CN107668755A - 一种抗氧化微胶囊材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗氧化微胶囊的制备方法，属于食品行业制备技术领域。本发明中抗氧化微胶囊以大豆分离蛋白和海藻酸钠为微胶囊的壁材，大豆分离蛋白分散在疏松多孔海藻酸钠凝胶上，氧化性物质或光照使大豆分离蛋白氧化后，分解成氨基酸小分子进入海藻酸钠凝胶微孔，使壁材孔隙率下降，若是存在氧化性高价金属离子还会置换海藻酸钠的钠离子形成络合物，避免其进一步侵入微胶囊从而达到抗氧化效果；本发明中抗氧化微胶囊的芯材为番茄红素，它是一种类胡萝卜素，番茄红素是多不饱和碳氢化合物，还原性极强，因此通过壁材的抗氧化防线后进入的氧化性物质会优先氧化番茄红素，避免了微胶囊装有的其他物质发生氧化反应，从而达到抗氧化的目的。
Description
技术领域
本发明公开了一种抗氧化微胶囊材料的制备方法，属于食品行业制备技术领域。
背景技术
微胶囊是指一种具有聚合物壁的微型容器或包装物。微胶囊造粒技术就是将固体、液体或气体包埋、封存在一种微型胶囊内成为一种固体微粒产品的技术。
微囊是具有一定通透性的球状小囊泡，外层为半透膜，内部为液体内核。近几年来，微囊技术被广泛应用于微生物、动植物细胞、酶和其他多种生物活性物质和化学药物的固定化方面。常用的微囊为海藻酸、聚赖氨酸微囊。制备微囊的基本材料通常具有蛋白质、脂类和糖等聚电解质。壳聚糖是部分脱去乙酰度的甲壳素，后者具有优良的韧性和惰性，且亲水、无毒、多孔、均匀，同时甲壳素在自然界中含量也是十分丰富的。
微胶囊的制备方法也有很多种：喷雾干燥法、水相分离法、原位聚合法等。微胶囊在新型功能织物开发中又广泛的应用，在织物整理方面应用微胶囊的例子有香味胶囊、抗菌防臭胶囊、驱虫剂胶囊、抗静电胶囊等。根据用于织物整理的微胶囊的不同形式，将其在织物整理中的应用分为三个类型：胶囊破裂型织物整理：适应整理的范围：主要用于提高织物外观、织物安全性能、织物舒适性性能等的整理。微胶囊的要求：微胶囊一般采用界面聚合或原位聚合法制得，要求囊壁的韧性好，囊芯质量比例高，胶囊的粒径通常要小于100μm；胶囊缓释型织物整理:胶囊缓释型织物整理主要是为了使织物具有比较持久的特定功能，主要是利用微胶囊的缓释作用和保护作用使功能性物质得到更好的发挥。缓释型微胶囊通常采用复凝聚法合成，也可以采用界面聚合法或原位聚合法，微胶囊的直径小，一般小于20μm。胶囊的囊壁材料一般为线型结构的高分子；胶囊密封型织物整理:这类胶囊常用于纤维的共混纺丝，不过也可以粘结到织物表面。为了提高胶囊的密封性，一般选择有一定交联度的高聚物作为囊壁材料。用于纤维纺制的微胶囊的粒径一般要小于10μm，便于通过纺丝孔，并且保证胶囊与纤维的结合牢固，还不能影响纤维的机械性能，囊/芯比一般大于1∶9，保证微胶囊具有一定的机械强度和耐热性。
对于食品工业，可以使纯天然的风味配料、生理活性物质融入食品体系，并能保持生理活性，它可以使许多传统的工艺过程得到简化，同时它也使许多用通常技术手段无法解决的工艺问题得到解决。
因此，发明一种抗氧化微胶囊材料对食品行业制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对微胶囊易氧化的缺陷，提供了一种抗氧化微胶囊材料的制备方法，
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种抗氧化微胶囊材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取300～400g番茄放入打浆机中，打浆粉碎，得到浆液，用的氢氧化钠溶液调节浆液pH值，得到碱化浆液，将碱化浆液置于烧杯中，加热升温，搅拌，得到热解浆液；
（2）待热解浆液温度降至室温，将热解浆液过滤，除去残渣得到提取液，向提取液中加入盐酸，调节pH值后，将提取液放入高速离心机中，离心分散，静置沉淀，去除上清液，得到底部沉淀，将沉淀用去离子水洗涤，得到含番茄红素的沉淀；
（3）将上述含番茄红素沉淀与甘油酯混合，搅拌混合，并用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH值，得到混合乳液，将混合乳液装入带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，再将40～50mL大豆分离蛋白溶液置于恒压滴液漏斗，向三口烧瓶中滴加大豆分离蛋白溶液，同时启动搅拌器搅拌后，向三口烧瓶加入5～10mL海藻酸钠溶液，搅拌后，得到芯材和壁材混合乳化液；
（4）将芯材和壁材混合乳化液装入烧杯中，用醋酸调节芯材和壁材混合乳化液pH，静置后，将烧杯置于冰水浴中，搅拌降温，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH至中性，得到微胶囊溶液，再向烧杯中加入葡萄糖，恢复至常温，过滤去除滤液得到滤饼，用去离子水洗涤滤饼，得到微胶囊湿囊；
（5）将微胶囊湿囊放入喷雾干燥机中，经喷雾干燥得到抗氧化微胶囊材料。
步骤（1）所述的打浆粉碎时间为20～30min，氢氧化钠溶液的质量分数为30%，调节pH值后为7.5～9.0，加热升温后温度为50～60℃，搅拌时间为5～7h。
步骤（2）所述的盐酸的质量分数为20%的，调节pH值后为4～5，离心机转速为3000～4000r/min，离心分散时间为10～15min，洗涤次数为3～5次。
步骤（3）所述含番茄红素沉淀与甘油酯混合质量比为1︰15，搅拌混合的温度控制在65～70℃，调节pH值后为9～10，大豆分离蛋白溶液的质量分数为3%，恒压滴液漏斗的滴加速率为3～5mL/min，第一次搅拌的转速为400～450r/min，第一次搅拌时间为15～20min，海藻酸钠溶液的质量分数为3%，第二次搅拌的转速为200～250r/min，第二次搅拌时间为30～45min。
步骤（4）所述的向烧杯加入醋酸时控制温度在40～45℃，醋酸的质分数为10%，
醋酸调节pH后为3.5～4.5，静置时间为20min，搅拌降温后温度为10℃，氢氧化钠溶液的质量分数为10%，加入葡萄糖的质量为微胶囊溶液总质量1%，去离子水洗涤滤饼次数为3～5次。
步骤（5）所述的喷雾干燥机喷雾干燥条件为：进风温度190～200℃，出风温度100～110℃，进料流量60～70mL/min，喷雾干燥时间为3～5h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明中抗氧化微胶囊以大豆分离蛋白和海藻酸钠为微胶囊的壁材，大豆分离蛋白分散在疏松多孔海藻酸钠凝胶上，氧化性物质或光照使大豆分离蛋白氧化后，分解成氨基酸小分子进入海藻酸钠凝胶微孔，使壁材孔隙率下降，阻止氧化性物质通过，还能减少光线射入微胶囊，若是存在氧化性高价金属离子还会置换海藻酸钠的钠离子形成络合物，避免其进一步侵入微胶囊从而达到抗氧化效果；
（2）本发明中抗氧化微胶囊的芯材为番茄红素，它是一种类胡萝卜素，番茄红素是多不饱和碳氢化合物，还原性极强，因此通过壁材的抗氧化防线后进入的氧化性物质会优先氧化番茄红素，避免了微胶囊装有的其他物质发生氧化反应，从而达到抗氧化的目的。
具体实施方式
称取300～400g番茄放入打浆机中，打浆粉碎20～30min，得到浆液，用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节浆液pH值为7.5～9.0，得到碱化浆液，将碱化浆液置于烧杯中，加热升温至50～60℃，搅拌5～7h，得到热解浆液；待热解浆液温度降至室温，将热解浆液过滤，除去残渣得到提取液，向提取液中加入质量分数为20%的盐酸，调节pH值至4～5后，将提取液放入高速离心机中，以3000～4000r/min的转速离心分散10～15min，静置沉淀，去除上清液，得到底部沉淀，将沉淀用去离子水洗涤3～5次，得到含番茄红素的沉淀；将上述含番茄红素沉淀与甘油酯按质量比为1︰15混合，在65～70℃下搅拌混合，并用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH值至9～10，得到混合乳液，将混合乳液装入带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，再将40～50mL质量分数为3%的大豆分离蛋白溶液置于恒压滴液漏斗，以3～5mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加大豆分离蛋白溶液，同时启动搅拌器以400～450r/min转速搅拌15～20min后，向三口烧瓶加入5～10份质量分数为3%的海藻酸钠溶液，以200～250r/min转速搅拌30～45min后，得到芯材和壁材混合乳化液；将芯材和壁材混合乳化液装入烧杯中，控制温度在40～45℃，用质量分数为10%的醋酸调节芯材和壁材混合乳化液pH至3.5～4.5，静置20min后，将烧杯置于冰水浴中，搅拌降温至10℃以下后，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH至中性，得到微胶囊溶液，再向烧杯中加入微胶囊溶液总质量1%的葡萄糖，恢复至常温，过滤去除滤液得到滤饼，用去离子水洗涤滤饼3～5次，得到微胶囊湿囊；将微胶囊湿囊放入喷雾干燥机中，在进风温度190～200℃，出风温度100～110℃，进料流量60～70mL/min条件下，经喷雾干燥3～5h得到抗氧化微胶囊材料。
实例1
称取300g番茄放入打浆机中，打浆粉碎20min，得到浆液，用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节浆液pH值为7.5，得到碱化浆液，将碱化浆液置于烧杯中，加热升温至50℃，搅拌5h，得到热解浆液；待热解浆液温度降至室温，将热解浆液过滤，除去残渣得到提取液，向提取液中加入质量分数为20%的盐酸，调节pH值至4后，将提取液放入高速离心机中，以3000r/min的转速离心分散10min，静置沉淀，去除上清液，得到底部沉淀，将沉淀用去离子水洗涤3次，得到含番茄红素的沉淀；将上述含番茄红素沉淀与甘油酯按质量比为1︰15混合，在65℃下搅拌混合，并用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH值至9，得到混合乳液，将混合乳液装入带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，再将40mL质量分数为3%的大豆分离蛋白溶液置于恒压滴液漏斗，以3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加大豆分离蛋白溶液，同时启动搅拌器以400r/min转速搅拌15min后，向三口烧瓶加入5份质量分数为3%的海藻酸钠溶液，以200r/min转速搅拌30min后，得到芯材和壁材混合乳化液；将芯材和壁材混合乳化液装入烧杯中，控制温度在40℃，用质量分数为10%的醋酸调节芯材和壁材混合乳化液pH至3.5，静置20min后，将烧杯置于冰水浴中，搅拌降温至10℃以下后，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH至中性，得到微胶囊溶液，再向烧杯中加入微胶囊溶液总质量1%的葡萄糖，恢复至常温，过滤去除滤液得到滤饼，用去离子水洗涤滤饼3次，得到微胶囊湿囊；将微胶囊湿囊放入喷雾干燥机中，在进风温度190℃，出风温度100℃，进料流量60mL/min条件下，经喷雾干燥3h得到抗氧化微胶囊材料。
实例2
称取350g番茄放入打浆机中，打浆粉碎25min，得到浆液，用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节浆液pH值为8，得到碱化浆液，将碱化浆液置于烧杯中，加热升温至55℃，搅拌6h，得到热解浆液；待热解浆液温度降至室温，将热解浆液过滤，除去残渣得到提取液，向提取液中加入质量分数为20%的盐酸，调节pH值至4后，将提取液放入高速离心机中，以3500r/min的转速离心分散12min，静置沉淀，去除上清液，得到底部沉淀，将沉淀用去离子水洗涤4次，得到含番茄红素的沉淀；将上述含番茄红素沉淀与甘油酯按质量比为1︰15混合，在67℃下搅拌混合，并用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH值至9，得到混合乳液，将混合乳液装入带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，再将45mL质量分数为3%的大豆分离蛋白溶液置于恒压滴液漏斗，以4mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加大豆分离蛋白溶液，同时启动搅拌器以420r/min转速搅拌17min后，向三口烧瓶加入7份质量分数为3%的海藻酸钠溶液，以220r/min转速搅拌40min后，得到芯材和壁材混合乳化液；将芯材和壁材混合乳化液装入烧杯中，控制温度在42℃，用质量分数为10%的醋酸调节芯材和壁材混合乳化液pH至4，静置20min后，将烧杯置于冰水浴中，搅拌降温至10℃以下后，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH至中性，得到微胶囊溶液，再向烧杯中加入微胶囊溶液总质量1%的葡萄糖，恢复至常温，过滤去除滤液得到滤饼，用去离子水洗涤滤饼4次，得到微胶囊湿囊；将微胶囊湿囊放入喷雾干燥机中，在进风温度195℃，出风温度105℃，进料流量65mL/min条件下，经喷雾干燥4h得到抗氧化微胶囊材料。
实例3
称取400g番茄放入打浆机中，打浆粉碎30min，得到浆液，用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节浆液pH值为9.0，得到碱化浆液，将碱化浆液置于烧杯中，加热升温至60℃，搅拌7h，得到热解浆液；待热解浆液温度降至室温，将热解浆液过滤，除去残渣得到提取液，向提取液中加入质量分数为20%的盐酸，调节pH值至5后，将提取液放入高速离心机中，以4000r/min的转速离心分散15min，静置沉淀，去除上清液，得到底部沉淀，将沉淀用去离子水洗涤5次，得到含番茄红素的沉淀；将上述含番茄红素沉淀与甘油酯按质量比为1︰15混合，在70℃下搅拌混合，并用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH值至10，得到混合乳液，将混合乳液装入带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，再将50mL质量分数为3%的大豆分离蛋白溶液置于恒压滴液漏斗，以5mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加大豆分离蛋白溶液，同时启动搅拌器以450r/min转速搅拌20min后，向三口烧瓶加入10份质量分数为3%的海藻酸钠溶液，以250r/min转速搅拌45min后，得到芯材和壁材混合乳化液；将芯材和壁材混合乳化液装入烧杯中，控制温度在45℃，用质量分数为10%的醋酸调节芯材和壁材混合乳化液pH至4.5，静置20min后，将烧杯置于冰水浴中，搅拌降温至10℃以下后，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH至中性，得到微胶囊溶液，再向烧杯中加入微胶囊溶液总质量1%的葡萄糖，恢复至常温，过滤去除滤液得到滤饼，用去离子水洗涤滤饼5次，得到微胶囊湿囊；将微胶囊湿囊放入喷雾干燥机中，在进风温度200℃，出风温度110℃，进料流量70mL/min条件下，经喷雾干燥5h得到抗氧化微胶囊材料。
对比例 以北京某公司生产的抗氧化微胶囊材料作为对比例 对本发明制得的抗氧化微胶囊材料和对比例中的抗氧化微胶囊材料进行性能检测，检测结果如表1所示： 1、测试方法：
抗氧化性能测试方法：采用Schaal烘箱法做加速氧化试验，将实例1～3和对比例中的抗氧化微胶囊分别添加在等量的液态奶中，分别置于空气相对良好的恒温箱中存放4d，每隔24h取样，按照国家规定GB/T5009.37-2003的方法测定过氧化值，测得结果如下：
表1
| 测试项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例 |
| 24小时过氧化值（meq/kg） | 1.64 | 1.63 | 1.62 | 2.58 |
| 48小时过氧化值（meq/kg） | 2.15 | 2.14 | 2.13 | 4.56 |
| 72小时过氧化值（meq/kg） | 3.26 | 3.25 | 3.24 | 6.21 |
| 96小时过氧化值（meq/kg） | 4.54 | 4.53 | 4.52 | 8.57 |
根据上述中数据可知，本发明制得的抗氧化微胶囊与对比例中的抗氧化微胶囊相比，过氧化值小，减缓氧化速度，氧化稳定性得到很大的提高，抗氧化性能得到很大提高，具有广阔的应用前景。
Claims (6)
1.一种抗氧化微胶囊材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取300～400g番茄放入打浆机中，打浆粉碎，得到浆液，用的氢氧化钠溶液调节浆液pH值，得到碱化浆液，将碱化浆液置于烧杯中，加热升温，搅拌，得到热解浆液；
（2）待热解浆液温度降至室温，将热解浆液过滤，除去残渣得到提取液，向提取液中加入盐酸，调节pH值后，将提取液放入高速离心机中，离心分散，静置沉淀，去除上清液，得到底部沉淀，将沉淀用去离子水洗涤，得到含番茄红素的沉淀；
（3）将上述含番茄红素沉淀与甘油酯混合，搅拌混合，并用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH值，得到混合乳液，将混合乳液装入带有搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，再将40～50mL大豆分离蛋白溶液置于恒压滴液漏斗，向三口烧瓶中滴加大豆分离蛋白溶液，同时启动搅拌器搅拌后，向三口烧瓶加入5～10mL海藻酸钠溶液，搅拌后，得到芯材和壁材混合乳化液；
（4）将芯材和壁材混合乳化液装入烧杯中，用醋酸调节芯材和壁材混合乳化液pH，静置后，将烧杯置于冰水浴中，搅拌降温，用氢氧化钠溶液调节pH至中性，得到微胶囊溶液，再向烧杯中加入葡萄糖，恢复至常温，过滤去除滤液得到滤饼，用去离子水洗涤滤饼，得到微胶囊湿囊；
（5）将微胶囊湿囊放入喷雾干燥机中，经喷雾干燥得到抗氧化微胶囊材料。
2.根据权利要求1所述的一种抗氧化微胶囊材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的打浆粉碎时间为20～30min，氢氧化钠溶液的质量分数为30%，调节pH值后为7.5～9.0，加热升温后温度为50～60℃，搅拌时间为5～7h。
3.根据权利要求1所述的一种抗氧化微胶囊材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的盐酸的质量分数为20%的，调节pH值后为4～5，离心机转速为3000～4000r/min，离心分散时间为10～15min，洗涤次数为3～5次。
4.根据权利要求1所述的一种抗氧化微胶囊材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述含番茄红素沉淀与甘油酯混合质量比为1︰15，搅拌混合的温度控制在65～70℃，调节pH值后为9～10，大豆分离蛋白溶液的质量分数为3%，恒压滴液漏斗的滴加速率为3～5mL/min，第一次搅拌的转速为400～450r/min，第一次搅拌时间为15～20min，海藻酸钠溶液的质量分数为3%，第二次搅拌的转速为200～250r/min，第二次搅拌时间为30～45min。
5.根据权利要求1所述的一种抗氧化微胶囊材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的，向烧杯加入醋酸时控制温度在40～45℃，醋酸的质分数为10%，醋酸调节pH后为3.5～4.5，静置时间为20min，搅拌降温后温度为10℃，氢氧化钠溶液的质量分数为10%，加入葡萄糖的质量为微胶囊溶液总质量1%，去离子水洗涤滤饼次数为3～5次。
6.根据权利要求1所述的一种抗氧化微胶囊材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的喷雾干燥机喷雾干燥条件为：进风温度190～200℃，出风温度100～110℃，进料流量60～70mL/min，喷雾干燥时间为3～5h。
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