其进行阻燃改性和优化，此外，阻燃尼龙需具有较好的力学性能，避免使用过程中产生碎屑。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有的尼龙6作为阻隔防爆材料使用时，纯尼龙的阻燃性能不能满足要求，需对其进行阻燃改性和优化问题，提供了一种无卤阻隔阻燃防爆材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份质量分数5％硝酸、8～10份200目锡粉和2～3份柠檬酸置于三角烧瓶中，搅拌混合并保温回流，收集反应液；
（2）按质量比1:5，将质量分数1％氨水滴加至反应液中，待滴加完成后，搅拌混合并收集混合液，将混合液旋转蒸发，得包覆凝胶液；
（3）按质量比1:5，将高岭土与包覆凝胶液搅拌混合并置于研钵中研磨分散，收集分散浆液并喷雾干燥，待喷雾干燥结束后，收集得改性颗粒；
（4）取尼龙6并置于45～55℃下干燥6～8h，得干燥尼龙6颗粒，再按重量份数计，分别称量45～50份干燥尼龙6颗粒、10～15份改性颗粒、6～8份氢氧化镁和1～2份硅烷偶联剂KH550置于搅拌机中，搅拌混合并置于双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出造粒处理并收集母粒，即可制备得所述的无卤阻隔阻燃防爆材料。
步骤（1）所述的保温回流温度为95～100℃。
步骤（2）所述的旋转蒸发为在45～55℃下旋转蒸发至混合液体积1/5。
步骤（3）所述的喷雾干燥为收集分散浆液并喷雾干燥，控制进口温度为250℃，出口温度为90℃。
步骤（4）所述的熔融挤出参数为控制双螺杆加工温度一区为215℃、二区为230℃、三区为235℃、四区为235℃、5区为240℃，机头温度为225℃，控制螺杆转速为300r/min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明技术方案采用硝酸盐与柠檬酸形成的凝胶为前驱体并将其包覆至高岭土材料表面，填充至防爆材料内部，由于在燃烧或者高温状态下，凝胶包覆层自蔓延燃烧反应，迅速生产玻璃状衍生物覆盖在材料表面，起到阻挡热量、氧气进入材料内部和内部受热产生的小分子活性气体逸出的作用，另外，高温下氢氧化镁分解生成氧化镁和水蒸气，氧化镁覆盖在材料表面也能起到阻隔的作用，凝胶自蔓延反应生成的干粉包覆层与氢氧化镁热分解相互促进，使阻隔防爆材料受热燃烧和分解时的成炭能力显著增强，具有明显的协同阻燃作用，从而提高了阻隔防爆材料的阻燃性能。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量45～50份质量分数5％硝酸、8～10份200目锡粉和2～3份柠檬酸置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于95～100℃下保温回流2～3h，收集反应液并按质量比1:5，将质量分数1％氨水滴加至反应液中，控制氨水滴加速率为2～3mL/min，待滴加完成后，搅拌混合并收集混合液，将混合液置于45～55℃下旋转蒸发至混合液体积1/5，得包覆凝胶液；按质量比1:5，将高岭土与包覆凝胶液搅拌混合并置于研钵中研磨分散，收集分散浆液并喷雾干燥，控制进口温度为250℃，出口温度为90℃，待喷雾干燥结束后，收集得改性颗粒；取尼龙6并置于45～55℃下干燥6～8h，得干燥尼龙6颗粒，再按重量份数计，分别称量45～50份干燥尼龙6颗粒、10～15份改性颗粒、6～8份氢氧化镁和1～2份硅烷偶联剂KH550置于搅拌机中，搅拌混合并置于双螺杆挤出机中熔融挤出，控制双螺杆加工温度一区为215℃、二区为230℃、三区为235℃、四区为235℃、5区为240℃，机头温度为225℃，控制螺杆转速为300r/min，挤出造粒处理并收集母粒，即可制备得所述的无卤阻隔阻燃防爆材料。
按重量份数计，分别称量45份质量分数5％硝酸、8份200目锡粉和2份柠檬酸置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于95℃下保温回流2h，收集反应液并按质量比1:5，将质量分数1％氨水滴加至反应液中，控制氨水滴加速率为2mL/min，待滴加完成后，搅拌混合并收集混合液，将混合液置于45℃下旋转蒸发至混合液体积1/5，得包覆凝胶液；按质量比1:5，将高岭土与包覆凝胶液搅拌混合并置于研钵中研磨分散，收集分散浆液并喷雾干燥，控制进口温度为250℃，出口温度为90℃，待喷雾干燥结束后，收集得改性颗粒；取尼龙6并置于45℃下干燥6h，得干燥尼龙6颗粒，再按重量份数计，分别称量45份干燥尼龙6颗粒、10份改性颗粒、6份氢氧化镁和1份硅烷偶联剂KH550置于搅拌机中，搅拌混合并置于双螺杆挤出机中熔融挤出，控制双螺杆加工温度一区为215℃、二区为230℃、三区为235℃、四区为235℃、5区为240℃，机头温度为225℃，控制螺杆转速为300r/min，挤出造粒处理并收集母粒，即可制备得所述的无卤阻隔阻燃防爆材料。
按重量份数计，分别称量47份质量分数5％硝酸、9份200目锡粉和2份柠檬酸置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于97℃下保温回流2h，收集反应液并按质量比1:5，将质量分数1％氨水滴加至反应液中，控制氨水滴加速率为2mL/min，待滴加完成后，搅拌混合并收集混合液，将混合液置于47℃下旋转蒸发至混合液体积1/5，得包覆凝胶液；按质量比1:5，将高岭土与包覆凝胶液搅拌混合并置于研钵中研磨分散，收集分散浆液并喷雾干燥，控制进口温度为250℃，出口温度为90℃，待喷雾干燥结束后，收集得改性颗粒；取尼龙6并置于47℃下干燥7h，得干燥尼龙6颗粒，再按重量份数计，分别称量47份干燥尼龙6颗粒、12份改性颗粒、7份氢氧化镁和2份硅烷偶联剂KH550置于搅拌机中，搅拌混合并置于双螺杆挤出机中熔融挤出，控制双螺杆加工温度一区为215℃、二区为230℃、三区为235℃、四区为235℃、5区为240℃，机头温度为225℃，控制螺杆转速为300r/min，挤出造粒处理并收集母粒，即可制备得所述的无卤阻隔阻燃防爆材料。
按重量份数计，分别称量50份质量分数5％硝酸、10份200目锡粉和3份柠檬酸置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于100℃下保温回流3h，收集反应液并按质量比1:5，将质量分数1％氨水滴加至反应液中，控制氨水滴加速率为3mL/min，待滴加完成后，搅拌混合并收集混合液，将混合液置于55℃下旋转蒸发至混合液体积1/5，得包覆凝胶液；按质量比1:5，将高岭土与包覆凝胶液搅拌混合并置于研钵中研磨分散，收集分散浆液并喷雾干燥，控制进口温度为250℃，出口温度为90℃，待喷雾干燥结束后，收集得改性颗粒；取尼龙6并置于55℃下干燥8h，得干燥尼龙6颗粒，再按重量份数计，分别称量50份干燥尼龙6颗粒、15份改性颗粒、8份氢氧化镁和2份硅烷偶联剂KH550置于搅拌机中，搅拌混合并置于双螺杆挤出机中熔融挤出，控制双螺杆加工温度一区为215℃、二区为230℃、三区为235℃、四区为235℃、5区为240℃，机头温度为225℃，控制螺杆转速为300r/min，挤出造粒处理并收集母粒，即可制备得所述的无卤阻隔阻燃防爆材料。
将本发明制备的实例1，2，3进行性能测试，具体测试结果如下表表1所示：
表1性能测试表
由上表可知，本发明制备的防爆材料具有优异的阻隔阻燃性能。

Claims (5)

1.一种无卤阻隔阻燃防爆材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份质量分数5％硝酸、8～10份200目锡粉和2～3份柠檬酸置于三角烧瓶中，搅拌混合并保温回流，收集反应液；
（2）按质量比1:5，将质量分数1％氨水滴加至反应液中，待滴加完成后，搅拌混合并收集混合液，将混合液旋转蒸发，得包覆凝胶液；
（3）按质量比1:5，将高岭土与包覆凝胶液搅拌混合并置于研钵中研磨分散，收集分散浆液并喷雾干燥，待喷雾干燥结束后，收集得改性颗粒；
（4）取尼龙6并置于45～55℃下干燥6～8h，得干燥尼龙6颗粒，再按重量份数计，分别称量45～50份干燥尼龙6颗粒、10～15份改性颗粒、6～8份氢氧化镁和1～2份硅烷偶联剂KH550置于搅拌机中，搅拌混合并置于双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出造粒处理并收集母粒，即可制备得所述的无卤阻隔阻燃防爆材料。
2.根据权利要求1所述的一种无卤阻隔阻燃防爆材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的保温回流温度为95～100℃。
3.根据权利要求1所述的一种无卤阻隔阻燃防爆材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的旋转蒸发为在45～55℃下旋转蒸发至混合液体积1/5。
4.根据权利要求1所述的一种无卤阻隔阻燃防爆材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的喷雾干燥为收集分散浆液并喷雾干燥，控制进口温度为250℃，出口温度为90℃。
5.根据权利要求1所述的一种无卤阻隔阻燃防爆材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的熔融挤出参数为控制双螺杆加工温度一区为215℃、二区为230℃、三区为235℃、四区为235℃、5区为240℃，机头温度为225℃，控制螺杆转速为300r/min。
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