CN108976409A - 水性油墨用聚酰胺树脂及其合成方法 - Google Patents

水性油墨用聚酰胺树脂及其合成方法 Download PDF

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Abstract

一种水性油墨用聚酰胺树脂及其合成方法，其中，该水性油墨用聚酰胺树脂包括下述重量份的组分：二聚体含量为95％的油酸二聚酸10‑20份、二聚体含量为70％的聚合松香5‑8份，环氧树脂2‑5份、甲基四氢苯酐2‑5份、分析纯3‑6份。本发明具有柔韧性、附着力和耐水性等性能都更好的优点。

Description

水性油墨用聚酰胺树脂及其合成方法
技术领域
本发明涉及水性油墨用聚酰胺树脂及其合成领域,尤其是一种水性油墨用聚酰胺树脂及其合成方法。
背景技术
随着各国环保法规的日益严格和人们环保意识的增强，传统溶剂型油墨中挥发性有机物(V℃)的排放愈来愈受到限制，环保安全的水性油墨越来越受到人们的重视。聚酰胺配制的油墨具有光泽和黏结性能好、快干及低气味等性能，广泛用于凹版与凸版印刷油墨，也是玻璃纸、聚乙烯、聚丙烯薄膜等包装材料印刷不可缺少的油墨，因此研究水性油墨用聚酰胺树脂黏结料具有重要的研究价值。
目前水性聚酰胺的制备主要有两种途径：一是在树脂分子链中引入羧基(或胺基)，用碱(或酸)中和形成阴离子型(或阳离子型)树脂，能水溶或增溶分散于水中。二是在树脂分子链中引入一定数量的强亲水基团，如羧基、羟基、氨基、醚基、酰胺基等，自乳化而分散于水中。较好的。但是，以上述方法制备出来的水性聚酰胺的柔韧性、附着力、耐水性等性能都比较差，不能满足人们的需求。
发明内容
为了克服上述问题，本发明向社会提供一种柔韧性、附着力和耐水性等性能都更好的水性油墨用聚酰胺树脂。
本发明还向社会提供一种柔韧性、附着力和耐水性等性能都更好的水性油墨用聚酰胺树脂的合成方法。
本发明的技术方案是：提供一种水性油墨用聚酰胺树脂，包括下述重量份的组分：二聚体含量为95％的油酸二聚酸10-20份、二聚体含量为70％的聚合松香5-8份，环氧树脂2-5份、甲基四氢苯酐2-5份、乙二胺(EDA)1-5份、己二酸(AA)2-5份、N，N一二甲基甲酰胺3-6份、乙醇胺或苄基三乙基氯化铵2-3份。
作为对本发明的改进，所述油酸二聚酸的酸值为190-200mg/g，黏度为8000mPa·S(25℃)。
本发明的另外一种技术方案是：提供一种上述的水性油墨用聚酰胺树脂的合成方法，包括下述步骤：
(S1)端羧基聚酰胺树脂(CLMPA)的制备；在装有搅拌器、冷凝管和温度计的500mL四口烧瓶中，依次加入油酸二聚酸、聚合松香、乙二胺，缓慢搅拌加热到120℃，保温1h后再缓慢升温到220℃，严格控制反应温度，反应2.5h后，降温即得端羧基聚酰胺树脂；
(S2)多羧基聚酰胺树脂(PHPA)的制备；在装有搅拌器、冷凝管和温度计的500mL四口烧瓶中，加入端羧基聚酰胺树脂、己二酸、环氧树脂和适量催化剂苄基三乙级氯化铵，搅拌加热至140℃，保温反应1.5h后，即得多羧基聚酰胺树脂；
(S3)水性聚酰胺树脂(AWPA)的制备；在多羧基聚酰胺树脂(PHPA)中加入甲基四氢苯酐和适量自制催化剂，110℃下反应2.5h，减压蒸馏，滴加乙醇胺中和至pH值为8左右，即得到水性聚酰胺树脂。
本发明由于含有二聚体含量为95％的油酸二聚酸10-20份、二聚体含量为70％的聚合松香5-8份，环氧树脂2-5份、甲基四氢苯酐2-5份、乙二胺(EDA)1-5份、己二酸(AA)2-5份、N，N一二甲基甲酰胺3-6份、乙醇胺或苄基三乙基氯化铵2-3份。所制成的水性油墨用聚酰胺树脂的柔韧性、附着力和耐水性等性能都更好。因此，本发明具有柔韧性、附着力和耐水性等性能都更好的优点。
具体实施方式
一种水性油墨用聚酰胺树脂，包括下述重量份的组分：二聚体含量为95％的油酸二聚酸10-20份、二聚体含量为70％的聚合松香5-8份，环氧树脂2-5份、甲基四氢苯酐2-5份、乙二胺(EDA)1-5份、己二酸(AA)2-5份、N，N一二甲基甲酰胺3-6份、乙醇胺或苄基三乙基氯化铵2-3份。
本发明中，优选的，所述油酸二聚酸的酸值为190-200mg/g，黏度为8000mPa·S(25℃)。
本发明中，一种上述的水性油墨用聚酰胺树脂的合成方法，包括下述步骤：
(S1)端羧基聚酰胺树脂(CLMPA)的制备；在装有搅拌器、冷凝管和温度计的500mL四口烧瓶中，依次加入油酸二聚酸、聚合松香、乙二胺，缓慢搅拌加热到120℃，保温1h后再缓慢升温到220℃，严格控制反应温度，反应2.5h后，降温即得端羧基聚酰胺树脂；
(S2)多羧基聚酰胺树脂(PHPA)的制备；在装有搅拌器、冷凝管和温度计的500mL四口烧瓶中，加入端羧基聚酰胺树脂、己二酸、环氧树脂和适量催化剂苄基三乙级氯化铵，搅拌加热至140℃，保温反应1.5h后，即得多羧基聚酰胺树脂；
(S3)水性聚酰胺树脂(AWPA)的制备；在多羧基聚酰胺树脂(PHPA)中加入甲基四氢苯酐和适量自制催化剂，110℃下反应2.5h，减压蒸馏，滴加乙醇胺中和至pH值为8左右，即得到水性聚酰胺树脂。
实验过程：
实验工具和实验步骤：
实验用品和实验仪器：
油酸二聚酸(ODA，二聚体含量95％，酸值190-200mg/g)，黏度8000mPa·S(25℃)，工业级，安徽安庆虹宇化工有限责任公司；140聚合松香(PR，含二聚体70％)，工业级，广西桂林化工厂；环氧树脂E一51，工业级，无锡树脂厂；甲基四氢苯酐(Me—THPA)，工业级，嘉兴南洋塑料化工有限公司；乙二胺(EDA)、己二酸(AA)、N，N一二甲基甲酰胺、乙醇胺、苄基三乙基氯化铵等均为分析纯。Fr—IR傅里叶变换红外光谱仪，Magna—IR550型，美国Nicolet公司；DiamondDSC分析仪，409PC型，德国Netzsch公司；凝胶渗透色谱，Waters1515型，美国Waters公司；流变仪，MARS，德国HAAKE公司；核磁共振谱仪，AvanceDRX300，德国Bruker公司。
实验步骤：
水性聚酰胺的合成
端羧基聚酰胺树脂(CLMPA)的制备在装有搅拌器、冷凝管和温度计的500mL四口烧瓶中，依次加入油酸二聚酸、聚合松香、乙二胺，缓慢搅拌加热到120℃，保温1h后再缓慢升温到220℃，严格控制反应温度，反应2.5h后，降温即得端羧基聚酰胺树脂。
多羧基聚酰胺树脂(PHPA)的制备在装有搅拌器、冷凝管和温度计的500mL四口烧瓶中，加入端羧基聚酰胺树脂、己二酸、环氧树脂和适量催化剂苄基三乙级氯化铵，搅拌加热至140℃，保温反应1.5h后，即得多羧基聚酰胺树脂。
水性聚酰胺树脂(AWPA)的制备在1.2.2节制备的产物中加入甲基四氢苯酐和适量自制催化剂，110℃下反应2.5h，减压蒸馏，滴加乙醇胺中和至pH值为8左右，即得到水性聚酰胺树脂。
实验结果：
红外(IR)分析：将样品研磨成粉末状，溴化钾压片法制样。
酸值的测定：参见GB6365—1986。
吸水率的测定：将固含量30％的树脂水溶液均匀涂布在马口铁板上，在室温放置7d，称质量(m)，然后常温下浸入纯净水中，24h后取出，用滤纸吸干表面水分，称质量(m)。计算膜的吸水率：
W＝(ml—m0)/mo×100％。
水性聚酰胺树脂的差示扫描量热(DSC)法分析采用DSC分析仪测定AWPA的T；升温速率：1O℃/min，氮气气氛，升温范围：0-100℃。
凝胶渗透色谱(GPC)样品用四氢呋喃(THF)溶解后过滤，流动相用色谱级THF，流量1mL/min，色谱柱温度35℃，范围500～5000。
黏度的测定采用流变仪测定AWPA的黏度，分别选择30、100℃等温测试，施加于样品的剪切速率为40S。
核磁共振(HNMR)二甲亚砜(DMSO)为溶剂，四甲基硅烷(TMS)为内标，测定温度为30℃。

Claims (3)

1.一种水性油墨用聚酰胺树脂，其特征在于：包括下述重量份的组分：二聚体含量为95％的油酸二聚酸10-20份、二聚体含量为70％的聚合松香5-8份，环氧树脂2-5份、甲基四氢苯酐2-5份、乙二胺(EDA)1-5份、己二酸(AA)2-5份、N，N一二甲基甲酰胺3-6份、乙醇胺或苄基三乙基氯化铵2-3份。
2.根据权利要求1所述的水性油墨用聚酰胺树脂，其特征在于：所述油酸二聚酸的酸值为190-200mg/g，黏度为8000mPa·S(25℃)。
3.一种权利要求1至2所述的水性油墨用聚酰胺树脂的合成方法，其特征在于：包括下述步骤：
(S1)端羧基聚酰胺树脂(CLMPA)的制备；在装有搅拌器、冷凝管和温度计的500mL四口烧瓶中，依次加入油酸二聚酸、聚合松香、乙二胺，缓慢搅拌加热到120℃，保温1h后再缓慢升温到220℃，严格控制反应温度，反应2.5h后，降温即得端羧基聚酰胺树脂；
(S2)多羧基聚酰胺树脂(PHPA)的制备；在装有搅拌器、冷凝管和温度计的500mL四口烧瓶中，加入端羧基聚酰胺树脂、己二酸、环氧树脂和适量催化剂苄基三乙级氯化铵，搅拌加热至140℃，保温反应1.5h后，即得多羧基聚酰胺树脂；
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CN113321804A (zh) * 2021-06-02 2021-08-31 安庆市虹泰新材料有限责任公司 一种免处理油墨用聚酰胺树脂的制备方法、制得的聚酰胺树脂

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