辣椒提取物的提取脱胶工艺
技术领域
本发明涉及辣椒天然成分的提取领域,尤其是一种辣椒提取物的提取脱胶工艺。
背景技术
辣椒粗提物通常称红辣素,包括红色素和辣椒素,它们均存在于成熟的红辣椒果实中,红色素是一种具有多种功能的天然着色剂,辣椒素是普遍使用的辣味剂,辣椒素也具有保健和医疗作用,二者目前在国内已形成产业。
辣椒提取物主要是采用单一或混合溶剂进行提取,经减压浓缩脱除溶剂,制得红辣素成品。采用传统溶剂法提取精制的红辣素产品的胶状物含量较高,质量较差,因为此提取物在提取前存在于辣椒果皮完整的细胞组织中,在提取过程中构成细胞组织的其他成分也随红辣素进入溶剂中,如果胶、多聚糖、皂苷、纤维素等植物类多糖以及磷脂类、游离脂肪酸、蜡质等植物类油脂,造成最终的产品红辣素在放置后底部出现胶状沉淀,有胶性颗粒物析出,使用受到限制。在产品性能上主要表现为红辣素产品流动性差、挂壁、久置有分层沉淀现象、离心沉淀物高、丙酮不溶物高、冬天色素变为膏体,辣椒素的提取率较低,辣度也较低。
离心沉淀物和丙酮不溶物是衡量红辣素品质的重要质量指标,红辣素离心沉淀物主要是植物类多糖。而丙酮不溶物主要是含磷的脂肪酸脂。目前多数厂家对红辣素粗品采用盐水脱胶,胶质物与红辣素的分离效果不理想,排除的重相胶质物还连带较多的红辣素,造成红辣素的流失和浪费,还需用乙酸乙酯再次洗涤带色的胶质物,并且由于循环利用导致乙酸乙酯的效能降低,产生的饲料级红辣素的品质太差。有的厂家向红辣素粗品提取油中加入磷酸或柠檬酸静置脱去杂质,红辣素粗品与磷酸水或柠檬酸水混合不充分,杂质去除不彻底,红辣素丙酮不溶物仍在2%以上。未经脱胶的辣椒提取物,在进行红色素和辣椒素之间分离工艺时,也存在较多的问题。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种辣椒提取物的提取脱胶工艺,以降低红辣素中离心沉淀物和丙酮不溶物,提高红辣素的产品品质。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
辣椒提取物的提取脱胶工艺,包括以下步骤,
1)溶剂浸提,向平转浸出器中加入辣椒颗粒,并通过喷淋的方式加入浸提溶剂,得到浸提混合物;
2)过滤,浸提混合物通过自流的方式进入过滤机进行过滤,得到浸提液和浸提残渣;
3)沉淀,将浸提液转入循环式沉淀罐,得沉淀上清液和沉淀渣;
4)混合脱胶,将沉淀上清液转入具有混合脱胶剂的混合罐中,充分搅拌混合,得脱胶混合液;
5)离心分离,将脱胶混合液经碟式分离机分离,得到重相的胶状杂质和轻相的混合油;
6)多级浓缩,将混合油转入多级浓缩设备中进行浓缩处理,得红辣素成品。
本发明技术方案的进一步改进在于:所述步骤1)中的浸提溶剂为6号抽提溶剂油、丙酮、正己烷中的一种,每1吨辣椒颗粒所需浸提溶剂的体积为2.5~3.0m3,浸提溶剂的喷淋速率为2.0~5.0m3/h,浸提时间为3.5~4.5h,浸提温度为40±2℃。
本发明技术方案的进一步改进在于:所述步骤2)中的过滤机为罐式过滤机,转速为10~50r/min,进液速率为3.0~5.0m3/h,所述浸提残渣打回平转浸出器。
本发明技术方案的进一步改进在于:所述步骤3)中的循环式沉淀罐的进液速率为3.0~5.0m3/h,出液速率为3.0~5.0m3/h,所述循环式沉淀罐中的沉淀渣通过回渣泵打回平转浸出器。
本发明技术方案的进一步改进在于:所述步骤4)中的混合脱胶剂为柠檬酸和氯化钠的混合水溶液,所述混合脱胶剂的pH值为4.0~4.5,混合脱胶剂中氯化钠的质量浓度为3~7%,沉淀上清液与混合脱胶剂的体积比为1:0.5~1:1。
本发明技术方案的进一步改进在于:所述步骤4)中沉淀上清液从混合罐底部喷入混合罐,喷入速率为6.0~10.0m3/h,混合时间为15~30min,混合温度为20~40℃。
本发明技术方案的进一步改进在于:所述步骤5)中蝶式分离机的转鼓转速为5000~7000r/min,进液速率为1.8~2.1m3/h,轻相的出液速率为0.5~1.0m3/h。
本发明技术方案的进一步改进在于:所述步骤6)中的多级浓缩设备依次为长管蒸发器、薄膜浓缩器和短程蒸发器,所述长管蒸发器浓缩的温度为60~70℃、真空度为0.03~0.05MPa,所述薄膜浓缩的温度为50~60℃、真空度为0.06~0.08MPa,所述短程蒸发器浓缩的温度为55~60℃、真空度为0.09~0.10MPa。
本发明技术方案的进一步改进在于:所述红辣素成品的单位色价提高8%以上,离心沉淀物小于3.0%,丙酮不溶物小于1.0%。
由于采用了上述技术方案,本发明取得的技术进步是:
本发明工艺简单、操作方便、成本低廉、安全、环保、易于工业化生产。本发明所得红辣素流动性好、低温冷藏不凝固、不分层、不沉淀,相对于未进行脱胶工序的红辣素粗品,红辣素成品的单位色价提高8%以上,离心沉淀物小于3.0%、丙酮不溶物小于1.0%。大大提高产品的质量且产品得率高,避免了胶质物在除去过程中造成色素浪费的弊端。
本发明的工艺步骤中首先采用溶剂将辣椒中的有效成分浸提出来,辣椒皮的细胞壁由纤维素、半纤维素构成,经过溶剂浸提,使细胞壁疏松、膨胀、崩溃,从而增大了扩散面积,减小扩散阻力,使辣椒皮中有效成分更易溶出,通过控制浸提罐转速、浸提溶剂的用量、浸提时间和浸提温度等,对平转浸出器中的辣椒颗粒反复喷淋、分散、混合,为溶剂浸提提供物理条件,加速了辣椒皮中有效成分在浸提溶剂中的溶解,将有效成分提取分离出来。
本发明对浸提混合物采用罐式过滤机过滤,能够去除浸提混合物中存在的固体浸提残渣,实现固液分离,罐式过滤机连续过滤,能够实现连续化作业,更适于工业化生产应用。将浸提液转入沉淀罐中进行沉淀,能够去除浸提液中存在的纤维素等颗粒较为细小的杂质,进一步去除浸提液中的杂质。
本发明采用在辣椒粗提过程中所得的沉淀上清液中加入混合脱胶剂除去胶质物,本发明的混合脱胶剂组分,能够促进植物类多糖的降解和植物类油脂的沉析,能够彻底去除辣椒提取物中的胶状物,最终产品质量好且品质稳定;产品得率高,去除的胶状物几乎无色,避免了传统胶状物去除过程中含量损失大的弊端;操作简单,工艺参数易于控制,工艺稳定。
本发明采用碟式分离机一次分离,轻重相分离彻底,且分离速度快,离心分离一次成功,易于实现工业化大规模生产;避免了采用静置沉淀分离时需多步分离、所需沉淀罐多;且静置分离时间长的弊端。本发明采用多级浓缩设备对轻相混合油进行浓缩处理,减少含量损失,提高效率,成品红辣素溶剂残留小。
具体实施方式
本发明公开了一种辣椒提取物的提取脱胶工艺,包括以下步骤1)~6):
1)溶剂浸提,向平转浸出器中加入辣椒颗粒,并通过喷淋的方式加入浸提溶剂,得到浸提混合物。本步骤中的浸提溶剂为6号抽提溶剂油、丙酮、正己烷中的一种,每1吨辣椒颗粒所需浸提溶剂的体积为2.5~3.0m3,浸提溶剂的喷淋速率为2.0~5.0m3/h,浸提时间为3.5~4.5h,浸提温度为40±2℃。
2)过滤,浸提混合物通过自流的方式进入过滤机进行过滤,得到浸提液和浸提残渣。本步骤中的过滤机为罐式过滤机,罐式过滤机的转速为10~50r/min,进液速率为3.0~5.0 m3/h,浸提残渣打回平转浸出器。
3)沉淀,将浸提液转入循环式沉淀罐,得沉淀上清液和沉淀渣。本步骤中的循环式沉淀罐的进液速率为3.0~5.0m3/h,出液速率为3.0~5.0 m3/h,循环式沉淀罐中的沉淀渣通过回渣泵打回平转浸出器。
4)混合脱胶,将沉淀上清液转入具有混合脱胶剂的混合罐中,充分搅拌混合,得脱胶混合液。本步骤中的混合脱胶剂为柠檬酸和氯化钠的混合水溶液,混合脱胶剂的pH值为4.0~4.5,混合脱胶剂中氯化钠的质量浓度为3~7%,沉淀清液与混合脱胶剂的体积比为1:0.5~1:1。本步骤中沉淀上清液从混合罐底部喷入混合罐,喷入速率为6.0~10.0m3/h,混合时间为15~30min,混合温度为20~40℃。
5)离心分离,将脱胶混合液经碟式分离机分离,得到重相的胶状杂质和轻相的混合油。本步骤中蝶式分离机的转鼓转速为5000~7000r/min,进液速率为1.8~2.1 m3/h,轻相的出液速率为0.5~1.0 m3/h。
6)多级浓缩,将混合油转入多级浓缩设备中进行浓缩处理,得红辣素成品。本步骤中的多级浓缩设备依次为长管蒸发器、薄膜浓缩器和短程蒸发器,长管蒸发器浓缩的温度为60~70℃、真空度为0.03~0.05MPa,薄膜浓缩的温度为50~60℃、真空度为0.06~0.08MPa,短程蒸发器浓缩的温度为55~60℃、真空度为0.09~0.10MPa。
本发明制成的红辣素成品,相对于未进行脱胶工序的红辣素粗品而言,单位色价提高8%以上,离心沉淀物小于3.0%,丙酮不溶物小于1.0%。
本发明中的平转浸出器处理量为50吨,具有18个进料栅板,平转浸出器上设置溶剂喷淋系统,通过喷淋方式进行浸提,浸提后的浸提混合物通过自留的方式进入过滤系统。本发明中的循环式沉淀罐可选用容积为4~8m3循环式沉淀罐,循环式沉淀罐的上方设置进液口,进入循环式沉淀罐的浸提液边进液边沉淀,沉淀渣通过循环式沉淀罐底部设置的出渣口以及回渣泵打回平转浸出器。本发明中的混合罐的容积可选用4~8m3,沉淀上清液经由喷射泵,从混合罐底部喷入,混合罐配有循环设备和搅拌设备。
本发明中的罐式过滤机的容积可选择1.5~3m3,碟式分离机型号为DHS470的分离机,当量沉降面积为72×107m2,总片数为108片。上述设备也可选用其它规格和型号,也能实现本发明的发明目的。
本发明中色价的检测方法参照国标GB10783-2008中所给出的方法。本发明中离心沉淀物的检测方法是采用离心机对红辣素产品进行离心分离,沉淀得到的胶体和其它杂质。本发明中丙酮不溶物的检测方法为通过丙酮溶解得到的红辣素产品,将上清液和底部不溶物分离,得到不溶的磷脂和其它杂质。
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明:
实施例1
本实施例的辣椒提取物的提取脱胶工艺,具体包括以下步骤1)~6):
步骤1)溶剂浸提。
将收获的辣椒去梗、去籽、清洗后得到辣椒皮,将辣椒皮在80℃下烘干至水分小于14%,将烘干后的辣椒皮由经粉碎机粉碎后过60目筛网,得到辣椒粉,再挤出机制成的直径为2.5mm、长度为5.0mm的圆柱形辣椒颗粒。
向平转浸出器中连续进料,选择6号抽提溶剂油作为浸提溶剂,按比例向平转浸出器中加入浸提溶剂,比例为:每1吨辣椒颗粒加入浸提溶剂的体积为2.5m3,溶剂的喷淋速率为2.0m3/h,得到浸提混合物。本步骤中的浸提时间为4.0h,浸提温度为40±2℃。
步骤2)过滤。
浸提混合物通过自流的方式进入过滤机进行过滤,过滤机为罐式过滤机,转速为10r/min,进液速率为3.0m3/h。罐式过滤机滤布的孔隙大小为200目,得到浸提液和浸提残渣。
步骤3)沉淀。
将浸提液转入循环式沉淀罐,循环式沉淀罐的进液速率为3.0m3/h,出液速率为3.0m3/h,沉淀后,得沉淀上清液和沉淀渣。沉淀罐的沉淀渣通过回渣泵打回浸出灌。沉淀上清液进入混合脱胶工序。
步骤4)混合脱胶。
向混合罐中加入混合脱胶剂1.0m3,混合脱胶剂为柠檬酸和氯化钠的混合水溶液,混合脱胶剂的pH值为4.0~4.5,混合脱胶剂中氯化钠的质量浓度为3%,按照沉淀上清液与混合脱胶剂的体积比为1:0.5,将2.0m3沉淀上清液转入具有混合脱胶剂的混合罐中,沉淀上清液从混合罐底部喷入混合罐,采用螺旋桨式搅拌器进行充分搅拌,搅拌速度为100r/min,充分搅拌混合,混合时间为15min,混合温度为40℃,得脱胶混合液。
步骤5)离心分离。
将脱胶混合液经碟式分离机分离,分离机的转鼓转速为6000r/min,进液速率为1.8m3/h,轻相的出液速率为1.7m3/h,得到重相的胶状杂质和轻相的混合油。
步骤6)浓缩脱残。
将混合油转入浓缩脱残设备中进行浓缩脱残处理,浓缩脱残设备依次为长管蒸发器、薄膜浓缩器和短程蒸发器,所述长管蒸发器浓缩的温度为60℃、真空度为0.03MPa,所述薄膜浓缩的温度为50℃、真空度为0.06MPa,所述短程蒸发器浓缩的温度为55℃、真空度为0.09MPa。
本实施例中,相对于未进行脱胶工序的红辣素粗品,红辣素成品的单位色价提高8%以上,制成的红辣素成品的单位色价具体为205.4,离心沉淀物含量为2.88%,丙酮不溶物含量为1.0%。
实施例2
本实施例的辣椒提取物的提取脱胶工艺,具体包括以下步骤1)~6):
步骤1)溶剂浸提。
将收获的辣椒去梗、去籽、清洗后得到辣椒皮,将辣椒皮在100℃下烘干至水分小于14%,将烘干后的辣椒皮由经粉碎机粉碎后过60目筛网,得到辣椒粉,再挤出机制成的直径为2.5mm、长度为5.0mm的圆柱形辣椒颗粒。
向平转浸出器中连续进料,选择正己烷为浸提溶剂,按比例向平转浸出器中加入浸提溶剂,比例为:每1吨辣椒颗粒加入浸提溶剂的体积为3.0m3,溶剂的喷淋速率为3.0m3/h,得到浸提混合物。本步骤中的浸提时间为4.5h,浸提温度为40±2℃。
步骤2)过滤。
浸提混合物通过自流的方式进入过滤机进行过滤,过滤机为罐式过滤机,罐式过滤机的转速为25r/min,进液速率为3.0m3/h。罐式过滤机滤布的孔隙大小为200目,得到浸提液和浸提残渣。
步骤3)沉淀。
将浸提液转入循环式沉淀罐,循环式沉淀罐的进液速率为4.0m3/h,出液速率为4.0m3/h,沉淀后,得沉淀上清液和沉淀渣。沉淀罐的沉淀渣通过回渣泵打回浸出灌。沉淀上清液进入混合脱胶工序。
步骤4)混合脱胶。
向混合罐中加入混合脱胶剂2.8m3,混合脱胶剂为柠檬酸和氯化钠的混合水溶液,混合脱胶剂的pH值为4.0~4.5,混合脱胶剂中氯化钠的质量浓度为4%,按照沉淀上清液与混合脱胶剂的体积比为1:0.7,将4m3沉淀上清液转入具有混合脱胶剂的混合罐中,沉淀上清液从混合罐底部的喷嘴喷入混合罐,采用螺旋桨式搅拌器进行充分搅拌,搅拌速度为100r/min,充分搅拌混合,混合时间为20min,混合温度为30℃,得脱胶混合液。
步骤5)离心分离。
将脱胶混合液经碟式分离机分离,分离机的转鼓转速为5000r/min,进液速率为2.1m3/h,轻相的出液速率为1.0m3/h,得到重相的胶状杂质和轻相的混合油。
步骤6)多级浓缩。
将混合油转入多级浓缩设备中进行浓缩处理,多级浓缩设备依次为长管蒸发器、薄膜浓缩器和短程蒸发器,所述长管蒸发器浓缩的温度为70℃、真空度为0.05MPa,所述薄膜浓缩的温度为60℃、真空度为0.07MPa,所述短程蒸发器浓缩的温度为60℃、真空度为0.10MPa。
本实施例中,相对于未进行脱胶工序的红辣素粗品,红辣素成品的单位色价能提高8%以上,制成的红辣素成品的单位色价具体为208.43,离心沉淀物含量为2.47%,丙酮不溶物含量为0.97%。
实施例3
本实施例的辣椒提取物的提取脱胶工艺,具体包括以下步骤1)~6):
步骤1)溶剂浸提。
将收获的辣椒去梗、去籽、清洗后得到辣椒皮,将辣椒皮在120℃下烘干至水分小于14%,将烘干后的辣椒皮由经粉碎机粉碎后过60目筛网,得到辣椒粉,再挤出机制成的直径为2.5mm、长度为5.0mm的圆柱形辣椒颗粒。
向平转浸出器中连续进料,选择丙酮作为浸提溶剂,按比例向平转浸出器中加入浸提溶剂,比例为:每1吨辣椒颗粒加入浸提溶剂的体积为2.8m3,溶剂的喷淋速率为4.0m3/h,得到浸提混合物。本步骤中的浸提时间为4.0h,浸提温度为40±2℃。
步骤2)过滤。
浸提混合物通过自流的方式进入过滤机进行过滤,过滤机为罐式过滤机,罐式过滤机的转速为30r/min,进液速率为5.0m3/h。罐式过滤机滤布的孔隙大小为200目,得到浸提液和浸提残渣。
步骤3)沉淀。
将浸提液转入循环式沉淀罐,循环式沉淀罐的进液速率为5.0m3/h,出液速率为5.0m3/h,沉淀后,得沉淀上清液和沉淀渣。沉淀罐的沉淀渣通过回渣泵打回浸出灌。沉淀上清液进入混合脱胶工序。
步骤4)混合脱胶。
向混合罐中加入混合脱胶剂2.7m3,混合脱胶剂为柠檬酸和氯化钠的混合水溶液,混合脱胶剂的pH值为4.0~4.5,混合脱胶剂中氯化钠的质量浓度为5.0%,按照沉淀上清液与混合脱胶剂的体积比为1:0.9,将3.0m3沉淀上清液转入具有混合脱胶剂的混合罐中,沉淀上清液从混合罐底部的喷嘴喷入混合罐,采用螺旋桨式搅拌器进行充分搅拌,搅拌速度为100r/min,充分搅拌混合,混合时间为25min,混合温度为35℃,得脱胶混合液。
步骤5)离心分离。
将脱胶混合液经碟式分离机分离,分离机的转鼓转速为6500r/min,进液速率为2.0m3/h,轻相的出液速率为0.8m3/h,得到重相的胶状杂质和轻相的混合油。
步骤6)多级浓缩。
将混合油转入多级浓缩设备中进行浓缩处理,多级浓缩设备依次为长管蒸发器、薄膜浓缩器和短程蒸发器,所述长管蒸发器浓缩的温度为65℃、真空度为0.045MPa,所述薄膜浓缩的温度为55℃、真空度为0.065MPa,所述短程蒸发器浓缩的温度为58℃、真空度为0.10MPa。
本实施例中,相对于未进行脱胶工序的红辣素粗品,红辣素成品的单位色价能提高8%以上,制成的红辣素成品的单位色价具体为210.52,离心沉淀物含量为2.18%,丙酮不溶物含量为0.90%。
实施例4
本实施例的辣椒提取物的提取脱胶工艺,具体包括以下步骤1)~6):
步骤1)溶剂浸提。
将收获的辣椒去梗、去籽、清洗后得到辣椒皮,将辣椒皮在80℃下烘干至水分小于14%,将烘干后的辣椒皮由经粉碎机粉碎后过60目筛网,得到辣椒粉,再挤出机制成的直径为2.5mm、长度为5.0mm的圆柱形辣椒颗粒。
向平转浸出器中连续进料,选择6号抽提溶剂油作为浸提溶剂,按比例向平转浸出器中加入浸提溶剂,比例为:每1吨辣椒颗粒加入浸提溶剂的体积为2.5m3,溶剂的喷淋速率为5.0m3/h,得到浸提混合物。本步骤中的浸提时间为4.0h,浸提温度为40±2℃。
步骤2)过滤。
浸提混合物通过自流的方式进入过滤机进行过滤,过滤机为罐式过滤机,罐式过滤机的转速为40r/min,进液速率为5.0m3/h。罐式过滤机滤布的孔隙大小为200目,得到浸提液和浸提残渣。
步骤3)沉淀。
将浸提液转入循环式沉淀罐,循环式沉淀罐的进液速率为3.0m3/h,出液速率为3.0m3/h,沉淀后,得沉淀上清液和沉淀渣。沉淀罐的沉淀渣通过回渣泵打回浸出灌。沉淀上清液进入混合脱胶工序。
步骤4)混合脱胶。
向混合罐中加入混合脱胶剂4.0m3,混合脱胶剂为柠檬酸和氯化钠的混合水溶液,混合脱胶剂的pH值为4.0~4.5,混合脱胶剂中氯化钠的质量浓度为7%,按照沉淀上清液与混合脱胶剂的体积比为1:1,将4.0m3沉淀上清液转入具有混合脱胶剂的混合罐中,沉淀上清液从混合罐底部的喷嘴喷入混合罐,采用螺旋桨式搅拌器进行充分搅拌,搅拌速度为100r/min,充分搅拌混合,混合时间为30min,混合温度为25℃,得脱胶混合液。
步骤5)离心分离。
将脱胶混合液经碟式分离机分离,分离机的转鼓转速为7000r/min,进液速率为2.1m3/h,轻相的出液速率为1.0m3/h,得到重相的胶状杂质和轻相的混合油。
步骤6)多级浓缩。
将混合油转入多级浓缩设备中进行浓缩处理,多级浓缩设备依次为长管蒸发器、薄膜浓缩器和短程蒸发器,所述长管蒸发器浓缩的温度为65℃、真空度为0.045MPa,所述薄膜浓缩的温度为55℃、真空度为0.06MPa,所述短程蒸发器浓缩的温度为55℃、真空度为0.09MPa。
本实施例中,相对于未进行脱胶工序的红辣素粗品,红辣素成品的单位色价能提高8%以上,制成的红辣素成品的单位色价具体为212.38,离心沉淀物含量为1.83%,丙酮不溶物含量为0.76%。