CN108947533A - 一种多孔炭材料的制备方法及得到的多孔炭材料的用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种多孔炭材料的制备方法，包括以下步骤：(1)混合热塑性聚合物粉末和流动助剂获得粉末原料，3D打印制造部件生坯；(2)将部件生坯置于有保护气氛的热处理炉中，在高温下进行碳化处理，得到多孔炭材料制品。本发明使用3D打印技术烧结热塑性聚合物形成碳前躯体，再进行碳化得到多级多孔结构的多孔炭材料，是一种低成本、通用性、高效的三维多孔炭材料制备方法，制备的多孔炭材料可用于催化剂载体、电池、吸附分离等领域。

Description

一种多孔炭材料的制备方法及得到的多孔炭材料的用途
技术领域
本发明属于多孔材料制备领域，具体涉及一种多孔炭材料的制备方法及得到的多孔炭材料和用途。
背景技术
多孔炭材料性质稳定，耐酸、碱和高温，在超级电容器、储气、分离吸附和催化剂负载等方面具有广泛的应用。目前开发的大多数多孔炭为单一孔径材料，这种单一孔径对物质的吸附和扩散较为困难，因此限制了材料的广泛应用。具有微孔、中孔和/或大孔分布的多级多孔炭可以综合不同孔径多孔炭材料的特点，在扩散、传质等方面展示出了优于单一孔结构材料的优点。
目前报道的多孔炭制备方法大都需要先制备碳前驱体材料，再通过热处理和后处理得到多孔结构。碳前驱体聚合物主要有酚醛树脂、聚丙烯腈和交联聚苯乙烯等，它们的成碳率虽都较高，但仅经碳化处理得到的炭材料基本没有孔隙结构。聚氯乙烯、聚偏氯乙烯等聚合物在热分解过程中易发生Diels-Alder加成反应而生成高度交联的网络结构，进一步脱除HCl后可以生成单一微孔炭结构。除了聚合物自身成孔(例如微相分离、小分子分解)，还可以利用几何结构成孔，例如Zhang Xiaoran等(Zhang,X.and G.J.Blanchard,PolymerSol–Gel Composite Inverse Opal Structures.ACS Applied Materials&Interfaces,2015,7(11):6054-6061)利用聚苯乙烯粒子的有序堆积，结合Sol-gel构建了一种有序多级多孔材料。
3D打印是一种以数字模型文件为基础，运用金属或塑料等材料，通过逐层堆叠累积的方式来构造物体的技术，现正逐渐用于一些产品的直接制造，特别是一些复杂结构制造。目前主要的3D打印技术有粉末床熔融烧结(PBF)、立体光固化(SLA)、熔融沉积成型(FDM)等。PBF是目前应用最为广泛的快速成型技术，其使用激光束或者其他热源，有选择性地熔融粉末床中的粉末材料(可以是金属、聚合物)，从而逐层固化堆积出三维部件。当第一层的粉末被选择性地烧结完毕后，第二层粉末再被装填铺层上来进行有选择性的烧结。重复这一过程直到整个部件完全成形。PBF要求聚合物粉体具有微细的颗粒、严格的粒度分布、特殊的颗粒形状。制备聚合物粉末的方法主要有低温机械粉碎法和溶剂沉淀法。
现有使用3D打印来制备多孔材料的方法大都直接打印出多孔结构。CN107394212A公开了一种三维多孔电极、其制备方法及应用，方法包括：1)采用三维造型软件设计多孔的三维基底结构，导入3D打印机进行光固化3D打印，获得多孔三维基底材料；2)进行无电沉积或碳化处理，得到三维多孔电极。该专利使用光固化3D打印方法，材质为光敏树脂，碳化处理后光敏树脂碳化，转化为炭材料，从而得到三维多孔炭电极。
CN104387105 B报道了一种3D打印结合反应烧结制备多孔氧化铝陶瓷材料的方法，所述方法包括：1)将铝粉或铝合金粉添加到三维打印机的送料箱中，通过三维打印机打印出多孔素坯；2)将多孔素坯依次经过固化、脱粘、氧化、烧结工序，得到所述多孔氧化铝陶瓷材料，其使用了金属粉末来制备无机多孔材料。
CN104476653 A报道了一种多孔铌制件的3D打印制造方法，通过氧化铌粉末的选择性激光烧结，成形出复杂形状氧化物制件；然后将其作为阴极进行熔盐电解脱氧，使氧化铌制件还原为铌制件，同时保留原有形状，从而获得复杂形状多孔铌制件。该专利使用的氧化物粉末打印后需经过还原化学反应才能制的多孔结构，但不能形成多级多孔结构。
因此，开发一种低成本、通用性、高效的多级多孔炭材料制备方法，对进一步提高多孔炭材料的下游应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔炭材料的新制造方法。
本发明的目的另一目地在于提供所得到的多孔炭材料的用途。
本发明利用3D打印成型技术，使设计的3D几何结构孔和碳前驱体聚合物材料结构孔，共同形成多级多孔结构。
为达到上述目的和实现上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
一种多孔炭材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)混合热塑性聚合物粉末和流动助剂获得粉末原料，3D打印制造生坯；
(2)将生坯置于有保护气氛的热处理炉中，在高温下进行碳化处理，得到多孔炭材料。
本发明步骤(1)中热塑性聚合物是可碳化的热塑性聚合物，优选聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚偏氯乙烯、聚酰亚胺、聚酰胺-酰亚胺、聚芳酯、聚砜、聚苯硫醚、聚醚砜、聚醚醚酮、聚碳酸酯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物中的一种或多种，更优选为聚丙烯腈和/或聚偏氯乙烯。
本发明步骤(1)中热塑性聚合物粉末的中值粒径范围为5～500μm，优选为10～300μm，更优选为50～150μm。
本发明步骤(1)中热塑性聚合物粉末的制备方法包括粉碎加工、深冷粉碎加工、固相沉析、喷雾干燥、界面聚合、悬浮聚合中的一种或多种。
本发明步骤(1)中流动助剂为无机粒子，优选滑石粉、硬脂酸镁、氧化镁、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米碳化硅中的一种或多种，粒径尺寸优选50nm～3μm。
本发明步骤(1)中3D打印的控制参数为：填充功率20～80W，优选30～70W；扫描速度20～500inch/s；扫描间距20～500μm，优选100～300μm；材料生坯打印的单层厚度50-300μm，优选80～200μm；模型填充率30～100％，优选60～100％；打印温度100～350℃
本发明步骤(2)中保护气氛的气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气或氙气中的一种或多种。
本发明步骤(2)中碳化处理的温度为300～1500℃，优选为500～1500℃，热处理炉升温速率为0.1～30℃/min。
本发明步骤(2)中碳化时间为1～10h，优选为1.5～5h。
本发明制备方法制备的多孔炭材料的用途，用于多孔制品，优选用于超级电容器、高性能电极、储气制品、分离吸附制品和催化剂负载。
本发明一方面通过聚合物碳化自身成孔(例如微相分离、小分子分解)，另一方面利用3D打印构造的几何结构成孔，例如改变打印制件的填充率，设计多孔结构的三维模型等，从而形成了包含不同孔径范围的多级多孔炭材料。
本发明具有以下有益效果：
(1)使用PBF技术烧结热塑性聚合物，形成具有复杂结构的碳前躯体再进行碳化得到多孔炭材料，解决多级多孔炭材料制造难点；PBF技术烧结速度快，可以快捷方便地构造多孔结构。
(2)设计的3D几何结构孔和碳前驱体聚合物材料结构孔共同形成了多级多孔结构。
(3)无需专门添加造孔剂组分。
附图说明
图1～7分别为实施例1～6、对比例1的N2等温物理吸附曲线图。
图8为实施例2制品的电子显微镜照片，放大倍数1000倍。
图9为实施例5制品的电子显微镜照片，放大倍数1000倍。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明做进一步的详细说明，在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
3D打印机：选择性激光烧结3D打印机，Farsoon生产，型号ST252P。
热处理炉：管式炉，合肥科晶生产，型号GSL-1500X-50。
扫描电子显微镜观察材料形貌：多孔炭粘附在导电碳胶上使用CorlzeisDUtral55型FESEM，5keV加速电压。
77K的N2等温物理吸附表征多孔炭的孔特性：使用Quantachrome Autosorb-1-C型比表面积分析仪，测量前样品在200℃下真空脱气24h。
实施例1
将100质量份、中值粒径5μm的聚丙烯腈粉末和0.5质量份50nm的二氧化硅混合均匀，其中聚丙烯腈粉末来自粉碎加工。
将制备的20kg粉末原料添加到3D打印机粉仓中，在控制计算机中导入所需制品生坯三维立体图形，然后用分层软件将三维模型进行切片处理；3D打印机设定参数如下：激光功率20W，激光扫描速度500inch/s，激光扫描间距500μm，打印单层厚度50μm，模型填充率30％，打印温度100℃，对热塑性聚合物粉末进行局部加热，逐层烧结，完成生坯制备。
将生坯置于保护气体为氮气的热处理炉中，以30℃/min的升温速度升温到1000℃下碳化5h，得到多孔炭材料制品。相关孔隙数据见表1。
实施例2
将100质量份、中值粒径10μm的聚偏氯乙烯粉末和0.1质量份50nm的二氧化钛混合均匀，其中聚偏氯乙烯粉末来自悬浮聚合产物。
将制备的30kg粉末原料添加到3D打印机粉仓中，在控制计算机中导入所需制品生坯三维立体图形，然后用分层软件将三维模型进行切片处理；3D打印机设定参数如下：激光功率30W，激光扫描速度300inch/s，激光扫描间距300μm，打印单层厚度80μm，模型填充率100％，打印温度100℃，对热塑性聚合物粉末进行局部加热，逐层烧结，完成生坯制备。
将生坯置于保护气体为氮气的热处理炉中，以0.1℃/min的升温速度升温到300℃下碳化2h，得到多孔炭材料制品。相关孔隙数据见表1。
实施例3
将100质量份、中值粒径50μm的聚醚醚酮粉末和1质量份100nm的硬脂酸镁流动助剂混合均匀，其中聚醚醚酮粉末来自固相沉析产物。
将制备的25kg粉末原料添加到3D打印机粉仓中，在控制计算机中导入所需制品生坯三维立体图形，然后用分层软件将三维模型进行切片处理；3D打印机设定参数如下：激光功率60W，激光扫描速度300inch/s，激光扫描间距100μm，打印单层厚度120μm，模型填充率60％，打印温度350℃，对热塑性聚合物粉末进行局部加热，逐层烧结，完成生坯制备。
将生坯置于保护气体为氩气的热处理炉中，以30℃/min的升温速度升温到1500℃下碳化3h，得到多孔炭材料制品。相关孔隙数据见表1。
实施例4
将100质量份、中值粒径300μm的聚丙烯腈粉末和2质量份1μm的滑石粉流动助剂混合均匀，其中聚丙烯腈粉末来自粉碎加工。
将制备的20kg粉末原料添加到3D打印机粉仓中，在控制计算机中导入所需制品生坯三维立体图形，然后用分层软件将三维模型进行切片处理；3D打印机设定参数如下：激光功率70W，激光扫描速度50inch/s，激光扫描间距50μm，打印单层厚度200μm，模型填充率60％，打印温度150℃，对热塑性聚合物粉末进行局部加热，逐层烧结，完成生坯制备。
将生坯置于保护气体为氮气的热处理炉中，以20℃/min的升温速度升温到800℃下碳化10h，得到多孔炭材料制品。相关孔隙数据见表1。
实施例5
将100质量份、中值粒径500μm的聚偏氯乙烯粉末和1质量份3μm的二氧化硅流动助剂、1质量份3μm的二氧化钛流动助剂混合均匀，其中聚偏氯乙烯粉末来自固相沉析。
将制备的30kg粉末原料添加到3D打印机粉仓中，在控制计算机中导入所需制品生坯三维立体图形，然后用分层软件将三维模型进行切片处理；3D打印机设定参数如下：激光功率80W，激光扫描速度20inch/s，激光扫描间距20μm，打印单层厚度300μm，模型填充率80％，打印温度100℃，对热塑性聚合物粉末进行局部加热，逐层烧结，完成生坯制备。
将生坯置于保护气体为氦气的热处理炉中，以1℃/min的升温速度升温到500℃下碳化1h，得到多孔炭材料制品。相关孔隙数据见表1。
实施例6
将100质量份、中值粒径150μm的聚偏氯乙烯粉末和0.2质量份100nm的二氧化钛流动助剂混合均匀，其中聚偏氯乙烯粉末来自悬浮聚合。
将制备的20kg粉末原料添加到3D打印机粉仓中，在控制计算机中导入所需制品生坯三维立体图形，然后用分层软件将三维模型进行切片处理；3D打印机设定参数如下：激光功率50W，激光扫描速度200inch/s，激光扫描间距100μm，打印单层厚度100μm，模型填充率100％，打印温度110℃，对热塑性聚合物粉末进行局部加热，逐层烧结，完成生坯制备。
将生坯置于保护气体为氮气的热处理炉中，以5℃/min的升温速度升温到500℃下碳化2h，得到多孔炭材料制品。相关孔隙数据见表1。
对比例1
将200g去离子水、2.0g十二烷基硫酸钠加入到反应釜中，搅拌，升温至50℃，加入0.5g过硫酸铵和0.5g亚硫酸氢钠，滴加90g偏氯乙烯和10g丙烯酸甲酯的混合单体，控制滴加速率维持聚合体系压力基本不变，单体滴加完毕后继续反应至体系压力下降常压时结束聚合，分离、干燥得到偏氯乙烯聚合物。
将偏氯乙烯聚合物置于马弗炉中，在氮气气氛下升温至800℃进行炭化3h，冷却后得到多孔炭材料制品。相关孔隙数据见表1。
从表1的孔隙数据可知，实施例结合3D打印方法制备的多孔炭是包含微、中、大孔的多级多孔结构，而对比例仅可以得到单一微孔结构。
表1实施例及对比例制备的多级多孔材料的孔隙数据
SBET为BET比表面积；St-micro为通过t-polt方法计算得到的微孔比表面积；Vtotal为总的孔体积；Vt-micro为微孔的孔体积；Dmicro为通过HK方法计算得到的微孔平均孔径；Dmeso为通过BJH方法计算得到的中孔孔径；Daver为平均孔径。

Claims (10)

1.一种多孔炭材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)混合热塑性聚合物粉末和流动助剂获得粉末原料，3D打印制造生坯；
(2)将生坯置于有保护气氛的热处理炉中，在高温下进行碳化处理，得到多孔炭材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中热塑性聚合物粉末为100质量份；流动助剂为0.1～2质量份，优选0.2～1质量份。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中热塑性聚合物是可碳化的热塑性聚合物，优选聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚偏氯乙烯、聚酰亚胺、聚酰胺-酰亚胺、聚芳酯、聚砜、聚苯硫醚、聚醚砜、聚醚醚酮、聚碳酸酯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物中的一种或多种，更优选聚丙烯腈和/或聚偏氯乙烯。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中热塑性聚合物粉末的中值粒径范围为5～500μm，优选为10～300μm，更优选为50～150μm。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中流动助剂为无机粒子，优选滑石粉、硬脂酸镁、氧化镁、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米碳化硅中的一种或多种，粒径尺寸优选50nm～3μm。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中3D打印的控制参数为：填充功率20～80W，优选30～70W；扫描速度20～500inch/s；扫描间距20～500μm，优选100～300μm；材料生坯打印的单层厚度50-300μm，优选80～200μm；模型填充率30～100％，优选60～100％；打印温度100～350℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中保护气氛的气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气或氙气中的一种或多种。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中碳化处理的温度为300～1500℃，优选为500～1500℃，热处理炉升温速率为0.1～30℃/min。
9.根据权利要求1、7-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中碳化时间为1～10h，优选为1.5～5h。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备的多孔炭材料的用途，用于多孔制品，优选用于超级电容器、高性能电极、储气制品、分离吸附制品和催化剂负载。
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