CN108948763A - 一种耐温增强型木塑复合材料的制备方法 - Google Patents

一种耐温增强型木塑复合材料的制备方法 Download PDF

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CN108948763A CN201810559718.2A CN201810559718A CN108948763A CN 108948763 A CN108948763 A CN 108948763A CN 201810559718 A CN201810559718 A CN 201810559718A CN 108948763 A CN108948763 A CN 108948763A
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Abstract

本发明公开了一种耐温增强型木塑复合材料的制备方法,包括如下步骤:(1)强化玄武岩纤维制备、(2)木塑复合材料原料称取混合、(3)挤出成型。本发明对木塑复合材料的制备方法进行了特殊的改进处理,明显的提升了材料的拉伸强度、拉伸弹性模量、弯曲强度、弯曲模量、冲击强度等力学特性,增强了材料的耐腐、耐温、耐老化能力,综合使用品质好、寿命长,极具推广使用价值和市场竞争力。

Description

一种耐温增强型木塑复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于高性能纤维及复合材料领域,具体涉及一种耐温增强型木塑复合材料的制备方法。
背景技术
木塑复合材料 (WPC) 可以利用废弃木质纤维材料和废旧塑料作为主要原料,绿色环保,可循环利用,是解决天然及合成高分子材料废弃物资源化高效利用问题的重要途径, 因而倍受关注。这种复合材料比木材的表面硬度大,尺寸稳定性、耐水性、耐腐蚀性均好于木材,且一般不需要表面涂饰,符合未来经济发展的需要,应用前景广阔。
木塑复合材料兼具木材与塑料的众多优点,其市场增长的很快,特别是在建筑及汽车方面的应用。而另一方面,急速扩张的市场又为木塑复合材料更广泛的应用提出了更高的性能要求。比如,当其应用在结构和工程材料等领域,必须具有较高的综合力学性能。
木塑复合材料在具有诸多优点的同时也存在缺点,其中较突出的缺点有韧性差和强度不高,尤其是很难获得同时具有高强度和高韧性的产品,使得现有的木塑复合材料普遍存在综合力学性能差的问题。为了解决这一问题,现有技术进行了广泛的研究,对其制备原料成分和工艺进行了改善。
申请号为:201310532667.1公开了一种玄武岩纤维增强的木塑复合材料,其在木塑复合材料中添加了玄武岩纤维以及特制的改性增塑剂改善了材料的整体品质,使得木塑复合材料具有很好的力学性能。申请号为:201610619391.4公开了一种电脑桌用耐磨木塑材料,其在木塑材料中添加了玄武岩纤维以及增强助剂等物质改善了材料的耐磨、抗冲击等性能。虽然上述改进处理起到了不错的效果,但对于木塑复合材料耐温稳定性能改善效果有限,同时随着人们对产品性能要求的不断提升,以及市场竞争力的日益增强,还需要不断的对木塑复合材料的综合品质进行不断改善。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题,提供了一种耐温增强型木塑复合材料的制备方法,制得的木塑复合材料具有很好的力学特性和耐温耐老化能力,使用品质稳定,寿命长。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种耐温增强型木塑复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)强化玄武岩纤维制备:
1)先将莫来石粉投入到硝酸溶液中浸泡处理3~4min,处理完成后滤出再投入到酒石酸溶液中浸泡处理4~5min,处理完成后滤出再投入到氢氧化钠溶液中浸泡处理3~5min,处理完成后滤出最后用去离子水冲洗一遍后备用;
2)将操作1)处理后的莫来石粉投入到煅烧炉内,先加热保持煅烧炉内的温度为360~420℃,保温煅烧处理25~35min后,再将煅烧炉内的温度升至880~950℃,保温煅烧处理45~55min后取出,自然冷却至室温备用;
3)将操作2)处理后的莫来石粉投入到改性处理液中,加热保持改性处理液的温度为88~96℃,不断超声处理14~17min后滤出,将处理后的莫来石粉放入到干燥箱内干燥处理1~2h后取出得改性填料备用;所述的改性处理液由如下重量份的物质组成:8~12份复合树脂、3~5份壳聚糖、2~4份钛酸酯偶联剂、1.5~2份二氧化钛、0.15~0.2份锆粉、2~4份十二烷基苯磺酸钠、7~10份丙酮、130~150份水;
4)按对应重量份称取下列原料备用:100~110份玄武岩、9~13份蛇纹岩、18~22份石英砂、15~20份操作3)制得的改性填料;
5)将操作4)称取的所有原料成分共同混合放入到干燥箱内,保持干燥箱内的温度为130~150℃,干燥处理1.2~1.5h后取出得混合物料备用;
6)将操作5)所得的混合物料放入到粉碎机内,粉碎后过600目筛后,再投入到池窑内加热熔融,保持熔融的温度为1470~1500℃,完全熔融后制得熔体备用;
7)将操作6)所得的熔体由池窑底部引出,然后经漏板流出,接着用喷吹设备对其进行喷吹成型,最后冷却、裁切制得强化玄武岩纤维备用;
(2)木塑复合材料原料称取混合:
1)按对应重量份称取下列木塑复合材料原料备用:100~110份热塑性塑料、180~240份木粉、30~35份工序(1)制得的强化玄武岩纤维、2~5份润滑剂、4~8份增塑剂、8~12份改性相容剂;所述的改性相容剂由如下重量份的物质制成:15~20份氨丙基三乙氧基硅烷、4~6份大豆卵磷脂、8~12份六甲基二硅氮烷、1~3份龙胆二糖;
2)将操作1)所称取的100~110份热塑性塑料、180~240份木粉、30~35份工序(1)制得的强化玄武岩纤维、2~5份润滑剂、4~8份增塑剂、8~12份改性相容剂共同混合放入到高速搅拌机内,以1000~1200转/分钟的转速搅拌处理30~40min后出料,得预混料备用;
(3)挤出成型:
将工序(2)制得的预混料投入到双阶挤出机内熔融共混挤出成型,即得玄武岩纤维增强的木塑复合材料。
进一步的,工序(1)强化玄武岩纤维制备的操作1)中所述的硝酸溶液中硝酸的质量分数为6~8%,所述的酒石酸溶液中酒石酸的质量分数为8~10%,所述的氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为9~12%。
进一步的,工序(1)强化玄武岩纤维制备的操作3)中所述的超声处理时超声波的频率为160~180kHz。
进一步的,工序(1)强化玄武岩纤维制备的操作3)中所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为100~110℃。
进一步的,工序(1)强化玄武岩纤维制备的操作3)中所述的改性处理液中的复合树脂的制备方法包括如下步骤:
a.将质量分数为38~42%的甲醛溶液和三聚氰胺共同放入到烧瓶内,控制甲醛和三聚氰胺的摩尔质量比为1:1.6~1.8,用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9.0~9.5,然后向烧瓶内加入甲醛溶液总质量12~16%的乙二醇、7~9%的丙三醇,搅拌均匀后加热保持烧瓶内的温度为94~97℃,保温反应处理1.2~1.4h后,再向烧瓶内加入甲醛溶液总质量28~32%的尿素,同时将烧瓶内的温度降至80~85℃,保温反应处理17~22min,完成后将烧瓶内的温度降至不大于35℃后出料,得树脂A备用;
b.将质量分数为35~40%的甲醛溶液和尿素共同放入到烧瓶内,控制甲醛和尿素的摩尔质量比为1:0.9~1.1,用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为7.5~8.0,然后向烧瓶内加入甲醛溶液总质量7~11%的四氢呋喃、8~12%的新戊二醇,搅拌均匀后加热保持烧瓶内的温度为92~96℃,保温反应处理45~50min后,用质量分数为20%的甲酸溶液调节溶液pH值为5.5~6.0,并将烧瓶内的温度降至82~85℃,保温反应处理28~32min后,用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9.0~9.5,待烧瓶内的温度降至不大于35℃后出料,得树脂B备用;
c.将步骤a所得的树脂A和步骤b所得的树脂B按照重量比1:2.0~2.2共同混合放入到反应釜内,加热保持反应釜内的温度为40~45℃,以700~900转/分钟的转速不断搅拌处理20~25min后取出即可。
进一步的,工序(1)强化玄武岩纤维制备的操作3)中所述的改性处理液中的二氧化钛的颗粒直径大小为5~15μm,锆粉的颗粒直径大小为300~400nm。
进一步的,工序(2)木塑复合材料原料称取混合的操作1)中所述的润滑剂为硬脂酸钠、硬脂酸锌、微晶石蜡中的任意一种;所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二异癸酯中的任意一种。
进一步的,工序(2)木塑复合材料原料称取混合的操作1)中所述的改性相容剂的制备方法是将15~20份氨丙基三乙氧基硅烷、4~6份大豆卵磷脂、8~12份六甲基二硅氮烷和1~3份龙胆二糖共同放入到反应釜内,加热保持反应釜内的温度为35~45℃,以300~400转/分钟的转速不断搅拌处理30~40min而成。
进一步的,工序(2)木塑复合材料原料称取混合的操作2)中所述的搅拌处理时控制高速搅拌机内的温度为125~135℃。
进一步的,工序(3)挤出成型中所述的双阶挤出机熔融区的温度控制为135~140℃,挤出区的温度控制为147~153℃,定型区的温度控制为165~170℃。
在对木塑复合材料改善的工艺中,添加的助剂、功能材料自身的特性严重影响着木塑复合材料的最终特性,因此提升添加的助剂、功能材料的品质是改善木塑复合材料最终品质的有效方向。
为了改善玄武岩纤维的使用特性,目前多采用等离子体辐照改性、表面涂覆改性等,虽然能一定程度上增强玄武岩纤维的品质,但其是进行的一种表面改性处理,在长期的高温、承重等使用环境中,表面的改性层易受损,一旦受损后会造成性能的断崖式下降,进而影响了产品的稳定性和寿命。对此本发明对玄武岩纤维进行了特殊的改性制备处理,制成了一种强化玄武岩纤维,有效的增强了其使用性能,并且十分稳定性。其中在玄武岩的原料中添加了蛇纹岩和石英砂成分,调配了整体内的氧化物含量及组成,有效的阻止了高温的结晶作用和玄武岩纤维的相互粘合,提升了高温下的稳定性,为了进一步改善其品质,又添加了一种特制的改性填料成分,其是以莫来石粉为主体物质改性而成,莫来石粉是一种耐高温的无机填料成分,为了增强其添加品质和对玄武岩纤维的针对性增强,本发明对其进行了改性处理,其中先进行了酸碱浸泡和煅烧处理,去除了其内的杂质成分,提升了表面活性和比表面积,为后续的处理奠定了基础,之后用特制的改性处理液进行浸泡改性处理,在复合树脂、壳聚糖、钛酸酯偶联剂等的作用下,二氧化钛和锆粉两种颗粒成分有效的接枝固定于莫来石粉的表面,不仅提升了填料整体的耐温、耐腐特性,同时又提升了比表面积,增强了与玄武岩纤维基体间的结合固定强度,改性后的填料成分与玄武岩高温共熔后,与玄武岩以化学键相结合,形成了稳定的网状立体结构,增强了整体的力学品质,同时因莫来石粉和二氧化钛的高耐温性,明显提升了玄武岩纤维的耐高温能力,而微量锆粉的添加可利于纤维内部各处热量的传导匀化,降低了长纤维外部和内部组织间温差大导致的组织界面脱离,以及远处组织间温差大导致的纤维断裂等不良现象发生的几率,从而提升了玄武岩纤维的特性和寿命。并且因改性莫来石粉填料成分的添加,玄武岩纤维的表面活性增强,其与塑料、木粉基体间的相容结合强度得到提升,改善了材料整体的力学品质和耐高温稳定性。此外还添加了特制的改性相容剂成分,制得的改性相容剂活性基团种类、含量多,能增强塑料、木粉、玄武岩纤维等各成分间的相互融合固定能力,进一步提升了材料的强度和稳定性。
本发明相比现有技术具有以下优点:
本发明对木塑复合材料的制备方法进行了特殊的改进处理,明显的提升了材料的拉伸强度、拉伸弹性模量、弯曲强度、弯曲模量、冲击强度等力学特性,增强了材料的耐腐、耐温、耐老化能力,综合使用品质好、寿命长。可用于建筑装饰材料领域、木制家具制造领域,以及物流包装领域等,极具推广使用价值和市场竞争力。
具体实施方式
实施例1
一种耐温增强型木塑复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)强化玄武岩纤维制备:
1)先将莫来石粉投入到硝酸溶液中浸泡处理3min,处理完成后滤出再投入到酒石酸溶液中浸泡处理4min,处理完成后滤出再投入到氢氧化钠溶液中浸泡处理3min,处理完成后滤出最后用去离子水冲洗一遍后备用;
2)将操作1)处理后的莫来石粉投入到煅烧炉内,先加热保持煅烧炉内的温度为360℃,保温煅烧处理25min后,再将煅烧炉内的温度升至880℃,保温煅烧处理45min后取出,自然冷却至室温备用;
3)将操作2)处理后的莫来石粉投入到改性处理液中,加热保持改性处理液的温度为88℃,不断超声处理14min后滤出,将处理后的莫来石粉放入到干燥箱内干燥处理1h后取出得改性填料备用;所述的改性处理液由如下重量份的物质组成:8份复合树脂、3份壳聚糖、2份钛酸酯偶联剂、1.5份二氧化钛、0.15份锆粉、2份十二烷基苯磺酸钠、7份丙酮、130份水;
4)按对应重量份称取下列原料备用:100份玄武岩、9份蛇纹岩、18份石英砂、15份操作3)制得的改性填料;
5)将操作4)称取的所有原料成分共同混合放入到干燥箱内,保持干燥箱内的温度为130℃,干燥处理1.2h后取出得混合物料备用;
6)将操作5)所得的混合物料放入到粉碎机内,粉碎后过600目筛后,再投入到池窑内加热熔融,保持熔融的温度为1470℃,完全熔融后制得熔体备用;
7)将操作6)所得的熔体由池窑底部引出,然后经漏板流出,接着用喷吹设备对其进行喷吹成型,最后冷却、裁切制得强化玄武岩纤维备用;
(2)木塑复合材料原料称取混合:
1)按对应重量份称取下列木塑复合材料原料备用:100份热塑性塑料、180份木粉、30份工序(1)制得的强化玄武岩纤维、2份润滑剂、4份增塑剂、8份改性相容剂;所述的改性相容剂由如下重量份的物质制成:15份氨丙基三乙氧基硅烷、4份大豆卵磷脂、8份六甲基二硅氮烷、1份龙胆二糖;所用的热塑性塑料为聚乙烯;
2)将操作1)所称取的100份热塑性塑料、180份木粉、30份工序(1)制得的强化玄武岩纤维、2份润滑剂、4份增塑剂、8份改性相容剂共同混合放入到高速搅拌机内,以1000转/分钟的转速搅拌处理30min后出料,得预混料备用;
(3)挤出成型:
将工序(2)制得的预混料投入到双阶挤出机内熔融共混挤出成型,即得玄武岩纤维增强的木塑复合材料。
进一步的,工序(1)强化玄武岩纤维制备的操作1)中所述的硝酸溶液中硝酸的质量分数为6%,所述的酒石酸溶液中酒石酸的质量分数为8%,所述的氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为9%。
进一步的,工序(1)强化玄武岩纤维制备的操作3)中所述的超声处理时超声波的频率为160kHz。
进一步的,工序(1)强化玄武岩纤维制备的操作3)中所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为100℃。
进一步的,工序(1)强化玄武岩纤维制备的操作3)中所述的改性处理液中的复合树脂的制备方法包括如下步骤:
a.将质量分数为38%的甲醛溶液和三聚氰胺共同放入到烧瓶内,控制甲醛和三聚氰胺的摩尔质量比为1:1.6,用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9.0,然后向烧瓶内加入甲醛溶液总质量12%的乙二醇、7%的丙三醇,搅拌均匀后加热保持烧瓶内的温度为94℃,保温反应处理1.2h后,再向烧瓶内加入甲醛溶液总质量28%的尿素,同时将烧瓶内的温度降至80℃,保温反应处理17min,完成后将烧瓶内的温度降至不大于35℃后出料,得树脂A备用;
b.将质量分数为35%的甲醛溶液和尿素共同放入到烧瓶内,控制甲醛和尿素的摩尔质量比为1:0.9,用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为7.5,然后向烧瓶内加入甲醛溶液总质量7%的四氢呋喃、8%的新戊二醇,搅拌均匀后加热保持烧瓶内的温度为92℃,保温反应处理45min后,用质量分数为20%的甲酸溶液调节溶液pH值为5.5,并将烧瓶内的温度降至82℃,保温反应处理28min后,用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9.0,待烧瓶内的温度降至不大于35℃后出料,得树脂B备用;
c.将步骤a所得的树脂A和步骤b所得的树脂B按照重量比1:2.0共同混合放入到反应釜内,加热保持反应釜内的温度为40℃,以700转/分钟的转速不断搅拌处理20min后取出即可。
进一步的,工序(1)强化玄武岩纤维制备的操作3)中所述的改性处理液中的二氧化钛的颗粒直径大小为5~15μm,锆粉的颗粒直径大小为300~400nm。
进一步的,工序(2)木塑复合材料原料称取混合的操作1)中所述的润滑剂为硬脂酸钠;所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
进一步的,工序(2)木塑复合材料原料称取混合的操作1)中所述的改性相容剂的制备方法是将15份氨丙基三乙氧基硅烷、4份大豆卵磷脂、8份六甲基二硅氮烷和1份龙胆二糖共同放入到反应釜内,加热保持反应釜内的温度为35℃,以300转/分钟的转速不断搅拌处理30min而成。
进一步的,工序(2)木塑复合材料原料称取混合的操作2)中所述的搅拌处理时控制高速搅拌机内的温度为125℃。
进一步的,工序(3)挤出成型中所述的双阶挤出机熔融区的温度控制为135℃,挤出区的温度控制为147℃,定型区的温度控制为165℃。
实施例2
一种耐温增强型木塑复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)强化玄武岩纤维制备:
1)先将莫来石粉投入到硝酸溶液中浸泡处理3.5min,处理完成后滤出再投入到酒石酸溶液中浸泡处理4.5min,处理完成后滤出再投入到氢氧化钠溶液中浸泡处理4min,处理完成后滤出最后用去离子水冲洗一遍后备用;
2)将操作1)处理后的莫来石粉投入到煅烧炉内,先加热保持煅烧炉内的温度为380℃,保温煅烧处理30min后,再将煅烧炉内的温度升至900℃,保温煅烧处理50min后取出,自然冷却至室温备用;
3)将操作2)处理后的莫来石粉投入到改性处理液中,加热保持改性处理液的温度为92℃,不断超声处理16min后滤出,将处理后的莫来石粉放入到干燥箱内干燥处理1.5h后取出得改性填料备用;所述的改性处理液由如下重量份的物质组成:10份复合树脂、4份壳聚糖、3份钛酸酯偶联剂、1.8份二氧化钛、0.17份锆粉、3份十二烷基苯磺酸钠、8份丙酮、140份水;
4)按对应重量份称取下列原料备用:105份玄武岩、12份蛇纹岩、20份石英砂、18份操作3)制得的改性填料;
5)将操作4)称取的所有原料成分共同混合放入到干燥箱内,保持干燥箱内的温度为140℃,干燥处理1.4h后取出得混合物料备用;
6)将操作5)所得的混合物料放入到粉碎机内,粉碎后过600目筛后,再投入到池窑内加热熔融,保持熔融的温度为1480℃,完全熔融后制得熔体备用;
7)将操作6)所得的熔体由池窑底部引出,然后经漏板流出,接着用喷吹设备对其进行喷吹成型,最后冷却、裁切制得强化玄武岩纤维备用;
(2)木塑复合材料原料称取混合:
1)按对应重量份称取下列木塑复合材料原料备用:105份热塑性塑料、220份木粉、33份工序(1)制得的强化玄武岩纤维、4份润滑剂、6份增塑剂、10份改性相容剂;所述的改性相容剂由如下重量份的物质制成:18份氨丙基三乙氧基硅烷、5份大豆卵磷脂、10份六甲基二硅氮烷、2份龙胆二糖;所用的热塑性塑料为聚丙烯和聚氯乙烯按照质量比1:1混合而成;
2)将操作1)所称取的105份热塑性塑料、220份木粉、33份工序(1)制得的强化玄武岩纤维、4份润滑剂、6份增塑剂、10份改性相容剂共同混合放入到高速搅拌机内,以1100转/分钟的转速搅拌处理35min后出料,得预混料备用;
(3)挤出成型:
将工序(2)制得的预混料投入到双阶挤出机内熔融共混挤出成型,即得玄武岩纤维增强的木塑复合材料。
进一步的,工序(1)强化玄武岩纤维制备的操作1)中所述的硝酸溶液中硝酸的质量分数为7%,所述的酒石酸溶液中酒石酸的质量分数为9%,所述的氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为11%。
进一步的,工序(1)强化玄武岩纤维制备的操作3)中所述的超声处理时超声波的频率为170kHz。
进一步的,工序(1)强化玄武岩纤维制备的操作3)中所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为105℃。
进一步的,工序(1)强化玄武岩纤维制备的操作3)中所述的改性处理液中的复合树脂的制备方法包括如下步骤:
a.将质量分数为40%的甲醛溶液和三聚氰胺共同放入到烧瓶内,控制甲醛和三聚氰胺的摩尔质量比为1:1.7,用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9.0,然后向烧瓶内加入甲醛溶液总质量14%的乙二醇、8%的丙三醇,搅拌均匀后加热保持烧瓶内的温度为96℃,保温反应处理1.3h后,再向烧瓶内加入甲醛溶液总质量30%的尿素,同时将烧瓶内的温度降至82℃,保温反应处理20min,完成后将烧瓶内的温度降至不大于35℃后出料,得树脂A备用;
b.将质量分数为38%的甲醛溶液和尿素共同放入到烧瓶内,控制甲醛和尿素的摩尔质量比为1:1,用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为7.5,然后向烧瓶内加入甲醛溶液总质量10%的四氢呋喃、10%的新戊二醇,搅拌均匀后加热保持烧瓶内的温度为94℃,保温反应处理48min后,用质量分数为20%的甲酸溶液调节溶液pH值为5.5,并将烧瓶内的温度降至83℃,保温反应处理30min后,用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9.0,待烧瓶内的温度降至不大于35℃后出料,得树脂B备用;
c.将步骤a所得的树脂A和步骤b所得的树脂B按照重量比1:2.1共同混合放入到反应釜内,加热保持反应釜内的温度为43℃,以800转/分钟的转速不断搅拌处理24min后取出即可。
进一步的,工序(1)强化玄武岩纤维制备的操作3)中所述的改性处理液中的二氧化钛的颗粒直径大小为5~15μm,锆粉的颗粒直径大小为300~400nm。
进一步的,工序(2)木塑复合材料原料称取混合的操作1)中所述的润滑剂为硬脂酸锌;所述的增塑剂为邻苯二甲酸二环己酯。
进一步的,工序(2)木塑复合材料原料称取混合的操作1)中所述的改性相容剂的制备方法是将18份氨丙基三乙氧基硅烷、5份大豆卵磷脂、10份六甲基二硅氮烷和2份龙胆二糖共同放入到反应釜内,加热保持反应釜内的温度为40℃,以360转/分钟的转速不断搅拌处理35min而成。
进一步的,工序(2)木塑复合材料原料称取混合的操作2)中所述的搅拌处理时控制高速搅拌机内的温度为130℃。
进一步的,工序(3)挤出成型中所述的双阶挤出机熔融区的温度控制为138℃,挤出区的温度控制为150℃,定型区的温度控制为168℃。
实施例3
一种耐温增强型木塑复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)强化玄武岩纤维制备:
1)先将莫来石粉投入到硝酸溶液中浸泡处理4min,处理完成后滤出再投入到酒石酸溶液中浸泡处理5min,处理完成后滤出再投入到氢氧化钠溶液中浸泡处理5min,处理完成后滤出最后用去离子水冲洗一遍后备用;
2)将操作1)处理后的莫来石粉投入到煅烧炉内,先加热保持煅烧炉内的温度为420℃,保温煅烧处理35min后,再将煅烧炉内的温度升至950℃,保温煅烧处理55min后取出,自然冷却至室温备用;
3)将操作2)处理后的莫来石粉投入到改性处理液中,加热保持改性处理液的温度为96℃,不断超声处理17min后滤出,将处理后的莫来石粉放入到干燥箱内干燥处理2h后取出得改性填料备用;所述的改性处理液由如下重量份的物质组成:12份复合树脂、5份壳聚糖、4份钛酸酯偶联剂、2份二氧化钛、0.2份锆粉、4份十二烷基苯磺酸钠、10份丙酮、150份水;
4)按对应重量份称取下列原料备用:110份玄武岩、13份蛇纹岩、22份石英砂、20份操作3)制得的改性填料;
5)将操作4)称取的所有原料成分共同混合放入到干燥箱内,保持干燥箱内的温度为150℃,干燥处理1.5h后取出得混合物料备用;
6)将操作5)所得的混合物料放入到粉碎机内,粉碎后过600目筛后,再投入到池窑内加热熔融,保持熔融的温度为1500℃,完全熔融后制得熔体备用;
7)将操作6)所得的熔体由池窑底部引出,然后经漏板流出,接着用喷吹设备对其进行喷吹成型,最后冷却、裁切制得强化玄武岩纤维备用;
(2)木塑复合材料原料称取混合:
1)按对应重量份称取下列木塑复合材料原料备用:110份热塑性塑料、240份木粉、35份工序(1)制得的强化玄武岩纤维、5份润滑剂、8份增塑剂、12份改性相容剂;所述的改性相容剂由如下重量份的物质制成:20份氨丙基三乙氧基硅烷、6份大豆卵磷脂、12份六甲基二硅氮烷、3份龙胆二糖;所用的热塑性塑料为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物;
2)将操作1)所称取的110份热塑性塑料、240份木粉、35份工序(1)制得的强化玄武岩纤维、5份润滑剂、8份增塑剂、12份改性相容剂共同混合放入到高速搅拌机内,以1200转/分钟的转速搅拌处理40min后出料,得预混料备用;
(3)挤出成型:
将工序(2)制得的预混料投入到双阶挤出机内熔融共混挤出成型,即得玄武岩纤维增强的木塑复合材料。
进一步的,工序(1)强化玄武岩纤维制备的操作1)中所述的硝酸溶液中硝酸的质量分数为8%,所述的酒石酸溶液中酒石酸的质量分数为10%,所述的氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为12%。
进一步的,工序(1)强化玄武岩纤维制备的操作3)中所述的超声处理时超声波的频率为180kHz。
进一步的,工序(1)强化玄武岩纤维制备的操作3)中所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为110℃。
进一步的,工序(1)强化玄武岩纤维制备的操作3)中所述的改性处理液中的复合树脂的制备方法包括如下步骤:
a.将质量分数为42%的甲醛溶液和三聚氰胺共同放入到烧瓶内,控制甲醛和三聚氰胺的摩尔质量比为1:1.8,用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9.5,然后向烧瓶内加入甲醛溶液总质量16%的乙二醇、9%的丙三醇,搅拌均匀后加热保持烧瓶内的温度为97℃,保温反应处理1.4h后,再向烧瓶内加入甲醛溶液总质量32%的尿素,同时将烧瓶内的温度降至85℃,保温反应处理22min,完成后将烧瓶内的温度降至不大于35℃后出料,得树脂A备用;
b.将质量分数为40%的甲醛溶液和尿素共同放入到烧瓶内,控制甲醛和尿素的摩尔质量比为1:1.1,用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为8.0,然后向烧瓶内加入甲醛溶液总质量11%的四氢呋喃、12%的新戊二醇,搅拌均匀后加热保持烧瓶内的温度为96℃,保温反应处理50min后,用质量分数为20%的甲酸溶液调节溶液pH值为6.0,并将烧瓶内的温度降至85℃,保温反应处理32min后,用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9.5,待烧瓶内的温度降至不大于35℃后出料,得树脂B备用;
c.将步骤a所得的树脂A和步骤b所得的树脂B按照重量比1:2.2共同混合放入到反应釜内,加热保持反应釜内的温度为45℃,以900转/分钟的转速不断搅拌处理25min后取出即可。
进一步的,工序(1)强化玄武岩纤维制备的操作3)中所述的改性处理液中的二氧化钛的颗粒直径大小为5~15μm,锆粉的颗粒直径大小为300~400nm。
进一步的,工序(2)木塑复合材料原料称取混合的操作1)中所述的润滑剂为微晶石蜡;所述的增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯。
进一步的,工序(2)木塑复合材料原料称取混合的操作1)中所述的改性相容剂的制备方法是将20份氨丙基三乙氧基硅烷、6份大豆卵磷脂、12份六甲基二硅氮烷和3份龙胆二糖共同放入到反应釜内,加热保持反应釜内的温度为45℃,以400转/分钟的转速不断搅拌处理40min而成。
进一步的,工序(2)木塑复合材料原料称取混合的操作2)中所述的搅拌处理时控制高速搅拌机内的温度为135℃。
进一步的,工序(3)挤出成型中所述的双阶挤出机熔融区的温度控制为140℃,挤出区的温度控制为153℃,定型区的温度控制为170℃。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例2相比,在工序(1)强化玄武岩纤维制备的操作3)中,省去了改性处理液中的复合树脂成分,除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比,在工序(1)强化玄武岩纤维制备的操作4)中,用等质量份的天然莫来石粉取代操作3)制得的改性填料成分,除此外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例3与实施例2相比,在工序(2)木塑复合材料原料称取混合的操作1)中,用等质量份的天然玄武岩纤维取代工序(1)制得的强化玄武岩纤维成分,除此外的方法步骤均相同。
对比实施例4
本对比实施例4与实施例2相比,在工序(2)木塑复合材料原料称取混合的操作1)中,用等质量份的氨丙基三乙氧基硅烷取代改性相容剂成分,除此外的方法步骤均相同。
对照组
申请号为:201310532667.1公开了一种玄武岩纤维增强的木塑复合材料。
为了对比本发明效果,对上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3、对比实施例4对应制得的复合材料,以及对照组对应的复合材料按照行业标准进行力学性能测试,具体对比数据如下表1所示:
表1
由上表1可以看出,本发明制得的木塑复合材料力学特性优良,强度品质得到了明显改善。
为了进一步对比本发明效果,对上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3、对比实施例4对应制得的复合材料,以及对照组对应的复合材料按照GB/T16422标准进行耐温耐老化实验,具体对比数据如下表2所示:
表2
由上表2可以看出,本发明制得的木塑复合材料的耐温耐老化特性明显提升,使用稳定性高,使用寿命长,极具推广应用价值。

Claims (10)

1.一种耐温增强型木塑复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)强化玄武岩纤维制备:
1)先将莫来石粉投入到硝酸溶液中浸泡处理3~4min,处理完成后滤出再投入到酒石酸溶液中浸泡处理4~5min,处理完成后滤出再投入到氢氧化钠溶液中浸泡处理3~5min,处理完成后滤出最后用去离子水冲洗一遍后备用;
2)将操作1)处理后的莫来石粉投入到煅烧炉内,先加热保持煅烧炉内的温度为360~420℃,保温煅烧处理25~35min后,再将煅烧炉内的温度升至880~950℃,保温煅烧处理45~55min后取出,自然冷却至室温备用;
3)将操作2)处理后的莫来石粉投入到改性处理液中,加热保持改性处理液的温度为88~96℃,不断超声处理14~17min后滤出,将处理后的莫来石粉放入到干燥箱内干燥处理1~2h后取出得改性填料备用;所述的改性处理液由如下重量份的物质组成:8~12份复合树脂、3~5份壳聚糖、2~4份钛酸酯偶联剂、1.5~2份二氧化钛、0.15~0.2份锆粉、2~4份十二烷基苯磺酸钠、7~10份丙酮、130~150份水;
4)按对应重量份称取下列原料备用:100~110份玄武岩、9~13份蛇纹岩、18~22份石英砂、15~20份操作3)制得的改性填料;
5)将操作4)称取的所有原料成分共同混合放入到干燥箱内,保持干燥箱内的温度为130~150℃,干燥处理1.2~1.5h后取出得混合物料备用;
6)将操作5)所得的混合物料放入到粉碎机内,粉碎后过600目筛后,再投入到池窑内加热熔融,保持熔融的温度为1470~1500℃,完全熔融后制得熔体备用;
7)将操作6)所得的熔体由池窑底部引出,然后经漏板流出,接着用喷吹设备对其进行喷吹成型,最后冷却、裁切制得强化玄武岩纤维备用;
(2)木塑复合材料原料称取混合:
1)按对应重量份称取下列木塑复合材料原料备用:100~110份热塑性塑料、180~240份木粉、30~35份工序(1)制得的强化玄武岩纤维、2~5份润滑剂、4~8份增塑剂、8~12份改性相容剂;所述的改性相容剂由如下重量份的物质制成:15~20份氨丙基三乙氧基硅烷、4~6份大豆卵磷脂、8~12份六甲基二硅氮烷、1~3份龙胆二糖;
2)将操作1)所称取的100~110份热塑性塑料、180~240份木粉、30~35份工序(1)制得的强化玄武岩纤维、2~5份润滑剂、4~8份增塑剂、8~12份改性相容剂共同混合放入到高速搅拌机内,以1000~1200转/分钟的转速搅拌处理30~40min后出料,得预混料备用;
(3)挤出成型:
将工序(2)制得的预混料投入到双阶挤出机内熔融共混挤出成型,即得玄武岩纤维增强的木塑复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种耐温增强型木塑复合材料的制备方法,其特征在于,工序(1)强化玄武岩纤维制备的操作1)中所述的硝酸溶液中硝酸的质量分数为6~8%,所述的酒石酸溶液中酒石酸的质量分数为8~10%,所述的氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为9~12%。
3.根据权利要求1所述的一种耐温增强型木塑复合材料的制备方法,其特征在于,工序(1)强化玄武岩纤维制备的操作3)中所述的超声处理时超声波的频率为160~180kHz。
4.根据权利要求1所述的一种耐温增强型木塑复合材料的制备方法,其特征在于,工序(1)强化玄武岩纤维制备的操作3)中所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为100~110℃。
5.根据权利要求1所述的一种耐温增强型木塑复合材料的制备方法,其特征在于,工序(1)强化玄武岩纤维制备的操作3)中所述的改性处理液中的复合树脂的制备方法包括如下步骤:
a.将质量分数为38~42%的甲醛溶液和三聚氰胺共同放入到烧瓶内,控制甲醛和三聚氰胺的摩尔质量比为1:1.6~1.8,用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9.0~9.5,然后向烧瓶内加入甲醛溶液总质量12~16%的乙二醇、7~9%的丙三醇,搅拌均匀后加热保持烧瓶内的温度为94~97℃,保温反应处理1.2~1.4h后,再向烧瓶内加入甲醛溶液总质量28~32%的尿素,同时将烧瓶内的温度降至80~85℃,保温反应处理17~22min,完成后将烧瓶内的温度降至不大于35℃后出料,得树脂A备用;
b.将质量分数为35~40%的甲醛溶液和尿素共同放入到烧瓶内,控制甲醛和尿素的摩尔质量比为1:0.9~1.1,用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为7.5~8.0,然后向烧瓶内加入甲醛溶液总质量7~11%的四氢呋喃、8~12%的新戊二醇,搅拌均匀后加热保持烧瓶内的温度为92~96℃,保温反应处理45~50min后,用质量分数为20%的甲酸溶液调节溶液pH值为5.5~6.0,并将烧瓶内的温度降至82~85℃,保温反应处理28~32min后,用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9.0~9.5,待烧瓶内的温度降至不大于35℃后出料,得树脂B备用;
c.将步骤a所得的树脂A和步骤b所得的树脂B按照重量比1:2.0~2.2共同混合放入到反应釜内,加热保持反应釜内的温度为40~45℃,以700~900转/分钟的转速不断搅拌处理20~25min后取出即可。
6.根据权利要求1所述的一种耐温增强型木塑复合材料的制备方法,其特征在于,工序(1)强化玄武岩纤维制备的操作3)中所述的改性处理液中的二氧化钛的颗粒直径大小为5~15μm,锆粉的颗粒直径大小为300~400nm。
7.根据权利要求1所述的一种耐温增强型木塑复合材料的制备方法,其特征在于,工序(2)木塑复合材料原料称取混合的操作1)中所述的润滑剂为硬脂酸钠、硬脂酸锌、微晶石蜡中的任意一种;所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二异癸酯中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种耐温增强型木塑复合材料的制备方法,其特征在于,工序(2)木塑复合材料原料称取混合的操作1)中所述的改性相容剂的制备方法是将15~20份氨丙基三乙氧基硅烷、4~6份大豆卵磷脂、8~12份六甲基二硅氮烷和1~3份龙胆二糖共同放入到反应釜内,加热保持反应釜内的温度为35~45℃,以300~400转/分钟的转速不断搅拌处理30~40min而成。
9.根据权利要求1所述的一种耐温增强型木塑复合材料的制备方法,其特征在于,工序(2)木塑复合材料原料称取混合的操作2)中所述的搅拌处理时控制高速搅拌机内的温度为125~135℃。
10.根据权利要求1所述的一种耐温增强型木塑复合材料的制备方法,其特征在于,工序(3)挤出成型中所述的双阶挤出机熔融区的温度控制为135~140℃,挤出区的温度控制为147~153℃,定型区的温度控制为165~170℃。
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