CN108992966A - 一种脱除植物提取物中有机溶剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公了一种脱除植物提取物中有机溶剂的方法，包括以下步骤：S1、银杏叶提取物的制备；S2、有机溶剂法脱除银杏酚酸；S3、有机溶剂－大孔树脂法脱除银杏酚酸；S4、有机溶剂－大孔树脂－配位法联合脱除酚酸。本发明采用的AB－8型大孔树脂对黄酮类化合物的吸附和解析附率相对较高，比较适宜对活性成分分离，以及连续采用有机溶剂法、大孔树脂法和配位法脱除银杏叶初提物中的酚酸，银杏酚酸能够与金属盐形成配合物，采用醋酸锰和氯化锌可以有效降低酚酸含量，配位法有助于大孔树脂法、有机溶剂法去除银杏叶初提物中的银杏酚酸，可以得到酚酸含量极低于的银杏叶提取物，工艺简单，操作方便，且酚酸的脱除效果好。
Description
技术领域
本发明属于银杏叶提取物脱除酚酸技术领域，具体涉及一种脱除植物提取物中有机溶剂的方法。
背景技术
银杏属裸子植物门银杏科银杏属，是我国特有树种，具有重要的经济价值。银杏叶提取物中含有银杏黄酮、银杏内酯等活性成分，具有多种生物活性，其产品广泛用于医疗、保健品、食品、化妆品等领域。但是，银杏叶提取物中还含少量具有溶血性、致敏性和致突变性的银杏酚酸类化合物，其含量必须严加控制，现有技术去除银杏叶提取物中银杏酚酸的方法主要有有机溶剂法和大孔树脂法，虽然有机溶剂法和大孔树脂法都可制得低酚酸的银杏叶提取物，但是有机溶剂法要采用有机溶剂多次洗涤，浪费大量试剂，且残留量大，易燃易爆，安全隐患大，大孔树脂法需专用的大孔树脂，价格昂贵、预处理复杂，使用寿命有限，且生产周期长，成本较高。
为此，我们提出一种脱除银杏叶提取物中酚酸效果好的脱除植物提取物中有机溶剂的方法来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种脱除植物提取物中有机溶剂的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种脱除植物提取物中有机溶剂的方法，包括以下步骤：
S1、银杏叶提取物的制备：称取一定质量的银杏叶，加70%乙醇提取两次，合并后回收乙醇，加入纯化水，搅拌均匀后，过滤，调pH值为5.0，上AB－8大孔树脂柱，以3倍柱体积水洗后，再分别以2倍柱体积25%低浓度乙醇洗，再用3倍75%乙醇洗脱，收集75%醇洗脱液浓缩至干即得银杏叶提取物；
S2、有机溶剂法脱除银杏酚酸：将步骤S1中制得的银杏叶初提物用60%乙醇溶解，配成质量浓度为50mg/mL的溶液，即为银杏叶提取物溶液，采用正己烷脱除银杏叶提取物溶液中的银杏酚酸，洗涤3次；
S3、有机溶剂－大孔树脂法脱除银杏酚酸：将步骤S2中正己烷洗涤3次后的银杏叶初提物过HPD417大孔树脂，以70%乙醇洗脱，收集洗脱液；
S4、有机溶剂－大孔树脂－配位法联合脱除酚酸：向步骤S3中收集的洗脱液即银杏叶提取物溶液中加入适量金属盐，室温下搅拌30min，确保金属盐完全溶解，静置3h后，即得银杏叶初提物脱除银杏酚酸后的溶液。
优选的，所述步骤S1中银杏叶、70%乙醇以及纯化水的质量比为1：3：4。
优选的，所述步骤S2中正己烷与银杏叶提取物溶液的体积比为1∶1。
优选的，所述步骤S3中70%乙醇洗脱流速为3.0mL/min。
优选的，所述步骤S4中银杏叶提取物溶液与金属盐的质量比为500:1-1000:1。
优选的，所述步骤S4中加入的金属盐为Mn(Ac)2·4H2O和ZnCl2的混合物。
本发明的技术效果和优点：该脱除植物提取物中有机溶剂的方法，在银杏叶提取物的制备过程中，采用的AB－8型大孔树脂对黄酮类化合物的吸附和解析附率相对较高，比较适宜对活性成分分离，以及连续采用有机溶剂法、大孔树脂法和配位法脱除银杏叶初提物中的酚酸，银杏酚酸能够与金属盐形成配合物，采用醋酸锰和氯化锌可以有效降低酚酸含量，配位法有助于大孔树脂法、有机溶剂法去除银杏叶初提物中的银杏酚酸，可以得到酚酸含量极低于的银杏叶提取物，工艺简单，操作方便，且酚酸的脱除效果好。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种脱除植物提取物中有机溶剂的方法，包括以下步骤：
S1、银杏叶提取物的制备：称取一定质量的银杏叶，加70%乙醇提取两次，合并后回收乙醇，加入纯化水，搅拌均匀后，过滤，调pH值为5.0，上AB－8大孔树脂柱，以3倍柱体积水洗后，再分别以2倍柱体积25%低浓度乙醇洗，再用3倍75%乙醇洗脱，收集75%醇洗脱液浓缩至干即得银杏叶提取物；
S2、有机溶剂法脱除银杏酚酸：将步骤S1中制得的银杏叶初提物用60%乙醇溶解，配成质量浓度为50mg/mL的溶液，即为银杏叶提取物溶液，采用正己烷脱除银杏叶提取物溶液中的银杏酚酸，洗涤3次；
S3、有机溶剂－大孔树脂法脱除银杏酚酸：将步骤S2中正己烷洗涤3次后的银杏叶初提物过HPD417大孔树脂，以70%乙醇洗脱，收集洗脱液；
S4、有机溶剂－大孔树脂－配位法联合脱除酚酸：向步骤S3中收集的洗脱液即银杏叶提取物溶液中加入适量金属盐，室温下搅拌30min，确保金属盐完全溶解，静置3h后，即得银杏叶初提物脱除银杏酚酸后的溶液。
具体的，所述步骤S1中银杏叶、70%乙醇以及纯化水的质量比为1：3：4。
具体的，所述步骤S2中正己烷与银杏叶提取物溶液的体积比为1∶1。
具体的，所述步骤S3中70%乙醇洗脱流速为3.0mL/min。
具体的，所述步骤S4中银杏叶提取物溶液与金属盐的质量比为500:1-1000:1。
具体的，所述步骤S4中加入的金属盐为Mn(Ac)2·4H2O和ZnCl2的混合物。
该脱除植物提取物中有机溶剂的方法，在银杏叶提取物的制备过程中，采用的AB－8型大孔树脂对黄酮类化合物的吸附和解析附率相对较高，比较适宜对活性成分分离，以及连续采用有机溶剂法、大孔树脂法和配位法脱除银杏叶初提物中的酚酸，银杏酚酸能够与金属盐形成配合物，采用醋酸锰和氯化锌可以有效降低酚酸含量，配位法有助于大孔树脂法、有机溶剂法去除银杏叶初提物中的银杏酚酸，可以得到酚酸含量极低于的银杏叶提取物，工艺简单，操作方便，且酚酸的脱除效果好。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种脱除植物提取物中有机溶剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、银杏叶提取物的制备：称取一定质量的银杏叶，加70%乙醇提取两次，合并后回收乙醇，加入纯化水，搅拌均匀后，过滤，调pH值为5.0，上AB－8大孔树脂柱，以3倍柱体积水洗后，再分别以2倍柱体积25%低浓度乙醇洗，再用3倍75%乙醇洗脱，收集75%醇洗脱液浓缩至干即得银杏叶提取物；
S2、有机溶剂法脱除银杏酚酸：将步骤S1中制得的银杏叶初提物用60%乙醇溶解，配成质量浓度为50mg/mL的溶液，即为银杏叶提取物溶液，采用正己烷脱除银杏叶提取物溶液中的银杏酚酸，洗涤3次；
S3、有机溶剂－大孔树脂法脱除银杏酚酸：将步骤S2中正己烷洗涤3次后的银杏叶初提物过HPD417大孔树脂，以70%乙醇洗脱，收集洗脱液；
S4、有机溶剂－大孔树脂－配位法联合脱除酚酸：向步骤S3中收集的洗脱液即银杏叶提取物溶液中加入适量金属盐，室温下搅拌30min，确保金属盐完全溶解，静置3h后，即得银杏叶初提物脱除银杏酚酸后的溶液。
2.根据权利要求1所述的一种脱除植物提取物中有机溶剂的方法，其特征在于：所述步骤S1中银杏叶、70%乙醇以及纯化水的质量比为1：3：4。
3.根据权利要求1所述的一种脱除植物提取物中有机溶剂的方法，其特征在于：所述步骤S2中正己烷与银杏叶提取物溶液的体积比为1∶1。
4.根据权利要求1所述的一种脱除植物提取物中有机溶剂的方法，其特征在于：所述步骤S3中70%乙醇洗脱流速为3.0mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种脱除植物提取物中有机溶剂的方法，其特征在于：所述步骤S4中银杏叶提取物溶液与金属盐的质量比为500:1-1000:1。
6.根据权利要求1所述的一种脱除植物提取物中有机溶剂的方法，其特征在于：所述步骤S4中加入的金属盐为Mn(Ac)2·4H2O和ZnCl2的混合物。
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|---|---|---|---|---|
| CN114288705A (zh) * | 2021-11-19 | 2022-04-08 | 广东青云山药业有限公司 | 一种从银杏叶提取物中去除银杏酸的方法 |
| CN114733392A (zh) * | 2022-03-18 | 2022-07-12 | 潍坊邦媛食品有限公司 | 一种植物提取物中有机溶剂的脱除装置及方法 |
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