CN108987481A - 一种基于感光干膜工艺的碳纳米管薄膜晶体管及制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新型碳纳米管薄膜晶体管的研发与应用领域，具体为一种基于感光干膜工艺的碳纳米管薄膜晶体管及制作方法。碳纳米管薄膜晶体管包括衬底以及衬底之上的源极、漏极、半导体沟道、栅绝缘层和栅极，源极、漏极、栅极和半导体沟道由碳纳米管薄膜材料构成。利用干膜工艺和光刻工艺实现碳纳米管薄膜晶体管的制备，制作工艺过程简单，可实现大面积器件制备，并节约工艺成本，所得的碳纳米管薄膜晶体管具有良好的电学性能和力学性能。本发明提出干膜工艺方法，在常压下实现了大面积的碳纳米管电极和碳纳米管沟道的图形化工艺，实现全碳纳米管薄膜晶体管器件的规模化制备，比传统光刻胶制备全碳纳米管薄膜晶体管器件更有优势。
Description
技术领域
本发明涉及新型碳纳米管薄膜晶体管的研发与应用领域，具体为一种基于感光干膜工艺的碳纳米管薄膜晶体管及制作方法。
背景技术
碳纳米管自从被发现以来，以其卓越的光学、电学以及力学等特性，成为柔性电子领域中最具发展潜力的薄膜晶体管半导体沟道材料之一。在过去的十几年中，科学家和研究者们对柔性碳纳米管薄膜晶体管器件在集成电路、主动矩阵显示以及传感器等方面的应用进行了大量深入细致的研究，有效地推动了碳纳米管薄膜晶体管在柔性电子器件领域的发展。然而，作为图形化工艺主体的光刻胶，鉴于其自身的液体属性，需要利用匀胶机将其旋涂在目标衬底上，通过光刻工艺形成图形化的涂层。因此所制备器件面积直接受限于匀胶机尺寸，成为碳纳米管薄膜晶体管在大面积柔性电子领域持续发展的主要瓶颈之一。
感光干膜是一种高分子化合物，经紫外线照射可发生聚合反应(由单体合成聚合物的过程)，从而形成一种稳定的物质附着于衬底表面，实现阻挡电镀和刻蚀的功能，主要应用于大面积印刷电路板[参考文献：Microfluidic chips for capillaryelectrophoresis with integrated electrodes for capacitively coupledconductivity detection based on printed circuit board technology.Sensors andActuators B 159(2011)307–313]。相比于光刻胶，感光干膜成本较低，并且无需通过匀胶机旋涂于目标衬底表面，可利用覆膜、卷对卷印刷等技术制备大面积柔性电子器件，解决光刻胶在此领域的局限性。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于感光干膜工艺的碳纳米管薄膜晶体管及制作方法，简化了传统光刻胶制备碳纳米管薄膜晶体管的制备工艺，解决了其在柔性和大面积方面的局限性，实现全碳纳米管薄膜晶体管器件的规模化制备。
本发明的技术方案：
一种基于感光干膜工艺的碳纳米管薄膜晶体管，碳纳米管薄膜晶体管的器件构成包括衬底以及衬底之上的源极、漏极、半导体沟道、栅绝缘层和栅极，所述的源极、漏极、栅极和半导体沟道由碳纳米管薄膜材料构成。
所述的基于感光干膜工艺的碳纳米管薄膜晶体管，碳纳米管薄膜晶体管器件的结构类型为底栅型、埋栅型或顶栅型。
所述的基于感光干膜工艺的碳纳米管薄膜晶体管，衬底是柔性衬底，栅绝缘层材料为聚合物材料。
所述的基于感光干膜工艺的碳纳米管薄膜晶体管，柔性衬底材料为聚萘二甲酸乙二酯，聚合物材料为聚甲基丙烯酸甲酯。
所述的基于感光干膜工艺的碳纳米管薄膜晶体管的制作方法，包括如下步骤：
(1)基于高密度碳纳米管薄膜在衬底上制作晶体管的源极和漏极；
(2)采用覆膜技术在碳纳米管薄膜表面贴覆感光干膜，通过光刻技术实现碳纳米管薄膜的图形化；
(3)转移低密度碳纳米管薄膜，通过干膜覆膜和光刻技术制作沟道；
(4)通过旋涂固化工艺制备栅绝缘层；
(5)转移高密度碳纳米管薄膜，通过干膜覆膜和光刻技术制作栅极。
所述的基于感光干膜工艺的碳纳米管薄膜晶体管的制作方法，碳纳米管薄膜为浮动催化化学气相沉积法收集的随机碳纳米管网络，其制备方法包括：在温度为1100±50℃的条件下，将二茂铁催化剂溶液通过注射器匀速地注入到反应腔体中，与碳源气体发生反应生成碳纳米管；以及利用高通量硝酸纤维素膜在出气端收集生成的碳纳米管，从而获得随机分布的碳纳米管薄膜。
所述的基于感光干膜工艺的碳纳米管薄膜晶体管的制作方法，在感光干膜工艺中，通过控制覆膜机辊轮的速度、压力和温度来调节干膜和衬底的粘合度，提高干膜的稳定性；其中，辊轮速度0.5～2.0m/min，压力为0.5～1.5bar，温度为100～150℃。
所述的基于感光干膜工艺的碳纳米管薄膜晶体管的制作方法，在感光干膜工艺中，曝光、显影并通过光学显微镜观察其形貌的变化，曝光后需要后处理，显影前需要静置。
所述的基于感光干膜工艺的碳纳米管薄膜晶体管的制作方法，曝光时间为4.5～14s，曝光后进行烘焙，烘焙时间为30～150s，烘焙温度90～140℃，曝光后的静置时间为10～30min。
本发明的设计思想：
本发明利用感光干膜的覆膜性，在加热条件下采用覆膜机将感光干膜直接贴覆到目标衬底上，代替光刻胶及旋涂工艺，制备碳纳米管薄膜晶体管。本发明利用感光干膜的光敏属性，采用光刻工艺实现器件结构及碳纳米管薄膜的图形化，利用曝光后静置实现更高精度的图形化。本发明利用干膜的剥离性，采用1.5wt％～2.5wt％的氢氧化钠溶液在70℃下实现感光干膜的纯净剥离。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明涉及的基于感光干膜工艺的碳纳米管薄膜晶体管的制作方法，与传统光刻胶半导体工艺相比，极大地简化了工艺流程；同时，感光干膜的纯净剥离有效地保护了碳纳米管薄膜晶体管的电学性能。
2、本发明涉及的感光干膜，与液态光刻胶相比，不仅价廉、厚度均匀，而且与许多基底均有良好的贴合力，同时能够实现碳纳米管薄膜晶体管大面积的规模化制备。
3、本发明利用感光干膜替代光刻胶，制备柔性碳纳米管薄膜晶体管器件，通过调控覆膜机辊轮的速度、温度及压力，紧密地将感光干膜贴敷于柔性衬底及碳纳米管薄膜表面，配合光刻工艺完成图形化，简化工艺流程，获得理想的器件结构。同时，制备出的全碳纳米管薄膜晶体管器件具有良好的电学性能，展现出感光干膜在大面积、低成本、柔性印刷半导体器件领域广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明涉及的感光干膜工艺制作全碳纳米管薄膜晶体管的基本流程。
图2为PEN衬底上用感光干膜工艺制备的顶栅型全碳纳米管薄膜晶体管的微观光学照片。
图3为PEN衬底上用感光干膜工艺制备的顶栅型全碳纳米管薄膜晶体管的宏观光学照片。
图4～图5为电极(图4)和沟道(图5)的碳纳米管薄膜的扫描电镜照片。
图6～图7为PEN衬底上单个碳纳米管薄膜晶体管(图6)和多个碳纳米管薄膜晶体管器件(图7)在Vds＝-1V下的转移特性曲线。其中，横坐标代表栅源电压Vgs(V)，纵坐标代表源漏电流Ids(A)。
图8为PEN衬底上同一碳纳米管薄膜晶体管器件在不同Vgs下的输出特性曲线。其中，横坐标代表源漏电压Vds(V)，纵坐标代表源漏电流Ids(A)。
图9为PEN衬底上同一碳纳米管薄膜晶体管器件在不同的Vds下的转移特性曲线。其中，横坐标代表外加栅压Vgs(V)，纵坐标代表源漏电流Ids(A)。
图10为PEN衬底上多个碳纳米管薄膜晶体管器件开关比(On-off ratio)和载流子迁移率(Mobility，cm2/Vs)的分布图。
图11～图12为反相器的光学照片和性能测试曲线图。其中，图11为光学照片，VDD代表供给电压，IN代表输入电压，OUT代表输出电压，GND代表接地端；图12为性能测试曲线，横坐标IN(V)为输入电压，纵坐标OUT(V)为输出电压，纵坐标Gain为增益指标。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明用感光干膜工艺制备全碳纳米管薄膜晶体管的方法如下：
需要验证覆膜机辊轮的速度、温度和压力，对于不同的覆膜机、不同的干膜所采用的覆膜机辊轮速度、温度和压力都有所不同，通过使用美国杜邦公司的感光干膜及说明书，优化感光干膜的最佳条件。首先，对覆膜机辊轮的速度、温度和压力三个变量采用控制变量法探索感光干膜的参数；然后，曝光、显影并通过光学显微镜观察其形貌的变化，曝光后需要后处理，显影前需要静置；最终，确定感光干膜的最佳参数，可以通过控制覆膜机辊轮的速度、压力和温度来调节干膜和衬底的粘合度，提高干膜的稳定性。
除了考虑覆膜机的一些参数之外，还需要考虑以下参数，如：曝光时间、曝光后的烘焙(包括烘焙时间和温度)、曝光后的静置时间以及脱膜剂的浓度、温度和时间等。
在具体实验中，为了实现碳纳米管薄膜更高精度的图形化，分别采取以下尝试：
对覆膜机的三个变量进行优化，比如：温度，分别尝试100℃、110℃、120℃、130℃、140℃和150℃等，得到最佳温度为130℃；辊轮速度和压力分别为1.5m/min、1.0bar。
对曝光时间进行优化，分别尝试4.5s、6s、8s、10s、12s和14s等，得到最佳曝光时间为10s。
对曝光后的烘焙时间和温度优化，分别尝试90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃和30s、60s、90s、120s、150s等，得到最佳温度和时间为120℃，90s。
对于曝光后的静置时间，分别尝试10min、15min、20min、30min、1h、2h、5h、24h，发现当静置时间高于15min时显影效果差别很小，为了节省工艺时间，选择最佳静置时间为15min。
对于脱膜剂的浓度、温度和脱膜的时间，尝试如下：氢氧化钠的重量浓度分别为1.5％、2％、2.5％、3％、4％、5％、10％等，温度分别为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃等，脱膜时间分别为2min、3min、4min、5min、6min、7min、10min等。为了实现套刻，需在聚萘二甲酸乙二酯(PEN)衬底上制作金标记，而金标记在浓度较高的氢氧化钠中容易脱落，因此得到最佳条件为2.5％、70℃、5min。
下面，通过实施例进一步证实本发明的可行性。
(1)通常情况下，采用5nm钛和50nm金制做标记，而本实施例中，只在PEN上蒸镀50nm金作标记，因为钛比较活跃，氢氧化钠溶液剥离干膜时与其反应，造成标记脱落。
(2)如图1所示，制作全碳纳米管薄膜晶体管器件的基本流程如下：第一步，源漏电极(源极和漏极)；第二步，沟道；第三步，绝缘层；第四步，绝缘层开窗；第五步，栅极。所述器件的构成包括：衬底以及衬底之上的源极、漏极、半导体沟道、栅绝缘层和栅极，衬底是PEN柔性衬底，栅绝缘层材料为聚合物材料(如：聚甲基丙烯酸甲酯PMMA等)，源极、漏极、栅极和半导体沟道都是碳纳米管薄膜，唯一的区别是三个电极采用高密度(8～12根/μm)碳纳米管薄膜，而沟道采用低密度(0.4～0.6根/μm)碳纳米管薄膜。
其中，碳纳米管薄膜为浮动催化化学气相沉积法收集的随机碳纳米管网络，其制备方法包括：在温度为1100℃的条件下，将二茂铁催化剂溶液通过注射器缓慢、匀速地注入到反应腔体中，与碳源气体发生反应生成碳纳米管；以及利用高通量硝酸纤维素膜(高通量硝酸纤维素膜具体为硝酸混和纤维素滤膜，孔径0.45微米)在出气端收集生成的碳纳米管，从而获得随机分布的碳纳米管薄膜。
(3)碳纳米管薄膜晶体管器件结构类型包括：底栅型、埋栅型以及顶栅型。以顶栅碳型纳米管薄膜晶体管为例，先在PEN衬底上转移高密度碳纳米管薄膜，基于高密度碳纳米管薄膜在衬底上制作晶体管的源极和漏极；采用覆膜技术在碳纳米管薄膜表面贴覆感光干膜，通过光刻技术实现碳纳米管的图形化完成源漏电极。
(4)在PEN衬底上转移低密度碳纳米管薄膜，通过干膜覆膜和光刻技术制作沟道。
(5)通过旋涂固化PMMA等工艺制备栅绝缘层。
(6)在PEN衬底上转移高密度碳纳米管薄膜，通过干膜覆膜和光刻技术制作栅极，最终得到全碳纳米管薄膜晶体管的结构如图2所示，在衬底上分别制成碳纳米管薄膜的栅极、源极、漏极和沟道，源极和漏极之间通过沟道连接。碳纳米管薄膜晶体管具有优异的电学性能，包括低的工作电压、较高的电流开关比和小的栅极漏电流。其中，工作电压为-40～40V，电流开关比为105～106，栅极漏电流为10-11～10-12A。
本实施例中，用感光干膜图形化工艺代替紫外光刻图形化工艺，采用覆膜技术在碳纳米管薄膜表面贴覆感光干膜，通过光刻技术实现碳纳米管薄膜的图形化。从而，通过使用干膜代替光刻胶，简化工艺流程，节约成本，实现柔性、大面积规模化制备碳纳米管薄膜晶体管。
如图3所示，PEN衬底上用感光干膜工艺制备的顶栅型全碳纳米管薄膜晶体管，从宏观光学照片上可以看出，柔性好，透明度高。
如图4～图5所示，从电极和沟道的碳纳米管薄膜的扫描电镜照片可以看出，电极材料为密度较高的碳纳米管薄膜，沟道为密度较低的碳纳米管薄膜，没有任何金属材料。
如图6～图7所示，根据PEN衬底上单个碳纳米管薄膜晶体管和多个碳纳米管薄膜晶体管器件在Vds＝-1V下的转移特性曲线可以看出，碳纳米管薄膜晶体管的迟滞非常小，且均一性好。
如图8所示，根据PEN衬底上同一碳纳米管薄膜晶体管器件在不同Vgs下的输出特性曲线可以看出，栅源电压Vgs为定值时，源漏电流Ids与源漏电压Vds的关系。
如图9所示，根据PEN衬底上同一碳纳米管薄膜晶体管器件在不同的Vds下的转移特性曲线可以看出，电流开关比基本保持不变。
如图10所示，根据PEN衬底上多个碳纳米管薄膜晶体管器件开关比和载流子迁移率的分布图可以看出，器件的开关比很高且器件均一性好。
如图11所示，从反相器的光学照片可以看出，反相器是由两个碳纳米管薄膜晶体管通过共用同一个源极，使其与一个晶体管的栅极短接组成。
如图12所示，根据全碳反相器的性能测试曲线可以看出，反相器具有良好的反相能力以及增益指标(最大值为17)。
实施例结果表明，本发明提出基于感光干膜工艺的碳纳米管薄膜晶体管的制作方法，在常压下完成大面积、低成本、柔性的碳纳米管薄膜晶体管的规模化制备，对于推动碳纳米管薄膜在全碳纳米管薄膜晶体管器件规模化制备和应用领域的进步具有重要的意义。
Claims (9)
1.一种基于感光干膜工艺的碳纳米管薄膜晶体管，其特征在于，碳纳米管薄膜晶体管的器件构成包括衬底以及衬底之上的源极、漏极、半导体沟道、栅绝缘层和栅极，所述的源极、漏极、栅极和半导体沟道由碳纳米管薄膜材料构成。
2.按照权利要求1所述的基于感光干膜工艺的碳纳米管薄膜晶体管，其特征在于，碳纳米管薄膜晶体管器件的结构类型为底栅型、埋栅型或顶栅型。
3.按照权利要求1所述的基于感光干膜工艺的碳纳米管薄膜晶体管，其特征在于，衬底是柔性衬底，栅绝缘层材料为聚合物材料。
4.按照权利要求3所述的基于感光干膜工艺的碳纳米管薄膜晶体管，其特征在于，柔性衬底材料为聚萘二甲酸乙二酯，聚合物材料为聚甲基丙烯酸甲酯。
5.一种权利要求1至4所述的基于感光干膜工艺的碳纳米管薄膜晶体管的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)基于高密度碳纳米管薄膜在衬底上制作晶体管的源极和漏极；
(2)采用覆膜技术在碳纳米管薄膜表面贴覆感光干膜，通过光刻技术实现碳纳米管薄膜的图形化；
(3)转移低密度碳纳米管薄膜，通过干膜覆膜和光刻技术制作沟道；
(4)通过旋涂固化工艺制备栅绝缘层；
(5)转移高密度碳纳米管薄膜，通过干膜覆膜和光刻技术制作栅极。
6.按照权利要求5所述的基于感光干膜工艺的碳纳米管薄膜晶体管的制作方法，其特征在于，碳纳米管薄膜为浮动催化化学气相沉积法收集的随机碳纳米管网络，其制备方法包括：在温度为1100±50℃的条件下，将二茂铁催化剂溶液通过注射器匀速地注入到反应腔体中，与碳源气体发生反应生成碳纳米管；以及利用高通量硝酸纤维素膜在出气端收集生成的碳纳米管，从而获得随机分布的碳纳米管薄膜。
7.按照权利要求5所述的基于感光干膜工艺的碳纳米管薄膜晶体管的制作方法，其特征在于，在感光干膜工艺中，通过控制覆膜机辊轮的速度、压力和温度来调节干膜和衬底的粘合度，提高干膜的稳定性；其中，辊轮速度0.5～2.0m/min，压力为0.5～1.5bar，温度为100～150℃。
8.按照权利要求5所述的基于感光干膜工艺的碳纳米管薄膜晶体管的制作方法，其特征在于，在感光干膜工艺中，曝光、显影并通过光学显微镜观察其形貌的变化，曝光后需要后处理，显影前需要静置。
9.按照权利要求8所述的基于感光干膜工艺的碳纳米管薄膜晶体管的制作方法，其特征在于，曝光时间为4.5～14s，曝光后进行烘焙，烘焙时间为30～150s，烘焙温度90～140℃，曝光后的静置时间为10～30min。
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