CN108975415A - 一种氧化亚钴纳米晶的制备方法及其制备的氧化亚钴纳米晶 - Google Patents

一种氧化亚钴纳米晶的制备方法及其制备的氧化亚钴纳米晶 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氧化亚钴纳米晶的制备方法及其制备的氧化亚钴纳米晶。所述制备方法包括如下步骤：以钴盐和三苯基膦为前驱体，将前驱体完全溶解于油胺中，在密闭环境下反应10~20h，洗涤烘干即得氧化亚钴纳米晶，反应温度为120~180℃，所述钴盐的纯度≥99.5%，所述钴盐和三苯基膦的质量比≥1:10。本发明的氧化亚钴纳米晶的制备方法中采用特定纯度的钴盐和三苯基膦在一定温度条件下水热反应制备得到氧化亚钴纳米晶，晶粒发育完整、粒度分布均匀、颗粒之间少团聚，且本发明的制备方法的反应原料易得，生产成本低，避免了烧结过程导致的粒径分布不均匀和杂质的混入，易于工业化生产。

Description

一种氧化亚钴纳米晶的制备方法及其制备的氧化亚钴纳米晶
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，更具体地，涉及一种氧化亚钴纳米晶的制备方法及其制备的氧化亚钴纳米晶。
背景技术
纳米材料晶粒的细化，使晶粒表面电子结构和晶体结构都发生了变异，产生了块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等，因此引起了人们对纳米材料研究的极大的兴趣。在纳米材料制备方法中湿化学法合成的纳米材料不仅尺寸均匀、可控，而且不需要昂贵的实验设备，有很大的商业化潜能。而湿化学法里溶胶凝胶法和沉淀法制备过程比水热法相对复杂，水热法是指在密封的压力容器中，以水为溶剂，在温度从100 ~ 400℃，压力从大于0.1MPa直至几十到几百MPa的条件下，使前驱体反应和结晶，即提供一个在常压条件下无法得到的特殊的物理化学环境，使前驱物在反应系统中得到充分的溶解，形成原子或分子生长基元，成核结晶。水热法制备出的纳米晶，晶粒发育完整、颗粒之间少团聚，原料较便宜，可以得到理想的化学计量组成材料，颗粒度可以控制，生产成本低，易于工业化生产。氧化亚钴作为一种新型的材料，在磁性存储，气体传感，光催化，电催化等方面有着广泛的应用，其制备方法通常是钴盐与碱在一定温度下反应烧结得到，晶粒长大过程中通常有杂质混入，结晶度不高，且晶粒不均匀。
因此，提供一种新的结晶度高且尺寸均匀的氧化亚钴纳米晶的制备方法具有非常重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有氧化亚钴纳米晶制备方法的缺陷和不足，提供一种氧化亚钴纳米晶的制备方法，通过在密闭高压的条件下使得前驱体发生水热反应，制备得到尺寸均匀、结晶度高的氧化亚钴纳米晶。
本发明的另一目的在于提供一种由上述方法制备的氧化亚钴纳米晶。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种氧化亚钴纳米晶的制备方法，包括如下步骤：以钴盐和三苯基膦为前驱体，将前驱体完全溶解于油胺中，在密闭环境下反应10~20h，洗涤烘干即得氧化亚钴纳米晶，反应温度为120~180℃，所述钴盐的纯度≥99.5%，所述钴盐和三苯基膦的质量比≥1:10。
本发明的氧化亚钴纳米晶的制备方法中采用特定纯度的钴盐和三苯基膦在一定温度条件下水热反应制备得到晶粒发育完整、粒度分布均匀、颗粒之间少团聚的氧化亚钴纳米晶，反应原料易得，生产成本低，易于工业化生产。本发明的水热法制备氧化亚钴晶体，不同于常规制备方法的需要烧结，避免了烧结过程中晶粒长大，导致的粒径分布不均匀，而且避免了杂质的混入。
优选地，所述钴盐和三苯基膦的质量比为1:10~1:20。
优选地，所述反应温度为180℃，反应18h。
优选地，所述钴盐为乙酸钴。本发明的钴盐可以为四水合乙酸钴等钴盐。
优选地，所述洗涤的溶剂为多元醇。
优选地，所述洗涤剂为无水乙醇和/或异丙醇。通过洗涤剂洗涤可以有效除去产品中残留的溶剂油胺以及未反应完全的三苯基膦。
优选地，所述洗涤次数大于等于2次。
优选地，所述水热反应的升温速度为8~10℃/min。
优选地，所述烘干温度为30~70 ℃。
一种上述方法制备得到的氧化亚钴纳米晶也在本发明的保护范围之内。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种氧化亚钴纳米晶的制备方法，该制备方法采用特定纯度的钴盐和三苯基膦在一定温度条件下水热反应制备得到氧化亚钴纳米晶，晶粒发育完整、粒度分布均匀、颗粒之间少团聚，且本发明的制备方法的反应原料易得，生产成本低，避免了烧结过程导致的粒径分布不均匀和杂质的混入，易于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例中氧化亚钴纳米晶的SEM图，放大倍数为16.01千倍。
图2为本发明实施例中氧化亚钴纳米晶的SEM图，放大倍数为12.74千倍。
图3为本发明实施例中氧化亚钴纳米晶的SEM图，放大倍数为21.65千倍。
图4为本发明实施例中氧化亚钴纳米晶的SEM图，放大倍数为46.72千倍。
图5为本发明实施例中氧化亚钴纳米晶的粉末XRD衍射图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
实施例1
一种氧化亚钴纳米晶的制备方法，以四水合乙酸钴（纯度99.5%）和三苯基膦（纯度98%）为前驱体，将前驱体完全溶解于油胺中，在密闭环境下反应18h，反应温度180℃，升温速率为10℃/min，将水热反应混合液倒入离心管内，5000r/min离心5min，然后再用无水乙醇清洗离心两次，60℃烘干即得氧化亚钴纳米晶，其中四水合乙酸钴和三苯基膦的质量比为1:10，油胺的用量为35mL。
实施例2
一种氧化亚钴纳米晶的制备方法，以四水合乙酸钴（纯度99.5%）和三苯基膦（纯度98%）为前驱体，将前驱体完全溶解于油胺中，在密闭环境下反应18h，反应温度180℃，升温速率为10℃/min，将水热反应混合液倒入离心管内，5000r/min离心5min，然后再用无水乙醇清洗离心两次，60℃烘干即得氧化亚钴纳米晶，其中四水合乙酸钴和三苯基膦的质量比为1:20，油胺的用量为35mL。
实施例3
一种氧化亚钴纳米晶的制备方法，以四水合乙酸钴（纯度99.5%）和三苯基膦（纯度98%）为前驱体，将前驱体完全溶解于油胺中，在密闭环境下反应18h，反应温度180℃，升温速率为10℃/min，将水热反应混合液倒入离心管内，5000r/min离心5min，然后再用无水乙醇清洗离心两次，60℃烘干即得氧化亚钴纳米晶，其中四水合乙酸钴和三苯基膦的质量比为1:25，油胺的用量为35mL。
实施例4
一种氧化亚钴纳米晶的制备方法，以四水合乙酸钴（纯度99.5%）和三苯基膦（纯度98%）为前驱体，将前驱体完全溶解于油胺中，在密闭环境下反应18h，反应温度120℃，升温速率为10℃/min，将水热反应混合液倒入离心管内，5000r/min离心5min，然后再用无水乙醇清洗离心两次，60℃烘干即得氧化亚钴纳米晶，其中四水合乙酸钴和三苯基膦的质量比为1:10，油胺的用量为35mL。
实施例5
一种氧化亚钴纳米晶的制备方法，以四水合乙酸钴（纯度99.5%）和三苯基膦（纯度98%）为前驱体，将前驱体完全溶解于油胺中，在密闭环境下反应10h，反应温度180℃，升温速率为10℃/min，将水热反应混合液倒入离心管内，5000r/min离心5min，然后再用无水乙醇清洗离心两次，60℃烘干即得氧化亚钴纳米晶，其中四水合乙酸钴和三苯基膦的质量比为1:10，油胺的用量为35mL。
实施例6
一种氧化亚钴纳米晶的制备方法，以四水合乙酸钴（纯度99.5%）和三苯基膦（纯度98%）为前驱体，将前驱体完全溶解于油胺中，在密闭环境下反应10h，反应温度180℃，升温速率为10℃/min，将水热反应混合液倒入离心管内，5000r/min离心5min，然后再用无水乙醇清洗离心两次，60℃烘干即得氧化亚钴纳米晶，其中四水合乙酸钴和三苯基膦的质量比为1:25，油胺的用量为35mL。
实施例7
一种氧化亚钴纳米晶的制备方法，以四水合乙酸钴（纯度99.5%）和三苯基膦（纯度98%）为前驱体，将前驱体完全溶解于油胺中，在密闭环境下反应10h，反应温度180℃，升温速率为20℃/min，将水热反应混合液倒入离心管内，5000r/min离心5min，然后再用无水乙醇清洗离心两次，60℃烘干即得氧化亚钴纳米晶，其中四水合乙酸钴和三苯基膦的质量比为1:10，油胺的用量为35mL。
对比例1
一种氧化亚钴纳米晶的制备方法，以四水合乙酸钴（纯度80%）和三苯基膦（纯度98%）为前驱体，将前驱体完全溶解于油胺中，在密闭环境下反应10h，反应温度180℃，升温速率为10℃/min，将水热反应混合液倒入离心管内，5000r/min离心5min，然后再用无水乙醇清洗离心两次，60℃烘干即得氧化亚钴纳米晶，其中四水合乙酸钴和三苯基膦的质量比为1:10，油胺的用量为35mL。
对比例2
一种氧化亚钴纳米晶的制备方法，以四水合乙酸钴（纯度80%）和三苯基膦（纯度98%）为前驱体，将前驱体完全溶解于油胺中，在密闭环境下反应10h，反应温度110℃，升温速率为10℃/min，将水热反应混合液倒入离心管内，5000r/min离心5min，然后再用无水乙醇清洗离心两次，60℃烘干即得氧化亚钴纳米晶，其中四水合乙酸钴和三苯基膦的质量比为1:10，油胺的用量为35mL。
对比例3
一种氧化亚钴纳米晶的制备方法，以四水合乙酸钴（纯度99.5%）和三苯基膦（纯度98%）为前驱体，将前驱体完全溶解于油胺中，在密闭环境下反应10h，反应温度200℃，升温速率为10℃/min，将水热反应混合液倒入离心管内，5000r/min离心5min，然后再用无水乙醇清洗离心两次，60℃烘干即得氧化亚钴纳米晶，其中四水合乙酸钴和三苯基膦的质量比为1:10，油胺的用量为35mL。
对比例4
一种氧化亚钴纳米晶的制备方法，以四水合乙酸钴（纯度99.5%）和三苯基膦（纯度98%）为前驱体，将前驱体完全溶解于油胺中，在密闭环境下反应10h，反应温度120℃，升温速率为10℃/min，将水热反应混合液倒入离心管内，5000r/min离心5min，然后再用无水乙醇清洗离心两次，60℃烘干即得氧化亚钴纳米晶，其中四水合乙酸钴和三苯基膦的质量比为1:8，油胺的用量为35mL。
结果检测
（1）粒径形貌检测
对实施例1制备的氧化亚钴纳米晶进行扫描电镜形貌检测，得到的扫描电镜图谱如图1~4所示。从图1~4可以看出，氧化亚钴纳米晶粒度分布为100 ~ 300 nm之间。
（2）结晶度检测
对实施例制备的氧化亚钴纳米晶进行XRD检测，得到的XRD衍射图谱如图5所示。从图5可以看出，CoO纳米晶结晶度很好，基本上无杂质。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氧化亚钴纳米晶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：以钴盐和三苯基膦为前驱体，将前驱体完全溶解于油胺中，在密闭环境下反应10~20h，洗涤烘干即得氧化亚钴纳米晶，反应温度为120~180℃，所述钴盐的纯度≥99.5%，所述钴盐和三苯基膦的质量比≥1:10。
2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述所述钴盐和三苯基膦的质量比为1:10~1:20。
3.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述反应温度为180℃，反应18h。
4.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述钴盐为乙酸钴。
5.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述洗涤的溶剂为多元醇。
6.如权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述洗涤剂为无水乙醇和/或异丙醇。
7.如权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述洗涤次数大于等于2次。
8.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述水热反应的升温速度为 8~10℃/min。
9.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述烘干温度为30~70 ℃。
10.一种权利要求1~9任一项所述方法制备的氧化亚钴纳米晶。
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