CN108996597B - 一种ids金属螯合型吸附剂的废水除氟应用 - Google Patents

一种ids金属螯合型吸附剂的废水除氟应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开的一种IDS金属螯合型吸附剂的废水除氟应用，所述IDS金属螯合型吸附剂由亚氨基二琥珀酸与金属离子Mn+配位形成，是一种高稳定性、高吸附量的吸附剂。由于IDS对Mn+的超强配位，使获得的IDS‑Mn+螯合型吸附剂能够应用于污水中氟化物的去除，且其在工业污水或生活用水氟化物去除过程中展现出高稳定性和易再生性的显著优势，使用时操作简单，绿色环保，除氟效果显著。此外，与除氟常用的螯合型功能配体IDA相比，该类吸附剂均表现出更优的效果。本发明在水相体系中氟化物的去除方面有着十分重要的应用价值和意义。

Description

一种IDS金属螯合型吸附剂的废水除氟应用
技术领域
本发明属于吸附法除氟的技术领域，涉及一种IDS金属螯合型吸附剂的废水除氟应用。
背景技术
微量氟化物(0.7mg/L)对人体是有益的；然而，高浓度氟(1.5-4.0mg/L)会导致氟斑牙症；当氟化物浓度大于4.0mg/L时，最终会导致氟骨症。地下水中高浓度的氟主要来自矿物的自然溶解，即氟磷灰石，萤石和角闪石等。根据世界卫生组织(WHO)的饮用水标准，氟化物的最大污染物水平(MCL)为1.5mg/L。据世界卫生组织估计，地下水的氟化物污染使全球数亿人无法使用清洁水。
氟中毒是一种不可逆转的疾病，一旦氟化物进入人体，就可直接导致瘫痪性疾病。据报道，饮用水是摄入氟化物的主要来源。世界卫生组织已将饮用水中氟化物的含量限定为1.5mg/L。通过饮用水摄入过量的氟会导致三种形式的氟中毒，即牙齿、骨骼和非骨骼氟中毒。因此，对氟含量超标饮用水的除氟净化尤为重要。
目前，去除水中过量氟化物常见的方法有化学沉淀法、离子交换法、电解法和吸附法等。其中吸附法是除去氟化物最有吸引力和选择性的技术。许多吸附剂已用于去除氟化物，包括活性氧化铝、活性炭、羟基磷灰石、骨炭、粘土等。
近期，去除氟化物吸附法的研究主要集中在新型金属螯合型吸附剂的开发和利用。这类吸附剂是将金属离子通过多孔硅胶硬基质或树脂软基质上的螯合官能团负载到载体材料上。与上述传统吸附剂相比，金属螯合型吸附剂对氟化物具有高度的选择性，强的吸附能力，对环境污染小，且操作简单。除氟常用的螯合型官能团有：-NH-(CH2COO-)2或-CH2-NH-CH2-PO3 2-，-SO3H等。其中，-NH-(CH2COO-)2(IDA)属于氨羧类官能团，由于该官能团与金属离子的螯合能力适中，因而在除氟应用中存在着吸附量小，去除率低，稳定性差等不足。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种IDS金属螯合型吸附剂的废水除氟应用。
本发明是通过以下技术方案来实现：
本发明公开了IDS金属螯合型吸附剂作为氟化物脱除剂的应用，所述IDS金属螯合型吸附剂由亚氨基二琥珀酸与金属离子Mn+配位形成，结构如下式：
Figure BDA0001752744380000021
Figure BDA0001752744380000022
为硬基质或软基质；R为间隔臂；金属离子Mn+为Fe3+、Al3+、La3+、Ce4+或Zr4+。
优选地，所述硬基质为硅胶，所述软基质为琼脂糖、苯乙烯二乙烯苯、脲醛或聚丙烯树脂。优选地，所述间隔臂为γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷、环氧氯丙烷、甲基丙烯酸缩水甘油酯或苯乙烯氯甲基。
其中，例举2种IDS金属螯合型吸附剂，如：IDS-硅胶金属螯合型吸附剂的结构如下：
Figure BDA0001752744380000031
所述软基质为琼脂糖的IDS-琼脂糖金属螯合型吸附剂的结构如下：
Figure BDA0001752744380000032
本发明还公开了IDS金属螯合型吸附剂在废水除氟中的应用，所述IDS金属螯合型吸附剂与上述描述的结构相同。
优选地，含硬基质的IDS金属螯合型吸附剂用于去除生活用水中的氟化物；含软基质的IDS金属螯合型吸附剂用于去除工业废水中的氟化物。
优选地，废水除氟时，IDS金属螯合型吸附剂对氟离子的吸附量为0.4mg/g。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明采用对金属离子螯合力超强的-NH-(RCOO-)4，即亚氨基二琥珀酸(IDS)作为螯合型官能团，由于IDS对Mn+的超强配位，使获得的IDS-Mn+螯合型吸附剂能够应用于污水中氟化物的去除，且其在工业污水或生活用水氟化物去除过程中展现出高稳定性和易再生性的显著优势，使用时操作简单，绿色环保，除氟效果显著。
优选地，硬基质的IDS-Mn+金属螯合型吸附剂可用于生活用水中过量氟化物的去除；软基质的IDS-Mn+金属螯合型吸附剂可用于工业污水中过量氟化物的去除。
附图说明
图1为IDS-硅胶和IDA-硅胶螯合型吸附剂对Fe3+吸附量(μmol/gSilica)的对比图；
图2为F-含量的标准曲线；
图3为IDS金属螯合型吸附剂除氟机理示意图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
注：本发明所用的主要原料：IDS-Fe3+-硅胶金属螯合型吸附剂和IDA-Fe3+-硅胶金属螯合型吸附剂、IDA-Fe3+-苯乙烯二乙烯苯金属螯合型树脂均为实验室自制；含氟化物废水模拟料液为实验室自配；所用化学试剂均为市售分析级商品。
实施例1金属Fe3+在IDS-硅胶螯合型吸附剂和IDA-硅胶螯合吸附剂上吸附量的对比实验
本发明所用的IDS-Fe3+-硅胶螯合型吸附剂和IDA-Fe3+-硅胶螯合型吸附剂、IDA-Fe3+-苯乙烯二乙烯苯螯合型吸附剂的制备过程如下：
将IDS-硅胶柱，IDA-硅胶柱和IDA-苯乙烯二乙烯苯柱分别连接于色谱系统。用水冲洗后，以0.5mL/min流速用泵分别注入0.05mol/L FeCl3的NaAc-HAc缓冲溶液(pH＝4.0)，直至饱和。然后静置25min,依次用超纯水和0.02mol/L磷酸盐缓冲液充分洗去未结合的金属离子(用Na2S检验)，再用超纯水冲洗即可分别制得IDS-Fe3+-硅胶金属螯合型吸附剂、IDA-Fe3+-硅胶金属螯合型吸附剂和IDA-Fe3+-苯乙烯二乙烯苯金属螯合型吸附剂。
吸附量试验：将吸附在IDS-硅胶和IDA-硅胶螯合型吸附剂上的金属Fe3+分别用0.05mol/L的EDTA溶液以0.5mL/min的速度洗脱下来，收集洗脱液并定容至刻度。采用ICP-AES法测定金属Fe3+在IDS-硅胶螯合型吸附剂和IDA-硅胶螯合型吸附剂上的吸附浓度。
按照公式(1)分别计算出金属Fe3+在IDS-硅胶和IDA-硅胶螯合型吸附剂上的吸附量q：
Figure BDA0001752744380000051
式中，C为螯合剂上吸附金属Fe3+的浓度；V为容量瓶定容体积，50mL；M为金属元素Fe的摩尔质量，g/mL；m为螯合型吸附剂的质量，g。
结果如图1所示，Fe3+在传统IDA-硅胶螯合型吸附剂上的吸附量仅为23.26μmol/gsilica，而在IDS-硅胶螯合型吸附剂上的吸附量是前者的两倍多。说明本发明所提出的IDS-硅胶螯合型吸附剂对金属离子的强配位性。与已有的IDA官能团螯合型吸附剂相比，该特性确保了IDS-Fe3+螯合型吸附剂在应用中的稳定性要优于IDA-Fe3+螯合型吸附剂，因而其在氟化物的去除方面表现出一定的优势。
实施例2采用离子选择电极法绘制F-含量与电位值之间的标准曲线
(1)氟化物标准溶液的制备[CF －＝1mg/mL]：氟化钠(NaF)在500℃烘干约40min后，自然冷却，称量0.2210g，用超纯水完全溶解后稀释至100mL，定容，贮存在聚乙烯瓶中。
(2)氟化物标准使用溶液[CF －＝10μg/mL]：用移液枪取(1)中标准制备液5.00mL，用超纯水完全溶解后定容至500mL。
(3)氢氧化钠使用溶液(400g/L)：称量40g氢氧化钠(NaOH)，用超纯水完全溶解后定容到100mL；
(4)冰乙酸溶液(C冰醋酸＝1.06g/mL)
(5)总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)：称量59g氯化钠(NaCl)，称量3.48g柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·5H2O)，移取57.00mL冰乙酸加入其中，用超纯水完全溶解，用(3)中溶液调节所需pH值至5.0-5.5后，用超纯水稀释定容到1000mL。
(6)标准曲线绘制：从氟化物标准使用溶液中依次移取0.00、0.40、0.80、1.20、2.00、4.00、6.00、8.00、12.00mL的溶液至50mL容量瓶中，各加纯水至20mL，再分别加入20.00mL TISAB溶液，用超纯水充分溶解后定容至50mL。
此标准系列浓度分别为0.00、0.10、0.20、0.30、0.50、1.00、1.50、2.00和3.00mL(以F－计)。将定容好的标准溶液分别移至聚乙烯杯里，加搅拌子，从0.00mL的标准溶液开始插入电极，并连续搅拌，然后依次测量，记录稳态电位值(E)(搅拌状态下)。在测量每个不同浓度的标准溶液之前，需要用超纯水不断冲洗电极，洗净后用滤纸擦干水分。
绘制E-lgCF －标准曲线。如图2所示，按照上述步骤通过离子选择电极法，测得标准曲线的回归方程为y＝59.101x+243.79，R2为0.9965。其中，y是标准F－样品测得的电位值E，x为氟离子浓度的负对数值-lgCF －。
实施例3IDS-Fe3+-硅胶金属螯合型吸附剂和IDA-Fe3+-硅胶金属螯合型吸附剂，以及IDA-Fe3+-苯乙烯二乙烯苯金属螯合型吸附剂对水相体系中过量氟化物的去除进行对比实验
1、含氟废水模拟料液的配制
准确称取0.2210g分析纯的NaF于105℃烘箱中烘干2h，随后溶解并稀释定容于100mL，储存于聚乙烯瓶中。取15mL氟化物标准储备液，稀释定容于1000mL，储存于聚乙烯瓶中。此溶液含氟15mg/L，将此溶液作为含氟废水模拟料液。
2、IDS-Fe3+-硅胶金属螯合型吸附剂和IDA-Fe3+-硅胶金属螯合型吸附剂，以及IDA-Fe3+-苯乙烯二乙烯苯金属螯合型吸附剂对废水中过量氟化物的静态吸附实验
准确称取实施例1中提及的IDS-Fe3+-硅胶金属螯合型吸附剂和IDA-Fe3+-硅胶金属螯合型吸附剂，以及IDA-Fe3+-苯乙烯二乙烯苯金属螯合型吸附剂各1.0000g于150mL锥形瓶中，向其中加入50mL模拟料液，将其完全密封后放入温度为25℃、转速为200rpm的摇床中反应24h。待反应完全后，取20mL上清液于烧杯中，用NaOH溶液调节所需pH到近中性，之后加入20mL TISAB总离子强度缓冲液，用实施例2中提及的电位法测得此时电位值(Ex)，由实施例2中获得的标准曲线推测出CFx －。
3、吸附前后氟离子含量的测量
吸附剂、吸附树脂对氟离子吸附量的计算公式如式(2)
Figure BDA0001752744380000071
式中，Q：吸附剂对氟离子的吸附量，mg/gdry；C0：原料液中的初始氟离子浓度，mg/L；C：吸附平衡后溶液中氟离子浓度，mg/L；V：溶液体积，mL；m：吸附剂的质量，g。
吸附剂对氟离子去除率的计算公式如式(3)
Figure BDA0001752744380000072
式中，F：吸附剂对氟离子的去除率，％；C0：原料液中的初始氟离子浓度，mg/L；C：吸附平衡后溶液中氟离子浓度，mg/L。
结果如下：
表1 IDS-Fe3+-硅胶金属螯合型吸附剂用于水相除氟的效果
Figure BDA0001752744380000073
表2 IDA-Fe3+-硅胶金属螯合型吸附剂用于水相除氟的效果
Figure BDA0001752744380000074
表3 DA-Fe3+-苯乙烯二乙烯苯金属螯合型吸附剂用于水相除氟的效果
Figure BDA0001752744380000081
由表1和表2可知，与除氟常用的螯合型功能配体IDA相比，当转型为相同金属离子吸附剂时，IDS配体对废水中氟化物的吸附量和去除率明显要优于前者。由IDS-Mn+金属螯合型吸附剂除氟机理示意图3可知，吸附量和去除率的高低取决于功能配体对金属离子的螯合稳定性和吸附量。通常，对金属离子的螯合稳定性越强、吸附量越大，则氟化物的吸附量和去除率越高，除氟效果越显著。与含有三个配位原子的IDA相比，IDS含有五个配位原子，而金属离子有六个空价轨道，需要配位原子提供孤对电子。因而，配位原子数越多，就越容易与金属离子形成更稳定的金属螯合剂；同时，由图1可知，IDS对金属离子的吸附量是IDA的两倍多。这种对金属离子的强稳定性和高吸附量，使得IDS-Mn+金属螯合吸附剂更适于废水中过量氟化物的去除。
通常情况下，金属螯合吸附剂的除氟效果除了与功能配体、金属离子的类型有关外，还与吸附剂的骨架，即软、硬基质类型有关。一般情况下，树脂软基质的除氟效果要优于硅胶硬基质的。这一点可从表2和表3看出：当IDA-Fe3+以苯乙烯二乙烯苯软基质为骨架时，其对氟化物的吸附量和去除率是以硅胶硬基质为骨架的两倍。但是由表1和表3可知，尽管本发明提出的IDS-Mn+金属螯合吸附剂的骨架为硬基质的硅胶，其对氟化物的吸附量和去除率仍然要优于骨架为软基质的苯乙烯二乙烯苯。由此可知，IDS-Mn+-硅胶硬基质金属螯合吸附剂对F-展现出了较强的螯合特性；另一方面，也预示IDS-Mn+-琼脂糖、IDS-Mn+-苯乙烯二乙烯苯、IDS-Mn+-脲醛、IDS-Mn+-聚丙烯树脂等软基质树脂在氟化物的去除方面，将会有着比IDS-Mn+-硅胶硬基质金属螯合吸附剂更优良的效果。
综上所述，本发明提出的IDS-Mn+金属螯合型吸附剂是一种高稳定性、高吸附量的吸附填料。利用其优势可将该类吸附剂用于水中过量氟化物的去除。与除氟常用的螯合型功能配体IDA相比，该类吸附材料均表现出更优的效果。由此可见，本发明在水相体系中氟化物的去除方面有着十分重要的应用价值和意义。

Claims (4)

1.IDS金属螯合型吸附剂作为氟化物脱除剂的应用，其特征在于，所述IDS金属螯合型吸附剂由亚氨基二琥珀酸与金属离子Mn+配位形成，结构如下式：
Figure FDA0002985139930000011
Figure FDA0002985139930000012
为硬基质或软基质；R为间隔臂；金属离子Mn+为Fe3+、Al3+、La3+、Ce4+或Zr4+；
所述硬基质为硅胶；所述软基质为琼脂糖、苯乙烯二乙烯苯、脲醛或聚丙烯树脂；所述间隔臂为γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷、环氧氯丙烷、甲基丙烯酸缩水甘油酯或苯乙烯氯甲基。
2.IDS金属螯合型吸附剂在废水除氟中的应用，其特征在于，所述IDS金属螯合型吸附剂由亚氨基二琥珀酸与金属离子Mn+配位形成，结构如下式：
Figure FDA0002985139930000013
Figure FDA0002985139930000014
为硬基质或软基质；R为间隔臂；金属离子Mn+为Fe3+、Al3+、La3+、Ce4+或Zr4+；
所述硬基质为硅胶；所述软基质为琼脂糖、苯乙烯二乙烯苯、脲醛或聚丙烯树脂；所述间隔臂为γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷、环氧氯丙烷、甲基丙烯酸缩水甘油酯或苯乙烯氯甲基；
废水除氟时，IDS金属螯合型吸附剂对氟离子的吸附量为0.4mg/g。
3.如权利要求2所述的应用，其特征在于，含硬基质的IDS金属螯合型吸附剂用于去除生活用水中的氟化物。
4.如权利要求2所述的应用，其特征在于，含软基质的IDS金属螯合型吸附剂用于去除工业废水中的氟化物。
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接枝改性聚丙烯酰胺凝胶的制备与除氟性能研究;蔡莉等;《应用化工》;20120228;第41卷(第02期);第190-194页 *
绿色螯合剂亚氨基二琥珀酸的性能及应用研究进展;石莹莹;《河南化工》;20150610;第32卷(第06期);第7-10页 *

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