CN108949112A - 一种低温相变微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低温相变微胶囊的制备方法，属于微胶囊制备技术领域。本发明以以大豆分离蛋白和海藻酸钠为微胶囊壁基材，大豆分离蛋白分散在海藻酸钠凝胶上，氧使囊壁机材孔隙率下降，从而达到抗氧化效果，本发明利用微胶囊壁基材作为模板，增强了微胶囊壁材的致密度和储存稳定性，本发明使用的过硫酸钾在聚合乳液体系内分散较均匀，使形成的胶囊壁材更加致密，由于芯材为疏水性较高的亚油酸，从而使壁材固化并最终将芯材物质微胶囊化，提高了油性芯材的包埋率，本发明利用番茄热解，使番茄红素存储于微胶囊壁基材的微孔中，在壁材可形成抗氧化防线，有效的保护了低温相变微胶囊的囊芯，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温相变微胶囊的制备方法，属于微胶囊制备技术领域。
背景技术
微胶囊技术是指利用天然或合成高分子材料，将分散的固体、液体、甚至是气体物质包裹起来，形成具有半透性或密封囊膜的微小粒子的技术。微胶囊技术作为21世纪高新技术之一，其主要作用在于集中微粒或液体，达到保护、运载以及延缓释放的效果。微胶囊能够改变物料的状态、质量、体积和性能，保护敏感成分，增强稳定性，降低或掩盖不良味道、降低挥发性，隔离组分等功能，因此它在食品、医药、纺织、涂料、农业、化妆品工业等方面得到广泛的应用。
微胶囊制备过程中，壁材的选择与组成对微胶囊的性质有着至关重要的作用，壁材的有效制备和选取在一定程度上也决定了微胶囊能否获得性能优越的微胶囊产品。
脲醛树脂因原料易得，成本低廉，合成条件简单，具有较好的强度，热学和化学稳定优良，是被用来制备微胶囊壁材的常用材料之一。然而脲醛树脂耐水性、耐老化性差，固化时收缩率高，容易产生内应力而引起破裂，而且由于脲醛树脂微胶囊壁材并非是均匀连续的高聚物结构，囊壁上存在微孔，因此微胶囊的致密度较差，储存稳定性也较差，削弱了对芯材的保护，容易导致芯材的泄露。
因此，制备出一种微胶囊壁材以期达到理想的包埋效果，具有重要意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前由于脲醛树脂微胶囊壁材并非是均匀连续的高聚物结构，囊壁上存在微孔，因此微胶囊的致密度和储存稳定性较差，削弱了对芯材的保护，容易导致芯材的泄露，相变微胶囊应用于北方低温环境下保温节能时，囊芯材料一般为低熔点的不饱和油性材料，易被氧化变质的缺陷，提供了一种低温相变微胶囊的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种低温相变微胶囊的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取300～400g番茄放入打浆机中，打浆粉碎20～30min，得到浆液，用氢氧化钠溶液调节浆液pH值，得到碱化浆液，将碱化浆液置于烧杯中，加热升温，搅拌5～7h，得到热解浆液；
（2）待上述热解浆液降温至室温后过滤，除去滤渣得到提取液，向提取液中加入盐酸，调节pH值，将提取液放入高速离心机中，离心分散10～15min，静置沉淀，去除上清液，得到底部沉淀，将沉淀用去离子水洗涤3～5次，得到含番茄红素的沉淀；
（3）将上述含番茄红素沉淀与甘油酯混合，搅拌混合，并用氢氧化钠溶液调节pH值，得到混合乳液，将混合乳液装入带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，再将40～50mL大豆分离蛋白溶液置于恒压滴液漏斗中，向三口烧瓶中滴加大豆分离蛋白溶液，同时启动搅拌器以400～450r/min转速搅拌15～20min后，向三口烧瓶加入20～25mL海藻酸钠溶液，以200～250r/min转速搅拌30～45min后，得到混合乳化液；
（4）将混合乳化液装入烧杯中，用醋酸溶液调节混合乳化液pH，静置20～30min后，将烧杯置于冰水浴中，搅拌降温后，用氢氧化钠溶液调节pH至中性，得到微胶囊溶液，再向烧杯中加入葡萄糖，恢复至常温，过滤去除滤液得到滤饼，用去离子水洗涤滤饼3～5次，得到微胶囊壁基材；
（5）按重量份数计，将20～25份微胶囊壁基材、4～5份过硫酸钾、7～8份十六烷基三甲基氯化铵、30～45份异丙醇、15～20份亚油酸倒入三口烧瓶中，加热升温，搅拌乳化40～45min得到乳化液，再用恒压滴液漏斗滴加10～15份苯乙烯，先升温，保温预聚，再升温，聚合，过滤去除滤液，将所得滤渣放入喷雾干燥机中，经喷雾干燥3～5h得到低温相变微胶囊。
步骤（1）所述的打浆粉碎时间为20～30min，氢氧化钠溶液的质量分数为30%，氢氧化钠溶液调节浆液pH值为7.5～9.0，加热升温后温度为50～60℃。
步骤（2）所述的盐酸的质量分数为20%，盐酸调节pH值为4～5，高速离心转速为3000～4000r/min。
步骤（3）所述的含番茄红素的沉淀与甘油酯混合质量比为1︰10，搅拌混合时温度为65～70℃，氢氧化钠溶液的质量分数为20%，调节pH值为9.0～9.5，大豆分离蛋白溶液的质量分数为3%，滴加速率为3～5mL/min，海藻酸钠溶液的质量分数为3%。
步骤（4）所述的混合乳化液装入烧杯后控制温度在40～45℃，醋酸溶液质量分数为10%，调节混合乳化液pH为3.5～4.5，冰水浴降温为7～9℃，氢氧化钠溶液的质量分数为10%，加入葡萄糖的量为微胶囊溶液总质量1%。
步骤（5）所述的三口烧瓶加热升温后温度为60～65℃，恒压滴液漏斗的滴加速率为4～5mL/min，升温后温度为70～75℃，保温预聚时间为25～30min，再升温后温度为80～85℃，聚合时间为4～5h，喷雾干燥机时进风温度为190～200℃，出风温度为100～110℃，空气流量为60～70mL/min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以以大豆分离蛋白和海藻酸钠为微胶囊壁基材，大豆分离蛋白分散在疏松多孔海藻酸钠凝胶上，氧化性物质或光照使大豆分离蛋白氧化后，分解成氨基酸小分子进入海藻酸钠凝胶微孔，使囊壁机材孔隙率下降，若是存在氧化性高价金属离子还会置换出海藻酸钠的钠离子形成络合物，避免其进一步侵入微胶囊中从而达到抗氧化效果，本发明制备微胶囊时利用微胶囊壁基材作为模板，在微胶囊壁基材表面的凝胶微孔通过原位聚合固载聚苯乙烯，形成均匀连续的微胶囊壁，增强了微胶囊壁材的致密度和储存稳定性，本发明使用的水溶性引发剂过硫酸钾在聚合乳液体系内分散较均匀，它能通过库伦引力均匀地分散在乳滴周围，因此苯乙烯聚合效果更好，形成的胶囊壁材更加致密，由于芯材为疏水性较高的亚油酸，本发明通过喷雾干燥法先将芯材物质分散在聚合乳液体系中，随后在高温气流中将此混合液雾化，使溶解壁材的溶剂迅速蒸发，从而使壁材固化并最终将芯材物质微胶囊化，提高了油性芯材的包埋率；
（2）本发明所用的相变囊芯为亚油酸，其熔点为-5℃，基本可以满足低温环境的保温储能作用，但是它作为囊芯材料受空气氧化作用，会变干硬，失去低温环境下的储能效果，因而本发明利用番茄热解，调节pH沉淀出番茄红素，在海藻酸钠的凝胶作用下，使番茄红素存储于微胶囊壁基材的微孔中，再通过苯乙烯的聚合交联封锁于微囊壁材内部，由于番茄红素是一种类胡萝卜素，属于不饱和碳氢化合物，还原性极强，因此在壁材可形成抗氧化防线，使氧化性物质和空气会优先氧化番茄红素，有效的保护了低温相变微胶囊的囊芯，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取300～400g番茄放入打浆机中，打浆粉碎20～30min，得到浆液，用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节浆液pH值为7.5～9.0，得到碱化浆液，将碱化浆液置于烧杯中，加热升温至50～60℃，搅拌5～7h，得到热解浆液；待上述热解浆液降温至室温后过滤，除去滤渣得到提取液，向提取液中加入质量分数为20%的盐酸，调节pH值至4～5后，将提取液放入高速离心机中，以3000～4000r/min的转速离心分散10～15min，静置沉淀，去除上清液，得到底部沉淀，将沉淀用去离子水洗涤3～5次，得到含番茄红素的沉淀；将上述含番茄红素沉淀与甘油酯按质量比为1︰10混合，在65～70℃下搅拌混合，并用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节pH值至9.0～9.5，得到混合乳液，将混合乳液装入带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，再将40～50mL质量分数为3%的大豆分离蛋白溶液置于恒压滴液漏斗中，以3～5mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加大豆分离蛋白溶液，同时启动搅拌器以400～450r/min转速搅拌15～20min后，向三口烧瓶加入20～25mL质量分数为3%的海藻酸钠溶液，以200～250r/min转速搅拌30～45min后，得到混合乳化液；将混合乳化液装入烧杯中，控制温度在40～45℃，用质量分数为10%的醋酸溶液调节混合乳化液pH至3.5～4.5，静置20～30min后，将烧杯置于冰水浴中，搅拌降温至7～9℃后，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH至中性，得到微胶囊溶液，再向烧杯中加入微胶囊溶液总质量1%的葡萄糖，恢复至常温，过滤去除滤液得到滤饼，用去离子水洗涤滤饼3～5次，得到微胶囊壁基材；按重量份数计，将20～25份微胶囊壁基材、4～5份过硫酸钾、7～8份十六烷基三甲基氯化铵、30～45份异丙醇、15～20份亚油酸倒入三口烧瓶中，加热升温至60～65℃，搅拌乳化40～45min得到乳化液，再用恒压滴液漏斗以4～5mL/min的速率滴加10～15份苯乙烯，先升温至70～75℃，保温预聚25～30min，再升温至80～85℃，聚合4～5h，过滤去除滤液，将所得滤渣放入喷雾干燥机中，在进风温度为190～200℃，出风温度为100～110℃，空气流量为60～70mL/min条件下，经喷雾干燥3～5h得到低温相变微胶囊。
称取300g番茄放入打浆机中，打浆粉碎20min，得到浆液，用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节浆液pH值为7.5，得到碱化浆液，将碱化浆液置于烧杯中，加热升温至50℃，搅拌5h，得到热解浆液；待上述热解浆液降温至室温后过滤，除去滤渣得到提取液，向提取液中加入质量分数为20%的盐酸，调节pH值至4后，将提取液放入高速离心机中，以3000r/min的转速离心分散10min，静置沉淀，去除上清液，得到底部沉淀，将沉淀用去离子水洗涤3次，得到含番茄红素的沉淀；将上述含番茄红素沉淀与甘油酯按质量比为1︰10混合，在65℃下搅拌混合，并用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节pH值至9.0，得到混合乳液，将混合乳液装入带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，再将40mL质量分数为3%的大豆分离蛋白溶液置于恒压滴液漏斗中，以3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加大豆分离蛋白溶液，同时启动搅拌器以400r/min转速搅拌15min后，向三口烧瓶加入20mL质量分数为3%的海藻酸钠溶液，以200r/min转速搅拌30min后，得到混合乳化液；将混合乳化液装入烧杯中，控制温度在40℃，用质量分数为10%的醋酸溶液调节混合乳化液pH至3.5，静置20min后，将烧杯置于冰水浴中，搅拌降温至7℃后，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH至中性，得到微胶囊溶液，再向烧杯中加入微胶囊溶液总质量1%的葡萄糖，恢复至常温，过滤去除滤液得到滤饼，用去离子水洗涤滤饼3次，得到微胶囊壁基材；按重量份数计，将20份微胶囊壁基材、4份过硫酸钾、7份十六烷基三甲基氯化铵、30份异丙醇、15份亚油酸倒入三口烧瓶中，加热升温至60℃，搅拌乳化40min得到乳化液，再用恒压滴液漏斗以4mL/min的速率滴加10份苯乙烯，先升温至70℃，保温预聚25min，再升温至80℃，聚合4h，过滤去除滤液，将所得滤渣放入喷雾干燥机中，在进风温度为190℃，出风温度为100℃，空气流量为60mL/min条件下，经喷雾干燥3h得到低温相变微胶囊。
称取350g番茄放入打浆机中，打浆粉碎25min，得到浆液，用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节浆液pH值为8.3，得到碱化浆液，将碱化浆液置于烧杯中，加热升温至55℃，搅拌6h，得到热解浆液；待上述热解浆液降温至室温后过滤，除去滤渣得到提取液，向提取液中加入质量分数为20%的盐酸，调节pH值至5后，将提取液放入高速离心机中，以3500r/min的转速离心分散13min，静置沉淀，去除上清液，得到底部沉淀，将沉淀用去离子水洗涤4次，得到含番茄红素的沉淀；将上述含番茄红素沉淀与甘油酯按质量比为1︰10混合，在68℃下搅拌混合，并用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节pH值至9.3，得到混合乳液，将混合乳液装入带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，再将45mL质量分数为3%的大豆分离蛋白溶液置于恒压滴液漏斗中，以4mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加大豆分离蛋白溶液，同时启动搅拌器以425r/min转速搅拌17min后，向三口烧瓶加入23mL质量分数为3%的海藻酸钠溶液，以225r/min转速搅拌39min后，得到混合乳化液；将混合乳化液装入烧杯中，控制温度在43℃，用质量分数为10%的醋酸溶液调节混合乳化液pH至4.0，静置25min后，将烧杯置于冰水浴中，搅拌降温至8℃后，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH至中性，得到微胶囊溶液，再向烧杯中加入微胶囊溶液总质量1%的葡萄糖，恢复至常温，过滤去除滤液得到滤饼，用去离子水洗涤滤饼4次，得到微胶囊壁基材；按重量份数计，将23份微胶囊壁基材、4份过硫酸钾、7份十六烷基三甲基氯化铵、38份异丙醇、17份亚油酸倒入三口烧瓶中，加热升温至63℃，搅拌乳化43min得到乳化液，再用恒压滴液漏斗以4mL/min的速率滴加13份苯乙烯，先升温至73℃，保温预聚27min，再升温至83℃，聚合4h，过滤去除滤液，将所得滤渣放入喷雾干燥机中，在进风温度为195℃，出风温度为105℃，空气流量为65mL/min条件下，经喷雾干燥4h得到低温相变微胶囊。
称取400g番茄放入打浆机中，打浆粉碎30min，得到浆液，用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节浆液pH值为9.0，得到碱化浆液，将碱化浆液置于烧杯中，加热升温至60℃，搅拌7h，得到热解浆液；待上述热解浆液降温至室温后过滤，除去滤渣得到提取液，向提取液中加入质量分数为20%的盐酸，调节pH值至5后，将提取液放入高速离心机中，以4000r/min的转速离心分散15min，静置沉淀，去除上清液，得到底部沉淀，将沉淀用去离子水洗涤5次，得到含番茄红素的沉淀；将上述含番茄红素沉淀与甘油酯按质量比为1︰10混合，在70℃下搅拌混合，并用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节pH值至9.5，得到混合乳液，将混合乳液装入带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，再将50mL质量分数为3%的大豆分离蛋白溶液置于恒压滴液漏斗中，以5mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加大豆分离蛋白溶液，同时启动搅拌器以450r/min转速搅拌20min后，向三口烧瓶加入25mL质量分数为3%的海藻酸钠溶液，以250r/min转速搅拌45min后，得到混合乳化液；将混合乳化液装入烧杯中，控制温度在45℃，用质量分数为10%的醋酸溶液调节混合乳化液pH至4.5，静置30min后，将烧杯置于冰水浴中，搅拌降温至9℃后，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH至中性，得到微胶囊溶液，再向烧杯中加入微胶囊溶液总质量1%的葡萄糖，恢复至常温，过滤去除滤液得到滤饼，用去离子水洗涤滤饼5次，得到微胶囊壁基材；按重量份数计，将25份微胶囊壁基材、5份过硫酸钾、8份十六烷基三甲基氯化铵、45份异丙醇、20份亚油酸倒入三口烧瓶中，加热升温至65℃，搅拌乳化45min得到乳化液，再用恒压滴液漏斗以5mL/min的速率滴加15份苯乙烯，先升温至75℃，保温预聚30min，再升温至85℃，聚合5h，过滤去除滤液，将所得滤渣放入喷雾干燥机中，在进风温度为200℃，出风温度为110℃，空气流量为70mL/min条件下，经喷雾干燥5h得到低温相变微胶囊。
对比例以昆明市某公司生产的微胶囊作为对比例
对本发明制得的低温相变微胶囊和对比例中的微胶囊进行检测，检测结果如表1所示：
形态测定
以本发明制得的低温相变微胶囊和对比例中的微胶囊作为样品，用双面胶将冷冻干燥后的样品粘在样品台上，喷金后用扫描电镜观察微胶囊表面结构。
包埋产率测定以本发明制得的低温相变微胶囊和对比例中的微胶囊作为样品，称取1g样品于烧杯中，加入9mLpH值为7.4的解囊液，于37℃振荡直至完全崩解，制成菌悬液，以供接种。
将待测样品用无菌生理盐水以10倍梯度稀释，用1mL无菌移液枪吸取0.1mL合适稀释度（活菌数在30～300CFU/mL范围内）的菌悬液滴于平板上，用涂布器涂匀，编号。待琼脂凝固后，将平板翻转，36±1℃厌氧培养48±2h，可延长至72±2h。培养后计数平板上的所有菌落数。换算出双歧杆菌微胶囊单位体积的活菌数。
活菌数计算公式：活菌数（CFU/mL）＝同一稀释度3个重复固体培养基菌落平均数×稀释倍数。
解囊后1g湿胶囊活菌数的计算公式为：N1＝G1×V1
包埋产率（%）＝N1×M1/（N0×V0）×100%
式中：
G1-1mL解囊液中的活菌数（CFU/mL）；
V1-解囊液的体积（mL）；
N1-解囊后胶囊活菌数（CFU/g）；
N0-包埋前原菌液活菌数（CFU/mL）；
V0-制备微胶囊所用原菌液的体积（mL）；
M1-所得胶囊的总重量（g）。
抗氧化性测定
测试对DPPH自由基和羟自由基的清除率。
表1性能测定结果
由表1数据可知，本发明制得的低温相变微胶囊，具有良好的感官性能，颗粒细腻、均匀，致密度和储存稳定性较好，且抗氧化性极强，制备方法简单，操作方便，经济实用，具有广阔的使用前景。
Claims (6)
1.一种低温相变微胶囊的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取300～400g番茄放入打浆机中，打浆粉碎20～30min，得到浆液，用氢氧化钠溶液调节浆液pH值，得到碱化浆液，将碱化浆液置于烧杯中，加热升温，搅拌5～7h，得到热解浆液；
（2）待上述热解浆液降温至室温后过滤，除去滤渣得到提取液，向提取液中加入盐酸，调节pH值，将提取液放入高速离心机中，离心分散10～15min，静置沉淀，去除上清液，得到底部沉淀，将沉淀用去离子水洗涤3～5次，得到含番茄红素的沉淀；
（3）将上述含番茄红素沉淀与甘油酯混合，搅拌混合，并用氢氧化钠溶液调节pH值，得到混合乳液，将混合乳液装入带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，再将40～50mL大豆分离蛋白溶液置于恒压滴液漏斗中，向三口烧瓶中滴加大豆分离蛋白溶液，同时启动搅拌器以400～450r/min转速搅拌15～20min后，向三口烧瓶加入20～25mL海藻酸钠溶液，以200～250r/min转速搅拌30～45min后，得到混合乳化液；
（4）将混合乳化液装入烧杯中，用醋酸溶液调节混合乳化液pH，静置20～30min后，将烧杯置于冰水浴中，搅拌降温后，用氢氧化钠溶液调节pH至中性，得到微胶囊溶液，再向烧杯中加入葡萄糖，恢复至常温，过滤去除滤液得到滤饼，用去离子水洗涤滤饼3～5次，得到微胶囊壁基材；
（5）按重量份数计，将20～25份微胶囊壁基材、4～5份过硫酸钾、7～8份十六烷基三甲基氯化铵、30～45份异丙醇、15～20份亚油酸倒入三口烧瓶中，加热升温，搅拌乳化40～45min得到乳化液，再用恒压滴液漏斗滴加10～15份苯乙烯，先升温，保温预聚，再升温，聚合，过滤去除滤液，将所得滤渣放入喷雾干燥机中，经喷雾干燥3～5h得到低温相变微胶囊。
2.根据权利要求1所述的一种低温相变微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的打浆粉碎时间为20～30min，氢氧化钠溶液的质量分数为30%，氢氧化钠溶液调节浆液pH值为7.5～9.0，加热升温后温度为50～60℃。
3.根据权利要求1所述的一种低温相变微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的盐酸的质量分数为20%，盐酸调节pH值为4～5，高速离心转速为3000～4000r/min。
4.根据权利要求1所述的一种低温相变微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的含番茄红素的沉淀与甘油酯混合质量比为1︰10，搅拌混合时温度为65～70℃，氢氧化钠溶液的质量分数为20%，调节pH值为9.0～9.5，大豆分离蛋白溶液的质量分数为3%，滴加速率为3～5mL/min，海藻酸钠溶液的质量分数为3%。
5.根据权利要求1所述的一种低温相变微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的混合乳化液装入烧杯后控制温度在40～45℃，醋酸溶液质量分数为10%，调节混合乳化液pH为3.5～4.5，冰水浴降温为7～9℃，氢氧化钠溶液的质量分数为10%，加入葡萄糖的量为微胶囊溶液总质量1%。
6.根据权利要求1所述的一种低温相变微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的三口烧瓶加热升温后温度为60～65℃，恒压滴液漏斗的滴加速率为4～5mL/min，升温后温度为70～75℃，保温预聚时间为25～30min，再升温后温度为80～85℃，聚合时间为4～5h，喷雾干燥机时进风温度为190～200℃，出风温度为100～110℃，空气流量为60～70mL/min。
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| CN201811078431.4A Pending CN108949112A (zh) | 2018-09-17 | 2018-09-17 | 一种低温相变微胶囊的制备方法 |
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102977857A (zh) * | 2011-09-06 | 2013-03-20 | 比亚迪股份有限公司 | 一种相变储能微胶囊及其制备方法 |
| CN104874339A (zh) * | 2015-05-18 | 2015-09-02 | 江南大学 | 一种双层壁材相变微胶囊的制备方法 |
| CN107668755A (zh) * | 2017-09-25 | 2018-02-09 | 常州市天宁区鑫发织造有限公司 | 一种抗氧化微胶囊材料的制备方法 |
| CN108323571A (zh) * | 2018-02-08 | 2018-07-27 | 广州医科大学 | 一种益生菌微胶囊的壁材及益生菌微胶囊的制备方法 |
-
2018
- 2018-09-17 CN CN201811078431.4A patent/CN108949112A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 黄云峰等: "聚苯乙烯包覆正十四醇微胶囊的制备及表征", 《聚苯乙烯包覆正十四醇微胶囊的制备及表征》 * |
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