CN112635293A - 一种无机质谱仪 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种无机质谱仪，是一种基于多电荷态离子源的无机质谱仪器，具体结构包括：多电荷态离子源，前端分析系统、后端分系统和离子探测器。所述多电荷态离子源与前端分析系统相连接，所述前端分析系统与后端分析系统相连接，所述的后端分析系统与离子探测器相连接。该仪器具有排除分子本底和压低同量异位素本底能力，同时还有束流强、传输效率高等优点，从而显著地提高无机质谱仪测量的灵敏度和测量精度。

Description

一种无机质谱仪
技术领域
本发明涉及质谱学仪器领域，特别是涉及一种无机质谱仪。
背景技术
现有的无机质谱仪，是由离子源系统、分析器系统(主要包括静电分析器、磁分析器、飞行时间分析器和四级杆分析器等)和离子检测器系统组成，详见图(1)。在无机质谱仪测量中因存在分子离子本底和同量异位素离子本底的干扰，而影响无机质谱仪测量灵敏度，其最低检测线能够达到10-12g/g范围，达到痕量的分析范围。测量精度达到0.5％。
由于材料、核能、环境、地质、生物医学、考古、海洋等学科研究的深入发展，需要提高元素的测量灵敏度和测量精度，最低检测线从10-12g/g降低到10-13-10-17g/g范围，即达到超痕量的范围。测量精度要求从0.5％提高到好于0.1％。目前无机质谱仪的测量灵敏度和精度还不能够满足测量的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种无机质谱仪，提高了无机质谱仪测量的灵敏度和精度。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种无机质谱仪，所述无机质谱仪包括：
多电荷态离子源，用于产生3+或3+以上不同价电荷态的强流离子束流；所述强流离子束流包括：常量粒子束流、微量粒子束流、痕量粒子束流和超痕量粒子束流，所述超痕量粒子束流包括超痕量同位素和超痕量本底；
前端分析系统，与所述多电荷态离子源连接，用于筛选所述常量粒子束流、所述微量粒子束流和所述痕量粒子束流，并吸收、测量所述常量粒子束流、所述微量粒子束流和所述痕量粒子束流，输出所述超痕量粒子束流；
后端分析系统，与所述前端分析系统连接，用于排除所述超痕量粒子束流中的所述超痕量本底；
离子探测器，与所述后端分析系统连接，用于接收所述超痕量同位素，并对所述超痕量同位素进行测量。
可选的，所述多电荷态离子源为回旋共振型离子源，对于从H到Pu的所有元素、锕系元素和超锕系所有元素均能够产生3+或3+以上不同价电荷态的强流离子束流。
可选的，所述前端分析系统包括：
加速段，与所述多电荷态离子源连接，用于对所述强流离子束流进行加速；
前端分析器，分别与所述加速段和所述后端分析系统连接，用于使所述常量粒子束流、所述微量粒子束流和所述痕量粒子束流与所述超痕量粒子束流分离，并将所述超痕量粒子束流传输至所述后端分析系统；
离子接收器，设置于所述前端分析器的输出端，用于吸收并测量所述常量粒子束流、所述微量粒子束流和所述痕量粒子束流。
可选的，所述加速段为强流单级静电加速管，所述加速管的束流强度范围为0.1μA-5000μA，所述加速管的工作电压为10kV-400kV。
可选的，所述前端分析器为磁分析器、静电分析器、四级杆分析器或飞行时间分析器中的任一种或任意两种的组合。
可选的，所述离子接收器为一组法拉第杯。
可选的，所述后端分析系统包括：第一静电分析器、能量吸收膜、磁分析器和第二静电分析器，所述第一静电分析器的输入端与所述前端分析装置的输出端连接，所述能量吸收膜固定于所述第一静电分析器的输出端与所述磁分析器的输入端之间；所述磁分析器的输出端与所述第二静电分析器的输入端连接，所述第二静电分析器的输出端与所述离子探测器连接。
可选的，所述后端分析系统包括：静电分析器、能量吸收膜和速度选择器；所述静电分析器的输入端与所述前端分析系统的输出端连接，所述能量吸收膜固定于所述静电分析器的输出端与所述速度选择器的输入端之间；所述速度选择器的输出端与所述离子探测器连接。
可选的，所述离子探测器为固体探测器或气体探测器。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
第一，提高测量灵敏度。本发明的无机质谱仪采用多电荷态离子源，不产生分子本底的干扰，使测量灵敏度显著提高，最低检测线能够达到10-13-10-17g/g范围，比传统无机MS的10-12g/g相比要降低101-105倍。传统无机质谱仪测量的元素的含量属于微量-痕量范围。而本申请基于多电荷态离子源的无机质谱仪的测量范围属于超痕量范围。
第二，提高测量精度。本申请的无机质谱仪采用多电荷态离子源，束流范围是在102-103μA，对于痕量、超痕量元素测量，传输效率可达到30％以上。这比传统高精度无机质谱仪的束流和计数率要高出10-100倍。因此其测量精度会明显增高，对于含量在痕量级(10-9g/g)的元素，测量精度能够达到好于0.1％。
第三，提高排除各类本底的能力。由于采用多电荷态，提高了离子的能量(离子的能量等于电荷态数与加速电压德乘积)。能量提高后有利于排除同量异位素本底的干扰，有利于减少散射本底的干扰，有利于提高探测器的能量分率等，进而有利于测量灵敏度的提高。
第四，减少样品用量小。所用的多电荷态离子源束流强，其束流强的原因是样品的电离效率高，因此要达到同样的测量统计精度，样品的用量就小。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明无机质谱仪的结构示意图；
符号说明：
1为多电荷态离子源；2-1为加速段；2-2为前端分析器；2-3为离子接收器；3-1为静电分析器；3-2为能量吸收膜；3-3为速度选择器；4为离子探测器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
影响无机质谱仪测量灵敏度和精度的主要因素有三个方面，一是分子本底和同量异位素本底水平；二是离子的传输效率；三是离子源束流强度。这三个因素中分子本底和同量异位素本底水平是影响灵敏度最主要的因素，传输效率和离子源束流强度是影响精度的主要因素。
为了提高测量灵敏度和测量精度，本发明针对影响无机质谱仪测量灵敏度和测量精度的主要问题，即分子本底和同量异位素本底问题，离子的传输效率和离子源束流强度问题等开展研究：首次提出一种基于多电荷态离子源的无机质谱仪器，即MCI-MS。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例
如图1所示，本发明的无机质谱仪包括：多电荷态离子源1、前端分析装置、后端分析装置和离子探测器4。
所述多电荷态离子源1与所述前端分析装置连接，所述前端分析装置与所述后端分析装置连接，所述后端分析装置与离子探测器4连接。
所述多电荷态离子源1用于产生3+、4+或更多价电荷态的强流离子束流。所述强流离子束流包括：常量粒子束流、微量粒子束流、痕量粒子束流和超痕量粒子束流，所述超痕量粒子束流包括超痕量同位素和超痕量本底。
例如，对于CO2气体，能够产生C+、C2+、C3+、C4+、C5+和C6+等的离子。其中C2+和C+分别为双电荷态和单电荷态，C3+、C4+和C5+为多电荷态，C6+为高电荷态或全剥离态。
目前，能够引出多电荷态的离子源主要有两种，一种是电子回旋共振离子源(ECR)，另一种是高频火花放电离子源(HF)。
本申请中，所述多电荷态离子源为回旋共振型离子源，对于从H到Pu的所有元素、锕系元素和超锕系所有元素均能够产生3+、4+或更多价电荷态的强流离子束流。ECR离子源由于多电荷态的产生效率高、束流品质好是目前MCI-MS的首选离子源，其离子源的微波频率在5GHz-25GHz范围，在该范围的微波频率是产生多电荷态最佳频率。另外，ECR离子源是气体进样，减少了很多制样过程，也减少了纸样过程带来的污染。
前端分析系统对所述强流离子束流进行选择、分离，筛选所述常量粒子束流、所述微量粒子束流和所述痕量粒子束流，并吸收、测量所述常量粒子束流、所述微量粒子束流和所述痕量粒子束流，输出所述超痕量粒子束流。
前端分析装置包括：
加速段，与所述多电荷态离子源连接，用于对所述强流离子束流进行加速；
前端分析器，分别与所述加速段和所述后端分析系统连接连接，用于使所述常量粒子束流、所述微量粒子束流和所述痕量粒子束流与所述超痕量粒子束流分离，并将所述超痕量粒子束流传输至所述后端分析系统；
离子接收器，设置于所述前端分析器的输出端，用于吸收并测量所述常量粒子束流、所述微量粒子束流和所述痕量粒子束流。
本实施例中，所述加速段2-1没有气体或固体剥离器部件，为强流单级静电加速管，所述加速管的束流强度范围为0.1μA-5000μA，所述加速管的工作电压为10kV-400kV，用于提高离子的能量，使得离子经过前端分析器后得到好的质量分辨。
所述前端分析器为磁分析器、静电分析器、四级杆分析器或飞行时间分析器中的任一种，也可以是上述四种分析器中任意两种分析器的组合。
离子接收器2-3为一组可移动的法拉第杯，通常可以为3-7个法拉第杯，且每个法拉第杯的位置都是可以变化的。
所述后端分析系统所述超痕量粒子束流中的所述超痕量本底的干扰，所述超痕量本底包括同量异位素离子和与所述超痕量同位素具有相同荷质比的离子，进而对超痕量级别元素(10-13-10-17g/g)分析。例如：测量材料中14C放射性杂质，选择14C4+离子，存在同量异位素14N4+的干扰，还存在具有相同荷质比的离子如，7Li2+、21Ne6+等的干扰。该装置能够将这些超痕量本底有效地排除掉。
所述后端分析系统包括静电分析器3-1、能量吸收膜3-2和速度选择器3-3。
所述静电分析器3-1的输入端与所述前端分析系统的输出端连接，所述能量吸收膜固3-2定于所述静电分析器3-1的输出端与所述速度选择器3-3的输入端之间；所述速度选择器3-3的输出端与所述离子探测器连接。
其中，速度选择器3-3可以采用磁分析器和第二静电分析器代替，则此时后端分析系统具体包括：第一静电分析器、能量吸收膜、磁分析器和第二静电分析器，所述第一静电分析器的输入端与所述前端分析装置的输出端连接，所述能量吸收膜固定于所述第一静电分析器的输出端与所述磁分析器的输入端之间；所述磁分析器的输出端与所述第二静电分析器的输入端连接，所述第二静电分析器的输出端与所述离子探测器连接。
能量吸收膜是一个纳米级的均匀薄膜或者是一段气体室，离子穿过能量吸收膜(或气体)后，第一，具有相同能的同量异位素(例如14C4+和14N4+)在膜上(或气体)损失的能量是不同的；第二具有相同核质比的离子(例如14C4+和7Li2+、21Ne6+和28Si8+等)在膜上(或气体)损失的能量差别较大。上述两种情况都可以通过后端分析器的静电分析器、磁分析器或速度选择器给以鉴别和排除。
所述离子探测器4为固体探测器或气体探测器，所述固体探测器为薄窗(10nm-50nm)或无窗固体探测器，所述气体探测器为薄窗(SiN材料30-50nm)气体探测器。
本申请的离子探测器4，包括高能量分辨的固体或气体探测器、电子学和数据获取部件。超痕量粒子束流经过后端分析器后，并不能完全排除同量异位素离子和与超痕量同位素具有相同荷质比离子的干扰，利用这些干扰离子的能量与超痕量同位素的能量有明显差别的特点，采用高能量分辨和电荷分辨的探测器进行测量，就能够进一步鉴别和排除超痕量本底的干扰。
本无机质谱仪是一种基于多电荷态离子源的无机质谱仪器，具体结构包括：多电荷态离子源，前端分析系统、后端分系统和离子探测器。所述多电荷态离子源与前端分析系统相连接，所述前端分析系统与后端分析系统相连接，所述的后端分析系统与离子探测器相连接，该仪器具有排除分子本底和压低同量异位素本底能力，同时还有强束流强、传输效率高等优点。从而显著地提高无机质谱仪测量的灵敏度和测量精度。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种无机质谱仪，其特征在于，所述无机质谱仪包括：
多电荷态离子源，用于产生3+或3+以上不同价电荷态的强流离子束流；所述强流离子束流包括：常量粒子束流、微量粒子束流、痕量粒子束流和超痕量粒子束流，所述超痕量粒子束流包括超痕量同位素和超痕量本底；
前端分析系统，与所述多电荷态离子源连接，用于筛选所述常量粒子束流、所述微量粒子束流和所述痕量粒子束流，并吸收、测量所述常量粒子束流、所述微量粒子束流和所述痕量粒子束流，输出所述超痕量粒子束流；
后端分析系统，与所述前端分析系统连接，用于排除所述超痕量粒子束流中的所述超痕量本底；
离子探测器，与所述后端分析系统连接，用于接收所述超痕量同位素，并对所述超痕量同位素进行测量。
2.根据权利要求1所述的无机质谱仪，其特征在于，所述多电荷态离子源为回旋共振型离子源，对于从H到Pu的所有元素、锕系元素和超锕系所有元素均能够产生3+或3+以上不同价电荷态的强流离子束流。
3.根据权利要求1所述的无机质谱仪，其特征在于，所述前端分析系统包括：
加速段，与所述多电荷态离子源连接，用于对所述强流离子束流进行加速；
前端分析器，分别与所述加速段和所述后端分析系统连接，用于使所述常量粒子束流、所述微量粒子束流和所述痕量粒子束流与所述超痕量粒子束流分离，并将所述超痕量粒子束流传输至所述后端分析系统；
离子接收器，设置于所述前端分析器的输出端，用于吸收并测量所述常量粒子束流、所述微量粒子束流和所述痕量粒子束流。
4.根据权利要求3所述的无机质谱仪，其特征在于，所述加速段为强流单级静电加速管，所述加速管的束流强度范围为0.1μA-5000μA，所述加速管的工作电压为10kV-400kV。
5.根据权利要求3所述的无机质谱仪，其特征在于，所述前端分析器为磁分析器、静电分析器、四级杆分析器或飞行时间分析器中的任一种或任意两种的组合。
6.根据权利要求3所述的无机质谱仪，其特征在于，所述离子接收器为一组法拉第杯。
7.根据权利要求1所述的无机质谱仪，其特征在于，所述后端分析系统包括：第一静电分析器、能量吸收膜、磁分析器和第二静电分析器，所述第一静电分析器的输入端与所述前端分析装置的输出端连接，所述能量吸收膜固定于所述第一静电分析器的输出端与所述磁分析器的输入端之间；所述磁分析器的输出端与所述第二静电分析器的输入端连接，所述第二静电分析器的输出端与所述离子探测器连接。
8.根据权利要求1所述的无机质谱仪，其特征在于，所述后端分析系统包括：静电分析器、能量吸收膜和速度选择器；所述静电分析器的输入端与所述前端分析系统的输出端连接，所述能量吸收膜固定于所述静电分析器的输出端与所述速度选择器的输入端之间；所述速度选择器的输出端与所述离子探测器连接。
9.根据权利要求1所述的无机质谱仪，其特征在于，所述离子探测器为固体探测器或气体探测器。
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