CN109001293B - 一种高灵敏度和高空间分辨率的原位锇同位素测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高灵敏度和高空间分辨率的原位锇同位素测试方法，采用离子计数器，并对离子计数器死时间进行校正，消除其增益因子间的个体差异，获得高的测试结果准确度和精确度，不需要牺牲激光剥蚀测试的空间分辨率；本发明方法在信号强度低得多的情况下可以提供误差接近的测试结果，具有高灵敏度高精确度高空间分辨率的明显优势。

Description

一种高灵敏度和高空间分辨率的原位锇同位素测试方法
技术领域
本发明属于质谱技术领域，具体涉及一种高灵敏度和高空间分辨率的原位锇同位素测试方法。
背景技术
目前铼(Re)—锇(Os)同位素测试已经成为地幔研究最重要的手段之一，在地幔熔融过程中，铼和锇具有不一致的地球化学行为：其中铼为不相容元素，主要进入熔体，而锇为相容元素，能保留在残余相中。因此相较于铷(Rb)—锶(Sr)、钐(Sm)—钕(Nd)和铀(U)—钍(Th)—铅(Pb)这些不相容元素组成的同位素体系而言，铼放射性衰变形成的锇同位素组成在地幔熔融过程中不易改变，更可能长期保存在地幔中。
相关技术中，原位锇同位素的测试方法只能用于锇含量较高的地幔硫化物，测试低锇含量样品时测试结果的误差会明显增大。然而硫化物中锇含量高低的变化本身就代表了贵金属元素的亏损或富集。如果只进行高含量样品的测试，便丢失了大量有用的地质信息。对于少量含量接近仪器检测限的样品，可以通过改变激光剥蚀条件或剥蚀能量来进行测试。但这种方法只是简单地增大了样品的进样量，会出现同位素分馏加剧等的问题。此外无论采用线扫还是增大斑束进行剥蚀，均需要牺牲激光剥蚀测试的空间分辨率。
发明内容
有鉴于此，本发明的实施例提供了一种可检测低浓度的天然样品，获得高灵敏度高空间分辨率原位锇同位素比值的测试方法。
为解决上述技术问题，本发明实施例采用的技术方案是，一种高灵敏度和高空间分辨率的原位锇同位素测试方法，包括以下步骤：
(1)建立激光剥蚀多接收电感耦合等离子质谱的原位测定系统；
(2)配制不同浓度梯度的镝(Dy)元素标准溶液，对离子计数器的死时间进行系统校正并获得初始值，而后进行标准物质的原位测试再得到最佳死时间参数值，并设置于所述原位测定系统中；
(3)采用相关元素的标准溶液对不同离子计数器的增益因子进行系统测定，从而消除不同离子计数器间的增益因子差异；
(4)将待测样品、硫化物固体标准物质采用所述原位测定系统检测，根据监测数据对原位测试过程中的同量异位素干扰、质量分馏和增益因子衰退进行校正，计算得到锇同位素的组成。
优选地，所述步骤(2)中，离子计数器的死时间系统校正包括以下步骤：
(2-1)配制不同浓度梯度的镝元素标准溶液，选择需校正的离子计数器，调整磁场；
(2-2)按浓度从低到高依次对镝元素标准溶液测试，按公式(1)进行信号校正，使不同浓度的镝元素标准溶液测试获得的镝稳定同位素比值一致，得到离子计数器的死时间大概值；
Figure BDA0001768126500000021
其中，I0为原始信号，It为校正后信号，t为死时间；
(2-3)循环完成所有离子计数器的死时间校正，获得所有离子计数器的死时间大概值；
(2-4)将纯锇硫化物标样、低比值的Re/Os硫化物标样进行多次离子计数器原位计数测试，围绕(2-3)中获得的死时间大概值进行循环微调接收188Os、187Os和185Re的离子计数器的死时间，并计算不同死时间参数下测试结果的标准方差，直至获得最小标准方差值，此时的死时间即为离子计数器的最佳死时间；
(2-5)将获得的最佳死时间与离子计数器匹配后，设置于所述原位测定系统中。
优选地，所述步骤(3)中，消除不同离子计数器的增益因子差异的具体过程为：
(3-1)配制一定浓度的相关元素标准溶液，确定原位测定系统的中所述相关元素的离子束轰击不同离子计数器时的磁场参数；
(3-2)在溶液测试模式下，采用跳峰模式对相关元素标准溶液进行测试，让同一同位素离子束循环反复轰击需要校正的离子计数器；
(3-3)在长时间测试后，获得不同离子计算器对同一离子束的响应强度，再进行归一化处理来消除不同离子计数器增益因子个体差异，校正获得的增益因子用于计算最终锇同位素的组成。
优选地，所述步骤(4)中，得到锇同位素的组成具体包括以下步骤：
(4-1)纯锇硫化物外标粉末、纯铼硫化物外标粉末采用还原性材料氮化硼作为熔融坩埚，用金属片封装后放入活塞圆筒压机中熔融淬火获得硫化物外标，将待测样品及所述硫化物外标一并进行所述的原位测定获得检测数据；
(4-2)基于纯锇硫化物外标的检测数据计算出外标在原位测试中的锇质量分馏因子；
(4-3)基于纯铼硫化物外标的检测数据计算出外标在原位测试中的铼质量分馏因子；
(4-4)利用增益因子校正获得的各个同位素信号，再通过线性插值的方法获得待测样品中的锇和铼质量分馏因子；基于铼质量分馏因子进行187Re干扰扣除后、基于锇质量分馏因子进行质量分馏校正，最终计算得到锇同位素组成。
与相关技术比较，本发明的实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明的高灵敏度和高空间分辨率的原位锇同位素测试方法，本发明实施例采用离子计数器，并对离子计数器死时间进行校正，消除其增益因子间的个体差异，获得具有高准确度和精确度的测试结果，并且不需要牺牲激光剥蚀测试的空间分辨率；本发明方法在信号强度低得多的情况下可以提供误差接近的测试结果，具有高灵敏度高精确度高空间分辨率的明显优势。
附图说明
图1是本发明实施例的方法流程示意图；
图2是本发明实施例的离子计数器校正流程示意图；
图3是本发明实施例消除离子计数器增益因子个体差异的流程示意图；
图4是本发明实施例的方法与相关技术方法在测试结果准确度的对比情况；
图5是本发明实施例的方法与相关技术方法在测试误差比较情况。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
实施例一
参照附图1，本发明的实施例提供了一种高灵敏度和高空间分辨率的原位锇同位素测试方法，包括以下步骤：
(1)建立激光剥蚀多接收电感耦合等离子质谱的原位测定系统；
(2)配制不同浓度梯度的镝(Dy)元素标准溶液，对离子计数器的死时间进行系统校正；
参照附图2，具体过程为：
(2-1)配制不同浓度梯度的镝元素标准溶液，选择需校正的离子计数器，调整磁场；
(2-2)按浓度从低到高依次对镝元素标准溶液测试，按公式(1)进行信号校正，使不同浓度的镝元素标准溶液测试获得的镝稳定同位素比值一致，获得离子计数器的死时间大概值；
Figure BDA0001768126500000051
其中，I0为原始信号，It为校正后信号，t为死时间；
(2-3)循环校正完成所有离子计数器的死时间，获得所有离子计数器的死时间大概值；
(2-4)将纯锇硫化物标样、低Re/Os比值的硫化物标样进行多次离子计数器原位计数测试，围绕获得的死时间大概值循环微调接收188Os、187Os和185Re的离子计数器的死时间，并计算不同死时间参数下测试结果的标准方差，直至获得最小标准方差值，此时的死时间即为离子计数器的最佳死时间；
(2-5)将获得的最佳死时间与离子计数器匹配后，设置于原位测定系统中；以往技术中，原位锇同位素测试对离子计数器的死时间没有十分重视，易造成浓度不同的样品测试结果出现不同的偏差；溶液法只可以测定大概的死时间值，但相对耗时较长(单次耗时>1.5h)，如果依靠多次测定取平均值的方式来优化参数，将耗时巨大；溶液法没有考虑溶液测试和激光测试间的差异，获得的死时间参数始终存在一定的系统偏差；
(3)采用相关元素的标准溶液对不同离子计数器的增益因子进行系统测定，从而消除不同离子计数器间的增益因子差异；
参照附图3，具体过程为：
(3-1)配制一定浓度的相关元素标准溶液，确定原位测定系统中相关元素的离子束轰击不同离子计数器时的磁场参数；
(3-2)在溶液测试模式下，采用跳峰模式对相关元素标准溶液进行测试，让同一同位素离子束循环反复轰击需要校正的离子计数器；
(3-3)在长时间测试后，获得不同离子计算器对同一离子束的响应强度，再进行归一化处理来消除离子计数器因增益因子不同的个体差异；
(4)采用硫化物固体标准物质对原位测试过程中的同量异位素干扰、质量分馏和增益因子衰退进行校正，根据测试数据计算得到锇同位素的组成。
进一步地，所述步骤(4)中，采用硫化物固体标准物质对原位测试过程中的同量异位素干扰、质量分馏和增益因子衰退进行校正具体包括以下步骤：
(4-1)硫化物外标粉末采用还原性材料氮化硼作为熔融坩埚，用金属片封装后放入活塞圆筒压机中熔融淬火分别获得纯锇和纯铼的硫化物外标，将待测样品及得到的硫化物外标一并进行所述的原位测定，得到检测数据；
(4-2)基于纯锇硫化物外标的检测数据计算出外标在原位测试中的锇质量分馏因子；
(4-3)基于纯铼硫化物外标的检测数据计算出外标在原位测试中的铼质量分馏因子；
(4-4)通过线性插值的方法获得待测样品中的锇和铼质量分馏因子，扣除187Re干扰和质量分馏偏差，从而计算得到测试样品中锇同位素的组成。
本发明采用还原性材料氮化硼作为硫化物粉末熔融坩埚并利用金属片封装，与相关技术中的氧化镁材质坩埚相比较可更好保存还原性的硫化物；因此可以获得更加稳定的锇和铼质量分馏因子，有利于消除测试中明显的偏差和波动。
在本发明实施例的方法发明属于质谱技术领域，适用于自然科学研究(如岩石学、矿物学、地球化学、矿床地质等)领域。目前国际范围内能开展该测试工作的实验室极其有限，而本发明实施例的方法立足于实际需要，大大扩大了应用对象的范围。
实施例二
根据本发明实施例一的方法对原位锇同位素测试，包括以下步骤：
(1)建立激光剥蚀多接收电感耦合等离子质谱的原位测定系统；
(2)配制浓度梯度变化的镝元素标准溶液，其浓度分别为25ppb、50ppb、100ppb、200ppb、750ppb、1ppm、2.5ppm、5ppm、7.5ppm；根据获得的死时间大概值循环微调接受188Os、187Os的离子计数器的死时间，在获得死时间大概值上下浮动2秒，按0.05秒依次递进变化微调；
(3)配制浓度为5ppm的锇标准溶液于原位系统中进行测定；分别确定188Os离子束轰击不同离子计数器时的磁场参数，并确认峰型良好；采用跳峰模式对锇标准溶液进行测试，让同一188Os离子束循环反复轰击需要校正的离子计数器；在长时间测试后，获得不同离子计算器对同一188Os离子束的响应强度，再进行归一化处理来消除不同离子计数器的增益因子个体差异；相关技术中，原位锇同位素测试或忽略离子计数器增益因子校正，或借助其他元素(例如：Au元素)进行测试，而本发明采用锇元素自身进行校正，有利于克服不同元素间电离能、磁场和电场作用导致的偏差；
(4)采用硫化物固体标准物质对待测样品原位测试过程中的同量异位素干扰、质量分馏和增益因子衰退进行校正，根据检测数据得到锇同位素的组成(表1)，其余同实施例一。
表1.本发明实施例的方法多次不同剥蚀斑束大小原位测试硫化物标准物质中锇同位素结果
序列 斑束(μm) <sup>188</sup>Os信号强度(mV) Os信号强度(mV) 测试<sup>187</sup>Os/<sup>188</sup>Os结果(2σ)
1 160 3.32 24.99 0.10680±0.00013
2 160 3.74 28.13 0.10603±0.0003
3 160 3.15 23.66 0.10673±0.00015
4 120 1.41 10.58 0.10685±0.00022
5 120 2.42 18.21 0.10647±0.00015
6 120 2.40 18.01 0.10650±0.00017
7 90 1.17 8.82 0.10713±0.00022
8 90 1.30 9.81 0.10730±0.00021
9 90 1.46 10.99 0.10637±0.0002
10 90 1.70 12.79 0.10676±0.00019
11 60 0.70 5.25 0.10769±0.00027
12 60 0.63 4.74 0.10721±0.00031
13 60 0.75 5.63 0.10654±0.00029
14 44 0.28 2.10 0.10649±0.00046
15 44 0.28 2.13 0.10609±0.00046
16 44 0.26 1.98 0.10576±0.00046
17 32 0.12 0.91 0.10758±0.00072
18 32 0.10 0.72 0.10667±0.00083
19 32 0.14 1.04 0.10593±0.00067
20 32 0.12 0.87 0.10716±0.00079
本发明实施例的方法对187Os/188Os推荐值为0.10700的硫化物标准进行多次不同斑束大小的激光剥蚀测试可以发现，不同斑束的测试结果与推荐值偏差不多，但较大斑束有利于提高测试信号，从而获得更准确和精确的结果。
实施例三
将本发明实施例的方法测定锇同位素的组成结果与相关技术中完全使用法拉第杯(FC)和法拉第杯、离子计数器混合使用测定的锇同位素组成结果进行比较。
最初完全使用法拉第杯(FC)和法拉第杯、离子计数器混合使用(FC+IC)检测时，当Os信号强度在0.2V到0.3V之间和0.1V到0.2V时(即188Os信号在26.5mV到39.7mV之间和13.3mV到26.5mV之间)，多次测量结果相对标准误差(RSE)分别为：2.6‰(n＝4)和1‰(n＝6)，而单次测量应分别为：5.2‰(n＝1)and 2.5‰(n＝1)。在采用新的校正标准物质、新的校正方法和新型仪器进行升级后；在全使用法拉第杯(FC)的情况下，可以将单次测试的相对标准误差极限是降低到3‰(当Os的信号强度大约0.2V即188Os＝～26.5mV的情况下)。
结合信号强度进行对比，可以看出本发明方面使用全离子计数器(IC)在测试低信号强度时，获得的测试结果准确度和精确度远远优于相关技术中的测试方法，参照附图4。法拉第杯相比于离子计数器而言，背景信号的干扰要强上许多。由于相关方法或多或少需要使用到法拉第杯，因此面对低强度信号时，其无法准确获得可靠的锇同位素比值；特别是在188Os信号小于11mV时，相关技术测试结果已经出现明显的偏差，而本方法发明在188Os信号小于1mV时依然可以提高极为可靠的测试结果。
参照附图5，该发明方法在测试结果的精确度上也具有很大的优势，相关方法在188Os信号大于10mV的情况下才能提供相对标准误差为2‰的测试结果。而要达到相同的精度，本发明方法只需要188Os信号大于1mV，相比前者提高近十倍，这也意味着该发明方法可以实现更高空间分辨率的原位测试，见表2。
表2本发明方法原位测试硫化物标准物质中锇同位素结果与相关方法的对比情况
Figure BDA0001768126500000101
本发明实施例方法在信号强度低得多的情况下可以提供误差接近的测试结果，表明本发明方法具有高灵敏度高精确度高空间分辨率的明显优势。
在本文中，所涉及的前、后、上、下等方位词是以附图中零部件位于图中以及零部件相互之间的位置来定义的，只是为了表达技术方案的清楚及方便。应当理解，所述方位词的使用不应限制本申请请求保护的范围。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高灵敏度和高空间分辨率的原位锇同位素测试方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)建立激光剥蚀多接收电感耦合等离子质谱的原位测定系统；
(2)配制不同浓度梯度的镝元素标准溶液，选择需校正的离子计数器，调整磁场，按浓度从低到高依次对镝元素标准溶液测试，按公式(1)进行信号校正，使不同浓度的镝元素标准溶液测试获得的镝稳定同位素比值一致，得到离子计数器的死时间大概值，循环校正完成所有离子计数器的死时间，获得所有离子计数器的死时间大概值，将纯锇硫化物标样、低比值的Re/Os硫化物标样进行多次离子计数器原位计数测试，围绕上述获得的死时间大概值进行循环微调接收188Os、187Os和185Re的离子计数器的死时间，并计算不同死时间参数下测试结果的标准方差，直至获得最小标准方差值，此时的死时间即为离子计数器的最佳死时间，获得的最佳死时间与离子计数器匹配后，设置于所述原位测定系统中，其中，公式(1)为
Figure FDA0002262288990000011
上式中，I0为原始信号，It为校正后信号，t为死时间；
(3)采用相关元素的标准溶液对不同离子计数器的增益因子进行系统测定，从而消除不同离子计数器间的增益因子差异；
(4)将待测样品、硫化物固体标准物质采用所述原位测定系统检测，根据监测数据对原位测试过程中的同量异位素干扰、质量分馏和增益因子衰退进行校正，计算得到锇同位素的组成。
2.根据权利要求1所述的一种高灵敏度和高空间分辨率的原位锇同位素测试方法，其特征是，对应所述步骤(2)中的不同浓度梯度的镝元素标准溶液，具体浓度为25ppb、50ppb、100ppb、200ppb、750ppb、1ppm、2.5ppm、5ppm、7.5ppm。
3.根据权利要求1所述的一种高灵敏度和高空间分辨率的原位锇同位素测试方法，其特征是，所述步骤(3)中的消除不同离子计数器的增益因子差异，具体过程为：
(3-1)配制一定浓度的相关元素标准溶液，确定原位测定系统的中所述相关元素的离子束轰击不同离子计数器时的磁场参数；
(3-2)在溶液测试模式下，采用跳峰模式对相关元素标准溶液进行测试，让同一同位素的离子束循环反复轰击需要校正的离子计数器；
(3-3)在长时间测试后，获得不同离子计算器对同一离子束的响应强度，再进行归一化处理来消除不同离子计数器增益因子个体差异，校正获得的增益因子用于计算最终锇同位素的组成。
4.根据权利要求1或3所述的一种高灵敏度和高空间分辨率的原位锇同位素测试方法，其特征是，所述步骤(3)中的相关元素标准溶液，具体为5ppm的锇元素标准溶液。
5.根据权利要求1所述的一种高灵敏度和高空间分辨率的原位锇同位素测试方法，其特征是，对应所述步骤(4)中得到锇同位素的组成，具体包括以下步骤：
(4-1)纯锇硫化物外标粉末、纯铼硫化物外标粉末采用还原性材料氮化硼作为熔融坩埚，用金属片封装后放入活塞圆筒压机中熔融淬火获得硫化物外标，将待测样品及所述硫化物外标一并进行所述的原位测定获得检测数据；
(4-2)基于纯锇硫化物外标的检测数据计算出外标在原位测试中的锇质量分馏因子；
(4-3)基于纯铼硫化物外标的检测数据计算出外标在原位测试中的铼质量分馏因子；
(4-4)利用增益因子校正获得的各个同位素信号，再通过线性插值的方法来获得待测样品中的锇和铼质量分馏因子；基于铼质量分馏因子进行187Re干扰扣除后、基于锇质量分馏因子进行质量分馏校正，最终计算得到锇同位素组成。
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