CN108987242A - 一种同位素质谱仪 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种同位素质谱仪。所述质谱仪包括：电子回旋共振离子源、前端分析装置、后端分析装置和离子探测器；电子回旋共振离子源与前端分析装置连接，电子回旋共振离子源用于产生多价电荷态的离子束；前端分析装置与后端分析装置连接，前端分析装置对离子束进行选择、分离，并接收常量、微量、痕量级的离子束；后端分析装置与离子探测器连接，后端分析装置用于排除超痕量级的待测同位素的本底；离子探测器用于接收超痕量级的离子束，并对超痕量级的离子束进行能量测量与分离，获得超痕量级的待测同位素。本发明的质谱仪具有排除分子本底和同量异位素本底能力，同时还有束流强、传输效率高等优点，从而有效地提高同位素MS测量的丰度灵敏度。

Description

一种同位素质谱仪
技术领域
本发明涉及质谱学仪器领域，特别是涉及一种同位素质谱仪。
背景技术
同位素质谱法(Mass Spectrometry,以下简称MS)是测量样品中同位素丰度比值的一种MS，例如3H/H、13C/12C、18O/16O等等。通过同位素原子数比值的测量，能够得到事物年代和过程示踪信息。广泛应用于地质、环境、考古、海洋等许多学科。
传统同位素MS仪器，主要由离子源系统、质量分析器系统和离子检测器系统组成。同位素MS因存在分子离子本底和同量异位素离子本底的干扰，而影响丰度灵敏度的测量，其同位素丰度灵敏度对于14C的测量，14C/12C比值仅能够达到10-6-10-8，即达到痕量的分析范围。
由于地质、环境、生物医学、考古、海洋等学科研究的深入发展，需要测量元素的同位素丰度灵敏度水平不断提高，通常要求测量的丰度灵敏度达到10-8—10-15范围，即超痕量的范围。目前同位素MS仪器的丰度灵敏度还远远不能够满足测量的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种同位素质谱仪，以提高同位素MS测量的丰度灵敏度。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种同位素质谱仪，所述质谱仪包括：电子回旋共振离子源、前端分析装置、后端分析装置和离子探测器；所述电子回旋共振离子源与所述前端分析装置连接，所述电子回旋共振离子源用于产生多价电荷态的离子束；所述前端分析装置与所述后端分析装置连接，所述前端分析装置对所述离子束进行选择、分离，并接收常量、微量、痕量级的离子束；所述后端分析装置与所述离子探测器连接，所述后端分析装置用于排除超痕量级的待测同位素的本底；所述离子探测器用于接收超痕量级的离子束，并对所述超痕量级的离子束进行能量测量与分离，获得超痕量级的待测同位素。
可选的，所述质谱仪还包括：运算模块；所述运算模块与所述前端分析装置的输出端连接，所述运算模块用于计算所述前端分析装置接收的接收常量、微量、痕量级的离子束的同位素丰度比值；所述运算模块还与所述离子探测器的输出端连接，所述运算模块还用于计算所述离子探测器获得的超痕量级的待测同位素的丰度比值。
可选的，所述电子回旋共振离子源为正离子源，对于从H到Pu的所有元素、锕系元素、超锕系元素均能产生多价电荷态的离子。
可选的，所述前端分析装置具体包括：加速段、第一磁分析器和离子接收器；所述加速段的离子输出端与所述第一磁分析器的输入端连接，所述第一磁分析器的输出端对应固定所述离子接收器；所述第一磁分析器用于对所述加速后的离子束进行选择、分离；所述离子接收器用于接收分离出的常量、微量、痕量级的离子束。
可选的，所述加速段为单级静电加速管，所述加速管加速的束流强度范围为10μA-10mA，所述加速管的工作电压为10kV-600kV。
可选的，所述离子接收器为一组法拉第杯，所述法拉第杯的个数为5～9个。
可选的，所述法拉第杯包括第一法拉第杯和第二法拉第杯，所述第一法拉第杯的结构与所述第二法拉第杯的结构相同，所述第一法拉第杯的移动状态和所述第二法拉第杯的移动状态不同；所述第一法拉第杯用于接收分离出的常量、微量、痕量级的离子束，所述第二法拉第杯用于将超痕量级的离子束传输至所述后端分析装置。
可选的，所述后端分析装置具体包括：第一静电分析器、能量吸收膜、第二磁分析器和第二静电分析器；所述第一静电分析器的输入端与所述前端分析装置的输出端连接，所述能量吸收膜固定于所述第一静电分析器的输出端与所述第二磁分析器的输入端之间；所述第二磁分析器的输出端与所述第二静电分析器的输入端连接，所述第二静电分析器的输出端与所述离子探测器连接。
可选的，所述后端分析装置具体包括：静电分析器、能量吸收膜和速度选择器；所述静电分析器的输入端与所述前端分析装置的输出端连接，所述能量吸收膜固定于所述静电分析器的输出端与所述速度选择器的输入端之间；所述速度选择器的输出端与所述离子探测器连接。
可选的，所述离子探测器为固体探测器或气体探测器，所述固体探测器为薄窗或无窗固体探测器，所述气体探测器为薄窗气体探测器。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
第一、丰度灵敏度提高。本发明的同位素质谱仪因具有排除分子本底和压低同量异位素本底的能力，测量的同位素丰度灵敏度显著提高，可达到10-8-10-15范围，比传统MS的10-6-10-8要高出102-107倍以上。传统MS测量的同位素丰度属于微量-痕量范围。本发明质谱仪的测量范围属于痕量-超痕量范围。
第二、测量速度快。ECR离子源束流强，在50-5000μA范围，比传统MS的束流高出10-100倍。因此测量时间将大幅度缩减。
第三、样品用量小。上边提到ECR离子源的束流强，其束流强的原因是样品的电离效率高，因此要达到同样的测量统计精度，样品的用量就小。对于固体样品，一般在100-1000μg范围。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明同位素质谱仪的结构示意图。
图中标号对应关系：1为ECR离子源，2-1为加速段，2-2为磁分析器，2-3为离子接收器，3-1为静电分析器，3-2为能量吸收膜，3-3为速度选择器，4为离子探测器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
影响同位素MS测量丰度灵敏度的主要因素有三个方面，一是离子源束流强度；二是离子的传输效率；三是分子本底和同量异位素本底水平。这三个因素中分子本底和同量异位素本底水平是最主要的影响因素。本发明的目的是：针对影响同位素MS测量灵敏度的主要问题，即分子本底和同量异位素本底问题，提出一种基于电子回旋共振(ElectronCyclotron Resonance，ECR)强流多电荷态离子源的同位素MS，即ECR-MS。该装置具有排除分子本底和同量异位素本地的能力，同时还具有束流强和传输效率高等优点。从而，显著地提高同位素MS测量的丰度灵敏度。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明同位素质谱仪的结构示意图，如图1所示，所述同位素质谱仪包括：ECR离子源1、前端分析装置、后端分析装置和离子探测器4。所述电子回旋共振离子源1与所述前端分析装置连接；所述前端分析装置与所述后端分析装置连接；所述后端分析装置与所述离子探测器4连接；所述离子探测器4用于接收超痕量级的离子束，并对所述超痕量级的离子束进行能量测量与分离，获得超痕量级的待测同位素。
ECR离子源1为强流多电荷态的ECR离子源1，主要用于产生1+，2+，3+等多价电荷态的强流离子束。例如，产生C+、C2+、C3+、C4+等的离子。本发明的ECR离子源1均为正离子源，对于从H到Pu的所有元素乃至锕系、超锕系的所有元素都能够产生1+、2+、3+等多价电荷态的离子。
前端分析装置对所述离子束进行选择、分离，并接收常量、微量、痕量级的离子束，以便对该离子束的丰度比值进行分析。前端分析装置包括加速段2-1、第一磁分析器2-2和离子接收器2-3。所述加速段2-1的离子输出端与所述第一磁分析器2-2的输入端连接，所述第一磁分析器2-2的输出端对应固定所述离子接收器2-3。加速段2-1是一个工作电压在10kV-600kV范围的加速管，用于提高离子的能量，使得离子经过第一磁分析器2-2后得到更好的质量分辨结果。本发明的加速段为强流单级静电加速管，该加速管没有气体或固体剥离器部件、能够加速的束流强度在10μA-10mA范围内。加速管的工作电压在20kV-150kV范围内最好。第一磁分析器2-2(90度)用于对加速后的离子束进行选择、分离，选择稳定同位素(包括常量、微量、痕量级的离子束)，并相应分离至对应的离子接收器2-3。离子接收器2-3用于接收分离出的常量、微量、痕量级的离子束。对于超痕量的同位素通过离子接收器2-3进一步注入至后端分析装置。离子接收器2-3为一组可移动的法拉第杯，通常可以为5-9个法拉第杯，且每个法拉第杯的位置都是可以变化的。具体的，法拉第杯包括第一法拉第杯和第二法拉第杯，第一法拉第杯的结构与第二法拉第杯的结构相同，第一法拉第杯的移动状态和第二法拉第杯的移动状态不同；第一法拉第杯用于接收分离出的常量、微量、痕量级的离子束，第二法拉第杯用于将超痕量级的离子束传输至后端分析装置，图1中上端两个和下端两个为第一法拉第杯，中间的为第二法拉第杯。
后端分析装置用于排除超痕量级的待测同位素的本底，即排除同量异位素离子和具有与待测同位素相同荷质比的离子的干扰，然后进一步对超痕量级的同位素丰度比值(10-8-10-13)进行分析。例如：测量14C4+离子，存在同量异位素14N4+的干扰，还存在具有相同荷质比的离子(如7Li2+、21Ne6+等)的干扰，后端分析装置能够将这些本底有效地排除掉。后端分析装置具体包括：静电分析器3-1、能量吸收膜3-2和速度选择器3-3，静电分析器3-1的输入端与前端分析装置的输出端连接，所述能量吸收膜3-2固定于所述静电分析器3-1的输出端与速度选择器3-3的输入端之间；所述速度选择器3-3的输出端与离子探测器4连接。
其中，速度选择器3-3可以采用磁分析器和静电分析器代替，则此时后端分析装置具体包括：第一静电分析器、能量吸收膜、第二磁分析器和第二静电分析器；所述第一静电分析器的输入端与所述前端分析装置的输出端连接，所述能量吸收膜固定于所述第一静电分析器的输出端与所述第二磁分析器的输入端之间；所述第二磁分析器的输出端与所述第二静电分析器的输入端连接，所述第二静电分析器的输出端与所述离子探测器连接。第二磁分析器的尺寸和功率均小于第一磁分析器2-2。
离子探测器4用于接收超痕量级的离子束，并对所述超痕量级的离子束进行能量测量与分离，获得超痕量级的待测同位素。离子探测器4包括高能量分辨的固体探测器或气体探测器、电子学和数据获取部件。经过后端分析装置后，并不能够完全排除同量异位素离子和具有与待测量离子相同荷质比离子的干扰，利用这些干扰离子的能量与待测量离子的能量有明显差别的特点，采用高能量分辨探测器进行能量测量，就能够进一步鉴别和排除本底的干扰，对痕量级的离子束进行分离，获得超痕量级的待测同位素，以便对待测同位素的丰度比值进行分析。本发明的高能量分辨探测器有两种，一种是薄窗(厚度为10nm-50nm)或无窗的固体探测器，另一种是薄窗(20nm-70nm氮化硅材料)气体探测器。
本发明的质谱仪还包括：运算模块。所述运算模块与所述前端分析装置的输出端和所述离子探测器的输出端均连接。所述运算模块根据前端分析装置接收的接收常量、微量、痕量级的离子束，得到各个同位素丰度比值；同时，运算模块还可以根据离子探测器4获得的超痕量级的待测同位素，计算超痕量级的同位素的丰度比值。
由此，本发明的质谱仪在测量能力上有多方面的扩展提升：
第一、测量的核素范围增加。以前同位素MS开展稳定同位素的测量，不能够开展自然界里长寿命放射性，包括人造核素和宇宙射线成因核素等的测量，例如14C、10Be、3H、236U、129I，以及Pu同位素等。采用本发明的质谱仪这些核素都能够开展测量。
第二、样品制备简单化，能够在线测量。由于ECR离子源是气体进样，样品的形态可以是气态、固态以及液态。这样样品的制备就可以简单化，有的气体样品和固体样品就可以在线处理在线测量。例如，测量空气中的14C、3H、131I、129I、以及Ar、Kr、Xe等惰性气体就可以实现在线测量。
第三、能够实现同一个样品中的多个元素同位素风度的测量。例如，测量石墨样品中14C和3H，可以取10-50μg的石墨样品一次进样，同时测量到14C/12C和3H/H两个元素的同位素丰度比值。以前同位素质MS不能够开展这样的测量。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种同位素质谱仪，其特征在于，所述质谱仪包括：电子回旋共振离子源、前端分析装置、后端分析装置和离子探测器；所述电子回旋共振离子源与所述前端分析装置连接，所述电子回旋共振离子源用于产生多价电荷态的离子束；所述前端分析装置与所述后端分析装置连接，所述前端分析装置对所述离子束进行选择、分离，并接收常量、微量、痕量级的离子束；所述后端分析装置与所述离子探测器连接，所述后端分析装置用于排除超痕量级的待测同位素的本底；所述离子探测器用于接收超痕量级的离子束，并对所述超痕量级的离子束进行能量测量与分离，获得超痕量级的待测同位素。
2.根据权利要求1所述的质谱仪，其特征在于，所述质谱仪还包括：运算模块；所述运算模块与所述前端分析装置的输出端连接，所述运算模块用于计算所述前端分析装置接收的接收常量、微量、痕量级的离子束的同位素丰度比值；所述运算模块还与所述离子探测器的输出端连接，所述运算模块还用于计算所述离子探测器获得的超痕量级的待测同位素的丰度比值。
3.根据权利要求1所述的质谱仪，其特征在于，所述电子回旋共振离子源为正离子源，对于从H到Pu的所有元素、锕系元素、超锕系元素均能产生多价电荷态的离子。
4.根据权利要求1所述的质谱仪，其特征在于，所述前端分析装置具体包括：加速段、第一磁分析器和离子接收器；所述加速段的离子输出端与所述第一磁分析器的输入端连接，所述第一磁分析器的输出端对应固定所述离子接收器；所述第一磁分析器用于对所述加速后的离子束进行选择、分离；所述离子接收器用于接收分离出的常量、微量、痕量级的离子束。
5.根据权利要求4所述的质谱仪，其特征在于，所述加速段为单级静电加速管，所述加速管加速的束流强度范围为10A-10mA，所述加速管的工作电压为10kV-600kV。
6.根据权利要求4所述的质谱仪，其特征在于，所述离子接收器为一组法拉第杯，所述法拉第杯的个数为5～9个。
7.根据权利要求6所述的质谱仪，其特征在于，所述法拉第杯包括第一法拉第杯和第二法拉第杯，所述第一法拉第杯的结构与所述第二法拉第杯的结构相同，所述第一法拉第杯的移动状态和所述第二法拉第杯的移动状态不同；所述第一法拉第杯用于接收分离出的常量、微量、痕量级的离子束，所述第二法拉第杯用于将超痕量级的离子束传输至所述后端分析装置。
8.根据权利要求1所述的质谱仪，其特征在于，所述后端分析装置具体包括：第一静电分析器、能量吸收膜、第二磁分析器和第二静电分析器；所述第一静电分析器的输入端与所述前端分析装置的输出端连接，所述能量吸收膜固定于所述第一静电分析器的输出端与所述第二磁分析器的输入端之间；所述第二磁分析器的输出端与所述第二静电分析器的输入端连接，所述第二静电分析器的输出端与所述离子探测器连接。
9.根据权利要求1所述的质谱仪，其特征在于，所述后端分析装置具体包括：静电分析器、能量吸收膜和速度选择器；所述静电分析器的输入端与所述前端分析装置的输出端连接，所述能量吸收膜固定于所述静电分析器的输出端与所述速度选择器的输入端之间；所述速度选择器的输出端与所述离子探测器连接。
10.根据权利要求1所述的质谱仪，其特征在于，所述离子探测器为固体探测器或气体探测器，所述固体探测器为薄窗或无窗固体探测器，所述气体探测器为薄窗气体探测器。
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