CN108997708A - 对位芳纶纤维增强酚醛树脂板材制作及受力测定方法 - Google Patents
对位芳纶纤维增强酚醛树脂板材制作及受力测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108997708A CN108997708A CN201810743079.5A CN201810743079A CN108997708A CN 108997708 A CN108997708 A CN 108997708A CN 201810743079 A CN201810743079 A CN 201810743079A CN 108997708 A CN108997708 A CN 108997708A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- phenolic resin
- graphene
- para
- aramid fiber
- board making
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 71
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 title claims abstract description 71
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 title claims abstract description 71
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 54
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 229920003235 aromatic polyamide Polymers 0.000 title claims abstract description 39
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 74
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 claims abstract description 64
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000007711 solidification Methods 0.000 claims abstract description 19
- 230000008023 solidification Effects 0.000 claims abstract description 19
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 17
- 230000008859 change Effects 0.000 claims abstract description 14
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 claims abstract description 10
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 9
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 7
- 229920006260 polyaryletherketone Polymers 0.000 claims abstract description 7
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 20
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 18
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 claims description 13
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims description 12
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 8
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 7
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 6
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 6
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 6
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims description 6
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Chemical compound [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 6
- 210000003813 thumb Anatomy 0.000 claims description 6
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 4
- SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 1,1-Dichloroethane Chemical class CC(Cl)Cl SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- ARXJGSRGQADJSQ-UHFFFAOYSA-N 1-methoxypropan-2-ol Chemical compound COCC(C)O ARXJGSRGQADJSQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229920001875 Ebonite Polymers 0.000 claims description 3
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 241000270708 Testudinidae Species 0.000 claims description 3
- 229910001626 barium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 claims description 3
- 238000010276 construction Methods 0.000 claims description 3
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 3
- 238000013461 design Methods 0.000 claims description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 3
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229940043237 diethanolamine Drugs 0.000 claims description 3
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 3
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 3
- 238000005553 drilling Methods 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 238000010410 dusting Methods 0.000 claims description 3
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims description 3
- 150000002118 epoxides Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 3
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 3
- LCDFWRDNEPDQBV-UHFFFAOYSA-N formaldehyde;phenol;urea Chemical compound O=C.NC(N)=O.OC1=CC=CC=C1 LCDFWRDNEPDQBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000004678 hydrides Chemical group 0.000 claims description 3
- 239000005457 ice water Substances 0.000 claims description 3
- 239000006210 lotion Substances 0.000 claims description 3
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 230000035772 mutation Effects 0.000 claims description 3
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 claims description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 3
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 3
- 239000004317 sodium nitrate Substances 0.000 claims description 3
- 235000010344 sodium nitrate Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 3
- 238000010025 steaming Methods 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid group Chemical class S(O)(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 3
- 239000003643 water by type Substances 0.000 claims description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 3
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000004575 stone Substances 0.000 claims description 2
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 abstract description 4
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 abstract 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 229920006231 aramid fiber Polymers 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 241000549556 Nanos Species 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 229910021392 nanocarbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052755 nonmetal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012779 reinforcing material Substances 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L61/00—Compositions of condensation polymers of aldehydes or ketones; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L61/04—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only
- C08L61/06—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only of aldehydes with phenols
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N3/08—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress by applying steady tensile or compressive forces
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
- C08L2205/035—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend containing four or more polymers in a blend
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/14—Polymer mixtures characterised by other features containing polymeric additives characterised by shape
- C08L2205/16—Fibres; Fibrils
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N2203/0014—Type of force applied
- G01N2203/0016—Tensile or compressive
- G01N2203/0019—Compressive
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N2203/02—Details not specific for a particular testing method
- G01N2203/06—Indicating or recording means; Sensing means
- G01N2203/0617—Electrical or magnetic indicating, recording or sensing means
- G01N2203/0623—Electrical or magnetic indicating, recording or sensing means using piezoelectric gauges
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
Abstract
对位芳纶纤维增强酚醛树脂板材制作及受力测定方法，包括以下步骤：称量石墨烯粉末加入到丙酮溶液中，制备成悬浮液；将聚芳醚酮、环氧树脂、酚醛树脂按照1:1:8的重量混合并加热至熔融后加入悬浮液中形成石墨烯酚醛树脂复合液；对位芳纶纤维处理干燥后放入石墨烯酚醛树脂复合液中充分浸润形成浆料；将浆料倒入板材制作模具内；经过凝胶、固化和熟化三个阶段后形成板材；使用数字电阻仪测量出加载力与电阻率变化曲线，完成该板材压力传感标定测量。本发明利用在压力作用下石墨烯电阻率变化的特性，制作出可以通电加热、对压力变化敏感并可实时监测的玻璃纤维增强酚醛树脂板材。制作出来的板材在保持其密度小、强度高的前提下，模量更大，耐磨性更强。
Description
技术领域
本发明属于聚合物基纳米和对位芳纶纤维技术领域，具体涉及一种具有加热与应力感知功能的对位芳纶纤维增强酚醛树脂板材制作及受力测定方法。
背景技术
对位芳纶纤维是复合材料增强基材中用量最大、应用最广的无机非金属材料。随着复合材料向高性能与多功能化发展，S对位芳纶纤维等高性能对位芳纶纤维不断推出，它具有更高的力学性能、更强的耐腐蚀性能、更高的耐热性能。
酚醛树脂是指由二元酸和二元醇经缩聚反应而生成的含有不饱和双键的高分子化合物。有一定的耐热性，具有较高的拉伸、弯曲、压缩等强度，耐水、稀酸、稀碱的性能较好，耐有机溶剂的性能差，导电性能良好。
对位芳纶纤维增强酚醛树脂复合材料板材是目前应用最广泛的复合材料之一，具有密度小、强度高等优点，另外其原材料来源广泛、加工成型简便、生产效率高，可设计性强。但该复合材料板绝缘不导电，不能通电加热，在寒冷气候中使用受到一定限制。板受到的荷载不能自感知，特殊条件下安全性存在隐患。
石墨烯作为一种纳米碳材料，在常温下石墨烯的电子迁移率超过15000 cm2/（V·S），而电阻率只约10-6 Ω·cm，为目前电阻率最小的材料；石墨烯具有优异的热导性能，其导热系数可高达5300W/m·K，远高于碳纳米管和金刚石。石墨烯既具有高强度、高弹模和强韧性等力学性能，又具有优异的导热、导电、电磁等功能性能而赋予酚醛树脂基对位芳纶纤维增强复合材料功能/智能性能。随着石墨烯价格的大幅度下降，将石墨烯应用于复合材料领域无疑具有重大应用前景。
发明内容
本发明为了解决现有技术中的不足之处，提供一种在保持其密度小、强度高的前提下，能够通电加热、感知板材压力变化的对位芳纶纤维增强酚醛树脂板材制作及受力测定方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：对位芳纶纤维增强酚醛树脂板材制作及受力测定方法，包括以下步骤：
（1）、将石墨烯经过机硅烷修饰后形成石墨烯粉末；
（2）、称量一定重量的石墨烯粉末分批加入到丙酮溶液中，然后将其置于超声仪中对混合溶液超声处理，制备成分散均匀的悬浮液；
（3）、将聚芳醚酮、环氧树脂、酚醛树脂按照1:1:8的重量比称量备用；
（4）、将称量好的聚芳醚酮与环氧树脂均匀混合，将混合物在一定温度下熔融得预聚体，然后将预聚体放入粉碎机内打成粉末，并通过80目的细筛；将预聚体粉末和称量好的酚醛树脂加入到搅拌机内搅拌混合，混合过程中加热至软化温度以上，使其处于熔融流动状态；
（5）、将熔融的酚醛树脂加入步骤（2）制备的悬浮液中，使用搅拌机慢速搅拌后再快速搅拌至混合均匀，形成石墨烯酚醛树脂复合液；
（6）、将对位芳纶纤维浸入二氯乙烷中，加热煮沸然后再浸入无水乙醇中，加热煮沸，除去对位芳纶纤维表面的处理剂，处理完成后在龟热恒温鼓风干燥箱中干燥，干燥后放入石墨烯酚醛树脂复合液中充分浸润形成浆料；
（7）、将正电极和负电极分别埋设在板材制作模具内侧壁的对角位置，留出接线端子；
（8）将步骤（6）中的浆料倒入板材制作模具内，采用振动法排出气泡，直到达到设计厚度；
（9）、浆料在板材制作模具内依次经过凝胶、固化和熟化三个阶段后形成板材，正电极和负电极粘附到板材上并与板材一体脱模；
（10）、将板材放置一定时间后，按照一定的支撑方法，采用中心加载法对板材进行加载压力，正电极和负电极连接数字电阻仪，数字电阻仪测量出加载力与电阻率变化曲线，完成该板材压力传感标定测量。
步骤（2）中的石墨烯粉末的重量为步骤（3）中熔融的酚醛树脂重量的0.3%。
步骤（1）中采用先掺法加入石墨烯，石墨烯采用多层石墨烯，多层石墨烯原料的规格为直径<2μm、厚度为1-5nm、比表面积为500m2/g、密度2-2.25g/ml、导热系数>3000w/m·K、导电性>107S/m。
熔融的酚醛树脂的软化点在70°C及以下。
步骤（4）中的石墨烯酚醛树脂复合液也可以用还原法制备；
还原法制备石墨烯酚醛树脂复合液过程为：
采用改进Hummers法制备氧化石墨烯；将3g石墨粉和1g硝酸钠加入装有69 mL浓硫酸的三口烧瓶中，冰水浴中搅拌下缓慢加入12g高锰酸钾，在10℃以下反应1h；升温至35℃左右，继续搅拌2h;缓慢加入120 mL去离子水,使体系温度升高到95℃左右，维持30 min，加入大量蒸馏水稀释，倒入30%H2O2至没有气泡产生,趁热过滤，并用体积比为1∶10的HCl溶液洗涤滤饼，采用BaCl2检测，直至滤液中无SO4，干燥得到氧化石墨；将氧化石墨溶于水中,超声使之完全分散；得到氧化石墨烯；
将50g酚醛树脂和25g丙二醇甲醚加入到三口烧瓶中,升温至80℃，搅拌下缓慢滴加10.5g二乙醇胺，反应2h；然后降温至60℃，滴加20%的醋酸溶液反应30min，然后缓慢加入蒸馏水快速搅拌乳化得阳离子型不饱和乳液；
将氧化石墨烯加入酚醛树脂乳液中，搅拌超声1h，在60℃下保温3h，然后继续超声30min，过滤，得氧化石墨烯/酚醛树脂共混分散液。
步骤（6）中加入的对位芳纶纤维的重量占石墨烯酚醛树脂复合液重量的30%—50%。
步骤（8）中凝胶、固化和熟化的具体过程为：
凝胶：凝胶时间是固化时间的一部分，混合之后，树脂/固化剂混合物仍然是液体和可以工作及适合应用；为了保证可靠的粘接，全部施工和定位工作应该在固化操作时间内做好；固化：混合物开始进入固化相，这时它开始凝胶或“突变”；这时的不饱和没有长时间的工作可能，也将失去粘性；在这个阶段不能对其进行任何干扰；它将变成硬橡胶似的软凝胶物，你用大拇指将能压得动它；
熟化：固化阶段混合物只是局部固化，新使用的酚醛树脂仍然能与它化学链接，因此该未处理的表面仍然可以进行粘接或反应；无论如何，接近固化的混合物这些能力在减小；不饱和混合物达到固化变成固体阶段，这时能砂磨及整型；这时用大拇指已压不动它，在这时酚醛树脂约有90％的最终反应强度，因此可以除去固定夹件，将它放在室温下维持若干天使它继续固化。
步骤（10）中的中心加载法具体为：对板材平面形心位置进行逐级加载到实际最大荷载；通过测量板材受不同荷载作用下电压电流的变化计算出电阻率，利用数字电阻仪测量出加载力与电阻率变化曲线计算出实际荷载，同时对板材的安全情况进行监控。
步骤（3）中环氧树脂的环氧值为0.5，酚醛树脂的技术指标参数为：游离酚小于1.5%、固含量约50%、流动量60mm、常温粘度300Pa.s。
采用上述技术方案，支撑方法根据测试板材的实际支撑条件设定，不同的实际支撑条件采用不同的支撑方法。如：四边简支、对边简支、四边固支、对边固支等等。
由于石墨烯粒径非常小且为粉料，本发明采用先掺法加入多层石墨烯，这样不易吸附在搅拌器皿和搅拌叶片上造成损失。本发明利用添加一定量石墨烯改善酚醛树脂基对位芳纶纤维板材导电与压敏性能，适应特定条件下板材加热要求，同时能够通过实时测量电阻率变化感知板材受力情况。
虽然对位芳纶纤维加入量越大复合材料强度越高，但是对位芳纶纤维加入量越大，复合材料的脆性也越大。对位芳纶纤维的作用：对位芳纶纤维是一种性能优异的无机非金属材料，耐热性强、抗腐蚀性好、机械强度高、抗拉强度大。抗拉强度在标准状态下是6.3～6.9g/d，湿润状态5.4～5.8g/d，密度2.54g/cm3，对位芳纶纤维在该复合材料中作为一种增强材料。
本发明制作方法简单易行，利用在压力作用下石墨烯电阻率变化的特性，制作出可以通电加热、对压力变化敏感并可实时监测的对位芳纶纤维增强酚醛树脂板材。制作出来的板材在保持其密度小、强度高的前提下，模量更大，耐磨性更强。经测试，基于酚醛树脂的石墨烯+对位芳纶纤维复合材料加热与应力感知功能板材的电阻下降80倍。导热系数提高40%，压敏系数达到100以上。
具体实施方式
本发明的对位芳纶纤维增强酚醛树脂板材制作及受力测定方法，包括以下步骤：
（1）、将石墨烯经过机硅烷修饰后形成石墨烯粉末；
（2）、称量一定重量的石墨烯粉末分批加入到丙酮溶液中，然后将其置于超声仪中对混合溶液超声处理，制备成分散均匀的悬浮液；
（3）、将聚芳醚酮、环氧树脂、酚醛树脂按照1:1:8的重量比称量备用；
（4）、将称量好的聚芳醚酮与环氧树脂均匀混合，将混合物在一定温度下熔融得预聚体，然后将预聚体放入粉碎机内打成粉末，并通过80目的细筛；将预聚体粉末和称量好的酚醛树脂加入到搅拌机内搅拌混合，混合过程中加热至软化温度以上，使其处于熔融流动状态；
（5）、将熔融的酚醛树脂加入步骤（2）制备的悬浮液中，使用搅拌机慢速搅拌后再快速搅拌至混合均匀，形成石墨烯酚醛树脂复合液；
（6）、将对位芳纶纤维（全称为超临界二氧化碳改性对位芳纶纤维）浸入二氯乙烷中，加热煮沸然后再浸入无水乙醇中，加热煮沸，除去对位芳纶纤维表面的处理剂，处理完成后在龟热恒温鼓风干燥箱中干燥，干燥后放入石墨烯酚醛树脂复合液中充分浸润形成浆料；
（7）、将正电极和负电极分别埋设在板材制作模具内侧壁的对角位置，留出接线端子；
（8）将步骤（6）中的浆料倒入板材制作模具内，采用振动法排出气泡，直到达到设计厚度；
（9）、浆料在板材制作模具内依次经过凝胶、固化和熟化三个阶段后形成板材，正电极和负电极粘附到板材上并与板材一体脱模；
（10）、将板材放置一定时间后，按照一定的支撑方法，采用中心加载法对板材进行加载压力，正电极和负电极连接数字电阻仪，数字电阻仪测量出加载力与电阻率变化曲线，完成该板材压力传感标定测量。
步骤（2）中的石墨烯粉末的重量为步骤（3）中熔融的酚醛树脂重量的0.3%。
步骤（1）中采用先掺法加入石墨烯，石墨烯采用多层石墨烯，多层石墨烯原料的规格为直径<2μm、厚度为1-5nm、比表面积为500m2/g、密度2-2.25g/ml、导热系数>3000w/m·K、导电性>107S/m。
熔融的酚醛树脂的软化点在70°C及以下。
步骤（4）中的石墨烯酚醛树脂复合液也可以用还原法制备；
还原法制备石墨烯酚醛树脂复合液过程为：
采用改进Hummers法制备氧化石墨烯；将3g石墨粉和1g硝酸钠加入装有69 mL浓硫酸的三口烧瓶中，冰水浴中搅拌下缓慢加入12g高锰酸钾，在10℃以下反应1h；升温至35℃左右，继续搅拌2h;缓慢加入120 mL去离子水,使体系温度升高到95℃左右，维持30 min，加入大量蒸馏水稀释，倒入30%H2O2至没有气泡产生,趁热过滤，并用体积比为1∶10的HCl溶液洗涤滤饼，直至滤液中无SO4（BaCl2检测），干燥得到氧化石墨；将氧化石墨溶于水中,超声使之完全分散；得到氧化石墨烯；
将50g酚醛树脂和25g丙二醇甲醚加入到三口烧瓶中,升温至80℃，搅拌下缓慢滴加10.5g二乙醇胺，反应2h；然后降温至60℃，滴加20%的醋酸溶液反应30min，然后缓慢加入蒸馏水快速搅拌乳化得阳离子型不饱和乳液；
将氧化石墨烯加入酚醛树脂乳液中，搅拌超声1h，在60℃下保温3h，然后继续超声30min，过滤，得氧化石墨烯/酚醛树脂共混分散液。
步骤（6）中加入的对位芳纶纤维的重量占石墨烯酚醛树脂复合液重量的30%—50%。
步骤（8）中凝胶、固化和熟化的具体过程为：
凝胶：凝胶时间是固化时间的一部分，混合之后，树脂/固化剂混合物仍然是液体和可以工作及适合应用；为了保证可靠的粘接，全部施工和定位工作应该在固化操作时间内做好；固化：混合物开始进入固化相，这时它开始凝胶或“突变”；这时的不饱和没有长时间的工作可能，也将失去粘性；在这个阶段不能对其进行任何干扰；它将变成硬橡胶似的软凝胶物，你用大拇指将能压得动它；
熟化：固化阶段混合物只是局部固化，新使用的酚醛树脂仍然能与它化学链接，因此该未处理的表面仍然可以进行粘接或反应；无论如何，接近固化的混合物这些能力在减小；不饱和混合物达到固化变成固体阶段，这时能砂磨及整型；这时用大拇指已压不动它，在这时酚醛树脂约有90％的最终反应强度，因此可以除去固定夹件，将它放在室温下维持若干天使它继续固化。
步骤（10）中的中心加载法具体为：对板材平面形心位置进行逐级加载到实际最大荷载；通过测量板材受不同荷载作用下电压电流的变化计算出电阻率，利用数字电阻仪测量出加载力与电阻率变化曲线计算出实际荷载，同时对板材的安全情况进行监控。
步骤（3）中环氧树脂的环氧值为0.5，酚醛树脂的技术指标参数为：游离酚小于1.5%、固含量约50%、流动量60mm、常温粘度300Pa.s。
本发明在板材制作完成的同时对板材进行压力传感标定测量，并将正电极和负电极预留到板材上，在板材出厂后使用过程中用户可将正电极和负电极连接连接数字电阻仪，对板材的受力时刻进行监测，确保板材的安全可靠性。
本实施例并非对本发明的形状、材料、结构等作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (9)
1.对位芳纶纤维增强酚醛树脂板材制作及受力测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）、将石墨烯经过机硅烷修饰后形成石墨烯粉末；
（2）、称量一定重量的石墨烯粉末分批加入到丙酮溶液中，然后将其置于超声仪中对混合溶液超声处理，制备成分散均匀的悬浮液；
（3）、将聚芳醚酮、环氧树脂、酚醛树脂按照1:1:8的重量比称量备用；
（4）、将称量好的聚芳醚酮与环氧树脂均匀混合，将混合物在一定温度下熔融得预聚体，然后将预聚体放入粉碎机内打成粉末，并通过80目的细筛；将预聚体粉末和称量好的酚醛树脂加入到搅拌机内搅拌混合，混合过程中加热至软化温度以上，使其处于熔融流动状态；
（5）、将熔融的酚醛树脂加入步骤（2）制备的悬浮液中，使用搅拌机慢速搅拌后再快速搅拌至混合均匀，形成石墨烯酚醛树脂复合液；
（6）、将对位芳纶纤维浸入二氯乙烷中，加热煮沸然后再浸入无水乙醇中，加热煮沸，除去对位芳纶纤维表面的处理剂，处理完成后在龟热恒温鼓风干燥箱中干燥，干燥后放入石墨烯酚醛树脂复合液中充分浸润形成浆料；
（7）、将正电极和负电极分别埋设在板材制作模具内侧壁的对角位置，留出接线端子；
（8）将步骤（6）中的浆料倒入板材制作模具内，采用振动法排出气泡，直到达到设计厚度；
（9）、浆料在板材制作模具内依次经过凝胶、固化和熟化三个阶段后形成板材，正电极和负电极粘附到板材上并与板材一体脱模；
（10）、将板材放置一定时间后，按照一定的支撑方法，采用中心加载法对板材进行加载压力，正电极和负电极连接数字电阻仪，数字电阻仪测量出加载力与电阻率变化曲线，完成该板材压力传感标定测量。
2.根据权利要求1所述的对位芳纶纤维增强酚醛树脂板材制作及受力测定方法，其特征在于：步骤（2）中的石墨烯粉末的重量为步骤（3）中熔融的酚醛树脂重量的0.3%。
3.根据权利要求1所述的对位芳纶纤维增强酚醛树脂板材制作及受力测定方法，其特征在于：步骤（1）中采用先掺法加入石墨烯，石墨烯采用多层石墨烯，多层石墨烯原料的规格为直径<2μm、厚度为1-5nm、比表面积为500m2/g、密度2-2.25g/ml、导热系数>3000w/m·K、导电性>107S/m。
4.根据权利要求2所述的对位芳纶纤维增强酚醛树脂板材制作及受力测定方法，其特征在于：熔融的酚醛树脂的软化点在70°C及以下。
5.根据权利要求1所述的对位芳纶纤维增强酚醛树脂板材制作及受力测定方法，其特征在于：步骤（4）中的石墨烯酚醛树脂复合液也可以用还原法制备；
还原法制备石墨烯酚醛树脂复合液过程为：
采用改进Hummers法制备氧化石墨烯；将3g石墨粉和1g硝酸钠加入装有69 mL浓硫酸的三口烧瓶中，冰水浴中搅拌下缓慢加入12g高锰酸钾，在10℃以下反应1h；升温至35℃左右，继续搅拌2h;缓慢加入120 mL去离子水,使体系温度升高到95℃左右，维持30 min，加入大量蒸馏水稀释，倒入30%H2O2至没有气泡产生,趁热过滤，并用体积比为1∶10的HCl溶液洗涤滤饼，采用BaCl2检测，直至滤液中无SO4，干燥得到氧化石墨；将氧化石墨溶于水中,超声使之完全分散；得到氧化石墨烯；
将50g酚醛树脂和25g丙二醇甲醚加入到三口烧瓶中,升温至80℃，搅拌下缓慢滴加10.5g二乙醇胺，反应2h；然后降温至60℃，滴加20%的醋酸溶液反应30min，然后缓慢加入蒸馏水快速搅拌乳化得阳离子型不饱和乳液；
将氧化石墨烯加入酚醛树脂乳液中，搅拌超声1h，在60℃下保温3h，然后继续超声30min，过滤，得氧化石墨烯/酚醛树脂共混分散液。
6.根据权利要求1所述的对位芳纶纤维增强酚醛树脂板材制作及受力测定方法，其特征在于：步骤（6）中加入的对位芳纶纤维的重量占石墨烯酚醛树脂复合液重量的30%—50%。
7.根据权利要求1所述的对位芳纶纤维增强酚醛树脂板材制作及受力测定方法，其特征在于：步骤（8）中凝胶、固化和熟化的具体过程为：
凝胶：凝胶时间是固化时间的一部分，混合之后，树脂/固化剂混合物仍然是液体和可以工作及适合应用；为了保证可靠的粘接，全部施工和定位工作应该在固化操作时间内做好；固化：混合物开始进入固化相，这时它开始凝胶或“突变”；这时的不饱和没有长时间的工作可能，也将失去粘性；在这个阶段不能对其进行任何干扰；它将变成硬橡胶似的软凝胶物，你用大拇指将能压得动它；
熟化：固化阶段混合物只是局部固化，新使用的酚醛树脂仍然能与它化学链接，因此该未处理的表面仍然可以进行粘接或反应；无论如何，接近固化的混合物这些能力在减小；不饱和混合物达到固化变成固体阶段，这时能砂磨及整型；这时用大拇指已压不动它，在这时酚醛树脂约有90％的最终反应强度，因此可以除去固定夹件，将它放在室温下维持若干天使它继续固化。
8.根据权利要求1所述的对位芳纶纤维增强酚醛树脂板材制作及受力测定方法，其特征在于：步骤（10）中的中心加载法具体为：对板材平面形心位置进行逐级加载到实际最大荷载；通过测量板材受不同荷载作用下电压电流的变化计算出电阻率，利用数字电阻仪测量出加载力与电阻率变化曲线计算出实际荷载，同时对板材的安全情况进行监控。
9.根据权利要求1所述的对位芳纶纤维增强酚醛树脂板材制作及受力测定方法，其特征在于：步骤（3）中环氧树脂的环氧值为0.5，酚醛树脂的技术指标参数为：游离酚小于1.5%、固含量约50%、流动量60mm、常温粘度300Pa.s。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810743079.5A CN108997708A (zh) | 2018-07-09 | 2018-07-09 | 对位芳纶纤维增强酚醛树脂板材制作及受力测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810743079.5A CN108997708A (zh) | 2018-07-09 | 2018-07-09 | 对位芳纶纤维增强酚醛树脂板材制作及受力测定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108997708A true CN108997708A (zh) | 2018-12-14 |
Family
ID=64599538
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810743079.5A Pending CN108997708A (zh) | 2018-07-09 | 2018-07-09 | 对位芳纶纤维增强酚醛树脂板材制作及受力测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108997708A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109161157A (zh) * | 2018-07-09 | 2019-01-08 | 黄河科技学院 | 对位芳纶纤维增强环氧树脂板材制作及受力测定方法 |
| CN114350135A (zh) * | 2022-01-07 | 2022-04-15 | 中盾科技(深圳)有限公司 | 用于人防密闭门的骨架材料及其制备方法与应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106832774A (zh) * | 2017-01-23 | 2017-06-13 | 北京化工大学 | 一种芳纶纤维增强的3d石墨烯/环氧树脂复合材料及其制备方法和应用 |
| CN107418032A (zh) * | 2017-06-16 | 2017-12-01 | 东台晨霞新材料科技有限公司 | 一种含石墨烯/纤维增强复合材料及其制备方法 |
-
2018
- 2018-07-09 CN CN201810743079.5A patent/CN108997708A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106832774A (zh) * | 2017-01-23 | 2017-06-13 | 北京化工大学 | 一种芳纶纤维增强的3d石墨烯/环氧树脂复合材料及其制备方法和应用 |
| CN107418032A (zh) * | 2017-06-16 | 2017-12-01 | 东台晨霞新材料科技有限公司 | 一种含石墨烯/纤维增强复合材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| 任冬燕: "《玻璃钢制品手糊及模压成型》", 30 June 2011, 武汉理工大学出版社 * |
| 李登新等: "《NOx催化氧化吸收技术与系统》", 30 November 2017, 中国环境出版社 * |
| 赵方冉等: "《土木工程材料》", 31 July 2004, 上海：同济大学出版社 * |
| 邢丽英: "《结构功能一体化复合材料技术》", 31 July 2017, 航空工业出版社 * |
| 陈建剑等: ""石墨烯改性环氧树脂/碳纤维复丝拉伸性能的影响"", 《合成纤维工业》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109161157A (zh) * | 2018-07-09 | 2019-01-08 | 黄河科技学院 | 对位芳纶纤维增强环氧树脂板材制作及受力测定方法 |
| CN114350135A (zh) * | 2022-01-07 | 2022-04-15 | 中盾科技(深圳)有限公司 | 用于人防密闭门的骨架材料及其制备方法与应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108676326A (zh) | 基于环氧树脂的石墨烯和玻璃纤维增强板材 | |
| CN109206840A (zh) | 玻璃纤维增强酚醛树脂板材的制作及受力测定方法 | |
| CN109111694A (zh) | 玻璃纤维增强环氧树脂板材的制作及受力测定方法 | |
| CN109265909A (zh) | 玄武岩纤维增强酚醛树脂的板材制作及应力测定方法 | |
| CN109265917A (zh) | 玄武岩纤维增强环氧树脂板材制作及受力测定方法 | |
| CN107057283B (zh) | 一种碳纤维增强树脂基复合材料及其制备方法 | |
| CN104497360B (zh) | 纳米二氧化硅固载受阻酚类抗氧剂及其制备方法和应用 | |
| CN109111695A (zh) | 石墨烯和芳纶纤维混合增强环氧树脂板材的制作方法 | |
| CN104693678B (zh) | 含有石墨烯的酚醛树脂基复合材料及其制备方法 | |
| CN109203500A (zh) | 碳纤维增强环氧树脂的板材成型及应力测定方法 | |
| CN105544221B (zh) | 一种超疏水织物及其构筑方法 | |
| CN109228076A (zh) | 碳纤维增强酚醛树脂的板材成型及应力测定方法 | |
| CN108997708A (zh) | 对位芳纶纤维增强酚醛树脂板材制作及受力测定方法 | |
| CN102532951B (zh) | 一种改性硅灰石增韧环氧树脂的方法 | |
| CN105778424B (zh) | 一种碳纳米管、碳纤维协同改性环氧树脂复合材料及其制备方法 | |
| CN104231624A (zh) | 一种改性氰酸酯树脂导热复合材料及其制备方法 | |
| CN106118003A (zh) | 一种改性增强聚酯玻璃钢材料及其制备方法 | |
| CN109262924A (zh) | 玄武岩纤维增强不饱和树脂的板材制作及应力测定方法 | |
| CN109206905A (zh) | 一种石墨烯双马树脂复合材料及其制备方法 | |
| CN109161157A (zh) | 对位芳纶纤维增强环氧树脂板材制作及受力测定方法 | |
| CN109016577A (zh) | 玻璃纤维增强不饱和树脂板材的制作及受力测定方法 | |
| CN109181210A (zh) | 硼纤维增强酚醛树脂的板材成型及应力测定方法 | |
| CN103923462A (zh) | 一种改性pbo纤维预浸料的制备方法 | |
| CN108707310A (zh) | 具有加热与应力感知功能板材的制作及受力测定方法 | |
| CN109897341B (zh) | 一种改性石墨烯增强环氧树脂的复合材料及制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181214 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |