CN111551579A - 一种利用空白校正确定x射线背景强度的方法 - Google Patents

一种利用空白校正确定x射线背景强度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种利用空白校正确定X射线背景强度的方法，包括以下步骤：利用电子探针通过波谱仪测试待测样品中待测元素的特征X射线的总强度IPEAK‑unk；选取空白标样，并利用电子探针通过波谱仪测试空白标样的待测元素特征X射线总强度IPEAK‑blk；测试原始标样中待测元素的特征X射线的净计数INET‑std；根据INET‑std和原始标样与空白标样中待测元素的含量计算空白标样中待测元素的特征X射线的净计数INET‑blk；根据INET‑blk、IPEAK‑blk、IPEAK‑unk计算待测样品中的待测元素的净计数INET‑unk；根据INET‑unk和INET‑std与原始标样中待测元素的含量计算待测样品中待测元素的含量Cunk。本发明提供的方法有效消除了背景强度对微量元素的含量的测试结果的影响。

Description

一种利用空白校正确定X射线背景强度的方法
技术领域
本发明涉及电子探针测试技术领域，尤其涉及一种利用空白校正确定X射线背景强度的方法。
背景技术
电子探针作为一种微区原位分析手段，可快速准确的分析固体样品的元素含量，在的质学、材料科学等领域得到广泛的应用，主要应用于主量元素的分析测试。电子探针相对于其它微区原位分析测试手段具有空间分辨率小、无损、测试准确的特点，因此利用电子探针开展微区原位微量元素的分析也越来越受到重视。
电子探针的基本原理是根据电子束轰击样品产生X射线，根据测试出来样品的元素的特征X射线的强度与标样的元素的特征X射线强度的对比，通过基质校正得出样品中元素的百分含量，其公式如下：
Figure BDA0002522456090000011
其中，C：浓度、I：强度、M：基质校正因子；
由此可见要准确获得样品中元素的含量，准确获得元素特征X射线的强度是一个非常重要的因素。
电子束与样品相互作用会产生连续X射线，连续X射线是X射线测量中不容忽视和不可避免的主要背景来源，所以在实验中测得的特征X射线强度必须扣除连续X射线所造成的背景强度，即进行背景修正，背景修正的公式为：
INET＝IPEAK-IBG
式中,INET为元素特征X射线的净强度值，IPEAK为元素峰位置的总X射线强度值，IBG为元素峰位置的背景值。
传统的电子探针测试中，背景强度的测试利用的是两点背景测试法，即在峰的两边各选取一个位置(离峰位置的距离分别为LBG-和LBG+)测试连续X射线的强度(分别为IBG-和IBG+)，那么背景的强度IBG可以根据以下公式计算出来：
Figure BDA0002522456090000021
然后计算出待测元素特征X射线强度，即INET＝IPEAK-IBG，带入元素含量的计算公式求出待测元素的含量。
然而背景形状并不是一条严格的直线，往往是弯曲的，这时候采用两点插值法会产生一定的误差，这对于信号峰值较高的主量元素是可以接受的，对峰值较低的微量元素却会严重影响测试的准确度。因此，在微量元素测试中，背景强度的准确测定是至关重要的，而传统的两点背景测试法并不适用于微量元素的测定。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种新的准确的背景测试方法，即空白校正测试X射线背景强度的方法，。
本发明提供一种利用空白校正确定X射线背景强度的方法，包括以下步骤：
S101：利用电子探针通过波谱仪测试待测样品中待测元素的特征X射线的总强度IPEAK-unk；
S102：选取空白标样，并利用电子探针通过波谱仪测试空白标样的待测元素特征X射线总强度IPEAK-blk；
S103：利用电子探针通过波谱仪测试原始标样中待测元素的特征X射线的净计数INET-std；
S104：根据INET-std和原始标样中待测元素的含量与空白标样中待测元素的含量计算空白标样中待测元素的特征X射线的净计数INET-blk；
S105：根据INET-blk、IPEAK-blk、IPEAK-unk计算待测样品中的待测元素的净计数INET-unk；
S106：根据INET-unk和INET-std与原始标样中待测元素的含量计算待测样品中待测元素的含量Cunk。
进一步地，步骤S102中，所述空白标样的组成成分与所述待测样品的组成成分一致，但所述空白标样中待测元素的含量比所述待测样品中待测元素的含量低。
进一步地，所述空白标样中待测元素的含量为Cblk；所述原始标样中待测元素的含量为Cstd；Cblk和Cstd均为已知值。
进一步地，步骤S104中根据INET-std和原始标样与空白标样中待测元素的含量计算空白标样中待测元素的特征X射线的净计数INET-blk；计算公式如式(1)所示：
INET-blk＝INET-std*(Cblk/Cstd)*(Mstd/Mblk) (1)
式(1)中Mstd和Mblk分别为所述原始标样的基质校正因子和所述空白样品的基质校正因子；Mstd和Mblk均为已知值。
进一步地，步骤S105中，根据INET-blk、IPEAK-blk、IPEAK-unk计算待测样品中的待测元素的净计数INET-unk，计算公式如式(2)所示：
INET-unk＝IPEAK-unk-IPEAK-blk+INET-blk＝IPEAK-unk-IPEAK-blk+ (2)。
INET-std*(Cblk/Cstd)*(Mstd/Mblk)
步骤S106中，根据INET-unk和INET-std与原始标样中待测元素的含量计算待测样品中待测元素的含量Cunk，计算公式如式(3)：
Cunk＝Cstd*(INET-unk/INET-std)*(Munk/Mstd) (3)。
本发明提供的技术方案带来的有益效果是：传统的两点背景测试法测出来的背景强度值通常会偏高，这个背景偏高值通常对测试结果会偏低几十个μg/g，虽然对主量元素测试来说影响极小，但是对微量元素的测试(几个μg/g到几百个μg/g)却会造成很大的影响，本发明提供的方法通过空白校正法极大的消除了背景强度值对样品中微量元素含量测试结果的影响；本发明提供的方法测试简便、计算过程简单，测得的背景强度值结果准确。
附图说明
图1是本发明一种利用空白校正确定X射线背景强度的方法的流程示意图；
图2是本发明一种利用空白校正确定X射线背景强度的方法的特征X曲线示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
请参考图1和图2，本发明的实施提供了一种利用空白校正确定X射线背景强度的方法，包括以下步骤：
S101：利用电子探针通过波谱仪测试待测样品中待测元素的特征X射线的总强度IPEAK-unk；在本发明实施例中，待测样品为石英，待测元素为Ti，测得的待测元素Ti总强度为4228.5cps/μA。
S102：选取空白标样，并利用电子探针通过波谱仪测试空白标样的待测元素特征X射线总强度IPEAK-blk；本发明实施例中，空白标样石英中待测元素Ti的特征X射线总强度为3933.4cps/μA。
S103：利用电子探针通过波谱仪测试测试原始标样中待测元素的特征X射线的净计数INET-std；本发明实施例中，原始标样金红石中待测元素Ti的特征X射线的净计数为3587530cps/μA。
S104：根据INET-std和原始标样与空白标样中待测元素的含量计算空白标样中待测元素的特征X射线的净计数INET-blk；本发明实施例中，空白标样石英中待测元素Ti的特征X射线的净计数为7.6cps/μA。
S105：根据INET-blk、IPEAK-blk、IPEAK-unk计算待测样品中的待测元素的净计数INET-unk；本发明实施例中，待测样品石英中的待测元素Ti的净计数为302.7cps/μA。
S106：根据INET-unk和INET-std与计算待测样品中待测元素的含量Cunk。本发明实施例中，待测样品石英中待测元素的含量为56.2μg/g。
步骤S102中，所述空白标样的组成成分与所述待测样品的组成成分一致，但所述空白标样中待测元素的含量比所述待测样品中待测元素的含量低。本发明实施例中，所述空白标样的组成成分与所述待测样品的组成成分均为SiO2为主；
所述空白标样中待测元素的含量为Cblk；所述原始标样中待测元素的含量为Cstd；Cblk和Cstd均为预设值。本发明实施例中，空白标样中待测元素的含量与所述待测样品中待测元素的含量分别为1.4μg/g、57±4μg/g。
步骤S104中根据IPEAK-unk、INET-std和待测样品与空白标样中待测元素的含量计算空白标样中待测元素的特征X射线的净计数INET-blk，计算公式如式(1)所示：
INET-blk＝INET-std*(Cblk/Cstd)*(Mstd/Mblk) (1)
式(1)中Mstd和Mblk分别为所述原始标样的基质校正因子和所述空白样品的基质校正因子；Mstd和Mblk均为预设值。本发明实施例中，Mstd和Mblk分别为1.0807、1.2024。
步骤S105中根据INET-blk、IPEAK-blk、IPEAK-unk、INET-std和原始标样与空白标样中待测元素的含量计算待测样品中的待测元素的净计数INET-unk，计算公式如式(2)所示：
INET-unk＝IPEAK-unk-IPEAK-blk+INET-blk＝IPEAK-unk-IPEAK-blk+ (2)。
INET-std*(Cblk/Cstd)*(Mstd/Mblk)
步骤S106中根据INET-unk和INET-std与原始标样中待测元素的含量Cstd计算待测样品中待测元素的含量Cunk，计算公式如式(3)：
Cunk＝Cstd*(INET-unk/INET-std)*(Munk/Mstd) (3)。
传统的两点背景测试法测出来的背景强度值通常会偏高，这个背景偏高值通常对测试结果会偏低几十个μg/g，虽然对主量元素测试来说影响极小，但是对微量元素的测试(几个μg/g到几百个μg/g)却会造成很大的影响，本发明提供的方法通过空白校正法极大的消除了背景强度值对样品中微量元素含量测试结果的影响；本发明提供的方法测试简便、计算过程简单，测得的背景强度值结果准确。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种利用空白校正确定X射线背景强度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S101：利用电子探针通过波谱仪测试待测样品中待测元素的特征X射线的总强度IPEAK-unk；
S102：选取空白标样，并利用电子探针通过波谱仪测试空白标样的待测元素特征X射线总强度IPEAK-blk；
S103：利用电子探针通过波谱仪测试原始标样中待测元素的特征X射线的净计数INET-std；
S104：根据INET-std和原始标样中待测元素的含量与空白标样中待测元素的含量计算空白标样中待测元素的特征X射线的净计数INET-blk；
S105：根据INET-blk、IPEAK-blk、IPEAK-unk计算待测样品中的待测元素的净计数INET-unk；
S106：根据INET-unk和INET-std与原始标样中待测元素的含量计算待测样品中待测元素的含量Cunk。
2.如权利要求1所述的一种利用空白校正确定X射线背景强度的方法，其特征在于，步骤S102中，所述空白标样的组成成分与所述待测样品的组成成分一致，但所述空白标样中待测元素的含量比所述待测样品中待测元素的含量低。
3.如权利要求2所述的一种利用空白校正确定X射线背景强度的方法，其特征在于，所述空白标样中待测元素的含量为Cblk；所述原始标样中待测元素的含量为Cstd；Cblk和Cstd均为已知值。
4.如权利要求1所述的一种利用空白校正确定X射线背景强度的方法，其特征在于：步骤S104中，根据INET-std和原始标样中待测元素的含量与空白标样中待测元素的含量计算空白标样中待测元素的特征X射线的净计数INET-blk，计算公式如式(1)所示：
INET-blk＝INET-std*(Cblk/Cstd)*(Mstd/Mblk) (1)
式(1)中Mstd和Mblk分别为所述原始标样的基质校正因子和所述空白样品的基质校正因子；Mstd和Mblk均为已知值。
5.如权利要求1所述的一种利用空白校正确定X射线背景强度的方法，其特征在于：步骤S105中，根据INET-blk、IPEAK-blk、IPEAK-unk计算待测样品中的待测元素的净计数INET-unk，计算公式如式(2)所示：
Figure FDA0002522456080000021
6.如权利要求1所述的一种利用空白校正确定X射线背景强度的方法，其特征在于：步骤S106中，根据INET-unk和INET-std与原始标样中待测元素的含量计算待测样品中待测元素的含量Cunk，计算公式如式(3)：
Cunk＝Cstd*(INET-unk/INET-std)*(Munk/Mstd) (3)。
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