CN109148256B - 一种用于四极杆质谱仪的检测器校正方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于质谱仪技术领域，特别涉及一种用于四极杆质谱仪的检测器校正方法。该方法通过校正用元素或者待测元素得到校正系数，通过计算获得校正后的模拟计数强度，进而得出待测样品中各元素的校准曲线和含量。本发明运用三次曲线拟合法将检测器的脉冲计数和模拟计数进行交叉校正，使这两个计数范围标准化，提高了检测器的线性动态范围，提高了仪器的检测性能。

Description

一种用于四极杆质谱仪的检测器校正方法
技术领域
本发明属于质谱仪技术领域，特别涉及一种用于四极杆质谱仪的检测器校正方法。
背景技术
质谱仪是当今科学仪器中应用最广、发展前景最好的科学仪器之一。质谱仪可快速同时检测周期表上几乎所有元素，成为公认的最有力的元素分析手段。质谱仪主要由以下几部分组成：样品引入系统、离子源、接口部分、离子聚焦系统、质量分析器、检测器等。根据质量分析器的种类和原理不同，质谱仪可以分为磁偏转式质谱仪、离子阱质谱仪(IT-MS)、飞行时间质谱仪(TOF-MS)、傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FTICR-MS)和四极杆质谱仪(Q-MS)等。而其中，四极杆质谱仪是目前最成熟且应用最广泛的一种。
四极杆质谱仪的基本原理是：待测样品通过离子源离子化，形成离子流，通过接口进入真空系统，在离子聚焦系统中，中性离子以及光子被拦截，正离子正常通过并被聚焦进入质量分析器，四极杆质量分析器系统将离子按质荷比分离后最终引入检测器，检测器将离子转换成电子脉冲，然后将此微弱小信号经前放模块处理放大，发送给数据采集模块进行采集计数。计数值的大小与样品中分析离子的浓度有关，通过与已知浓度的标准比较，实现未知样品的痕量元素的定量分析。
用于四极杆质谱仪的检测器一般分为两种：一种是法拉第杯，一种是电子倍增器。在四极杆质谱仪出现之初，一台仪器用两个检测器法拉第杯和电子倍增器，其中法拉第杯用来检测高浓度样品，电子倍增器用来检测低浓度样品。随着电子倍增器技术的不断发展，逐渐出现了双模式电子倍增器，即模拟模式和脉冲模式一体，这样一台仪器中使用一个双模式电子倍增器即可取代之前的两个检测器，使得设计更加简洁，应用更加便利。
考察一个检测器优劣的重要性能指标就是线性动态范围，即：检测器可以测量并且仍呈线性的最大信号与检测器可以测量的最小信号之比。双模式电子倍增器包括模拟模式(Analog mode)检测和脉冲模式(Pulse mode)检测，模拟模式计数的线性动态范围是104～109cps(count per second，每秒计数)，脉冲模式计数的线性动态范围是0～106cps。脉冲模式计数的原理是来一个离子计一个脉冲，代表了真正的离子数，因此，在四极杆质谱仪器中，一般用脉冲模式计数值来代表离子个数。为了使这两个范围标准化，即都用脉冲模式计数值表示，需要进行一个PA(Pulse Analog，脉冲模拟)校正，即：将用模拟模式得到的数据转化成相当的脉冲模式的数据；另外，为了扩展仪器的线性动态范围，也需要进行PA校正。PA校正之前，检测器只有5～6个数量级的线性动态范围，经过PA校正之后，双模式检测器就可以达到8-9个数量级的线性动态范围，提高了仪器的检测性能。
目前，电感耦合等离子体质谱仪的PA校正方法还没有相关报道。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的是提供一种用于四极杆质谱仪的检测器校正方法。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供一种用于四极杆质谱仪的检测器校正方法，是通过校正用元素得到校正系数，该方法包括如下步骤：
A1、制备一系列浓度的标准溶液和待测样品；
A2、用四极杆质谱仪获得标准溶液中各待测元素的计数强度，所述计数强度包括各元素的原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度；
A3、绘制标准溶液中各待测元素的原始脉冲计数强度—原始模拟计数强度的关系曲线图；
A4、确定各待测元素的原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度都呈线性的公共区间，根据所述公共区间设置脉冲计数强度阈值X1和X2，以及模拟计数强度阈值Y1和Y2；其中，X1<X2，Y1<Y2；
A5、根据元素的质量数由低到高的顺序，从标准溶液中选出至少三个校正用元素，选出的校正用元素中每个元素均选择4～6组原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度数据；其中，各校正用元素原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度的区间选择依据为：X1<原始脉冲计数强度<X2；Y1<原始模拟计数强度<Y2；
A6、绘制所选的校正用元素的原始脉冲计数强度—原始模拟计数强度的关系曲线图，得到所选校正用元素的线性相关系数即PA校正系数ki，i＝1、2、3…n，n为标准溶液中所选校正用元素个数，n≥3；
A7、对所选各个校正用元素的质量数mi和PA校正系数ki进行三次曲线拟合，得到任意质量数mx的PA校正系数kx；
A8、用四极杆质谱仪获得待测样品中各待测元素的原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度，按下列公式对原始模拟计数强度进行校正：
校正后的模拟计数强度＝原始模拟计数强度×校正系数kx；
A9、在四极杆质谱仪软件系统中将校正后的模拟计数强度用于计算，得出待测样品中各元素的校准曲线和含量。
所述四极杆质谱仪为电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS、液质联用质谱仪LC-MS或气质联用质谱仪GC-MS。
所述检测器采用的是脉冲模式和模拟模式的双模式电子倍增器。
所述步骤A1中，所述标准溶液是用100μg/ml多元素标准溶液与18.25MΩ·cm高纯水和高纯硝酸溶液配制的0.5μg/L～200μg/L的标准溶液，所述多元素标准溶液中包含Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V和Zn。
所述用于四极杆质谱仪的检测器校正方法集成于质谱仪的应用软件，质谱仪工作时自动完成检测器的校正。
本发明提供一种用于四极杆质谱仪的检测器校正方法，是通过待测元素得到校正系数，该方法包括如下步骤：
B1、制备一系列浓度的标准溶液和待测样品；
B2、用四极杆质谱仪获得标准溶液中各待测元素的原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度；
B3、绘制标准溶液中各待测元素的原始脉冲计数强度—原始模拟计数强度的关系曲线图；
B4、确定各待测元素的原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度都呈线性的公共区间，根据所述公共区间设置脉冲计数强度阈值X1和X2，以及模拟计数强度阈值Y1和Y2；其中，X1<X2，Y1<Y2；
B5、用四极杆质谱仪获得待测样品中各待测元素的原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度，待测样品中每个待测元素均选择至少三组原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度数据，其中，各待测元素原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度的选择依据为：X1<原始脉冲计数强度<X2；Y1<原始模拟计数强度<Y2；
B6、绘制待测样品中各待测元素原始脉冲计数强度—原始模拟计数强度的关系曲线图，得到各待测元素的线性相关系数即PA校正系数ki，i＝1、2、3…n，n为所选待测样品元素个数，n≥3；
B7、按如下公式对待测样品中各待测元素的原始模拟计数强度进行校正：
校正后的模拟计数强度＝原始模拟计数强度×校正系数ki；
B8、在仪器软件系统中将校正后的模拟计数强度用于计算，得出待测样品中各元素的校准曲线和含量。
所述四极杆质谱仪为电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS、液质联用质谱仪LC-MS或气质联用质谱仪GC-MS。
所述检测器采用的是脉冲模式和模拟模式的双模式电子倍增器。
所述步骤B1中，标准溶液为与待测样品中所含元素一致的5～6组不同浓度梯度的溶液。
所述用于四极杆质谱仪的检测器校正方法集成于质谱仪的应用软件，质谱仪工作时自动完成检测器的校正。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明运用三次曲线拟合法将检测器的脉冲计数和模拟计数进行交叉校正，使这两个计数范围标准化，提高了检测器的线性动态范围，提高了仪器的检测性能。
附图说明
图1为V元素的强度—浓度关系曲线图，PA校正之前的校准曲线；
图2为V元素的强度—浓度关系曲线图，用本发明的方法一进行PA校正之后的校准曲线；
图3为V元素的强度—浓度关系曲线图，用本发明的方法二进行PA校正之后的校准曲线；
图4为Tl元素的强度—浓度关系曲线图，PA校正之前的校准曲线；
图5为Tl元素的强度—浓度关系曲线图，用本发明的方法一进行PA校正之后的校准曲线；
图6为Tl元素的强度—浓度关系曲线图，用本发明的方法二进行PA校正之后的校准曲线。
具体实施方式
本发明的用于四极杆质谱仪的检测器校正方法，包括如下步骤：
A1、制备标准溶液和待测样品；
A2、用四极杆质谱仪获得标准溶液中各元素的原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度；
A3、绘制标准溶液中各元素的原始脉冲计数强度——原始模拟计数强度的关系曲线图；
A4、确定各元素的原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度都呈线性的公共区间，由此设置脉冲计数强度阈值X1和X2和模拟计数强度阈值Y1和Y2；
A5、根据质量数由低到高的顺序选出至少3个元素各5组原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度数据(选择依据：X1<原始脉冲计数强度<X2；Y1<原始模拟计数强度<Y2)；
A6、绘制所选元素的原始脉冲计数强度——原始模拟计数强度的关系曲线图，得到所选元素的线性相关系数即PA(Pulse Analog)校正系数ki(i＝1、2、3…n，n为标准溶液中所选元素个数，n≥3)；
A7、对所选元素的质量数mi和PA校正系数ki，进行三次曲线拟合，得到任一元素质量数mx的PA校正系数kx；
A8、用四极杆质谱仪获得待测样品中各待测元素的原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度，按公式对原始模拟计数强度进行校正，运算公式如下：
校正后的模拟计数强度＝原始模拟计数强度×校正系数kx；
A9、在四极杆质谱仪软件系统中将校正后的模拟计数强度用于计算，得出待测样品中各元素的校准曲线和含量。
本发明还提供另外一种用于四极杆质谱仪的检测器校正方法，包括如下步骤：
B1、制备标准溶液和待测样品；
B2、用四极杆质谱仪获得标准溶液中各元素的原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度；
B3、绘制标准溶液中各元素的原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度的关系曲线图；
B4、确定各元素的原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度都呈线性的公共区间，由此设置脉冲计数强度阈值X1和X2和模拟计数强度阈值Y1和Y2；
B5、用四极杆质谱仪获得待测样品中各待测元素的原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度，选出每个元素各至少3组原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度数据(选择依据：X1<原始脉冲计数强度<X2；Y1<原始模拟计数强度<Y2)；
B6、绘制待测样品中各元素所选原始脉冲计数强度——原始模拟计数强度的关系曲线图，得到各元素的线性相关系数即PA(Pulse Analog)校正系数ki(i＝1、2、3…n，n为所选待测样品元素个数，n≥3)；
B7、按公式对待测样品中各元素的原始模拟计数强度进行校正，运算公式如下：
校正后的模拟计数强度＝原始模拟计数强度×校正系数ki；
B8、在仪器软件系统中将校正后的模拟计数强度用于计算，得出待测样品中各元素的校准曲线和含量。
上述两种方法中所述四极杆质谱仪包括电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、液质联用质谱仪(LC-MS)、气质联用质谱仪(GC-MS)等以四极杆质量选择器为主要质量分析设备的质谱仪，所述检测器采用的是双模式(脉冲模式和模拟模式)电子倍增器。
步骤A1所述的标准溶液是用100μg/ml多元素(Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn)标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心)、18MΩ·cm高纯水和高纯硝酸溶液配制的0.5～200μg/L一系列标准溶液。
所述步骤B1中，标准溶液是依据待测样品配置的，与待测样品中所含元素一致的5～6组不同浓度梯度的溶液。
本发明的用于四极杆质谱仪的检测器校正方法，可以集成于质谱仪的应用软件，质谱仪工作时自动完成检测器的校正。
为了使本领域相关技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合本发明的附图，对本发明的具体实施方式进行进一步描述。
实施例1
(1)本实施例所用仪器为ICP-MS(电感耦合等离子体质谱仪)。
(2)对A1所述的标准溶液进行测试，获得各元素的原始脉冲计数值和原始模拟计数值。以V和Tl元素为例，绘制V和Tl元素校正前的校准曲线，分别如图1和图4所示。
(3)确定待测元素的原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度的呈现线性的区间，由(2)的数据得出脉冲计数强度的阈值为(X1＝500，X2＝105)，模拟计数强度的阈值为(Y1＝104，Y2＝106)。
(4)根据质量数从低到高的顺序，选择标准溶液中5个校正用元素(Be、Co、Y、In、Ce、Bi)的各5组数据，得出这5个校正用元素的校正系数。
(5)进行三次曲线拟合，得到任一质量数元素的PA校正系数。以V和Tl元素为例，由该方法校正后的校准曲线分别如图2和图5所示。
实施例2
(1)本实施例所用仪器为ICP-MS。
(2)制备含V和Tl元素的标准溶液，溶度为0.5～200μg/L(0.5、1、5、10、20、50、80、100、150、200)，制备含V和Tl元素的待测样品，样品浓度范围为0.5～200μg/L，所选浓度为2、15、60、90、120、180μg/L。
(3)用ICP-MS测得标准溶液中V和Tl元素的原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度，获得脉冲计数强度的阈值为(X1＝500，X2＝105)，模拟计数强度的阈值为(Y1＝104，Y2＝106)
(4)用ICP-MS测得待测样品中V和Tl元素的原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度，选出每个元素3组原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度数据(选择依据：X1<原始脉冲计数强度<X2；Y1<原始模拟计数强度<Y2)。
(5)绘制(4)中所选原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度的关系曲线图，得到V和Tl元素的PA校正系数。
(6)绘制V和Tl元素校正后的校准曲线，分别如图3和图6所示。
从上述两实施例的附图可以看出，V元素和Tl元素在未校正之前，线性较差，采用本发明的两种方法进行校正后，线性有明显改善，提高了线性动态范围。
以上仅表达了本发明的部分实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种用于四极杆质谱仪的双模式检测器校正方法，其特征在于：是通过校正用元素得到校正系数，该方法包括如下步骤：
A1、制备一系列浓度的标准溶液和待测样品；
A2、用四极杆质谱仪获得标准溶液中各待测元素的计数强度，所述计数强度包括各元素的原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度；
A3、绘制标准溶液中各待测元素的原始脉冲计数强度—原始模拟计数强度的关系曲线图；
A4、确定各待测元素的原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度都呈线性的公共区间，根据所述公共区间设置脉冲计数强度阈值X1和X2，以及模拟计数强度阈值Y1和Y2；其中，X1<X2，Y1<Y2；
A5、根据元素的质量数由低到高的顺序，从标准溶液中选出至少三个校正用元素，选出的校正用元素中每个元素均选择4～6组原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度数据；其中，各校正用元素原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度的区间选择依据为：X1<原始脉冲计数强度<X2；Y1<原始模拟计数强度<Y2；
A6、绘制所选的校正用元素的原始脉冲计数强度—原始模拟计数强度的关系曲线图，得到所选校正用元素的线性相关系数即PA校正系数ki，i＝1、2、3…n，n为标准溶液中所选校正用元素个数，n≥3；
A7、对所选各个校正用元素的质量数mi和PA校正系数ki进行三次曲线拟合，得到任意质量数mx的PA校正系数kx；
A8、用四极杆质谱仪获得待测样品中各待测元素的原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度，按下列公式对原始模拟计数强度进行校正：
校正后的模拟计数强度＝原始模拟计数强度×校正系数kx；
A9、在四极杆质谱仪软件系统中将校正后的模拟计数强度用于计算，得出待测样品中各元素的校准曲线和含量。
2.根据权利要求1所述的用于四极杆质谱仪的双模式检测器校正方法，其特征在于：所述四极杆质谱仪为电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS、液质联用质谱仪LC-MS或气质联用质谱仪GC-MS。
3.根据权利要求1所述的用于四极杆质谱仪的双模式检测器校正方法，其特征在于：所述检测器采用的是脉冲模式和模拟模式的双模式电子倍增器。
4.根据权利要求1所述的用于四极杆质谱仪的双模式检测器校正方法，其特征在于：所述步骤A1中，所述标准溶液是用100μg/ml多元素标准溶液与18.25MΩ·cm高纯水和高纯硝酸溶液配制的0.5μg/L～200μg/L的标准溶液，所述多元素标准溶液中包含Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V和Zn。
5.根据权利要求1所述的用于四极杆质谱仪的双模式检测器校正方法，其特征在于：所述用于四极杆质谱仪的检测器校正方法集成于质谱仪的应用软件，质谱仪工作时自动完成检测器的校正。
6.一种用于四极杆质谱仪的双模式检测器校正方法，其特征在于：是通过待测元素得到校正系数，该方法包括如下步骤：
B1、制备一系列浓度的标准溶液和待测样品；
B2、用四极杆质谱仪获得标准溶液中各待测元素的原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度；
B3、绘制标准溶液中各待测元素的原始脉冲计数强度—原始模拟计数强度的关系曲线图；
B4、确定各待测元素的原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度都呈线性的公共区间，根据所述公共区间设置脉冲计数强度阈值X1和X2，以及模拟计数强度阈值Y1和Y2；其中，X1<X2，Y1<Y2；
B5、用四极杆质谱仪获得待测样品中各待测元素的原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度，待测样品中每个待测元素均选择至少三组原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度数据，其中，各待测元素原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度的选择依据为：X1<原始脉冲计数强度<X2；Y1<原始模拟计数强度<Y2；
B6、绘制待测样品中各待测元素原始脉冲计数强度—原始模拟计数强度的关系曲线图，得到各待测元素的线性相关系数即PA校正系数ki，i＝1、2、3…n，n为所选待测样品元素个数，n≥3；
B7、按如下公式对待测样品中各待测元素的原始模拟计数强度进行校正：
校正后的模拟计数强度＝原始模拟计数强度×校正系数ki；
B8、在仪器软件系统中将校正后的模拟计数强度用于计算，得出待测样品中各元素的校准曲线和含量。
7.根据权利要求6所述的用于四极杆质谱仪的双模式检测器校正方法，其特征在于：所述四极杆质谱仪为电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS、液质联用质谱仪LC-MS或气质联用质谱仪GC-MS。
8.根据权利要求6所述的用于四极杆质谱仪的双模式检测器校正方法，其特征在于：所述检测器采用的是脉冲模式和模拟模式的双模式电子倍增器。
9.根据权利要求6所述的用于四极杆质谱仪的双模式检测器校正方法，其特征在于：所述步骤B1中，标准溶液为与待测样品中所含元素一致的5～6组不同浓度梯度的溶液。
10.根据权利要求6所述的用于四极杆质谱仪的双模式检测器校正方法，其特征在于：所述用于四极杆质谱仪的检测器校正方法集成于质谱仪的应用软件，质谱仪工作时自动完成检测器的校正。
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