CN108997683A - 一种高性能聚合物基复合介电材料的制备方法 - Google Patents

一种高性能聚合物基复合介电材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能聚合物基复合介电材料的制备方法，包括以下步骤：首先采用硅烷偶联剂对纳米钛酸钡进行表面改性；然后制备马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡；采用原位聚合的方法制得聚丙烯酸酯/马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡材料；将制得的聚丙烯酸酯/马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡材料、聚偏氟乙烯材料混合研磨，然后将研磨后的粉末置于模具中进行模压成型，制得介电材料。本发明制得的介电材料具有高介电、低损耗等性能，具有很好的击穿强度和力学性能。

Description

一种高性能聚合物基复合介电材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及介电材料制备领域，具体的涉及一种高性能聚合物基复合介电材料的制备方法。
背景技术：
小型化、高性能和便携性是消费电子品近些年来的发展方向，电路中元器件的高度集成为这一发展提供了解决方案。但作为重要储能元件的电容器，目前还难以做到高度的集成化。现有的技术方案是提高体积比容量，开发小型化的表面贴装元件，实现节省电路板空间和减小质量的目的。要解决电容的集成，需要开发新的具有良好加工性能(能与集成电路和印刷电路板的制备工艺相匹配)和高介电性能(高介电常数、低介电损耗和低漏电流)的新一代介电材料。
传统的介电材料主要有金属氧化物(Ta2O5、Nb2O5和Al2O3)，铁电陶瓷类材料(如BaTiO3、Pb(ZrTiO3)等和聚合物(如PVDF)等。金属氧化物的介电常数一般较低，而且价格昂贵(如Ta和Nb)。铁电陶瓷材料的介电常数可以达到2000甚至更高，但缺点是密度高、脆性大和需要高温烧结成型，无法和印刷电路的加工条件相匹配。聚合物材料具有良好的机械性能，成型加工简便，低成本以及介电击穿强度高等特点，非常适合作为制作嵌入式器件的介电材料。然而聚合物材料的介电常数较低(ε＜10)。尽管有些聚合物的介电常数超过10，但与陶瓷材料相比仍然很低。因此，研究和开发具有高介电常数、低介电损耗、良好机械性能的聚合物基复合介电材料对制备新的储能元件具有重要的意义。
发明内容：
本发明的目的是提供一种高性能聚合物基复合介电材料的制备方法，该方法操作简单，制得的介电材料具有较高的介电常数，介电损耗低，热稳定性好。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高性能聚合物基复合介电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米钛酸钡、硅烷偶联剂和无水乙醇混合，500-1000W功率下超声处理1-3h，处理结束后过滤，并将固体干燥，制得改性纳米钛酸钡；
(2)将改性纳米钛酸钡溶于有机溶剂中，然后加入马来酸酐，搅拌混合均匀后，在40-60℃下反应2-5h，反应结束后，过滤，将沉淀干燥，制得马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡；
(3)将上述制得的马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡和去离子水混合，然后加入乳化剂，搅拌混合均匀，加入丙烯酸酯系单体，升温至60-90℃，加入引发剂，搅拌反应30-60min，反应结束后，过滤，将沉淀洗涤至中性，干燥，制得聚丙烯酸酯/马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡材料；
(4)将上述制得的聚丙烯酸酯/马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡材料、聚偏氟乙烯材料混合研磨，然后将研磨后的粉末置于模具中进行模压成型，制得介电材料。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述纳米钛酸钡、硅烷偶联剂、无水乙醇的用量比为1g：(0.01-0.05)mL：30mL。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙醇、乙酸乙酯中的一种。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述改性纳米钛酸钡、马来酸酐的质量比为1：(0.3-0.5)。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述引发剂为过硫酸钾。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，丙烯酸酯系单体为丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，各组分用量以重量份计分别为：马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡2-6份、去离子水15-30份、乳化剂0.5-1.5份、丙烯酸酯系单体8-12份、引发剂1-2份。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，聚丙烯酸酯/马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡材料、聚偏氟乙烯材料的质量比为1：(2-5)。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明首先采用硅烷偶联剂对纳米钛酸钡进行表面改性，改性后的颗粒表面活性大，具有较多的可键合基团；然后在一定的条件下，与马来酸酐混合进行接枝反应，进一步提高了纳米钛酸钡的表面活性，然后采用原位聚合的方法制备聚丙烯酸酯/马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡材料，其与聚合物基体的界面粘结力得到有效改善，从而制得的介电材料具有良好的介电性能。
本发明制得的介电材料稳定性好，具有较高的介电常数和机械性能，耐高温性能佳。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种高性能聚合物基复合介电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米钛酸钡、硅烷偶联剂和无水乙醇混合，500W功率下超声处理1h，处理结束后过滤，并将固体干燥，制得改性纳米钛酸钡；其中，所述纳米钛酸钡、硅烷偶联剂、无水乙醇的用量比为1g：0.01mL：30mL；
(2)将改性纳米钛酸钡溶于有机溶剂中，然后加入马来酸酐，搅拌混合均匀后，在40℃下反应2h，反应结束后，过滤，将沉淀干燥，制得马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡；其中，所述改性纳米钛酸钡、马来酸酐的质量比为1：0.3；
(3)将上述制得的马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡和去离子水混合，然后加入乳化剂，搅拌混合均匀，加入丙烯酸酯系单体，升温至60℃，加入引发剂，搅拌反应30min，反应结束后，过滤，将沉淀洗涤至中性，干燥，制得聚丙烯酸酯/马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡材料；其中，各组分用量以重量份计分别为：马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡2份、去离子水15份、乳化剂0.5份、丙烯酸酯系单体8份、引发剂1份；
(4)将上述制得的聚丙烯酸酯/马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡材料、聚偏氟乙烯材料混合研磨，然后将研磨后的粉末置于模具中进行模压成型，制得介电材料；其中，聚丙烯酸酯/马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡材料、聚偏氟乙烯材料的质量比为1：2。
实施例2
一种高性能聚合物基复合介电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米钛酸钡、硅烷偶联剂和无水乙醇混合，1000W功率下超声处理3h，处理结束后过滤，并将固体干燥，制得改性纳米钛酸钡；其中，所述纳米钛酸钡、硅烷偶联剂、无水乙醇的用量比为1g：0.05mL：30mL；
(2)将改性纳米钛酸钡溶于有机溶剂中，然后加入马来酸酐，搅拌混合均匀后，在60℃下反应5h，反应结束后，过滤，将沉淀干燥，制得马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡；其中，所述改性纳米钛酸钡、马来酸酐的质量比为1：0.5；
(3)将上述制得的马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡和去离子水混合，然后加入乳化剂，搅拌混合均匀，加入丙烯酸酯系单体，升温至90℃，加入引发剂，搅拌反应60min，反应结束后，过滤，将沉淀洗涤至中性，干燥，制得聚丙烯酸酯/马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡材料；其中，各组分用量以重量份计分别为：马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡6份、去离子水30份、乳化剂1.5份、丙烯酸酯系单体12份、引发剂2份；
(4)将上述制得的聚丙烯酸酯/马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡材料、聚偏氟乙烯材料混合研磨，然后将研磨后的粉末置于模具中进行模压成型，制得介电材料；其中，聚丙烯酸酯/马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡材料、聚偏氟乙烯材料的质量比为1：5。
实施例3
一种高性能聚合物基复合介电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米钛酸钡、硅烷偶联剂和无水乙醇混合，600W功率下超声处理1.5h，处理结束后过滤，并将固体干燥，制得改性纳米钛酸钡；其中，所述纳米钛酸钡、硅烷偶联剂、无水乙醇的用量比为1g：0.02mL：30mL；
(2)将改性纳米钛酸钡溶于有机溶剂中，然后加入马来酸酐，搅拌混合均匀后，在45℃下反应3h，反应结束后，过滤，将沉淀干燥，制得马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡；其中，所述改性纳米钛酸钡、马来酸酐的质量比为1：0.35；
(3)将上述制得的马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡和去离子水混合，然后加入乳化剂，搅拌混合均匀，加入丙烯酸酯系单体，升温至65℃，加入引发剂，搅拌反应40min，反应结束后，过滤，将沉淀洗涤至中性，干燥，制得聚丙烯酸酯/马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡材料；其中，各组分用量以重量份计分别为：马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡3份、去离子水17份、乳化剂0.7份、丙烯酸酯系单体9份、引发剂1.2份；
(4)将上述制得的聚丙烯酸酯/马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡材料、聚偏氟乙烯材料混合研磨，然后将研磨后的粉末置于模具中进行模压成型，制得介电材料；其中，聚丙烯酸酯/马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡材料、聚偏氟乙烯材料的质量比为1：2.5。
实施例4
一种高性能聚合物基复合介电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米钛酸钡、硅烷偶联剂和无水乙醇混合，700W功率下超声处理2h，处理结束后过滤，并将固体干燥，制得改性纳米钛酸钡；其中，所述纳米钛酸钡、硅烷偶联剂、无水乙醇的用量比为1g：0.03mL：30mL；
(2)将改性纳米钛酸钡溶于有机溶剂中，然后加入马来酸酐，搅拌混合均匀后，在50℃下反应3.5h，反应结束后，过滤，将沉淀干燥，制得马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡；其中，所述改性纳米钛酸钡、马来酸酐的质量比为1：0.4；
(3)将上述制得的马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡和去离子水混合，然后加入乳化剂，搅拌混合均匀，加入丙烯酸酯系单体，升温至70℃，加入引发剂，搅拌反应50min，反应结束后，过滤，将沉淀洗涤至中性，干燥，制得聚丙烯酸酯/马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡材料；其中，各组分用量以重量份计分别为：马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡4份、去离子水19份、乳化剂0.9份、丙烯酸酯系单体10份、引发剂1.4份；
(4)将上述制得的聚丙烯酸酯/马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡材料、聚偏氟乙烯材料混合研磨，然后将研磨后的粉末置于模具中进行模压成型，制得介电材料；其中，聚丙烯酸酯/马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡材料、聚偏氟乙烯材料的质量比为1：4。
实施例5
一种高性能聚合物基复合介电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米钛酸钡、硅烷偶联剂和无水乙醇混合，700W功率下超声处理2h，处理结束后过滤，并将固体干燥，制得改性纳米钛酸钡；其中，所述纳米钛酸钡、硅烷偶联剂、无水乙醇的用量比为1g：0.03mL：30mL；
(2)将改性纳米钛酸钡溶于有机溶剂中，然后加入马来酸酐，搅拌混合均匀后，在55℃下反应3h，反应结束后，过滤，将沉淀干燥，制得马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡；其中，所述改性纳米钛酸钡、马来酸酐的质量比为1：0.4；
(3)将上述制得的马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡和去离子水混合，然后加入乳化剂，搅拌混合均匀，加入丙烯酸酯系单体，升温至70℃，加入引发剂，搅拌反应50min，反应结束后，过滤，将沉淀洗涤至中性，干燥，制得聚丙烯酸酯/马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡材料；其中，各组分用量以重量份计分别为：马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡5份、去离子水22份、乳化剂1.1份、丙烯酸酯系单体10份、引发剂1.6份；
(4)将上述制得的聚丙烯酸酯/马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡材料、聚偏氟乙烯材料混合研磨，然后将研磨后的粉末置于模具中进行模压成型，制得介电材料；其中，聚丙烯酸酯/马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡材料、聚偏氟乙烯材料的质量比为1：3。
实施例6
一种高性能聚合物基复合介电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米钛酸钡、硅烷偶联剂和无水乙醇混合，900W功率下超声处理2.5h，处理结束后过滤，并将固体干燥，制得改性纳米钛酸钡；其中，所述纳米钛酸钡、硅烷偶联剂、无水乙醇的用量比为1g：0.045mL：30mL；
(2)将改性纳米钛酸钡溶于有机溶剂中，然后加入马来酸酐，搅拌混合均匀后，在55℃下反应4.5h，反应结束后，过滤，将沉淀干燥，制得马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡；其中，所述改性纳米钛酸钡、马来酸酐的质量比为1：0.45；
(3)将上述制得的马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡和去离子水混合，然后加入乳化剂，搅拌混合均匀，加入丙烯酸酯系单体，升温至80℃，加入引发剂，搅拌反应50min，反应结束后，过滤，将沉淀洗涤至中性，干燥，制得聚丙烯酸酯/马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡材料；其中，各组分用量以重量份计分别为：马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡5.5份、去离子水28份、乳化剂1.3份、丙烯酸酯系单体11份、引发剂1.8份；
(4)将上述制得的聚丙烯酸酯/马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡材料、聚偏氟乙烯材料混合研磨，然后将研磨后的粉末置于模具中进行模压成型，制得介电材料；其中，聚丙烯酸酯/马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡材料、聚偏氟乙烯材料的质量比为1：4.5。
下面对本发明所制得的介电材料进行性能测试，测试结果如表1所示。
表1
从上述测试结果来看，本发明制得的介电材料介电常数大，力学性能好。

Claims (9)

1.一种高性能聚合物基复合介电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纳米钛酸钡、硅烷偶联剂和无水乙醇混合，500-1000W功率下超声处理1-3h，处理结束后过滤，并将固体干燥，制得改性纳米钛酸钡；
(2)将改性纳米钛酸钡溶于有机溶剂中，然后加入马来酸酐，搅拌混合均匀后，在40-60℃下反应2-5h，反应结束后，过滤，将沉淀干燥，制得马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡；
(3)将上述制得的马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡和去离子水混合，然后加入乳化剂，搅拌混合均匀，加入丙烯酸酯系单体，升温至60-90℃，加入引发剂，搅拌反应30-60min，反应结束后，过滤，将沉淀洗涤至中性，干燥，制得聚丙烯酸酯/马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡材料；
(4)将上述制得的聚丙烯酸酯/马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡材料、聚偏氟乙烯材料混合研磨，然后将研磨后的粉末置于模具中进行模压成型，制得介电材料。
2.如权利要求1所述的一种高性能聚合物基复合介电材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述纳米钛酸钡、硅烷偶联剂、无水乙醇的用量比为1g：(0.01-0.05)mL：30mL。
3.如权利要求1所述的一种高性能聚合物基复合介电材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙醇、乙酸乙酯中的一种。
4.如权利要求1所述的一种高性能聚合物基复合介电材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述改性纳米钛酸钡、马来酸酐的质量比为1：(0.3-0.5)。
5.如权利要求1所述的一种高性能聚合物基复合介电材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
6.如权利要求1所述的一种高性能聚合物基复合介电材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述引发剂为过硫酸钾。
7.如权利要求1所述的一种高性能聚合物基复合介电材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，丙烯酸酯系单体为丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种。
8.如权利要求1所述的一种高性能聚合物基复合介电材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，各组分用量以重量份计分别为：马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡2-6份、去离子水15-30份、乳化剂0.5-1.5份、丙烯酸酯系单体8-12份、引发剂1-2份。
9.如权利要求1所述的一种高性能聚合物基复合介电材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，聚丙烯酸酯/马来酸酐接枝改性纳米钛酸钡材料、聚偏氟乙烯材料的质量比为1：(2-5)。
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