CN108971516B - 一种铂纳米颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铂纳米颗粒及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：1)将溶解有四正辛基溴化铵和树枝状聚合物的甲苯溶液与溶解有氯亚铂酸钾的水溶液混合，在室温下剧烈搅拌0.5‑2小时后，静止分层并收集上层液体；2)所述的上层液体转移到反应器中，然后在氢气氛围下反应48‑96小时，制备得到的铂纳米颗粒经离心分离收集。本发明的铂纳米颗粒的制备方法以廉价易得的氢气作为还原剂，而且在室温下进行，免去加热等所带来的能耗。此外，所制备的铂纳米颗粒的尺寸与树枝状聚合物的尺寸相近，铂纳米颗粒的尺寸在一定范围内可控，从而拓宽了以树枝状聚合物作为模板制备铂纳米颗粒的尺寸范围。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种铂纳米颗粒的制备方法。
背景技术
过渡金属纳米颗粒具有高比表面积以及一些特殊的性能，因而被广泛应用于催化、光电、能源等领域。例如，铂纳米颗粒、金纳米颗粒、钯纳米颗粒等可以作为氧化反应和加氢反应的催化剂。制备尺寸分布均一且易于控制的铂纳米颗粒，不仅有利于调控铂纳米颗粒的性能，而且有益于满足生产应用中不同批次产品性能的一致性。
一般而言，铂纳米颗粒的制备中需要选用含有氨基、巯基、膦基等配体作为稳定剂，达到抑制纳米颗粒团聚的效果。此类稳定剂与铂纳米颗粒之间的相互作用较强，能够改变铂纳米颗粒的某些性能，例如，铂纳米颗粒的催化活性大大地削弱。因而发展新的制备方法，削弱稳定剂与纳米颗粒之间的相互作用有益于铂纳米颗粒的应用。其中，以树枝状聚合物作为模板和稳定剂制备铂纳米颗粒是比较有效的手段之一，但是该方法所制备的铂纳米颗粒的尺寸较小，难以制备具有与树枝状聚合物尺寸相近的铂纳米颗粒，因而在一定程度上限制了应用。限制制备具有与树枝状聚合物尺寸相近的铂纳米颗粒的主要原因是树枝状聚合物络合铂前驱体的能力有限。发明专利CN101875131A报道了一种铂纳米颗粒的制备方法该方法需要在60-90摄氏度下进行，能耗较高。因此开发一种简单、方便、低能耗且具有与树枝状聚合物尺寸相近的铂纳米颗粒的方法，可以作为现有技术不足的弥补。
发明内容
本发明公开了一种铂纳米颗粒及其制备方法，该方法制备的铂纳米颗粒不仅颗粒尺寸均一、具有与树枝状聚合物相近的尺寸，而且易于实现对纳米颗粒尺寸的控制。
一种铂纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1)将溶解有四正辛基溴化铵和树枝状聚合物的甲苯溶液与溶解有氯亚铂酸钾的水溶液混合，在室温下剧烈搅拌0.5-2小时后，静止分层并收集上层液体；
2)所述的上层液体转移到反应器中，然后在氢气氛围下反应48-96小时，制备得到的铂纳米颗粒经离心分离收集。
所述的树枝状聚合物为末端含有长链烷烃的树枝状聚酰胺胺，其中长链烷烃的链段长度在8-18个碳原子之间，树枝状聚酰胺胺的代数在3-6代之间。
所述的四正辛基溴化铵的重量为所述的甲苯溶液重量的0.5-12％；所述的树枝状聚合物的重量为所述的甲苯溶液重量的0.1-2％；所述的氯亚铂酸钾的重量为所述的水溶液重量的 0.5-10％。
所述的离心分离的条件为：离心机转速5000-12000转/分钟，离心时间为5-30分钟。
优选的技术方案中，所述的树枝状聚合物为末端含有长链烷烃的树枝状聚酰胺胺为含有 12个碳原子长链烷烃的四代树枝状聚酰胺胺。
本发明还提供一种采用上述制备方法制备而成的铂纳米颗粒。
所述的铂纳米颗粒经透射电子显微镜证实了其成功合成，其粒径为2-6纳米，且尺寸分布均一。所述的铂纳米颗粒经傅里叶变换红外证实树枝状聚合物的存在。
本发明中，四正辛基溴化铵中四正辛基铵正离子能够与氯亚铂酸负离子相互作用，从而将氯亚铂酸负离子从水相迁移到甲苯相，然后以氢气作为还原剂、以末端含有长链烷烃的树枝状聚酰胺胺的作为模板和稳定剂，成功制备具有与树枝状聚酰胺胺尺寸相近的铂纳米颗粒。因而该方法可以在室温下非常简便有效地制备铂纳米颗粒。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
1、本发明的铂纳米颗粒的制备方法中，铂纳米颗粒的尺寸与树枝状聚合物的尺寸相近，铂纳米颗粒的尺寸在一定范围内可控，从而拓宽了以树枝状聚合物作为模板制备铂纳米颗粒的尺寸范围。
2、本发明的铂纳米颗粒的制备方法中，以廉价易得的氢气作为还原剂，而且在室温下进行，免去加热等所带来的能耗。
附图说明
图1为实施例1制得的铂纳米颗粒的透射电子显微镜照片。
图2为实施例1制得的铂纳米颗粒的傅里叶变换红外谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实例1：
将280毫克四正辛基溴化铵和15毫克末端含有12个碳原子长链烷烃的四代树枝状聚酰胺胺溶解在5毫升甲苯中，同时将100毫克氯亚铂酸钾溶解在5毫升水中；将两个溶液混合并剧烈搅拌0.5小时后，静止分层并收集上层液体；将上层液体转移到反应器中，然后在氢气氛围下反应48小时，12000转/分钟下离心5分钟，得到铂纳米颗粒。
图1为上述实施例制得的铂纳米颗粒的透射电子显微镜照片，经测量得到铂纳米颗粒的平均直径为3.1纳米。图2为上述实施例制得的铂纳米颗粒的傅里叶变换红外谱图，其中3432 cm-1处的峰为-NH-振动峰、2925cm-1和2852cm-1处的峰为-CH2-的振动峰、1728cm-1处的峰为酯基中碳基的振动峰、1636cm-1和1550cm-1处的峰为酰胺官能团的特征峰，这些官能团的存在证实了所制备的铂纳米颗粒中确实存在树枝状聚合物。
实例2：
将22毫克四正辛基溴化铵和30毫克末端含有8个碳原子长链烷烃的三代树枝状聚酰胺胺溶解在5毫升甲苯中，同时将25毫克氯亚铂酸钾溶解在5毫升水中；将两个溶液混合并剧烈搅拌2小时后，静止分层并收集上层液体；将上层液体转移到反应器中，然后在氢气氛围下反应96小时，10000转/分钟下离心10分钟，得到铂纳米颗粒。
上述实施例制得的铂纳米颗粒经透射电子显微镜表征，得到铂纳米颗粒的平均直径为2.0 纳米。
实例3：
将528毫克四正辛基溴化铵和30毫克末端含有18个碳原子长链烷烃的六代树枝状聚酰胺胺溶解在5毫升甲苯中，同时将500毫克氯亚铂酸钾溶解在5毫升水中；将两个溶液混合并剧烈搅拌1小时后，静止分层并收集上层液体；将上层液体转移到反应器中，然后在氢气氛围下反应72小时，5000转/分钟下离心30分钟，得到铂纳米颗粒。
上述实施例制得的铂纳米颗粒经透射电子显微镜表征，得到铂纳米颗粒的平均直径为6.0 纳米。
实例4：
将528毫克四正辛基溴化铵和4.9毫克末端含有12个碳原子长链烷烃的六代树枝状聚酰胺胺溶解在5毫升甲苯中，同时将350毫克氯亚铂酸钾溶解在5毫升水中；将两个溶液混合并剧烈搅拌1.5小时后，静止分层并收集上层液体；将上层液体转移到反应器中，然后在氢气氛围下反应80小时，7000转/分钟下离心20分钟，得到铂纳米颗粒。
上述实施例制得的铂纳米颗粒经透射电子显微镜表征，得到铂纳米颗粒的平均直径为5.2 纳米。
实例5：
将300毫克四正辛基溴化铵和49毫克末端含有12个碳原子长链烷烃的五代树枝状聚酰胺胺溶解在5毫升甲苯中，同时将150毫克氯亚铂酸钾溶解在5毫升水中；将两个溶液混合并剧烈搅拌0.5小时后，静止分层并收集上层液体；将上层液体转移到反应器中，然后在氢气氛围下反应72小时，9000转/分钟下离心15分钟，得到铂纳米颗粒。
上述实施例制得的铂纳米颗粒经透射电子显微镜表征，得到铂纳米颗粒的平均直径为3.9 纳米。
实例6：
将528毫克四正辛基溴化铵和98毫克末端含有12个碳原子长链烷烃的四代树枝状聚酰胺胺溶解在5毫升甲苯中，同时将150毫克氯亚铂酸钾溶解在5毫升水中；将两个溶液混合并剧烈搅拌0.5小时后，静止分层并收集上层液体；将上层液体转移到反应器中，然后在氢气氛围下反应72小时，10000转/分钟下离心10分钟，得到铂纳米颗粒。
上述实施例制得的铂纳米颗粒经透射电子显微镜表征，得到铂纳米颗粒的平均直径为3.5 纳米。
以上所述仅为本发明的若干个具体实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，还可以做出许多变型和改进，所有未超出权利要求所述的变型或改进均应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种铂纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将溶解有四正辛基溴化铵和树枝状聚合物的甲苯溶液与溶解有氯亚铂酸钾的水溶液混合，在室温下剧烈搅拌0.5-2小时后，静止分层并收集上层液体；
2)所述的上层液体转移到反应器中，然后在氢气氛围下反应48-96小时，制备得到的铂纳米颗粒经离心分离收集；
所述的树枝状聚合物为末端含有长链烷烃的树枝状聚酰胺胺；所述的铂纳米颗粒的粒径为2-6纳米。
2.如权利要求1所述的铂纳米颗粒的制备方法，其特征在于，长链烷烃的链段长度为8-18个碳原子，树枝状聚酰胺胺的代数为3-6代。
3.如权利要求1所述的铂纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的四正辛基溴化铵的重量为所述的甲苯溶液重量的0.5-12％。
4.如权利要求1所述的铂纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的树枝状聚合物的重量为所述的甲苯溶液重量的0.1-2％。
5.如权利要求1所述的铂纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的氯亚铂酸钾的重量为所述的水溶液重量的0.5-10％。
6.如权利要求1所述的铂纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的离心分离的条件为：离心机转速5000-12000转/分钟，离心时间为5-30分钟。
7.一种铂纳米颗粒，其特征在于，采用权利要求1至6任一项所述的制备方法制备而成。
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