CN105301088B - 一种具有同位素同时测量功能的加速器质谱仪 - Google Patents

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本发明涉及同位素测量技术，具体涉及一种具有同位素同时测量功能的加速器质谱仪。其结构包括用于产生负离子的溅射负离子源，所述溅射负离子源与用于同时加速多个同位素离子的加速管相连接，所述加速管的输出端连接同位素质量分辨系统，所述同位素质量分辨系统连接电荷转换分析及多接收测量系统，所述电荷转换分析及多接收测量系统连接离子探测系统。本发明能够对多个同位素负离子同时进行加速，加速后的多个同位素负离子中稳定的同位素负离子被稳定同位素接收器进行测量，不稳定的同位素负离子转换为正离子后被探测器测量，测量信号经时间匹配后同时传送至核电子学和数据获取单元进行数据运算。本发明结构简单、操作维护方便，测量精度高。

Description

一种具有同位素同时测量功能的加速器质谱仪
技术领域
本发明涉及同位素测量技术，具体涉及一种具有同位素同时测量功能的加速器质谱仪。
背景技术
加速器质谱仪(Accelerator Mass Spectrometry,以下简称AMS)是一种基于加速器技术和离子探测器技术的高能量同位素质谱仪，主要用于同位素丰度比值的测量。目前的AMS因加速器的存在，都是采用同位素先后交替加速、交替测量的分析方法。由于加速器和探测器的运用，AMS具有排除分子离子本底和同量异位素离子本底的能力，从而极大地提高了分析灵敏度，其同位素丰度灵敏度能够达到1x10-15。传统质谱仪(Mass Spectrometry,以下简称MS)由于存在分子离子本底和同量异位素离子本底的干扰，其同位素丰度灵敏度仅为1x10-8。
AMS虽然具有灵敏度高、样品用量少等优点，但是与普通MS相比一方面仪器结构复杂，另一方面采用同位素交替注入、交替测量，不能够进行同位素同时测量。这就使得AMS测量精度不够高，一般在1％-3％左右。
AMS与MS的优缺点比较如下表所示：
AMS不能够进行同位素同时测量的主要原因是：自从19世纪40年代加速器开始应用以来，一直是选择一种核素的离子进行加速。加速器系统由离子注入器、加速器和高能离子分析器组成。注入器中有一个主要部件是注入磁铁，是用来选定一个同位素注入到加速器进行加速。若实现两个以上同位素的测量，必须交替改变注入器的质量参数进行交替注入、交替加速，从而实现交替测量。
AMS由于同位素的交替测量，导致两个主要问题的出现，第一、测量精度不够高，一般在1％-3％左右；第二、仪器系统复杂，与传统MS相比，除了加速器外还多出了注入磁铁和交替注入电源以及控制系统。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷，提供一种具有同位素同时测量功能的加速器质谱仪，以提高质谱仪的测量精度并简化结构。
本发明的技术方案如下：一种具有同位素同时测量功能的加速器质谱仪，包括用于产生负离子的溅射负离子源，所述溅射负离子源与用于同时加速多个同位素负离子的加速管相连接，所述加速管的输出端连接同位素质量分辨系统，所述同位素质量分辨系统连接电荷转换分析及多接收测量系统，所述电荷转换分析及多接收测量系统连接离子探测系统。
进一步，如上所述的具有同位素同时测量功能的加速器质谱仪，其中，所述的同位素质量分辨系统包括相互连接的第一静电分析器和磁分析器，所述的第一静电分析器对多个同位素负离子进行能量分析，所述的磁分析器对多个同位素负离子进行分离。
进一步，如上所述的具有同位素同时测量功能的加速器质谱仪，其中，所述的电荷转换分析及多接收测量系统包括电子剥离器、速度选择器、第二静电分析器和稳定同位素接收器，所述的稳定同位素接收器测量稳定的同位素负离子，所述的电子剥离器将不稳定的同位素负离子转换为正离子，并瓦解所有分子离子，所述的速度选择器用于排除被瓦解的分子碎片和散射离子，所述的第二静电分析器用于排除零电荷态的中性粒子。
更进一步，如上所述的具有同位素同时测量功能的加速器质谱仪，其中，所述的稳定同位素接收器为法拉第杯。
进一步，如上所述的具有同位素同时测量功能的加速器质谱仪，其中，所述的离子探测系统包括探测器、核电子学和数据获取单元，所述的探测器测量经所述电子剥离器转换后的同位素正离子，所述的核电子学和数据获取单元分别获取所述稳定同位素接收器和所述探测器测量的数据，经过时间匹配后，得到同时测量的多个同位素的含量及其丰度比。
更进一步，如上所述的具有同位素同时测量功能的加速器质谱仪，其中，所述的稳定同位素接收器的测量信号经延迟线延迟后传送至核电子学和数据获取单元，使之与所述探测器的测量信号同时到达。
进一步，如上所述的具有同位素同时测量功能的加速器质谱仪，其中，还包括用于对各系统的操作、同位素测量、数据获取与运算、样品更换、真空环境进行控制的自动控制系统。
本发明的有益效果如下：本发明所提供的具有同位素同时测量功能的加速器质谱仪，对于从离子源引出的多个同位素负离子，不经过传统的电、磁分析器，直接进入加速管进行静电加速，使得多个同位素负离子同时进行了加速。加速后的多个同位素负离子经同位素质量分辨系统进行分离，稳定的同位素负离子被稳定同位素接收器进行测量，不稳定的同位素负离子转换为正离子后被探测器测量，分开测量的同位素信号经时间匹配后同时传送至核电子学和数据获取单元进行数据运算。本发明结构简单、操作维护方便，有利于市场普及和推广应用，与传统的AMS相比提高了测量精度，测量结果更加准确。
附图说明
图1为传统AMS的原理示意图；
图2为本发明ST-AMS的原理示意图；
图3为本发明具体实施方式中碳同位素同时测量的ST-AMS结构示意图。
具体实施方式
下面结合说明书附图与具体实施方式对本发明做进一步的详细说明。
图1为传统AMS的原理示意图，从溅射负离子源1分离出的两个同位素的质量数分别为M和M-1，AMS不能够在高能磁分析器或静电分析器的后端进行两个同位素的同时测量，电、磁分析器2只能选择某一个质量的同位素通过串列加速器3进行加速，加速后的同位素经过高能磁分析器4和高能静电分析器5到达探测器6。通过交替改变注入器的质量参数进行交替注入、交替加速，从而实现交替测量。
本发明的具有同位素同时(at the Same Time)测量功能的加速器质谱仪，简称ST-AMS。ST-AMS主要解决的两个技术问题是，一、同时加速的实现，二、同时测量的实现。
图2为本发明ST-AMS的原理示意图，从溅射负离子源1引出的负离子直接进入到加速管7(包括预加速管和主加速管)，因此负离子中包含的各一个同位素负离子，如分析碳同位素是12C、13C和14C负离子，都一同进入到加速管中进行了加速。经过加速器后，直接采用电、磁分析器8进行同位素质量的分辨。例如经过此分析器分析碳同位素，碳同位素中的12C、13C和14C负离子被分开。12C和13C是稳定的同位素，能够形成直接测量的负离子束流，采用稳定同位素接收器9(如法拉第杯)就能够同时测量到12C和13C负离子。而对于不稳定的同位素，例如14C负离子由于丰度极其低(14C/12C在10-12—10-16范围)不能够形成可测量束流，最高每秒钟有300个计数。这样一方面采用重粒子探测器记录14C离子的原子数目，而不能够采用稳定同位素接收器9。另一方面，在14C负离子中存在其他同位素的分子离子，例如13CH、12CH2和7Li2负离子，因此，采用AMS分析方法中的剥离器技术，通过电子剥离器10瓦解所有分子离子，再经过速度选择器11、静电分析器12等排出分子碎片等离子，只选用14C+离子进入重离子探测器13并记录，其中，速度选择器11主要用于排除被瓦解的分子碎片和散射离子，静电分析器12主要用于排除零电荷态的中性粒子。由于到达探测器上的14C+离子时间比到达稳定同位素接收器9的12C和13C离子束流要迟到一点，本发明采用专用的延迟线对稳定同位素接收器的信号进行延迟，使之与探测器上的信号达到同时，从而得到14C+离子、12C和13C负离子的同时测量，实现同位素的同时多接收。
下面以分析碳同位素12C、13C和14C负离子为例，结合ST-AMS的具体结构对本发明进行实施例的描述。
图3为本发明ST-AMS的具体结构，该仪器包括五个部分，分别是：
负离子产生与加速系统：包括一台溅射负离子源1和一个加速管7。
同位素质量分辨系统：采用包括第一静电分析器14和一个磁分析器15。
电荷转换分析与多接收测量系统：包括电子剥离器10、速度选择器11、第二静电分析器12和稳定同位素接收器9。
离子探测系统：包括探测器13、核电子学和数据获取系统。
自动控制系统：实现对于上述各系统的操控、同位素实时测量、数据获取与运算、样品更换以及对真空环境等的自动控制。
溅射负离子源1与用于同时加速多个同位素离子的加速管7相连接，所述加速管7分为预加速段和主加速段，中间设有透镜，加速管7的输出端连接同位素质量分辨系统。所述同位素质量分辨系统的第一静电分析器14对多个同位素离子进行能量分析，磁分析器15对多个同位素离子进行分离。电荷转换分析及多接收测量系统的稳定同位素接收器9测量稳定的同位素负离子(如12C束流a、13C束流b)，电子剥离器10将不稳定的同位素负离子(如14C)转换为正离子，并瓦解所有分子离子。离子探测系统的探测器13测量经所述电子剥离器10转换后的同位素正离子(如14C束流c)，所述的核电子学和数据获取单元分别获取所述稳定同位素接收器9和所述探测器13测量的数据，经过时间匹配后，得到同时测量的多个同位素的含量及其丰度比。本发明将稳定同位素接收器9(法拉第杯)的测量信号经延迟线延迟后传送至核电子学和数据获取单元，使之与所述探测器13的测量信号同时到达。
以大气颗粒物中碳12C、13C和14C同位素的测量为例，说明ST-AMS测量的步骤：
第一步、将大气颗粒物样品制备成石墨。
第二步、将制成的石墨样品压入样品靶锥，并置于Cs离子源中。
第三步、用Cs离子束轰击靶物质，引出C-，引出后进入预加速管和主加速管把离子加速到预定的能量。
第四步、然后进入然后进入第一静电分析器进行能量选择，再经磁分析器进行14C、12C、13C的分离。
第五步、12C和13C由法拉第杯进行测量。14C要经过气体剥离器转换为正离子，同时瓦解分子，再经过速度选择器和第二静电分析器进行磁场和电场的分析，最终由探测器系统得到14C离子的计数。
第六步、由数据获取系统，经过时间的匹配，得到同时测量的14C、12C、13C，并得到它们的丰度比。
第七步、经过与标准样品的测量结果进行比较后，就得到准确的14C含量。
本发明除了可用于测量碳12C、13C和14C同位素外，还适用于3H、10Be、26Al等核素及其同位素的同时测量，其方法与上述所描述的实施例类似，本领域的技术人员可结合实际情况进行具体的设计。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (4)

1.一种具有同位素同时测量功能的加速器质谱仪，包括用于产生负离子的溅射负离子源(1)，其特征在于：所述溅射负离子源(1)与用于同时加速多个同位素离子的加速管(7)相连接，所述加速管(7)的输出端连接同位素质量分辨系统，所述同位素质量分辨系统连接电荷转换分析及多接收测量系统，所述电荷转换分析及多接收测量系统连接离子探测系统；
所述的同位素质量分辨系统包括相互连接的第一静电分析器(14)和磁分析器(15)，所述的第一静电分析器(14)对多个同位素离子进行能量分析，所述的磁分析器(15)对多个同位素离子进行分离；
所述的电荷转换分析及多接收测量系统包括电子剥离器(10)、速度选择器(11)、第二静电分析器(12)和稳定同位素接收器(9)，所述的稳定同位素接收器(9)测量稳定的同位素负离子，所述的电子剥离器(10)将不稳定的同位素负离子转换为正离子，并瓦解所有分子离子，所述的速度选择器(11)用于排除被瓦解的分子碎片和散射离子，所述的第二静电分析器(12)用于排除零电荷态的中性粒子；
所述的离子探测系统包括探测器(13)、核电子学和数据获取单元，所述的探测器(13)测量经所述电子剥离器(10)转换后的同位素正离子，所述的核电子学和数据获取单元分别获取所述稳定同位素接收器(9)和所述探测器(13)测量的数据，经过时间匹配后，得到同时测量的多个同位素的含量及其丰度比。
2.如权利要求1所述的具有同位素同时测量功能的加速器质谱仪，其特征在于：所述的稳定同位素接收器(9)为法拉第杯。
3.如权利要求1所述的具有同位素同时测量功能的加速器质谱仪，其特征在于：所述的稳定同位素接收器(9)的测量信号经延迟线延迟后传送至核电子学和数据获取单元，使之与所述探测器(13)的测量信号同时到达。
4.如权利要求1-3中任一项所述的具有同位素同时测量功能的加速器质谱仪，其特征在于：还包括用于对各系统的操作、同位素测量、数据获取与运算、样品更换、真空环境进行控制的自动控制系统。
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