CN108975342B - 一种利用振动憎水表面连续制备二氧化硅气凝胶球的方法 - Google Patents

一种利用振动憎水表面连续制备二氧化硅气凝胶球的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用振动憎水表面连续制备二氧化硅气凝胶球的方法，具体步骤如下：1)将硅溶胶与正硅酸四乙酯、无水乙醇、去离子水混合静置水解得到浆料A；2)将含氟溶液用去离子水稀释后得到浆料B；3)将浆料A与浆料B倒入混合器中混合均匀形成混合溶液，混合溶液由注射泵推动流入蠕动泵，经蠕动泵连接的注射器针头缓慢逐滴滴入振动的憎水振动盘上，使得溶液逐滴滴落在憎水振动盘的螺旋通道内，保证溶液在保持振动状态下凝胶，并且凝胶之后得到的凝胶球在螺旋通道内滚动连续出料，滴入无水乙醇中后处理得到二氧化硅气凝胶球。本发明方法结合溶胶凝胶技术和振动憎水表面连续制备二氧化硅气凝胶球方法简易、连续生产，成本低，周期短。

Description

一种利用振动憎水表面连续制备二氧化硅气凝胶球的方法
技术领域
本发明属于气凝胶材料技术领域，具体涉及一种利用振动憎水表面连续制备二氧化硅气凝胶球的方法。
背景技术
气凝胶是一种超低密度材料，根据纳米结构和起始原料的种类，其孔隙率为90％或更高，比表面积为数百至1500m2/g，可以将纳米多孔气凝胶用于诸如超低介电材料、催化剂、电极材料以及隔音材料的应用中。
特别地，SiO2气凝胶因其特有的纳米尺寸连续孔洞结构，具有密度低、孔隙率高、比表面积高、孔分布均匀、热导率低等特点，可用于冰箱、汽车、飞机等领域中。目前，国内外关于制备SiO2气凝胶的报道很多，通常以正硅酸四乙酯或水玻璃为原料制备大尺寸的块状SiO2气凝胶，在实际应用中会出现填充不均匀或回收困难等问题。为了拓展SiO2气凝胶的应用范围，期望将SiO2气凝胶制备成外形规则且粒径可控的球珠形状，球形气凝胶流动性好，填充到材料中时应力应变均匀，不易引起应力集中，可改善弹塑性变形能力及提高使用效率，相较于块体材料具有很显著的优异性。
李红伟采用滴落法，用二氧化硅气凝胶粉末自制疏水平台，将水玻璃(模数n＝1.8～2.3)离子交换制备出溶胶，调节pH值后分散滴落于平台上，制备毫米级疏水性SiO2气凝胶球，但制备出的产品容易附着在表面上，球形度无法保证；Pradip B.Sarawade采用球滴法将硅酸钠滴入氨水溶液中通过溶胶凝胶来制备气凝胶球，同时采用三甲基氯硅烷进行表面改性，样品具有低密度(0.081g/cm3)和高比表面积(917m2/g)，但此方法效率低，同时由于凝胶时间短，使用的氨水量高，制备出的凝胶小球外表面容易缩聚为白色沉淀，引起品质下降，凝胶小球最终堆落在油相和氨水溶液之间，不方便取出，难以形成连续化生产。
针对SiO2气凝胶球制备过程中效率低、无法连续生产、品质下降等缺点，本发明提供一种利用振动憎水表面连续制备二氧化硅气凝胶球的方法，确保SiO2气凝胶球能够连续生产，同时，制备出的气凝胶球具有低密度、高比表面积、疏水性好等优点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种利用振动憎水表面连续制备二氧化硅气凝胶球的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种利用振动憎水表面连续制备二氧化硅气凝胶球的方法，具体步骤如下：
1)将硅溶胶与正硅酸四乙酯、无水乙醇、去离子水混合后，调节体系pH值为1.8～2.5，静置水解6～48h，得到浆料A；
2)将含氟溶液用去离子水稀释后得到浆料B；
3)将步骤1)所得浆料A与步骤2)所得浆料B按照体积比1：2～4倒入混合器中混合均匀形成混合溶液，混合器固定在注射泵上，并且注射泵与蠕动泵一端软管相连，蠕动泵另一端软管连接有注射针头，混合溶液由注射泵推动流入蠕动泵，经蠕动泵另一端连接的注射器针头缓慢逐滴滴入振动的憎水振动盘上，憎水振动盘上有螺旋通道，使得溶液逐滴滴落在憎水振动盘的螺旋通道内，设定出料速度约为0.6～4.5m/min(米/分)，保证溶液在保持振动状态下凝胶，并且凝胶之后得到的凝胶球在螺旋通道内滚动连续出料，滴入无水乙醇中后处理得到二氧化硅气凝胶球。
按上述方案，步骤1)所述硅溶胶中SiO2含量为40％，pH值为9～10。
优选的是，步骤1)所述硅溶胶、正硅酸四乙酯、无水乙醇及去离子水的体积比为硅溶胶：正硅酸四乙酯：无水乙醇：去离子水＝1：0.5～2：0.5～2：0.5～2。
按上述方案，步骤2)所述含氟溶液为100质量份去离子水与20.50质量份氨水(质量浓度25％)、1.85质量份氟化铵搅拌均匀后得到的混合溶液。含氟溶液作为碱性催化剂使用。
按上述方案，步骤2)所述含氟溶液与去离子水体积比为1：90～120。
按上述方案，步骤3)所述蠕动泵流量为0.5～2mL/min。
按上述方案，步骤3)所述注射器针头内径(d)为0.3～0.5mm。
注射器针头内径与溶液液滴直径关系方程式为
Figure BDA0001784348890000021
其中m为溶液液滴重量，ρ为溶液密度，d1为液滴直径，d2为注射器针头内径，λ为比例常数，α为液滴与针头的接触角度。
按上述方案，步骤3)中溶液向湿凝胶球转变的过程中凝胶时间为t＝3～30min。可根据公式来有效控制溶胶-凝胶的转变位置在振动盘里而不是在软管或其他地方，从而达到气凝胶球连续制备的目的。
Figure BDA0001784348890000031
式中，混合溶液从混合器中到滴出注射器针头之前的时间为t1，溶液液滴从滴在憎水振动盘到脱离振动盘的时间为t2。
按上述方案，步骤3)所述憎水振动盘由振动盘表面涂覆一层憎水涂料得到。目的在于防止凝胶球粘壁。憎水振动盘由一个振动马达作动力，振动马达工作时产生定向频率的力，可以使振动盘的料斗作垂直方向振动，由振动盘底部的倾斜的弹簧片带动料斗绕其垂直轴做扭摆振动。料斗内湿凝胶球由于受到这种振动而沿螺旋轨道上升。
本发明还提供一种利用振动憎水表面连续制备疏水性二氧化硅气凝胶球的方法，具体步骤如下：
1)将硅溶胶与正硅酸四乙酯、无水乙醇、去离子水混合后，调节体系pH值为1.8～2.5，静置水解6～48h，得到浆料A；
2)将含氟溶液用去离子水稀释后得到浆料B；
3)将步骤1)所得浆料A与步骤2)所得浆料B按照体积比1：2～4倒入混合器中混合均匀形成混合溶液，混合器固定在注射泵上，并且注射泵与蠕动泵一端软管相连，蠕动泵另一端软管连接有注射针头，混合溶液由注射泵推动流入蠕动泵，经蠕动泵另一端连接的注射器针头缓慢逐滴滴入振动的憎水振动盘上，憎水振动盘上设置有螺旋通道，使得溶液逐滴滴落在憎水振动盘的螺旋通道内，设定出料速度为0.6～4.5m/min，保证溶液在保持振动状态下凝胶，并且凝胶之后得到的凝胶球在螺旋通道内滚动连续出料，得到二氧化硅湿凝胶球；
4)将步骤3)所得二氧化硅湿凝胶球转移到无水乙醇中老化，然后采用异丙醇/正己烷混合溶剂在索氏抽提装置中进行溶剂置换，并用三甲基氯硅烷/正己烷的混合溶剂进行憎水改性，改性后的湿凝胶球经正己烷清洗后常压干燥得到疏水性二氧化硅气凝胶球。
按上述方案，步骤1)所述硅溶胶中SiO2含量为40％，pH值为9～10。
优选的是，步骤1)所述硅溶胶、正硅酸四乙酯、无水乙醇及去离子水的体积比为硅溶胶：正硅酸四乙酯：无水乙醇：去离子水＝1：0.5～2：0.5～2：0.5～2。
按上述方案，步骤2)所述含氟溶液为100质量份去离子水与20.50质量份氨水(质量浓度25％)、1.85质量份氟化铵搅拌均匀后得到的混合溶液。含氟溶液作为碱性催化剂使用。
按上述方案，步骤2)所述含氟溶液与去离子水体积比为1：90～120。
按上述方案，步骤3)所述蠕动泵流量为0.5～2mL/min。
按上述方案，步骤3)所述注射器针头内径(d)为0.3～0.5mm。
注射器针头内径与溶液液滴直径关系方程式为
Figure BDA0001784348890000041
其中m为溶液液滴重量，ρ为溶液密度，d1为液滴直径，d2为注射器针头内径，λ为比例常数，α为液滴与针头的接触角度。
按上述方案，步骤3)中溶液向湿凝胶球转变的过程中凝胶时间为t＝3～30min。可根据公式来有效控制溶胶-凝胶的转变位置在振动盘里而不是在软管或其他地方，从而达到气凝胶球连续制备的目的。
Figure BDA0001784348890000042
式中，混合溶液从混合器中到滴出注射器针头之前的时间为t1，溶液液滴从滴在憎水振动盘到脱离振动盘的时间为t2。
按上述方案，步骤3)所述憎水振动盘由振动盘表面涂覆一层憎水涂料得到，并且在憎水振动盘表面平铺有一层憎水性气相二氧化硅。目的在于防止凝胶球粘壁。
按上述方案，步骤4)所述老化时间为12～48h；所述溶剂置换时间为12～24h；所述三甲基氯硅烷/正己烷的混合溶剂中三甲基氯硅烷、正己烷摩尔比为1：8，憎水改性温度为50℃，憎水改性时间为12～24h；所述常压干燥条件为：在80℃下干燥1h，然后在150℃下干燥1h。
本发明还包括根据上述方法制备得到的二氧化硅气凝胶球。
以及根据上述方法制备得到的疏水性二氧化硅气凝胶球，所述疏水性二氧化硅气凝胶球平均粒径为2～4mm，密度为0.152～0.186g/cm3，比表面积为419.173m2/g～480.778m2/g，接触角为132°～155°。
本发明的有益效果在于：
1、本发明利用振动憎水表面制备得到的疏水性二氧化硅气凝胶球平均粒径为2～4mm，成球度好，密度小，比表面积大，且疏水性良好，是一种良好的填充材料。
2、本发明方法结合溶胶凝胶技术和振动憎水表面连续制备二氧化硅气凝胶球方法简易、连续生产，成本低，周期短。
附图说明
图1为本发明实施例1连续制备疏水性二氧化硅气凝胶球所用装置示意图；
图2为实施例2所制备的疏水性二氧化硅气凝胶球样品照片；
图3为实施例2所制备的疏水性二氧化硅气凝胶球粒径分布图；
图4为实施例1所制备的疏水性二氧化硅气凝胶球的静态疏水接触角照片；
图5为实施例2所制备的疏水性二氧化硅气凝胶球的静态疏水接触角照片。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
本发明实施例所用硅溶胶产自湖北金伟集团，型号为JN-830(SiO2含量为40％，pH值为9)。所用憎水振动盘由市售振动盘表面涂覆一层Neverwet防水涂料得到。所用含氟溶液为100质量份去离子水与20.50质量份氨水(质量浓度25％)、1.85质量份氟化铵搅拌均匀后得到的混合溶液。
实施例1
一种振动憎水表面连续制备疏水性二氧化硅气凝胶球的方法，包括以下步骤：
(1)量取适量硅溶胶10mL，加入5mL正硅酸四乙酯和5mL无水乙醇，加入5mL离子水稀释后，用10％的盐酸溶液调节体系pH值为2，静置水解24h后得到浆料A；
(2)量取含氟溶液0.7mL，加入80mL去离子水稀释后得到浆料B；
(3)将上述浆料A和浆料B倒入混合器中混合均匀形成混合溶液，混合器固定在注射泵上，并且注射泵与蠕动泵一端软管相连，蠕动泵另一端软管连接有内径0.4mm的注射针头，混合溶液由注射泵推动流入蠕动泵，蠕动泵流量为1.5mL/min，经蠕动泵另一端连接的注射器针头缓慢逐滴滴入振动的憎水振动盘上，憎水振动盘上设置有螺旋通道，并且在憎水振动盘表面平铺有一层憎水性气相二氧化硅，使得溶液逐滴滴落在憎水振动盘的螺旋通道内，设定出料速度为2.6m/min，保证溶液在保持振动状态下凝胶，凝胶时间为3min，并且凝胶之后得到的凝胶球在螺旋通道内滚动连续出料，得到二氧化硅湿凝胶球；
(4)将湿凝胶球转移到无水乙醇中老化12h，然后采用异丙醇/正己烷混合溶剂在索氏抽提装置中进行溶剂置换，置换时间为12h，并用三甲基氯硅烷/正己烷的混合溶剂(5.43质量份三甲基氯硅烷与34.47质量份正己烷混合均匀得到，进行憎水改性，密封50℃下改性72h，改性后的湿凝胶球经正己烷清洗后常压下80℃干燥1h，150℃下干燥1h得到疏水性二氧化硅气凝胶球。本实施例连续制备疏水性二氧化硅气凝胶球所用装置示意图如图1所示。
经测试，本实施例制备的疏水性二氧化硅气凝胶球样品平均粒径为2.2341mm，密度为0.174g/cm3，比表面积为419.173m2/g，接触角为132°(静态疏水接触角照片如图4所示)。
实施例2
一种振动憎水表面连续制备疏水性二氧化硅气凝胶球的方法，包括以下步骤：
(1)量取适量硅溶胶10mL，加入10mL正硅酸四乙酯和10mL无水乙醇，加入10mL离子水稀释后，用稀盐酸调节体系pH值为2，静置水解24h后得到浆料A；
(2)量取含氟溶液1.2mL，加入110mL去离子水稀释后得到浆料B；
(3)将上述浆料A和浆料B倒入混合器中混合均匀形成混合溶液，混合器固定在注射泵上，并且注射泵与蠕动泵一端软管相连，蠕动泵另一端软管连接有内径0.5mm的注射针头，混合溶液由注射泵推动流入蠕动泵，蠕动泵流量为2mL/min，经蠕动泵另一端连接的注射器针头缓慢逐滴滴入振动的憎水振动盘上，憎水振动盘上设置有螺旋通道，并且在憎水振动盘表面平铺有一层憎水性气相二氧化硅，使得溶液逐滴滴落在憎水振动盘的螺旋通道内，设定出料速度为4.5m/min，保证溶液在保持振动状态下凝胶，凝胶时间为6.54min，并且凝胶之后得到的凝胶球在螺旋通道内滚动连续出料，得到二氧化硅湿凝胶球；
(4)将湿凝胶球转移到无水乙醇中老化24h，然后采用异丙醇/正己烷混合溶剂在索氏抽提装置中进行溶剂置换，置换时间为24h，并用三甲基氯硅烷/正己烷的混合溶剂(5.43质量份三甲基氯硅烷与34.47质量份正己烷混合均匀得到)进行憎水改性，密封50℃下改性72h，改性后的湿凝胶球经正己烷清洗后常压下80℃干燥1h，150℃下干燥1h得到疏水性二氧化硅气凝胶球，样品照片如图2所示。
经测试，本实施例制备的疏水性二氧化硅气凝胶球样品平均粒径为3.0511mm(粒径分布图见图3)，密度为0.158g/cm3，比表面积为480.778m2/g，接触角为155°(静态疏水接触角照片如图5所示)。
实施例3：
一种振动憎水表面连续制备二氧化硅气凝胶球的方法，包括以下步骤：
(1)量取适量硅溶胶10mL，加入10mL正硅酸四乙酯和10mL无水乙醇，加入10mL离子水稀释后，用稀盐酸调节体系pH值为2，静置水解24h后得到浆料A；
(2)量取含氟溶液1.2mL，加入110mL去离子水稀释后得到浆料B；
(3)将上述浆料A和浆料B倒入混合器中混合均匀形成混合溶液，混合器固定在注射泵上，并且注射泵与蠕动泵一端软管相连，蠕动泵另一端软管连接有内径0.5mm的注射针头，混合溶液由注射泵推动流入蠕动泵，蠕动泵流量为2mL/min，经蠕动泵另一端连接的注射器针头缓慢逐滴滴入振动的憎水振动盘上，憎水振动盘上设置有螺旋通道，并且在憎水振动盘表面平铺有一层憎水性气相二氧化硅，使得溶液逐滴滴落在憎水振动盘的螺旋通道内，设定出料速度为4.5m/min，保证溶液在保持振动状态下凝胶，凝胶时间为6.54min，并且凝胶之后得到的凝胶球在螺旋通道内滚动连续出料，得到二氧化硅湿凝胶球；
(4)将二氧化硅湿凝胶球放入无水乙醇中老化24h，老化后的湿凝胶球在乙醇超临界下干燥，即可得到二氧化硅气凝胶球。

Claims (7)

1.一种利用振动憎水表面连续制备二氧化硅气凝胶球的方法，其特征在于，具体步骤如下：
1）将硅溶胶与正硅酸四乙酯、无水乙醇、去离子水混合后，调节体系pH值为1.8~2.5，静置水解6~48h，得到浆料A；
2）将含氟溶液用去离子水稀释后得到浆料B；
3）将步骤1）所得浆料A与步骤2）所得浆料B按照体积比1：2~4倒入混合器中混合均匀形成混合溶液，混合器固定在注射泵上，并且注射泵与蠕动泵一端软管相连，蠕动泵另一端软管连接有注射针头，混合溶液由注射泵推动流入蠕动泵，经蠕动泵另一端连接的注射器针头缓慢逐滴滴入振动的憎水振动盘上，憎水振动盘上有螺旋通道，使得溶液逐滴滴落在憎水振动盘的螺旋通道内，设定出料速度为0.6 ~4.5m/min，保证溶液在保持振动状态下凝胶，并且凝胶之后得到的凝胶球在螺旋通道内滚动连续出料，滴入无水乙醇中后处理得到二氧化硅气凝胶球。
2.根据权利要求1所述的利用振动憎水表面连续制备二氧化硅气凝胶球的方法，其特征在于，步骤1）所述硅溶胶中SiO2含量为40%，pH值为9~10；步骤1）所述硅溶胶、正硅酸四乙酯、无水乙醇及去离子水的体积比为硅溶胶：正硅酸四乙酯：无水乙醇：去离子水=1：0.5~2：0.5~2：0.5~2。
3.根据权利要求1所述的利用振动憎水表面连续制备二氧化硅气凝胶球的方法，其特征在于，步骤2）所述含氟溶液为100质量份去离子水与20.50质量份氨水、1.85质量份氟化铵搅拌均匀后得到的混合溶液；步骤2）所述含氟溶液与去离子水体积比为1：90~120。
4.根据权利要求1所述的利用振动憎水表面连续制备二氧化硅气凝胶球的方法，其特征在于，步骤3）所述蠕动泵流量为0.5~2mL/min；所述注射器针头内径为0.3~0.5mm；步骤3）中溶液凝胶时间为t=3~30min。
5.根据权利要求1所述的利用振动憎水表面连续制备二氧化硅气凝胶球的方法，其特征在于，步骤3）所述憎水振动盘由振动盘表面涂覆一层憎水涂料得到。
6.一种利用振动憎水表面连续制备疏水性二氧化硅气凝胶球的方法，其特征在于，具体步骤如下：
1）将硅溶胶与正硅酸四乙酯、无水乙醇、去离子水混合后，调节体系pH值为1.8~2.5，静置水解6~48h，得到浆料A；
2）将含氟溶液用去离子水稀释后得到浆料B；
3）将步骤1）所得浆料A与步骤2）所得浆料B按照体积比1：2~4倒入混合器中混合均匀形成混合溶液，混合器固定在注射泵上，并且注射泵与蠕动泵一端软管相连，蠕动泵另一端软管连接有注射针头，混合溶液由注射泵推动流入蠕动泵，经蠕动泵另一端连接的注射器针头缓慢逐滴滴入振动的憎水振动盘上，憎水振动盘上设置有螺旋通道，使得溶液逐滴滴落在憎水振动盘的螺旋通道内，设定出料速度为0.6 ~4.5m/min，保证溶液在保持振动状态下凝胶，并且凝胶之后得到的凝胶球在螺旋通道内滚动连续出料，得到二氧化硅湿凝胶球；
4）将步骤3）所得二氧化硅湿凝胶球转移到无水乙醇中老化，然后采用异丙醇/正己烷混合溶剂在索氏抽提装置中进行溶剂置换，并用三甲基氯硅烷/正己烷的混合溶剂进行憎水改性，改性后的湿凝胶球经正己烷清洗后常压干燥得到疏水性二氧化硅气凝胶球。
7.根据权利要求6所述的利用振动憎水表面连续制备疏水性二氧化硅气凝胶球的方法，其特征在于，步骤4）所述老化时间为12~48h；所述溶剂置换时间为12~24h；所述三甲基氯硅烷/正己烷的混合溶剂中三甲基氯硅烷、正己烷摩尔比为1：8，憎水改性温度为50℃，憎水改性时间为12~24h；所述常压干燥条件为：在80℃下干燥1h，然后在150℃下干燥1h。
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